CN103276233A - 一种采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法,涉及一种一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的制备方法。本发明是要解决现有方法制备的镍锰镓多孔材料中的孔隙结构呈三维不规则分布,容易发生断裂的问题。方法:一、预制块制备;二、压力浸渗和热处理;三、造孔剂偏铝酸钠的溶解。本发明采用气体压力浸渗法制备具有一维连通孔隙结构的镍锰镓多孔材料,得到孔棱和结点致密、成分与母合金铸锭变化小、相变温度可控的镍锰镓多孔材料。这种材料在沿孔隙方向的单向载荷作用下,孔棱中应力分布均匀,不容易发生断裂破坏。本发明用于制备镍锰镓多孔材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的制备方法。
背景技术
镍锰镓合金是一种集驱动、传感和阻尼等特性为一体的智能材料,具有传统形状记忆合金输出应变大的特点,还具有磁致伸缩材料响应频率高的特点,具有良好的应用前景。目前在镍锰镓单晶合金可以产生10%的磁感生应变;但单晶镍锰镓合金制备困难、成本高。而多晶镍锰镓合金制备容易、成本低,研究提高多晶镍锰镓合金性能(例如大的磁感生应变特性)的途径十分重要。通过在多晶镍锰镓合金中引入孔隙获得镍锰镓多孔材料,提高其性能,是一种重要的途径。
镍锰镓多孔材料的孔隙结构对获得高性能非常关键。目前制备的镍锰镓多孔材料中的孔隙结构通常是三维不规则分布,孔隙尺寸不同、形态不规则,分布呈混乱状态。另外这种结构的多孔材料在载荷作用下,各处的载荷大小不均匀,容易在薄弱的孔棱与结点处产生应力集中从而诱发断裂破坏。不利于通过机械训练处理来提高其性能。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备的镍锰镓多孔材料中的孔隙结构呈三维不规则分布,容易发生断裂的问题,提供一种采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法。
本发明采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法,按以下步骤进行:
一、预制块制备
将粒度为5~75μm的偏铝酸钠粉末填充入直径为0.5~2mm的塑料管内,然后将塑料管密封入真空度为0.01~0.08MPa的真空袋中,将真空袋放入冷等静压机进行冷等静压,加压速率为80~120MPa/min,保压压力为180~220MPa,保压时间为2~5min,卸压速率为100~140MPa/min;冷等静压后,将含有偏铝酸钠的塑料管放在空气电阻炉中焙烧,焙烧工艺为:先在250℃条件下焙烧24h,然后在500℃条件下焙烧3h,最后在800℃条件下焙烧1h,获得直径为0.4~1.6mm的偏铝酸钠棒;
将偏铝酸钠棒竖直堆放在氧化铝坩埚底部,在空气炉中烧结成为偏铝酸钠预制块,烧结工艺为:以7℃/min加热至1500~1550℃,保温1~3h,然后采用7℃/min降温到室温;
二、压力浸渗和热处理
将多孔高铝砖、镍锰镓母合金、高铝砖和钛箔依次放入到步骤一中底部放有偏铝酸钠预制块的氧化铝坩埚中,在真空压力浸渗炉中进行压力浸渗和热处理,获得含有偏铝酸钠的镍锰镓合金,具体工艺为:首先以7℃/min将坩埚加热到1180~1210℃,保温18~30min,在加热和保温过程中,真空压力浸渗炉内真空度保持在7.0~9.5×10-2Pa,保温结束后关闭真空部分,然后立即通入压力为0.06MPa~0.1MPa的氩气,随后真空压力浸渗炉以7℃/min降温至950~1050℃,保温0.8~1.5h,保温结束后以7℃/min降低温度至720~730℃,保温1~3h,再以5℃/min降低温度至690~710℃,保温8~12h,然后以5℃/min降低温度至490~510℃,保温15~25h,最后以5℃/min降温至室温;
三、造孔剂偏铝酸钠的溶解
降至室温后将含有偏铝酸钠的镍锰镓合金从坩埚中取出,利用金刚石内圆切割机切除含有偏铝酸钠的镍锰镓合金的上部和下部的镍锰镓合金部分,使上端和下端露出偏铝酸钠棒,即为切割后的材料,然后采用以下过程去除切割后的材料中的偏铝酸钠:
a、将切割后的材料放入装有体积浓度为20%~50%硫酸溶液的容器中,将该容器置于真空干燥器内,使用真空泵将干燥器抽真空至0.005~0.01MPa,随后在干燥器内通入空气,然后将容器取出放入超声波发生器,在超声频率为40KHz的条件下超声浸泡处理,超声浸泡时间按每1mm切割后材料的长度浸泡10min计算;超声浸泡后,将切割后的材料取出放入蒸馏水中在40KHz超声频率下超声清洗2-3次,每次清洗时间按每1mm切割后材料的长度清洗5min计算;最后将切割后的材料在转速为1000转/min条件下离心;
b、将步骤a处理后的材料放入装有体积浓度为8%~12%硫酸溶液的容器中,将该容器置于真空干燥器内,使用真空泵将干燥器抽真空至0.005~0.01MPa,随后在干燥器内通入空气,然后将容器取出放入超声波发生器,在超声频率为40KHz的条件下超声浸泡处理,超声浸泡时间按每1mm切割后材料的长度浸泡10min计算;超声浸泡后,将切割后的材料取出放入蒸馏水中在40KHz超声频率下超声清洗2-3次,每次清洗时间按每1mm切割后材料的长度清洗5min计算;最后将切割后的材料在转速为1000转/min条件下离心;
c、重复步骤a和步骤b 2~5次;
d、将步骤c处理后的材料放入烘干箱内,先于100℃下烘干20分钟,然后于150℃下烘干60分钟后取出,即得到含有一维孔隙的镍锰镓多孔材料。
本发明的有益效果:
本发明采用气体压力浸渗法制备具有一维连通孔隙结构的镍锰镓多孔材料,通过制备预制块、压力浸渗、热处理和造孔剂溶解,得到孔棱和结点致密、成分与母合金铸锭变化小、相变温度可控的镍锰镓多孔材料。这种具有一维孔隙结构的镍锰镓多孔材料,在沿孔隙方向的单向载荷作用下,孔棱中应力分布均匀,不容易发生断裂破坏,可以通过机械训练提高其磁感生应变特性,在传感、驱动和阻尼器件中具有良好的应用前景。
附图说明
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法,按以下步骤进行:
一、预制块制备
将粒度为5~75μm的偏铝酸钠粉末填充入直径为0.5~2mm的塑料管内,然后将塑料管密封入真空度为0.01~0.08MPa的真空袋中,将真空袋放入冷等静压机进行冷等静压,加压速率为80~120MPa/min,保压压力为180~220MPa,保压时间为2~5min,卸压速率为100~140MPa/min;冷等静压后,将含有偏铝酸钠的塑料管放在空气电阻炉中焙烧,焙烧工艺为:先在250℃条件下焙烧24h,然后在500℃条件下焙烧3h,最后在800℃条件下焙烧1h,获得直径为0.4~1.6mm的偏铝酸钠棒;
将偏铝酸钠棒竖直堆放在氧化铝坩埚底部,在空气炉中烧结成为偏铝酸钠预制块,烧结工艺为:以7℃/min加热至1500~1550℃,保温1~3h,然后采用7℃/min降温到室温;
二、压力浸渗和热处理
将多孔高铝砖、镍锰镓母合金、高铝砖和钛箔依次放入到步骤一中底部放有偏铝酸钠预制块的氧化铝坩埚中,在真空压力浸渗炉中进行压力浸渗和热处理,获得含有偏铝酸钠的镍锰镓合金,具体工艺为:首先以7℃/min将坩埚加热到1180~1210℃,保温18~30min,在加热和保温过程中,真空压力浸渗炉内真空度保持在7.0~9.5×10-2Pa,保温结束后关闭真空部分,然后立即通入压力为0.06MPa~0.1MPa的氩气,随后真空压力浸渗炉以7℃/min降温至950~1050℃,保温0.8~1.5h,保温结束后以7℃/min降低温度至720~730℃,保温1~3h,再以5℃/min降低温度至690~710℃,保温8~12h,然后以5℃/min降低温度至490~510℃,保温15~25h,最后以5℃/min降温至室温;
三、造孔剂偏铝酸钠的溶解
降至室温后将含有偏铝酸钠的镍锰镓合金从坩埚中取出,利用金刚石内圆切割机切除含有偏铝酸钠的镍锰镓合金的上部和下部的镍锰镓合金部分,使上端和下端露出偏铝酸钠棒,即为切割后的材料,然后采用以下过程去除切割后的材料中的偏铝酸钠:
a、将切割后的材料放入装有体积浓度为20%~50%硫酸溶液的容器中,将该容器置于真空干燥器内,使用真空泵将干燥器抽真空至0.005~0.01MPa,随后在干燥器内通入空气,然后将容器取出放入超声波发生器,在超声频率为40KHz的条件下超声浸泡处理,超声浸泡时间按每1mm切割后材料的长度浸泡10min计算;超声浸泡后,将切割后的材料取出放入蒸馏水中在40KHz超声频率下超声清洗2-3次,每次清洗时间按每1mm切割后材料的长度清洗5min计算;最后将切割后的材料在转速为1000转/min条件下离心;
b、将步骤a处理后的材料放入装有体积浓度为8%~12%硫酸溶液的容器中,将该容器置于真空干燥器内,使用真空泵将干燥器抽真空至0.005~0.01MPa,随后在干燥器内通入空气,然后将容器取出放入超声波发生器,在超声频率为40KHz的条件下超声浸泡处理,超声浸泡时间按每1mm切割后材料的长度浸泡10min计算;超声浸泡后,将切割后的材料取出放入蒸馏水中在40KHz超声频率下超声清洗2-3次,每次清洗时间按每1mm切割后材料的长度清洗5min计算;最后将切割后的材料在转速为1000转/min条件下离心;
c、重复步骤a和步骤b 2~5次;
d、将步骤c处理后的材料放入烘干箱内,先于100℃下烘干20分钟,然后于150℃下烘干60分钟后取出,即得到含有一维孔隙的镍锰镓多孔材料。
本实施方式步骤二中所述高铝砖为购买得到。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中偏铝酸钠棒的直径为0.6~1.4mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中偏铝酸钠棒的直径为0.8~1.2mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中偏铝酸钠棒的直径为1mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤二中所述多孔高铝砖是在高铝砖上打若干孔洞制成。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤二所述镍锰镓母合金中镍、锰和镓的原子个数比为1~3∶0.5~1.5∶0.5~1.5。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤二所述氧化铝坩埚中氧化铝的质量百分含量大于99.5%。其它与具体实施方式一至六之一相同。
实施例:本实施例采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法,按以下步骤进行:
一、预制块制备
将粒度为50μm的偏铝酸钠粉末填充入直径为1mm的塑料管内,然后将塑料管密封入真空度为0.06MPa的真空袋中,将真空袋放入冷等静压机进行冷等静压,加压速率为100MPa/min,保压压力为220MPa,保压时间为3min,卸压速率为120MPa/min;冷等静压后,将含有偏铝酸钠的塑料管放在空气电阻炉中焙烧,焙烧工艺为:先在250℃条件下焙烧24h,然后在500℃条件下焙烧3h,最后在800℃条件下焙烧1h,获得直径为1mm的偏铝酸钠棒;
将偏铝酸钠棒竖直堆放在氧化铝坩埚底部,在空气炉中烧结成为偏铝酸钠预制块,烧结工艺为:以7℃/min加热至1500℃,保温2h,然后采用7℃/min降温到室温;
二、压力浸渗和热处理
按照图7所示的材料放置方式,将多孔高铝砖、镍锰镓母合金、高铝砖和钛箔依次放入到步骤一中底部放有偏铝酸钠预制块的氧化铝坩埚中,在真空压力浸渗炉中进行压力浸渗和热处理,获得含有偏铝酸钠的镍锰镓合金,具体工艺为:首先以7℃/min将坩埚加热到1190℃,保温20min,在加热和保温过程中,真空压力浸渗炉内真空度保持在8×10-2Pa,保温结束后关闭真空部分,然后立即通入压力为0.1MPa的氩气,随后真空压力浸渗炉以7℃/min降温至1000℃,保温1.2h,保温结束后以7℃/min降低温度至720℃,保温2h,再以5℃/min降低温度至700℃,保温10h,然后以5℃/min降低温度至500℃,保温20h,最后以5℃/min降温至室温;
所述多孔高铝砖是在高铝砖上打若干孔洞制成,坩埚加热使镍锰镓母合金熔化为液态,通过多孔高铝砖上的孔洞流入偏铝酸钠预制块;
步骤二所述镍锰镓母合金中镍、锰和镓的原子个数比为1.3∶2.4∶1;
三、造孔剂偏铝酸钠的溶解
降至室温后将含有偏铝酸钠的镍锰镓合金从坩埚中取出,利用金刚石内圆切割机切除含有偏铝酸钠的镍锰镓合金的上部和下部的镍锰镓合金部分,使上端和下端露出偏铝酸钠棒,即为切割后的材料,然后采用以下过程去除切割后的材料中的偏铝酸钠:
a、将切割后的材料放入装有体积浓度为30%硫酸溶液的容器中,将该容器置于真空干燥器内,使用真空泵将干燥器抽真空至0.01MPa,随后在干燥器内通入空气,然后将容器取出放入超声波发生器,在超声频率为40KHz的条件下超声浸泡处理,超声浸泡时间按每1mm切割后材料的长度浸泡10min计算;超声浸泡后,将切割后的材料取出放入蒸馏水中在40KHz超声频率下超声清洗3次,每次清洗时间按每1mm切割后材料的长度清洗5min计算;最后将切割后的材料在转速为1000转/min条件下离心;
b、将步骤a处理后的材料放入装有体积浓度为10%硫酸溶液的容器中,将该容器置于真空干燥器内,使用真空泵将干燥器抽真空至0.01MPa,随后在干燥器内通入空气,然后将容器取出放入超声波发生器,在超声频率为40KHz的条件下超声浸泡处理,超声浸泡时间按每1mm切割后材料的长度浸泡10min计算;超声浸泡后,将切割后的材料取出放入蒸馏水中在40KHz超声频率下超声清洗3次,每次清洗时间按每1mm切割后材料的长度清洗5min计算;最后将切割后的材料在转速为1000转/min条件下离心;
c、重复步骤a和步骤b 3次;
d、将步骤c处理后的材料放入烘干箱内,先于100℃下烘干20分钟,然后于150℃下烘干60分钟后取出,即得到含有一维孔隙的镍锰镓多孔材料。步骤二所述氧化铝坩埚中氧化铝的质量百分含量大于99.5%。
1、本实施例制备的多孔材料的孔隙结构
采用扫描电镜分别观察了整个多孔材料的上下表面以及侧面,上表面如图1所示,下表面如图2所示,侧面如图3所示,图1至3中A为孔隙,B为合金。可以看出多孔材料具有一维孔隙特征。由图1和图2可看出大部分孔隙形状为椭圆形,长轴在1~2mm之间,短轴小于1mm;整个多孔材料样品截面约有20个椭圆形孔隙。从图3中看出孔隙贯穿整个样品,形成了一维分布的孔隙状态。
2、多孔材料的成分
使用能谱对镍锰镓多孔材料的侧面进行成分分析,对上、中、下三个区域分别获得3个能谱数据,取平均值得到如图4的成分变化图。通过对比母合金与多孔材料的平均成分,看出多孔材料的平均成分中锰的含量相对下降了0.4%,镓的含量增加0.4%,镍的含量基本保持不变,成分变化很小。对比镍锰镓多孔材料上中下三个部位的成分,可以看出波动小于1%;这说明压力浸渗和成分均匀化过程中镍锰镓多孔材料的成分变化很小,多孔材料各处成分均匀。
3、多孔材料的物相种类
镍锰镓多孔材料X射线衍射图谱如图5所示,图5中E曲线表示镍锰镓多孔材料,F曲线表示镍锰镓母合金。通过图5的X射线衍射标定可以看出,本实施方式制备的镍锰镓多孔材料和母合金具有相同的物相,室温下均为单一的五层调制结构的马氏体结构,图中未进行标注的衍射峰位为马氏体调制产生的调制峰。可以看出,压力浸渗等工艺过程没有改变镍锰镓合金的相结构,这与图4中压力浸渗后合金成分变化性的分析结果相吻合。另外镍锰镓多孔材料室温下为五层调制结构的马氏体,该类型马氏体具有低的孪晶界运动阻力,有利于在低的磁场下产生磁感生应变。
使用差示扫描量热仪测试镍锰镓多孔材料的相变温度,如图6所示,图中X表示降温,Y表示升温,Z表示放热。多孔材料马氏体转变开始点(Ms)为59.9℃,马氏体转变终了点(Mf)为17.0℃;奥氏体转变开始点(As)为34.2℃,奥氏体转变终了点(Af)为73.6℃,在室温条件下多孔材料为马氏体结构,与图5中的物相分析结果吻合。从图6中看出在升降时都会出现一个转折,在升温和降温转折对应的温度基本不变,对应于多孔材料的居里温度。与经过相同处理后的母合金比较,多孔材料的马氏体转变和逆转变温度范围变宽,是由于多孔材料中存在的孔隙造成导热率降低,使得吸热和放热峰出现了宽化现象。马氏体和奥氏体相变发生在17.0-73.6℃之间,对于后续训练是十分有利的。
Claims (7)
1.一种采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、预制块制备
将粒度为5~75μm的偏铝酸钠粉末填充入直径为0.5~2mm的塑料管内,然后将塑料管密封入真空度为0.01~0.08MPa的真空袋中,将真空袋放入冷等静压机进行冷等静压,加压速率为80~120MPa/min,保压压力为180~220MPa,保压时间为2~5min,卸压速率为100~140MPa/min;冷等静压后,将含有偏铝酸钠的塑料管放在空气电阻炉中焙烧,焙烧工艺为:先在250℃条件下焙烧24h,然后在500℃条件下焙烧3h,最后在800℃条件下焙烧1h,获得直径为0.4~1.6mm的偏铝酸钠棒;
将偏铝酸钠棒竖直堆放在氧化铝坩埚底部,在空气炉中烧结成为偏铝酸钠预制块,烧结工艺为:以7℃/min加热至1500~1550℃,保温1~3h,然后采用7℃/min降温到室温;
二、压力浸渗和热处理
将多孔高铝砖、镍锰镓母合金、高铝砖和钛箔依次放入到步骤一中底部放有偏铝酸钠预制块的氧化铝坩埚中,在真空压力浸渗炉中进行压力浸渗和热处理,获得含有偏铝酸钠的镍锰镓合金,具体工艺为:首先以7℃/min将坩埚加热到1180~1210℃,保温18~30min,在加热和保温过程中,真空压力浸渗炉内真空度保持在7.0~9.5×10-2Pa,保温结束后关闭真空部分,然后立即通入压力为0.06MPa~0.1MPa的氩气,随后真空压力浸渗炉以7℃/min降温至950~1050℃,保温0.8~1.5h,保温结束后以7℃/min降低温度至720~730℃,保温1~3h,再以5℃/min降低温度至690~710℃,保温8~12h,然后以5℃/min降低温度至490~510℃,保温15~25h,最后以5℃/min降温至室温;
三、造孔剂偏铝酸钠的溶解
降至室温后将含有偏铝酸钠的镍锰镓合金从坩埚中取出,利用金刚石内圆切割机切除含有偏铝酸钠的镍锰镓合金的上部和下部的镍锰镓合金部分,使上端和下端露出偏铝酸钠棒,即为切割后的材料,然后采用以下过程去除切割后的材料中的偏铝酸钠:
a、将切割后的材料放入装有体积浓度为20%~50%硫酸溶液的容器中,将该容器置于真空干燥器内,使用真空泵将干燥器抽真空至0.005~0.01MPa,随后在干燥器内通入空气,然后将容器取出放入超声波发生器,在超声频率为40KHz的条件下超声浸泡处理,超声浸泡时间按每1mm切割后材料的长度浸泡10min计算;超声浸泡后,将切割后的材料取出放入蒸馏水中在40KHz超声频率下超声清洗2-3次,每次清洗时间按每1mm切割后材料的长度清洗5min计算;最后将切割后的材料在转速为1000转/min条件下离心;
b、将步骤a处理后的材料放入装有体积浓度为8%~12%硫酸溶液的容器中,将该容器置于真空干燥器内,使用真空泵将干燥器抽真空至0.005~0.01MPa,随后在干燥器内通入空气,然后将容器取出放入超声波发生器,在超声频率为40KHz的条件下超声浸泡处理,超声浸泡时间按每1mm切割后材料的长度浸泡10min计算;超声浸泡后,将切割后的材料取出放入蒸馏水中在40KHz超声频率下超声清洗2-3次,每次清洗时间按每1mm切割后材料的长度清洗5min计算;最后将切割后的材料在转速为1000转/min条件下离心;
c、重复步骤a和步骤b 2~5次;
d、将步骤c处理后的材料放入烘干箱内,先于100℃下烘干20分钟,然后于150℃下烘干60分钟后取出,即得到含有一维孔隙的镍锰镓多孔材料。
2.根据权利要求1所述的一种采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法,其特征在于步骤一中偏铝酸钠棒的直径为0.6~1.4mm。
3.根据权利要求1所述的一种采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法,其特征在于步骤一中偏铝酸钠棒的直径为0.8~1.2mm。
4.根据权利要求1所述的一种采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法,其特征在于步骤一中偏铝酸钠棒的直径为1mm。
5.根据权利要求1或2所述的一种采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法,其特征在于步骤二中所述多孔高铝砖是在高铝砖上打若干孔洞制成。
6.根据权利要求5所述的一种采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法,其特征在于步骤二所述镍锰镓母合金中镍、锰和镓的原子个数比为1~3∶0.5~1.5∶0.5~1.5。
7.根据权利要求6所述的一种采用真空气压浸渗制备一维连通孔隙镍锰镓多孔材料的方法,其特征在于步骤二所述氧化铝坩埚中氧化铝的质量百分含量大于99.5%。
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- 2013-06-14 CN CN201310236523.1A patent/CN103276233B/zh active Active
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