CN103553624B - 一种凝胶注模成型制备的碳化硅陶瓷转子材料及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种凝胶注模成型制备的碳化硅陶瓷转子材料及其方法，陶瓷转子材料的组成及重量百分比为：65-75%碳化硅粉；22-32%硅粉；1.2%氧化铝；0.9%氧化镧；0.9%氧化钇。该方法包括单体预混溶液的配制、初始和稳定陶瓷浆料的配制、稳定陶瓷浆料的除泡、陶瓷素坯的制备和陶瓷素坯的烧结5个步骤。采用本发明制备的碳化硅陶瓷转子材料具有致密度高和抗高温氧化性、抗热震性、抗渣侵蚀能力以及耐磨损性能好等优点，可以很好满足铝合金熔体旋转喷吹用碳化硅陶瓷转子的加工和使用要求，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，尤其是一种凝胶注模成型制备铝合金熔体旋转喷吹用碳化硅陶瓷转子材料的制备工艺，属于铝合金熔体净化处理领域。
背景技术
铝合金由于具有比强度和比刚度高、导电、导热性优良和耐腐蚀、耐氧化性好等显著优点，目前已在航空航天、汽车、船舶和电子等各个领域得到日益广泛的应用。最近几十年以来，国内外围绕铝合金的合金化、熔体净化、细化变质、热处理和/或成形工艺等方面进行了大量的研究和开发，以期研制出高性能的新型铝合金材料和/或生产出符合使用要求的高质量铝合金零部件。众所周知，在铝合金熔炼过程时，铝合金熔体中不可避免会存在气体和各种夹杂物，从而使铝合金锭坯产生气孔和/或夹杂等缺陷，并直接影响锭坯的后续加工性能以及制品的力学性能。很显然，没有高质量的铝合金熔体，即使后续的变质和晶粒细化效果再有效、加工成形控制再先进、采取的成形工艺以及热处理工艺再合理，也难以获得令人满意的高质量铝合金零部件。因此，铝合金熔体的净化处理被认为是生产高品质铝合金零部件最为重要的保证措施和手段之一。
目前，国内外对于铝合金熔体净化方法的开发及工艺优化等方面的研究一直给予了广泛关注和高度重视，并对此开展了大量研究，先后开发出了包括气泡浮游法、过滤法、溶剂法、超声波净化法和电磁净化法等在内的铝合金熔体净化方法。在这些已开发出的铝合金熔体净化方法中，又以气泡浮游法中的旋转喷吹法相对较为流行和绿色高效。目前，尽管旋转喷吹法净化铝合金熔体已在国内外得到了较为广泛的应用，但由于作为旋转喷吹装置关键部件的转子主要由石墨制成，而石墨转子在熔体净化过程中由于和铝合金溶液一直接触，加之处于高温下的高速旋转状态，会使其受到高温氧化和铝液侵蚀冲刷的双重作用，从而产生严重的损耗。此外，净化完毕后将处于红热状态下的石墨转子从铝液中取出暴露在空气中也会进一步更加剧其氧化损耗。可以说，这些因素大大降低了石墨转子的工作寿命，从而极大影响了旋转喷吹法在铝合金熔体净化上的进一步推广应用。因此，有必要研究开发用于铝合金熔体净化的旋转喷吹新型转子材料。
由于碳化硅陶瓷材料具有高温强度高、抗氧化性强、热稳定性好、耐磨损和耐腐蚀等优点，可以很好地满足旋转喷吹用转子的选材要求，因此铝合金熔体旋转喷吹用SiC陶瓷转子材料的开发正逐渐受到国内外研究者和使用厂家的重视。目前，虽然国内外基于挤压成型、压延成型和/或注射成型等方法针对旋转喷吹用碳化硅陶瓷转子材料的开发进行了一些研究，但目前也还仅局限在实验室和实验工厂，其还未进入产业化批量生产阶段，究其原因，主要是由于这些传统成型方法制备碳化硅陶瓷转子难以净近成型，导致后续机械加工的工作量较大和成本较高。由于凝胶注模成型制备陶瓷材料具有近净成型和高致密等优点，可以大大降低SiC陶瓷转子的生产和制造成本。此外，如果对凝胶注模成型的碳化硅陶瓷材料进行氮化烧结，还可得到碳化硅结合氮化硅的陶瓷转子，从而使碳化硅陶瓷转子的抗高温氧化性、抗热震性、抗渣侵蚀能力以及耐磨损性能得到进一步提高，并大大延长转子的工作寿命。因此，针对凝胶注模成型制备铝合金熔体旋转喷吹用SiC陶瓷转子材料展开研究意义重大。
发明内容
本发明的目的在于针对现有铝合金熔体旋转喷吹用碳化硅陶瓷转子材料在制备方法上存在的不足，提供一种凝胶注模成型制备铝合金熔体旋转喷吹用碳化硅陶瓷转子材料的方法。
本发明通过凝胶注模成型碳化硅陶瓷转子材料的工艺步骤有5步，包括单体预混溶液的配制、初始和稳定陶瓷浆料的配制、稳定陶瓷浆料的除泡、陶瓷素坯的制备和陶瓷素坯的烧结，具体工艺如下：
（1）单体预混溶液的配制，将7.6wt%的丙烯酰胺、0.5wt%的聚甲基丙烯酰胺和3wt%的25wt%四甲基氢氧化胺水溶液加入88.9wt%的水中，充分溶解得到单体预混溶液;
（2）初始和稳定陶瓷浆料的配制：将粒径范围均为40-60um的碳化硅粉和硅粉以及氧化铝、氧化镧和氧化钇加入步骤（1）得到的单体预混溶液中得到初始陶瓷浆料，同时通过调整单体预混溶液的用量保证得到的初始陶瓷浆料的固相体积分数为55Vol%，将初始陶瓷浆料球磨4h以得到稳定陶瓷浆料。其中：1）氧化铝、氧化镧和氧化钇均为商用化学试剂；2）碳化硅粉、硅粉、氧化铝、氧化镧和氧化钇的重量百分比为：碳化硅粉：65-75%；硅粉：22-32%；氧化铝：1.2%；氧化镧：0.9%；氧化钇：0.9%。
（3）稳定陶瓷浆料的除泡：将步骤（2）得到的稳定陶瓷浆料在室温下进行20分钟的真空除泡，然后在除泡后的浆料中加入占除泡浆料0.5wt%的过硫酸铵和加入占除泡浆料0.2wt%的四甲基乙二胺，并充分搅拌使其均匀混合。
（4）陶瓷素坯的制备：将步骤（3）得到的、加入了过硫酸铵和四甲基乙二胺的除泡陶瓷浆料注入金属模具中，然后置于80℃的保温箱中进行保温，保温30分钟后脱模得到碳化硅陶瓷材料素坯。将脱模后的碳化硅陶瓷材料素坯立即移入湿度为85%以上的空气中于室温干燥80小时。最后，在碳化硅陶瓷材料素坯完全干燥后，在保温炉中对其进行排胶处理，排胶工艺为：以200℃/h的升温速率从室温至300℃，然后以80℃/h的升温速度从300℃至700℃，并在700℃保温lh。
（5）陶瓷素坯的烧结：将步骤（4）中得到的碳化硅陶瓷材料素坯在氮气炉中用60wt%SiC+25wt%Al2O3+15wt%Y2O3的混合粉掩埋后进行烧结以得到碳化硅陶瓷转子材料，其中埋粉厚度30mm；烧结温度1480-1640℃，烧结时间10天。
采用本发明制备的碳化硅陶瓷转子材料具有致密度高和抗高温氧化性、抗热震性、抗渣侵蚀能力以及耐磨损性能好等优点，同时能够近净成型，可以很好满足铝合金熔体旋转喷吹用碳化硅陶瓷转子的加工和使用要求，因而市场前景广阔。
具体实施方式
以下通过具体的三个实施例对本发明的技术方案和效果作进一步的阐述。以下实施例中，单体预混溶液配制时丙烯酰胺、聚甲基丙烯酰胺、25wt%四甲基氢氧化胺水溶液和水的重量百分比均分别为：7.6wt%、0.5wt%、3wt%和88.9wt%。同时，初始陶瓷浆料的固相体积分数均为55Vol%。
实施例1
初始陶瓷浆料配方：40um的碳化硅650克；40um的硅320克；氧化铝12克；氧化镧9克和氧化钇9克。
将上述材料加入到单体预混溶液中得到初始陶瓷浆料，同时通过调整单体预混溶液的用量使初始陶瓷浆料的固相体积分数为55Vol%；将初始陶瓷浆料球磨4h后得到稳定陶瓷浆料，将稳定陶瓷浆料在室温下进行20分钟真空除泡，然后在除泡陶瓷浆料中加入占除泡浆料0.5wt%的过硫酸铵和加入占除泡浆料0.2wt%的四甲基乙二胺，并充分搅拌使其均匀混合；将加入了过硫酸铵和四甲基乙二胺的除泡陶瓷浆料注入金属模具中，并在保温箱中以80℃保温30分钟，然后脱模以得到碳化硅陶瓷材料素坯；将脱模后的碳化硅陶瓷材料素坯立即移入湿度为85%以上的空气中于室温干燥80小时；在碳化硅陶瓷材料素坯完全干燥后，在保温炉中对其进行排胶处理，排胶工艺为：以200℃/h的升温速率从室温至300℃，然后以80℃/h的升温速度从300℃至700℃，并在700℃保温lh；将碳化硅陶瓷材料素坯在氮气炉中用60wt%SiC+25wt%Al2O3+15wt%Y2O3的混合粉掩埋后进行烧结以得到碳化硅陶瓷转子材料，其中埋粉厚度30mm；烧结温度1480-1640℃，烧结时间10天。经组织分析和性能检测，制备出的碳化硅陶瓷转子材料致密度高且抗高温氧化性、抗热震性、抗渣侵蚀能力以及耐磨损性能均优于传统石墨转子材料。
实施例2
初始陶瓷浆料配方：50um的碳化硅750克；40um的硅220克；氧化铝12克；氧化镧9克和氧化钇9克。
将上述材料加入到单体预混溶液中得到初始陶瓷浆料，同时通过调整单体预混溶液的用量使初始陶瓷浆料的固相体积分数为55Vol%；将初始陶瓷浆料球磨4h后得到稳定陶瓷浆料，将稳定陶瓷浆料在室温下进行20分钟真空除泡，然后在除泡陶瓷浆料中加入占除泡浆料0.5wt%的过硫酸铵和加入占除泡浆料0.2wt%的四甲基乙二胺，并充分搅拌使其均匀混合；将加入了过硫酸铵和四甲基乙二胺的除泡陶瓷浆料注入金属模具中，并在保温箱中以80℃保温30分钟，然后脱模以得到碳化硅陶瓷材料素坯；将脱模后的碳化硅陶瓷材料素坯立即移入湿度为85%以上的空气中于室温干燥80小时；在碳化硅陶瓷材料素坯完全干燥后，在保温炉中对其进行排胶处理，排胶工艺为：以200℃/h的升温速率从室温至300℃，然后以80℃/h的升温速度从300℃至700℃，并在700℃保温lh；将碳化硅陶瓷材料素坯在氮气炉中用60wt%SiC+25wt%Al2O3+15wt%Y2O3的混合粉掩埋后进行烧结以得到碳化硅陶瓷转子材料，其中埋粉厚度30mm；烧结温度1560℃，烧结时间10天。经组织分析和性能检测，制备出的碳化硅陶瓷转子材料致密度高且抗高温氧化性、抗热震性、抗渣侵蚀能力以及耐磨损性能均优于传统石墨转子材料。
实施例3：
初始陶瓷浆料配方：50um的碳化硅700克；60um的硅270克；氧化铝12克；氧化镧9克和氧化钇9克。
将上述材料加入到单体预混溶液中得到初始陶瓷浆料，同时通过调整单体预混溶液的用量使初始陶瓷浆料的固相体积分数为55Vol%；将初始陶瓷浆料球磨4h后得到稳定陶瓷浆料，将稳定陶瓷浆料在室温下进行20分钟真空除泡，然后在除泡陶瓷浆料中加入占除泡浆料0.5wt%的过硫酸铵和加入占除泡浆料0.2wt%的四甲基乙二胺，并充分搅拌使其均匀混合；将加入了过硫酸铵和四甲基乙二胺的除泡陶瓷浆料注入金属模具中，并在保温箱中以80℃保温30分钟，然后脱模以得到碳化硅陶瓷材料素坯；将脱模后的碳化硅陶瓷材料素坯立即移入湿度为85%以上的空气中于室温干燥80小时；在碳化硅陶瓷材料素坯完全干燥后，在保温炉中对其进行排胶处理，排胶工艺为：以200℃/h的升温速率从室温至300℃，然后以80℃/h的升温速度从300℃至700℃，并在700℃保温lh；将碳化硅陶瓷材料素坯在氮气炉中用60wt%SiC+25wt%Al2O3+15wt%Y2O3的混合粉掩埋后进行烧结以得到碳化硅陶瓷转子材料，其中埋粉厚度30mm；烧结温度1520℃，烧结时间10天。经组织分析和性能检测，制备出的碳化硅陶瓷转子材料致密度高且抗高温氧化性、抗热震性、抗渣侵蚀能力以及耐磨损性能均优于传统石墨转子材料。
Claims (2)
1.一种凝胶注模成型制备的碳化硅陶瓷转子材料，其组成及重量百分比为：65-75%碳化硅粉；22-32%硅粉；1.2%氧化铝；0.9%氧化镧；0.9%氧化钇；
所述碳化硅陶瓷转子材料采用以下5个步骤制备获得：包括单体预混溶液的配制、初始和稳定陶瓷浆料的配制、稳定陶瓷浆料的除泡、陶瓷素坯的制备和陶瓷素坯的烧结；
所述单体预混溶液的配制是将7.6wt%的丙烯酰胺、0.5wt%的聚甲基丙烯酰胺和3wt%的25wt%四甲基氢氧化胺水溶液加入88.9wt%的水中，充分溶解得到单体预混溶液；
所述初始和稳定陶瓷浆料的配制是将粒径范围均为40-60um的碳化硅粉和硅粉以及氧化铝、氧化镧和氧化钇加入单体预混溶液中得到初始陶瓷浆料，同时通过调整单体预混溶液的用量保证得到的初始陶瓷浆料的固相体积分数为55Vol%，将初始陶瓷浆料球磨4h以得到稳定陶瓷浆料；其中：氧化铝、氧化镧和氧化钇均为商用化学试剂；碳化硅粉、硅粉、氧化铝、氧化镧和氧化钇的重量百分比为：碳化硅粉：65-75%；硅粉：22-32%；氧化铝：1.2%；氧化镧：0.9%；氧化钇：0.9%；
所述的陶瓷素坯的烧结是将碳化硅陶瓷材料素坯在氮气炉中用60wt%SiC+25wt%Al2O3+15wt%Y2O3的混合粉掩埋后进行烧结，其中埋粉厚度30mm；烧结温度1480-1640℃，烧结时间10天，埋粉厚度30mm。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷转子材料，其特征在于，所述初始陶瓷浆料的固相体积分数为55Vol%以及碳化硅粉、硅粉、氧化铝、氧化镧和氧化钇的重量百分比为：碳化硅粉：70%；硅粉：27%；氧化铝：1.2%；氧化镧：0.9%；氧化钇：0.9%。
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