CN112939585B - 一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟用载体技术领域，尤其涉及一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法及应用。其以镁原料、铝原料、造孔剂为原料，依次包括混合、成型、干燥、烧结步骤；所述造孔剂包括淀粉包覆的无机碳；所述烧结步骤中，依次包括：a.升温至220‑300℃，保温30min以上；b.升温至1500℃以上，保温30min以上。本发明以淀粉包覆的无机碳作为造孔剂，在烧结过程中，低温下通过淀粉形成气孔，并通过无机碳支撑气孔防止其塌陷封闭，能够有效提高烧结得到的多孔陶瓷的显气孔率。
Description
技术领域
本发明涉及烟用载体技术领域，尤其涉及一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法及应用。
背景技术
烟油或香精香料对载体的要求高，烟用载体普遍存在以下问题：1.制备工艺复杂，生产成本较高；2.受热产生杂味或异物；3.吸收存储液体的能力不够；4.热导率不高，受热不能够迅速的将热量传导给储存液，使得储存液不能快速雾化，影响使用者的消费体验。
现有技术中的载体虽然能够实现某一特定温度下的烟油或香精香料雾化，但其在实际烟油或香精香料雾化体系中的应用仍然存在一些问题。例如，以玻纤棉作为液体存储单元，玻璃纤维的碎屑易脱落，随气流吸入进肺部，危害人体健康，而且其存储烟油的能力较差。以棉花为储存件，液体残留比较严重，容易变色，而且其容易烧焦碳化产生异味。
Al2O3多孔陶瓷具有良好的化学稳定性、热稳定性，可以用于烟油或香精香料的载体。为了负载烟油或者香精香料，Al2O3陶瓷中需要具有良好的气孔率。现有技术中，通常在陶瓷胚料中添加造孔剂，利用造孔剂在坯体中占据一定的空间，然后经过烧结，造孔剂分解或燃烧而离开陶瓷基体来制备多孔陶瓷。造孔剂加入的目的在于促使陶瓷气孔率增加，它必须满足下列要求：在加热过程中易于排除；排除后在基体中无有害残留物；不与基体反应。造孔剂的种类可分为无机和有机二类。无机造孔剂有碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵等高温可分解盐类嗍，以及其它可高温分解的化合物如Si3N4，或无机碳，如煤粉、碳粉等。有机造孔剂主要是一些天然纤维、高分子聚合物和有机酸等，如锯末、萘、淀粉、聚乙烯醇、尿素、甲基丙烯酸甲脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯等。
其中，淀粉作为造孔剂时，淀粉在较低的220-300℃下碳化并燃烧，因此在较低的温度下即形成了气孔，而Al2O3陶瓷的烧结温度往往达到1500℃，在后续升温烧结的过程中，烧结体可能会发生收缩，从而导致气孔封闭。无机碳作为造孔剂时，其燃烧温度较高，燃烧生成二氧化碳逸出，而无机碳和氧的反应在较高的温度下受到氧和碳的扩散控制，此时无机碳的燃烧速度可以认为与温度无关，而只取决于氧浓度和氧向碳表面的扩散能力。所以其生成的气体量有限，因此存在造孔能力低的问题。
发明内容
本发明要解决上述问题，提供一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法及应用。
本发明解决问题的技术方案是，首先提供一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法，以镁原料、铝原料、造孔剂为原料，依次包括混合、成型、干燥、烧结步骤；所述造孔剂包括淀粉包覆的无机碳；所述烧结步骤中，依次包括：a.升温至220-300℃，保温30min以上；b升温至1500℃以上，保温30min以上。
其中，淀粉包覆的无机碳是指的以无机碳为核、淀粉为壳的核壳结构。
作为本发明的优选，淀粉包覆的无机碳通过以下步骤制备：将淀粉溶解得到淀粉溶液，将无机碳与乙醇溶液混合均匀得到混合液，在磁力搅拌下将淀粉溶液滴入混合液中；静置分层除去上层清液后，将沉淀干燥，得到淀粉包覆的无机碳。
本申请的烧结步骤中，首先升温至220-300℃，此时淀粉开始炭化并燃烧，燃烧时会产生少量的二氧化碳气体，同时保温30min以上，以便淀粉炭化后充分燃烧。如果不在此温度下进行保温处理，使得温度直接上升到300℃以上，会导致部分淀粉燃烧迅速消耗完附近的氧气，氧气来不及补充到淀粉周围，使其燃烧不充分。同时，220-300℃下下无机碳还未能燃烧，因此充分燃烧的淀粉在其原来的位置留下了外径小于原造孔剂外径的无机碳颗粒，得到了孔中具有无机碳颗粒的气孔，无机碳颗粒与气孔孔壁之间留有空隙，无机碳颗粒在气孔中可以作为气孔支撑体，避免气孔在后续烧结中塌陷封闭。
然后升温至1500℃以上完成烧结，同时在升温过程中，达到了无机碳的燃烧温度，部分无机碳能够顺利与氧气反应而除去；而余下的、由于氧浓度的影响而未能除去的无机碳，由于无机碳与气孔孔壁之间留有空隙，通过物理的方式（比如吹动、摇动、水洗等方式）既可以将其从气孔中排出。从而得到具有良好气孔率的陶瓷。
作为本发明的优选，所述无机碳选用石墨或/和木炭粉。
如果采用石墨，石墨在400℃以上开始燃烧反应生成二氧化碳逸出，在800℃以上受到扩散控制，因此作为本发明的优选，步骤a中，升温至220-300℃并保温后；升温至400-800℃，保温30min以上，以使得石墨充分燃烧。
如果采用木炭粉，木炭粉在800-1000℃左右会燃烧挥发，因此作为本发明的优选，步骤a中，升温至220-300℃并保温后；升温至800-1000℃，保温30min以上，以使得木炭粉充分燃烧。
如果采用石墨粉和木炭粉混合，作为本发明的优选，步骤a中，升温至220-300℃并保温后；首先升温至400-800℃，保温30min以上；然后升温至800-1000℃，保温30min以上。
作为本发明的优选，选用石墨作为造孔剂，石墨中的杂质较少，使得生成的Al2O3多孔陶瓷的纯净度更高。
Al2O3多孔陶瓷在作为卷烟的烟油或香精香料载体时，还需要具有一定的强度，使其在使用过程中，气孔也不会受外部各种因素影响而塌陷封闭。
作为本发明的优选，步骤a中，首先升温至70-80℃，保温30min以上。首先升温至70-80℃后，淀粉糊化，糊化后的淀粉能起到一种很好的粘结作用；同时保温30min以上，以在这段时间内通过糊化淀粉使得陶瓷胚料的粘结紧密，使陶瓷胚料在烧结的低温阶段不会开裂，保证其强度。
由于在Al2O3多孔陶瓷的烧结过程中，镁铝尖晶石合成的温度在1400℃左右，而镁铝尖晶石可以提高陶瓷的强度，因此作为本发明的优选，步骤b中，首先升温至1350-1450℃，保温30min以上，以充分合成镁铝尖晶石；然后再升温至1500℃以上。
作为本发明的优选，所述烧结步骤中，升温速率为2-6℃/min。以较低的升温速率保证烧结过程中的各种反应均能充分完成。
步骤a中需要升温达到造孔剂燃烧温度，步骤b中需要升温到镁铝尖晶石的合成温度范围内，作为本发明的优选，步骤a的升温速率可以较高、为4-6℃/min，步骤b的升温速率较低、为2-4℃/min。
作为本发明的优选，所述混合步骤中，在球磨机中混合25-35min，混合时料球比为1：（1.5-2.5）。
作为本发明的优选，所述混合和成型步骤之间，还包括陈腐步骤：向混合步骤中得到的混合物中，加入重量百分比为8-12wt％的PVA水溶液，混匀后，置于密封环境下陈腐24h以上。成腐步骤可以使得陶瓷胚料紧密度高，使得造孔剂燃烧生产的气体在逸出时，不会导致胚料开裂、而使得烧结得到的陶瓷强度降低。
作为本发明的优选，所述成型步骤中，对待成型混合物施加40-60N的压力，保压25-35s。
作为本发明的优选，所述干燥步骤中，于90-110℃下干燥12h以上。
本发明的另一个目的是提供一种通过上述制备方法制备得到的Al2O3多孔陶瓷的应用，其作为烟油或香精香料的载体应用于卷烟中。
作为本发明的优选，其应用方法为：将Al2O3多孔陶瓷置于烟油或各类香精香料中，或者将烟油或各类香精香料滴加到Al2O3多孔陶瓷中，得到Al2O3多孔陶瓷负载烟油或香精香料复合体系。
本发明的有益效果：
本发明制备的Al2O3多孔陶瓷工艺简单，生产成本低，气孔率高，吸水迅速且吸水率高，抗压强度好，将其应用为烟油或香精香料的载体，能起到制备工艺简单，生产成本低，加热时不会引入杂味和异物，对烟油或香精香料实现了很好的还原效果。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，并对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备造孔剂A：准备石墨5g、淀粉10.5g，将淀粉溶解得到淀粉溶液，将石墨与20%的乙醇溶液混合均匀得到混合液，在磁力搅拌下将淀粉溶液滴入混合液中；静置分层除去上层清液后，将沉淀用去离子水洗涤3次后置于100℃干燥箱中干燥5h，得到作为造孔剂的淀粉包覆的石墨。
（2）混合：称取50.26g Al2O3和19.74g MgO，与上述得到的造孔剂A一起在球磨机中混合30min，混合时料球比为1：2。
（3）成型：压制Φ16.5mm的多孔陶瓷圆片：称取1g混合得到混合料至于圆片形模具中，对混合料施加50N的压力，保压30s，即可成型。
（4）干燥：将成型好的多孔陶瓷圆片置于100℃的干燥箱中干燥15h。
（5）烧结：用马弗炉对干燥好的圆片进行烧结。烧结制度如下：首先以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温35min；最后以3℃/min的升温速率升温至1550℃，保温120min。然后风冷降温至常温，得到Al2O3多孔陶瓷。
对本实施例中得到的Al2O3多孔陶瓷进行检测：以《GB/T 1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法》检测显气孔率。检测结果如下表2。
（6）将其应用为烟油或香精香料的载体：将Al2O3多孔陶瓷置于烟油或各类香精香料中浸泡1h后，得到Al2O3多孔陶瓷负载烟油或香精香料复合体系，加热后进行感官评价：该Al2O3多孔陶瓷受热时没有产生任何杂味和异物，对烟油或香精香料实现了很好的还原效果。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：本实施例的烧结制度如下：首先以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温35min；然后以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温30min；最后以3℃/min的升温速率升温至1550℃，保温120min。然后风冷降温至常温，得到Al2O3多孔陶瓷。
对本实施例中得到的Al2O3多孔陶瓷按照实施例1中的方法进行检测：检测结果如下表2。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：本实施例的烧结制度如下：首先以5℃/min的升温速率升温至75℃，保温35min；然后以5℃/min的升温速率升温至250℃，保温35min；然后以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温40min；然后以3℃/min的升温速率升温至1400℃，保温60min；最后以3℃/min的升温速率升温至1550℃，保温120min。然后风冷降温至常温，得到Al2O3多孔陶瓷。
对本实施例中得到的Al2O3多孔陶瓷按照实施例1中的方法进行检测：检测结果如下表2。
实施例4
本实施例与实施例3基本相同，其不同之处仅在于：本实施例中，在混合和成型步骤之间，还包括陈腐步骤：向混合步骤中得到的混合物中，加入重量百分比为10wt％的PVA水溶液，混匀后，置于密封环境下陈腐48h。
对本实施例中得到的Al2O3多孔陶瓷按照实施例1中的方法进行检测：检测结果如下表2。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：烧结步骤中，升温速率不同。
本实施例中，先以15℃/min的升温速率升温至250℃，保温35min；最后以20℃/min的升温速率升温至1550℃，保温120min。然后风冷降温至常温，得到Al2O3多孔陶瓷。
对本实施例中得到的Al2O3多孔陶瓷按照实施例1中的方法进行检测：检测结果如下表2。
实施例6
一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备造孔剂B：准备木炭粉5g、淀粉10.5g，将淀粉溶解得到淀粉溶液，将木炭粉球磨20min后，在磁力搅拌下分批次加入淀粉溶液中，然后喷雾干燥，得到作为造孔剂的淀粉包覆的木炭粉。
（2）混合：称取50.26g Al2O3和19.74g MgO，与上述得到造孔剂B一起在球磨机中混合35min，混合时料球比为1: 2.5。
（3）陈腐：将混合步骤中得到的混合料倒入研钵中，向混合料中滴加8wt％的PVA水溶液，将料混匀，并进行造粒；将造好粒的混合料置于密闭环境陈腐26h后，备用。
（4）成型：压制Φ16.5mm的多孔陶瓷圆片：称取1g混合得到的混合料至于圆片形模具中，对混合料施加60N的压力，保压25s，即可成型。
（5）干燥：将成型好的多孔陶瓷圆片置于110℃的干燥箱中干燥13h。
（6）烧结：用马弗炉对干燥好的圆片进行烧结。烧结制度如下：首先以4℃/min的升温速率升温至70℃，保温30min；然后以4℃/min的升温速率升温至220℃，保温30min；然后以4℃/min的升温速率升温至800℃，保温30min；然后以2℃/min的升温速率升温至1350℃，保温30min；最后以2℃/min的升温速率升温1500℃，保温30min。然后风冷降温至常温，得到Al2O3多孔陶瓷。
对本实施例中得到的Al2O3多孔陶瓷按照实施例1中的方法进行检测：检测结果如下表2。
实施例7
一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备造孔剂C：准备石墨3g、木炭粉2g、淀粉10.5g，将淀粉溶解得到淀粉溶液，将木炭粉和石墨与25%的乙醇溶液混合均匀得到混合液，在磁力搅拌下将淀粉溶液滴入混合液中；静置分层除去上层清液后，将沉淀用去离子水洗涤3次后置于100℃干燥箱中干燥5h，得到作为造孔剂的淀粉包覆的木炭粉。
（2）混合：称取50.26g Al2O3和19.74g MgO，与上述得到的造孔剂C一起在球磨机中混合25min，混合时料球比为1: 1.5。
（3）陈腐：将混合步骤中得到的混合料倒入研钵中，向混合料中滴加12wt％的PVA水溶液，将料混匀，并进行造粒；将造好粒的混合料置于密闭环境陈腐36h后，备用。
（4）成型：压制Φ16.5mm的多孔陶瓷圆片：称取1g混合得到的混合料至于圆片形模具中，对混合料施加40N的压力，保压35s，即可成型。
（5）干燥：将成型好的多孔陶瓷圆片置于90℃的干燥箱中干燥24h。
（6）烧结：用马弗炉对干燥好的圆片进行烧结。烧结制度如下：首先以6℃/min的升温速率升温至80℃，保温60min；然后以6℃/min的升温速率升温至300℃，保温60min；然后以6℃/min的升温速率升温至800℃，保温60min；然后以6℃/min的升温速率升温至1000℃，保温50min；然后以4℃/min的升温速率升温至1450℃，保温60min;最后以4℃/min的升温速率升温至1600℃，保温120min。然后风冷降温至常温，得到Al2O3多孔陶瓷。
对本实施例中得到的Al2O3多孔陶瓷按照实施例1中的方法进行检测：检测结果如下表2。
对比例1-5
采用控制变量法，以实施例1中的制备步骤为基本实验条件（即，若无特殊说明，除变量外的制备步骤均与实施例1相同），通过下表1中的变量制备Al2O3多孔陶瓷。对得到的Al2O3多孔陶瓷按照实施例1中的方法进行检测，检测结果如下表2。
表1.
表2.
如表2，通过实施例1与对比例1-3的对比可知，本申请中，以淀粉包覆无机碳作为造孔剂，比单一使用淀粉、或者单一使用无机碳、或者仅使用淀粉和无机碳的简单混合物，都能够有效提高烧结得到的多孔陶瓷的显气孔率。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (9)
1.一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法，以镁原料、铝原料、造孔剂为原料，依次包括混合、成型、干燥、烧结步骤；其特征在于：所述造孔剂包括淀粉包覆的无机碳；所述烧结步骤中，依次包括：a.升温至220-300℃，保温30min以上；b.升温至1500℃以上，保温30min以上；所述无机碳选用石墨、木炭粉中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述无机碳选用石墨；步骤a中，升温至220-300℃并保温后；升温至400-800℃，保温30min以上。
3.根据权利要求1所述的一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤a中，首先升温至70-80℃，保温30min以上；然后再升温至220-300℃。
4.根据权利要求1所述的一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤b中，首先升温至1350-1450℃，保温30min以上；然后再升温至1500℃以上。
5.根据权利要求1所述的一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述烧结步骤中，升温速率为2-6℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述混合和成型步骤之间，还包括陈腐步骤：向混合步骤中得到的混合物中，加入重量百分比为8-12wt％的PVA水溶液，混匀后，置于密封环境下陈腐24h以上。
7.根据权利要求1所述的一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述成型步骤中，对待成型混合物施加40-60N的压力，保压25-35s。
8.根据权利要求1所述的一种Al2O3多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述干燥步骤中，于90-110℃下干燥12h以上。
9.一种根据权利要求1-8任意一种制备方法制备得到的Al2O3多孔陶瓷的应用，其特征在于：作为烟油或香精香料的载体应用于卷烟中。
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