CN108409353A - 用作电子烟雾化器烟油载体的SiC多孔陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

用作电子烟雾化器烟油载体的SiC多孔陶瓷材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用作电子烟雾化器烟油载体的SiC多孔陶瓷材料的制备方法。包括以下步骤：将碳化硅、氢氧化铝、石墨和淀粉在球磨机中混合得到混合料；将混合料倒入研钵中，向混合料中加入5wt％的PVA水溶液作为成型粘结剂，混匀，造粒；按照形状设计成型，置入95～100℃的烘箱干燥8～12h；以3℃/min升温，在最高烧成温度1300‑1400℃保温120min。本发明方法制备的SiC多孔陶瓷的饱和吸油率达到35～45％，抗折强度达到了15～35MPa,平均热导率(温度范围25～500℃)为2.5～4W/(m·K)，室温到400℃热震循环50次不开裂，且抗折强度有所提高。

Description

用作电子烟雾化器烟油载体的SiC多孔陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种用作电子烟雾化器烟油载体的SiC多孔陶瓷材料的制备方法。
背景技术
雾化器中烟油载体是电子烟的重要组成部分。烟油载体最普遍的有玻纤导油绳、棉花。玻纤导油绳的缺点有两点：1)玻璃纤维的碎屑易脱落，随气流吸入进肺部，危害人体健康；2)新一代电子烟产品结构的变化已经不适合导油绳，电子烟进入了大烟雾时代，不仅要求导油迅速、耐高温，还要具有吸收存储烟油的能力。棉花的缺点有两点：1)烟油残留比较严重，容易变色；2)容易烧焦碳化产生异味。相比于有机材料导油绳，无机非金属多孔陶瓷材料不仅具有强大的吸附能力，还具有无毒无害、安全可靠、无可燃性、稳定性等优点，是适合作为电子烟雾化器中用于吸附烟油的良好材料之一。
通常以粘土和矿物质为原料来制备这种多孔陶瓷。中国发明专利《一种用于挥发性有机污染物吸附的硅藻土基复合多孔陶瓷材料及其制备方法》(专利号：CN104492373A)公开了一种硅藻土基复合多孔陶瓷材料，用于挥发性有机污染物的吸附。该材料对挥发性污染物有一定的吸附能力，但是该材料孔径较小，且抗热冲击性能较弱。《用于液体吸附的多孔陶瓷的研究》介绍了一种以红柱石为主要原料制备用于液体吸附的多孔陶瓷材料，该材料对液体有一定的吸附能力。但粘土或矿物基多孔陶瓷的缺点是其导热系数低，低导热率导致多孔陶瓷的低加热速率，使得整个雾化过程变慢，因此这对许多“电子烟”消费者来说是一个很严重的问题。加快雾化速度的一种方法是提高加热功率，但高功率导致电热丝的温度急剧升高，结果是由此产生更多的甲醛。另外，细的电热丝在多孔陶瓷中引起不对称的温度分布，造成烟油碳化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用作电子烟雾化器烟油载体的SiC多孔陶瓷材料的制备方法，该方法制备的SiC多孔陶瓷不仅具有抗热震性好、吸油效果好的优点，而且导热性能好、无毒可循环使用。
为了实现上述目的，采用技术方案如下：
一种用于烟油载体的陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将碳化硅、氢氧化铝、石墨和淀粉在球磨机中混合得到混合料；
2)将混合料倒入研钵中，向混合料中加入5wt％的PVA水溶液作为成型粘结剂，混匀，造粒；
3)按照形状设计成型，置入95～100℃的烘箱干燥8～12h；
4)以3℃/min升温，在280℃、300℃、330℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃各保温60min，在最高烧成温度1300-1400℃保温120min。
按上述方案，所述原料按重量份数计如下：
碳化硅70-90；
氢氧化铝10-30；
造孔剂石墨20-40；
造孔剂淀粉20-40。
按上述方案，步骤1混合时球料比为1:2；
按上述方案，步骤2中PVA水溶液加入量占混合料的2wt％。
按上述方案，还包括在步骤2之后置于密闭环境陈腐24h，以使PVA水溶液均匀分布，为坯体成型做准备。
本发明相对于现有技术有益效果如下：
首次采用碳化硅为主要原料制备用于吸附烟油的多孔陶瓷，其高热导率的物理特性解决了烟油雾化速率慢的问题。XRD分析结果表明SiC基多孔陶瓷的主晶相是SiC，次晶相是Al2O3和SiO2，这三种晶相都具有热导率高的物理特性，使得SiC基多孔陶瓷在满足吸油率的前提下还具有较高的热导率。实际测试结果表明热导率为2.5～4W/(m·K)，烟油雾化时间仅需1.2～2s，烟油雾化速率能够满足人的抽吸频率(每次抽吸的烟雾量为5～7mg)。
本发明制备的SiC基多孔陶瓷在400℃下热震50次后不开裂，且依然有较高的强度，能够满足电子烟雾化器对烟油载体强度的要求(σb≥10MPa)。而且随着热震次数的增加，抗折强度增大。SiC的氧化随着热震次数的增加而加剧，即SiC氧化得到的SiO2含量增加，一方面SiO2会填充部分气孔，导致多孔陶瓷的致密度提高，抗折强度增大；另一方面SiO2与Al2O3反应生成莫来石，莫来石具有很好的常温和高温强度，从而大大提高了SiC基多孔陶瓷的机械性能。
本发明方法制备的SiC多孔陶瓷的饱和吸油率达到35～45％，抗折强度达到了15～35MPa,平均热导率(温度范围25～500℃)为2.5～4W/(m·K)，室温到400℃热震循环50次不开裂，且抗折强度有所提高。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种用作电子烟雾化器烟油载体的SiC多孔陶瓷材料及其制备方法，它包括如下步骤：
①原料配比：原料按重量份数计如下：
碳化硅90；
氢氧化铝10；
外加造孔剂石墨25；
外加造孔剂淀粉40。
②原料混合：将碳化硅、工业氢氧化铝、石墨和淀粉在球磨机中混合，混合时球料比为1:2；
③原料造粒：将混合料倒入研钵中，向混合料中加入质量百分数为5％的PVA水溶液(外加2wt％)作为成型粘结剂，将料混匀，并进行造粒；
④原料陈腐：置于密闭环境陈腐24h，以使PVA水溶液均匀分布，为坯体成型做准备；
⑤坯体成型：采用半干压法成型。根据性能测试的需求，将试样分别制成37mm×6mm×5mm的方形条，成型压力为30kN；直径7mm、厚度2mm的圆片，成型压力为5kN。试样压制成型过程开始要缓慢加压，以排出料中的空气，达到最大压力后要保压30s，以防弹性作用引起层裂。成型后立即对试样编号，用游标卡尺测量其尺寸并记录；
⑥坯体干燥：将成型好的试样置入95～100℃的烘箱干燥8～12h，测量干燥后的尺寸并记录；
⑦坯体烧成：
升温速率：3℃/min；
保温时间：280℃、300℃、330℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃各保温60min，最高烧成温度1325℃保温120min。
经测试，本发明的SiC基多孔陶瓷的抗折强度为12.94MPa，室温到400℃热震循环50次后强度达到了18.63MPa，饱和吸油率为41.6％，平均热导率(温度范围25～500℃)为2.8W/(m·K)，烟油雾化时间为1.7s，均满足实际生产和使用的要求。
实施例2
一种用作电子烟雾化器烟油载体的SiC多孔陶瓷材料及其制备方法，它包括如下步骤：
①原料配比：原料按重量份数计如下：
碳化硅80；
氢氧化铝20；
外加造孔剂石墨25；
外加造孔剂淀粉40。
②原料混合：将碳化硅、工业氢氧化铝、石墨和淀粉在球磨机中混合，混合时球料比为1:2；
③原料造粒：将混合料倒入研钵中，向混合料中加入质量百分数为5％的PVA水溶液(外加2wt％)作为成型粘结剂，将料混匀，并进行造粒；
④原料陈腐：置于密闭环境陈腐24h，以使PVA水溶液均匀分布，为坯体成型做准备；
⑤坯体成型：采用半干压法成型。根据性能测试的需求，将试样分别制成37mm×6mm×5mm的方形条，成型压力为30kN；直径7mm、厚度2mm的圆片，成型压力为5kN。试样压制成型过程开始要缓慢加压，以排出料中的空气，达到最大压力后要保压30s，以防弹性作用引起层裂。成型后立即对试样编号，用游标卡尺测量其尺寸并记录；
⑥坯体干燥：将成型好的试样置入95～100℃的烘箱干燥8～12h，测量干燥后的尺寸并记录；
⑦坯体烧成：
升温速率：3℃/min；
保温时间：280℃、300℃、330℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃各保温60min，最高烧成温度1325℃保温120min。
经测试，本发明的SiC基多孔陶瓷的抗折强度为15.03MPa，室温到400℃热震循环50次后强度达到了23.12MPa，饱和吸油率为37.2％，平均热导率(温度范围25～500℃)为3.1W/(m·K)，烟油雾化时间为1.5s，均满足实际生产和使用的要求。
实施例3
一种用作电子烟雾化器烟油载体的SiC多孔陶瓷材料及其制备方法，它包括如下步骤：
①原料配比：原料按重量份数计如下：
碳化硅90；
氢氧化铝10；
外加造孔剂石墨25；
外加造孔剂淀粉25。
②原料混合：将碳化硅、工业氢氧化铝、石墨和淀粉在球磨机中混合，混合时球料比为1:2；
③原料造粒：将混合料倒入研钵中，向混合料中加入质量百分数为5％的PVA水溶液(外加2wt％)作为成型粘结剂，将料混匀，并进行造粒；
④原料陈腐：置于密闭环境陈腐24h，以使PVA水溶液均匀分布，为坯体成型做准备；
⑤坯体成型：采用半干压法成型。根据性能测试的需求，将试样分别制成37mm×6mm×5mm的方形条，成型压力为30kN；直径7mm、厚度2mm的圆片，成型压力为5kN。试样压制成型过程开始要缓慢加压，以排出料中的空气，达到最大压力后要保压30s，以防弹性作用引起层裂。成型后立即对试样编号，用游标卡尺测量其尺寸并记录；
⑥坯体干燥：将成型好的试样置入95～100℃的烘箱干燥8～12h，测量干燥后的尺寸并记录；
⑦坯体烧成：
升温速率：3℃/min；
保温时间：280℃、300℃、330℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃各保温60min，最高烧成温度1375℃保温120min。
经测试，本发明的SiC基多孔陶瓷的抗折强度为24.35MPa，室温到400℃热震循环50次后强度达到了33.62MPa，饱和吸油率为35.3％，平均热导率(温度范围25～500℃)为3.7W/(m·K)，烟油雾化时间为1.2s，均满足实际生产和使用的要求。
对实施例3制备的样品进行抗热震实验(400℃～室温，空气中冷却)，并记录其经过1次、5次、10次、20次、50次后的抗折强度及强度损失率。抗热震实验结果如表1所示。
表1.实施例3制备的样品热震后抗折强度测试结果
由表1可知，实施例3制备的样品热震后强度损失率先为负值后为正值，在热震前期，突然的急冷急热环境导致裂纹的产生，从而致使强度降低；SiC的氧化随着热震次数的增加而加剧，即SiC氧化得到的SiO2含量增加，一方面SiO2会填充部分气孔，导致多孔陶瓷的致密度提高，抗折强度增大；另一方面SiO2与Al2O3反应生成莫来石，莫来石的存在缓解了冷热交替所产生的体积效应，经过反复热震后，晶粒尺寸变大，愈合了部分裂纹，而且莫来石本身就有很好的常温和高温强度，所以随着热震次数的增加，抗折强度提高。
本发明所列举的各原料以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (5)

1.一种用于烟油载体的陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将碳化硅、氢氧化铝、石墨和淀粉在球磨机中混合得到混合料；
2)将混合料倒入研钵中，向混合料中加入5wt％的PVA水溶液作为成型粘结剂，混匀，造粒；
3)按照形状设计成型，置入95～100℃的烘箱干燥8～12h；
4)以3℃/min升温，在280℃、300℃、330℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃各保温60min，在最高烧成温度1300-1400℃保温120min。
2.如权利要求1所述用于烟油载体的陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述原料按重量份数计如下：
碳化硅 70-90；
氢氧化铝 10-30；
石墨 20-40；
淀粉 20-40。
3.如权利要求1所述用于烟油载体的陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤1混合时球料比为1:2。
4.如权利要求1所述用于烟油载体的陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤2中PVA水溶液加入量占混合料的2wt％。
5.如权利要求1所述用于烟油载体的陶瓷材料的制备方法，其特征在于还包括在步骤2之后置于密闭环境陈腐24h，以使PVA水溶液均匀分布，为坯体成型做准备。
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