CN105195732A - 一种铂-陶瓷复合粉末及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于金属与陶瓷粉末复合领域的一种铂-陶瓷复合粉末及其制备方法和应用。所述的铂-陶瓷复合粉末为球形粉末，粒度分布为0.2～1.2μm，平均粒径为0.45μm，比表面积为20～45m2/g，松装密度为0.5～1.2g/cm3，振实密度为0.8～1.8g/cm3。所述铂-陶瓷复合粉末的制备方法是：将经过敏化及活化处理后的陶瓷粉末与氯铂酸钠溶液混合，然后采用化学还原法进行还原，制得铂-陶瓷复合粉末。本发明获得的铂-陶瓷复合粉末可用作铂电极浆料，将其烧结在陶瓷表面上制备成的铂电极的性能得到显著提高。所述的铂-陶瓷复合粉的制备方法简单易行，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于金属与陶瓷粉末复合领域，特别涉及一种铂-陶瓷复合粉末及其制备方法和应用。
背景技术
汽车氧传感器是电喷汽车三元催化转化必不可少的元件，目前常用的汽车氧传感器为片式氧传感器。片式氧传感器是利用多层共烧陶瓷技术，将铂电极浆料与YSZ基片于1300℃以上共烧到一起。相比管式传感器而言，片式氧传感器结构紧凑、体积小、加热效率高和加热功率小，可以使得氧传感器在更短的时间内达到工作温度，更加高效和节能。
汽车所用的片式氧传感器需要多层高温共烧结制备，烧结温度大于1300℃，如此高的烧结温度对铂粉末的耐热性提出较高的要求，要求反应电极铂粉有较高耐热性能，高温烧结收缩较小，高温烧结后制备的反应电极有高致密性多孔层叠的结构使得铂电极-YSZ-气体三相界面增长，进而使得片式氧传感器的氧敏响应性能和催化性能显著提高；要求加热电极用铂粉高温烧结后制备的铂电极要有致密的结构，阻值稳定，连续性好，长时间通电不易烧断。
传统的管式氧传感器用铂金属粉末烧结温度为800～1200℃，明显不能满足高温烧结的需要。现代工艺制备片式氧传感器需在高温(烧结温度大于1300℃)共烧结制备，而直接使用超细纯铂粉制备铂电极浆料在高温(1200℃以上)烧结时粉末收缩率很高，很容易出现基片裸露，造成电极阻值变大，铂电极的响应性能减弱。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，获得了一种铂-陶瓷复合粉末。
所述粉末为球形粉末，其粒度分布为0.2～1.2μm，平均粒径为0.45μm，比表面积为20～45m2/g，松装密度为0.5～1.2g/cm3，振实密度为0.8～1.8g/cm3。
所述铂-陶瓷复合粉末制备的铂浆料在1300℃～1600℃下烧结导电，且在陶瓷上烧结附着力很强，接合力＞25Mpa。
所述的陶瓷粉末为金属氧化物粉末，如氧化铝粉末、氧化锆粉末、氧化钯粉末等其他金属氧化物粉末。
所述的铂-陶瓷复合粉末采用以下方法获得：
将海绵态铂使用王水溶解，将硝酸从溶液中赶出；
加入固体NaCl，配制成Pt4+浓度为60-120g/L的氯铂酸钠溶液，称取120-170mL的氯铂酸钠溶液倒入5L烧杯中，加水定容至1.8-2.5L；
将陶瓷粉末进行敏化、活化处理后，获得活化好的陶瓷粉末；
称取活化好的陶瓷粉末于500mL烧杯中，加入有机还原剂，用水定容至100-200mL，形成混合溶液；
将500mL烧杯中的混合溶液一次性倒入5L烧杯中还原，过滤洗涤烘干，制得铂-陶瓷复合粉末；
所述活化好的陶瓷粉末与海绵态铂的质量比为(1-3)：20。
所述的一种铂-陶瓷复合粉末的制备方法的具体步骤为：
(1)陶瓷粉末的前处理
将陶瓷粉末用浓度为10-20％的NaOH溶液清洗，过滤洗涤；再用无水乙醇清洗浸泡1～2h，过滤洗涤后烘干；
(2)陶瓷粉末敏化处理
将步骤(1)获得的陶瓷粉末放入浓度为5-20g/L的SnCl2溶液中，超声润洗20～40min后离心过滤，再用去离子水洗涤后，离心过滤；
(3)陶瓷粉末活化处理
将步骤(2)获得的陶瓷粉末放入浓度为0.1-0.5g/LPdCl2溶液中，超声润洗20～40min后离心过滤，再用去离子水洗涤至溶液中Pd2+、Cl-含量小于10ppm，离心过滤后烘干，得到活化好的陶瓷粉末；
(4)溶解海绵态铂
加热，将海绵态铂使用王水溶解，获得氯铂酸与硝酸、盐酸的混合溶液；
(5)赶硝
将步骤(4)中混合溶液加热至250℃，使用浓盐酸将混合溶液中的NO3 -赶出混合溶液；
(6)定容
将步骤(5)中获得的溶液转移到5L烧杯中，加入固体NaCl后，使用NaOH固体调节溶液pH＝2-4，获得氯铂酸钠(Na2PtCl6)溶液，使用去离子水将氯铂酸钠溶液中Pt4+定容至60-120g/L；
(7)还原
取120-170mL步骤(6)中获得的氯铂酸钠溶液放入5L烧杯中，加水定容至1.8-2.5L，使用搅拌机搅拌；使用500mL烧杯称取活化好的陶瓷粉末，加入有机还原剂，用去离子水定容至100-200mL，形成混合溶液；用超声波分散混合溶液30min后，将500mL烧杯中的混合溶液一次性全部倒入5L烧杯中，进行还原反应，至5L烧杯中上层溶液变为澄清下层有黑色铂-陶瓷复合粉末时停止搅拌；
(8)铂-陶瓷复合粉末的洗涤与烘干
将步骤(7)中获得的铂-陶瓷复合粉末用温度大于60℃的热水洗涤至洗涤液pH＝7，然后将铂-陶瓷复合粉放入鼓风烘箱内，60-100℃烘干。
所述的加入NaCl的质量为海绵铂质量的40-60％。
所述的有机还原剂为醛类还原剂、肼衍生还原剂或羟胺衍生物还原剂。
本发明的再一个目的是提供铂-陶瓷复合粉末的应用。
所述的铂-陶瓷复合粉末用作片式氧传感器反应铂电极浆料，烧结在金属氧化物陶瓷表面，烧结温度为1300℃～1600℃，得到的反应铂电极的阻值小，具有多孔叠层形貌，获得较长的O2/Pt/YSZ三相界面，电极的响应性能与灵敏性能明显提高。
所述的铂-陶瓷复合粉末用作片式氧传感器加热铂电极浆料，烧结在金属氧化物陶瓷表面，烧结温度为1300℃～1600℃，得到的加热铂电极的加热均一性及稳定性高，不会出现加热电极局部温度过高而烧断加热电极线的现象，加热电极使用寿命长，同时电极对陶瓷基片的附着力高。
本发明的有益效果为：
本发明制备的铂-陶瓷复合粉末，致密性高，粉末内空洞少，使用该铂粉制备的铂电极浆料，在1300～1600℃烧结时，铂粉的收缩率很低，不会出现露出基片现象。制备的铂电极层具有较高的催化性能和足够的气体渗透率，响应性能显著提高。
具体优点如下：
(1)铂-陶瓷复合粉末呈现密实球状，松装密度与振实密度显著提高。
(2)使用铂-陶瓷复合粉末制备的反应铂电极浆料，高温(大于1300℃)烧结电极具有多孔叠层形貌，电极层对基片的附着力高，电极具有较长的O2/Pt/YSZ三相界面，用于氧传感器上时具有很高的灵敏性能和较短的响应时间。
(3)使用铂-陶瓷复合粉末制备的加热铂电极浆料，高温(大于1300℃)烧结致密性高，电极的阻值稳定、阻值的均一性好，不会出现局部温度过高而烧断加热电极的现象。
附图说明
图1为铂-陶瓷复合粉末形貌图。
图2为铂-陶瓷复合粉末制备的铂电极浆料高温烧结后的形貌图。
图3为铂粉与陶瓷粉末简单混合后制备的铂电极浆料高温烧结后的形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
铂-陶瓷复合粉末制备工艺如下：
(1)陶瓷粉末的前处理
将金属氧化物陶瓷粉末用浓度为10-20％NaOH溶液清洗20min，过滤洗涤；再用无水乙醇清洗浸泡1h，过滤洗涤后烘干。
(2)陶瓷粉末敏化处理
将步骤(1)获得的陶瓷粉末放入浓度为5-20g/L的SnCl2溶液中，超声润洗30min后离心过滤，再用去离子水洗涤四次，离心过滤。
(3)陶瓷粉末活化处理
将步骤(2)获得的陶瓷粉末放入浓度为0.1-0.5g/LPdCl2溶液中，超声润洗30min后离心过滤，再用去离子水洗涤四次以上，至溶液中Pd2+、Cl-含量小于10ppm，离心过滤后烘干，得到活化好的陶瓷粉末。
(4)溶铂
加热，使用王水将海绵态的铂溶解，获得氯铂酸与硝酸、盐酸的混合溶液；
(5)赶硝
加热至250℃，使用浓盐酸将步骤(4)中的NO3 -赶出溶液。
(6)定容
将步骤(5)中获得的溶液转移到5L烧杯中，加入NaCl固体，NaCl质量为海绵铂40-60％，用NaOH固体调节溶液pH＝2-4，使用去离子水将溶液中Pt4+定容至60-120g/L。
(7)还原
取步骤(6)中获得的溶液放入5L烧杯中，加水定容至1.8-2.5L，使用搅拌器搅拌；使用500mL烧杯称取活化好的陶瓷粉末，称取的活化好的陶瓷粉末的质量为海绵铂质量的5-15％，加入有机还原剂，用去离子水定容至120-170mL，形成混合溶液；用超声波分散混合溶液30min后，将小烧杯中混合溶液一次性全部倒入大烧杯中，进行还原反应，至大烧杯中溶液上层溶液变为澄清下层有黑色粉末时停止搅拌。
(8)铂-陶瓷复合粉末的洗涤与烘干
将步骤(7)中获得的铂-陶瓷复合粉末用温度大于60℃的热水洗涤四遍以上，至洗涤液pH＝7，最后将铂-陶瓷复合粉放入鼓风烘箱内，60-100℃之间烘干。
实施例1：生产铂-陶瓷复合粉末15g
1)陶瓷粉末的前处理
称取金属氧化物陶瓷粉末10g，使用100mL浓度为20％的NaOH溶液清洗20min，过滤洗涤；再用无水乙醇清洗浸泡1h，过滤洗涤后烘干。
2)陶瓷粉末敏化处理
将步骤1)中获得的金属氧化物陶瓷粉末放入浓度为15g/L的SnCl2溶液中，超声润洗30min后离心过滤，再用去离子水洗涤四次，离心过滤。
3)陶瓷粉末活化处理
将步骤2)中获得的陶瓷粉末放入浓度为0.3g/LPdCl2溶液中，超声润洗30min后离心过滤，再用去离子水洗涤六次，离心过滤后烘干，得到活化好的陶瓷粉末。
4)溶海绵态铂
加热，将海绵态的铂使用王水溶解，得到氯铂酸与盐酸、硝酸的混合溶液。
5)赶硝
加热至250℃，使用浓盐酸将步骤4)中的NO3 -赶出溶液去，溶液中无黄色气体冒出后为赶硝彻底。
6)定容
将步骤5)中获得的溶液转移到5L大烧杯中，加入9克的NaCl，使用NaOH固体调节溶液pH＝2，使用去离子水将溶液中Pt4+定容至90g/L。
7)还原
取步骤6)中溶液放入5L大烧杯中，加水定容至2L，使用搅拌机匀速搅拌；使用500mL的小烧杯称取活化好的陶瓷粉末，称取质量为1.5克，加入16毫升的水合肼，用去离子水定容至150mL，形成混合溶液，用超声波分散混合溶液30min，将小烧杯中混合溶液一次性全部倒入大烧杯中，进行还原反应，反应35min后停止搅拌，烧杯底部为黑色铂-陶瓷复合粉末，上层为澄清混合溶液。
8)铂-陶瓷复合粉末的洗涤与烘干
将步骤8)中得到的铂-陶瓷复合粉末使用90℃热水洗涤四遍，洗涤液pH＝7，将铂-陶瓷复合粉放入鼓风烘箱内于90℃下烘干，制备的铂-陶瓷复合粉末形貌图如图1所示。
5、检测烘干后的铂粉的性能参数：
实施例2：
称取与铂-陶瓷复合粉相同比例的铂粉和未经过活化敏化处理的金属氧化物陶瓷粉末，将其混合均匀，添加有机粘结剂，配制成铂电极浆料；将其与使用铂-陶瓷复合粉末制备的铂电极浆料在相同实验环境下进行丝网印刷，然后在1450℃下进行高温烧结。使用铂-陶瓷复合粉末制备的铂电极浆料高温烧结后的形貌图如图2所示；铂粉与陶瓷粉末简单混合后制备的铂电极浆料高温烧结后的形貌图如图3所示。
从图中可以看出使用铂-陶瓷复合粉末制备的铂电极浆料，经过丝网印刷、高温烧结后得到高致密多孔叠层的电极形貌，铂电极对基片的附着力较高，使得制备的铂电极拥有较长的O2/Pt/YSZ三相界面。使用铂粉与陶瓷粉末简单混合后制备的铂电极浆料，经过丝网印刷、高温烧结后，电极收缩较大、电极有较大空洞，制得的铂电极的O2/Pt/YSZ三相界面较小，电极活性低，同时电极对基片的附着力小。
Claims (9)
1.一种铂-陶瓷复合粉末，其特征在于，所述的铂-陶瓷复合粉末为球形粉末，其粒度分布为0.2～1.2μm，平均粒径为0.45μm，比表面积为20～45m2/g，松装密度为0.5～1.2g/cm3，振实密度为0.8～1.8g/cm3。
2.根据权利要求1所述的铂-陶瓷复合粉末，其特征在于，所述铂-陶瓷复合粉末制备的铂浆料在1300℃～1600℃下烧结导电。
3.根据权利要求1所述的铂-陶瓷复合粉末，其特征在于，所述的陶瓷粉末为金属氧化物粉末。
4.根据权利要求1-3任一项所述的铂-陶瓷复合粉末的制备方法，其特征在于，采用以下方法获得：
将海绵态铂使用王水溶解，将硝酸从溶液中赶出；
加入固体NaCl，配制成Pt4+浓度为60-120g/L的氯铂酸钠溶液，称取120-170mL的氯铂酸钠溶液倒入5L烧杯中，加水定容至1.8-2.5L；
将陶瓷粉末进行敏化、活化处理后，获得活化好的陶瓷粉末；
称取活化好的陶瓷粉末于500mL烧杯中，加入有机还原剂，用水定容至100-200mL，形成混合溶液；
将500mL烧杯中的混合溶液一次性倒入5L烧杯中还原，过滤洗涤烘干，制得铂-陶瓷复合粉末；
所述活化好的陶瓷粉末与海绵态铂的质量比为(1-3)：20。
5.根据权利要求4所述的一种铂-陶瓷复合粉末的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)陶瓷粉末的前处理
将陶瓷粉末用浓度为10-20％的NaOH溶液清洗，过滤洗涤；再用无水乙醇清洗浸泡1～2h，过滤洗涤后烘干；
(2)陶瓷粉末敏化处理
将步骤(1)获得的陶瓷粉末放入浓度为5-20g/L的SnCl2溶液中，超声润洗20～40min后离心过滤，再用去离子水洗涤后，离心过滤；
(3)陶瓷粉末活化处理
将步骤(2)获得的陶瓷粉末放入浓度为0.1-0.5g/LPdCl2溶液中，超声润洗20～40min后离心过滤，再用去离子水洗涤至溶液中Pd2+、Cl-含量小于10ppm，离心过滤后烘干，得到活化好的陶瓷粉末；
(4)溶解海绵态铂
加热，将海绵态铂使用王水溶解，获得氯铂酸与硝酸、盐酸的混合溶液；
(5)赶硝
将步骤(4)中混合溶液加热至250℃，使用浓盐酸将混合溶液中的NO3 -赶出混合溶液；
(6)定容
将步骤(5)中获得的溶液转移到5L烧杯中，加入固体NaCl后，使用NaOH固体调节溶液pH＝2-4，获得氯铂酸钠(Na2PtCl6)溶液，使用去离子水将氯铂酸钠溶液中Pt4+定容至60-120g/L；
(7)还原
取120-170mL步骤(6)中获得的氯铂酸钠溶液放入5L烧杯中，加水定容至1.8-2.5L，使用搅拌机搅拌；使用500mL烧杯称取活化好的陶瓷粉末，加入有机还原剂，用去离子水定容至100-200mL，形成混合溶液；用超声波分散混合溶液30min后，将500mL烧杯中的混合溶液一次性全部倒入5L烧杯中，进行还原反应，至5L烧杯中上层溶液变为澄清下层有黑色铂-陶瓷复合粉末时停止搅拌；
(8)铂-陶瓷复合粉末的洗涤与烘干
将步骤(7)中获得的铂-陶瓷复合粉末用温度大于60℃的热水洗涤至洗涤液pH＝7，然后将铂-陶瓷复合粉放入鼓风烘箱内，60-100℃烘干。
6.根据权利要求5所述的一种铂-陶瓷复合粉末的制备方法，其特征在于，加入固体NaCl的质量为海绵态铂质量的40-60％。
7.根据权利要求5所述的一种铂-陶瓷复合粉末的制备方法，其特征在于，所述的有机还原剂为醛类还原剂、肼类还原剂或羟胺类还原剂。
8.权利要求1-2任一项所述的铂-陶瓷复合粉末的应用，其特征在于，所述的铂-陶瓷复合粉末用作制备片式氧传感器反应铂电极浆料，烧结在金属氧化物陶瓷表面，烧结温度为1300℃～1600℃，得到致密多孔叠层形貌的反应铂电极。
9.权利要求1-2任一项所述的铂-陶瓷复合粉末的应用，其特征在于，所述的铂-陶瓷复合粉末用作片式氧传感器加热铂电极浆料，烧结在金属氧化物陶瓷表面，烧结温度为1300℃～1600℃，得到加热铂电极。
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