CN110346060A - 一种高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法 - Google Patents

一种高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及温度测量技术领域，具体为一种高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法，包括以下步骤：铂浆制作步骤，将铂粉、玻璃粉与有机载体进行混合、研磨，配置成铂浆料；厚膜铂膜制作步骤，利用铂浆料在陶瓷基板上印刷铂膜，将印刷的铂膜进行烧结，烧结后在陶瓷基板上形成呈蜂窝结构的厚膜铂层；薄膜溅射镀膜步骤，将铂材料制作成铂靶，在氩氮气氛中向厚膜铂层溅射，获得在陶瓷基板上形成由厚膜铂层和薄膜铂层构成相互嵌套的复合铂膜；电路制作步骤，对复合铂膜进行光刻和刻蚀，将刻蚀完的复合铂膜进行烧结，烧结后获得在陶瓷基板上形成物理性能稳定的复合铂膜感温电路。采用本方案获得一种高稳定性、高可靠性的膜式温度传感器芯片。

Description

一种高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法
技术领域
本发明涉及温度测量技术领域，具体为一种高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法。
背景技术
现有的温度传感器多种多样，其中最为常用的便是铂电阻温度传感器，以制作工艺来说，现有的铂电阻传感器分为三种。第一种是由铂丝绕制而成的丝绕铂电阻，稳定性好，但是成本高、体积大、阻值小、抗震性差，逐渐被市场淘汰。
第二种是由厚膜技术制作而成的厚膜铂电阻，在衬底上采用厚膜印刷工艺印刷铂浆，再经热处理，最终制得铂电阻温度传感器。由于其结构为中空的正六边网状结构，性能稳定，测温精度高，测温范围宽，但是在使用过程或高低温循环过程中，由于膜厚度不均匀或应力作用下，六边形网状结构的边容易产生微细裂纹，导致元件断路。
第三种是由薄膜技术制作而成的薄膜铂电阻，在陶瓷基板上采用真空溅射技术制得薄膜铂层，最终制得铂电阻温度传感器。其铂膜较薄、体积小，使用方便。但是由于铂膜上下表面发生电子散射，使得高温300度以上时，电阻的阻值不稳，测得的温度也发生较大飘动；同时铂膜与陶瓷基板的膨胀系数差异较大，在长期使用过程中，随温度升高或降低，铂膜与陶瓷基板接触面产生应力，铂电阻元件的标称阻值也发生微小变化，使得元件的稳定性不理想。
发明内容
本发明意在提供一种高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法，以获得一种高稳定性、高可靠性的膜式温度传感器芯片。
本发明提供基础方案：一种高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法，包括以下步骤：
铂浆制作步骤，将铂粉、玻璃粉与有机载体按质量比7:1:2进行混合、研磨，配置成铂浆料；
厚膜铂膜制作步骤，利用铂浆制作步骤中配置的铂浆料在陶瓷基板上印刷铂膜，将印刷的铂膜进行烧结，烧结温度为1150-1280℃，保温时间为50-80分钟，烧结后在陶瓷基板上形成呈网状结构的厚膜铂层；
薄膜溅射镀膜步骤，将铂材料制作成铂靶，在真空及氩氮气氛中向厚膜铂层溅射铂离子，获得在陶瓷基板上形成由厚膜铂层和薄膜铂层构成相互嵌套的复合铂膜；
电路制作步骤，在薄膜溅射镀膜步骤中制得的复合铂膜上涂覆光刻胶，并用预先准备的光刻模板进行曝光、显影处理，再对光刻完的复合铂膜进行刻蚀，将刻蚀完的复合铂膜进行烧结，烧结温度为1150-1280℃，保温时间为60-120分钟，烧结后获得在陶瓷基板上形成由复合铂膜构成的感温电路，经过激光调阻，制得温度传感器敏感芯片。
基础方案的工作原理及有益效果：结合厚膜技术和薄膜技术，在陶瓷基板上通过厚膜铂膜制作步骤印刷、烧结成厚膜铂层，此时的厚膜铂层呈网状结构，在厚膜铂层上通过薄膜溅射镀膜步骤溅射薄膜铂层，形成以厚膜铂层为骨架，薄膜铂层进行填充，以构成相互嵌套的复合铂膜。利用厚膜铂层的网状结构提高薄膜铂层的稳定性和使用温度范围，使用温度范围可达-200-1000℃；利用薄膜铂层的连续性与致密性提高厚膜铂层的可靠性，使得使用寿命提高至20年以上。在600-1000℃温区段中可以代替热电偶，提高测温精度，降低成本。
进一步，所述网状结构为蜂窝结构。
进一步，还包括以下步骤：
铂粉制作步骤，溶解铂材料得到氯铂酸溶液，加入氯化钠并调节PH值制得氯铂酸钠并提纯，将氯铂酸钠配置成氯铂酸钠水溶液，并从氯铂酸钠水溶液中还原出球形纳米铂粉，所述球形纳米铂粉为铂浆制作步骤中所使用的铂粉。
有益效果：通过铂粉制作步骤制得的球型纳米铂粉颗粒小，不易团聚，所制得的球型纳米铂粉纯度高。
进一步，所述铂粉制作步骤具体包括以下步骤：
溶解步骤，采用王水溶解铂材料得到氯铂酸溶液；
提纯步骤，向氯铂酸溶液中加入分析纯氯化钠制得氯铂酸钠溶液，调节氯铂酸钠溶液的 PH值为6-8，待杂质析出后，经过静置、蒸干、水解、过滤制得高纯的氯铂酸钠，重复多次提纯步骤，每次提纯步骤调节的PH值不同，最终制得超高纯的氯铂酸钠；
还原步骤，将氯铂酸钠用高纯水配置成质量浓度为4-7％的氯铂酸钠水溶液，调节氯铂酸钠水溶液的PH值为2-4，加入水合联氨进行还原，待还原出铂粉后，经过静置、过滤、清洗得到纯度为99.99％以上的球形纳米铂粉。
有益效果：通过一次提纯步骤，获得高纯的氯铂酸钠，通过多次提纯步骤，每次提纯步骤调节的PH值不同，从而去除溶液中不同的杂质，得到超高纯的氯铂酸钠，即纯度高于高纯的氯铂酸钠。
进一步，所述提纯步骤中，调节氯铂酸钠溶液的PH值为6.8，重复两次提纯步骤。
进一步，所述还原步骤中，将氯铂酸钠用高纯水配置成质量浓度为6％的氯铂酸钠水溶液，调节氯铂酸钠水溶液的PH值为3。
进一步，所述厚膜铂膜制作步骤中，烧结温度为1200℃，保温时间为50分钟。
有益效果：通过厚膜铂膜制作步骤，增大厚膜铂层与陶瓷基板之间的附着力，提高厚膜铂层的稳定性。
进一步，所述薄膜溅射镀膜步骤中，氩氮气氛中氩气与氮气之比为2:1。
进一步，所述薄膜溅射镀膜步骤中，溅射时，陶瓷基板加热温度210℃，铂靶通入250W 功率的电流，溅射30分钟。
进一步，所述电路制作步骤中，烧结温度为1185℃，保温时间为100分钟。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例一
一种高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法，包括以下步骤：
铂粉制作步骤：(1)溶解步骤：采用王水溶解铂材料得到氯铂酸溶液。
(2)提纯步骤：通过提纯技术提纯氯铂酸溶液制得超高纯的氯铂酸钠。具体提纯步骤如下：向氯铂酸溶液中加入分析纯氯化钠，制得氯铂酸钠溶液，将氯铂酸钠溶液用高纯氢氧化钠溶液调节PH值为6，待杂质析出后，静置30分钟，蒸干溶液，经过水解、过滤制得高纯的氯铂酸钠(即纯度为99.999％以上的氯铂酸钠)。经过多次提纯步骤，每次提纯步骤调节不同的PH值(在本实施例中，采用高纯氢氧化钠溶液或高纯盐酸溶液调节PH值)，最终制得超高纯的氯铂酸钠(在本实施例中，经过两次提纯步骤，第一次提纯步骤中将PH值调节为6，第二次提纯步骤中将PH值调节为8)。
(3)还原步骤：将超高纯的氯铂酸钠用高纯水配置成质量浓度为4％的氯铂酸钠水溶液，将氯铂酸钠水溶液用高纯盐酸溶液调节PH值为2，加入水合联氨溶液进行还原，待还原出铂粉后，静置120分钟，经过过滤、清洗的得到纯度为99.99％以上的球形纳米铂粉。
绝缘材料制作步骤：采用SiO2-B2O3系玻璃，配制软化温度大于1000℃的玻璃，掺杂5％-15％左右的Al2O3、MgO等氧化物，将配置好的氧化物粉料进行充分研磨，将研磨好的粉料转入氧化铝陶瓷坩埚中，放入马弗炉中，升温到1500-1600℃，保温0.5-1.5小时(在本实施例中，选用升温到1600℃，保温1小时，在其他实施例中也可选用升温到1500℃，保温1.5小时或者升温到1600℃，保温0.5小时)，保温结束后，待降温至1300℃时，取出用冷水淬火，捣碎研磨成玻璃粉。
铂浆制作步骤：将铂粉制作步骤中制得的球形纳米铂粉、绝缘材料制作步骤中制得的玻璃粉与有机载体(松油醇、甲基纤维素等有机物配制而成)按质量比7:1:2比例进行混合、研磨，配置成铂浆料。
厚膜铂膜制作步骤：采用铂浆制作步骤中配置的铂浆料，通过厚膜印刷工艺在陶瓷基板上印刷出均匀的铂膜，将印刷后的陶瓷基板置于扩散炉内，对印刷的铂膜进行烧结，扩散炉的升温速度为6℃/分，扩散炉内的温度保持在1200℃，保温时间为50分钟，烧结后在陶瓷基板上形成呈网状结构(在本实施例中呈蜂窝状，由若干正六边形构成)的厚膜铂层。
薄膜溅射镀膜步骤：将铂材料制作成铂靶，将铂靶与厚膜铂膜制作步骤中形成厚膜铂层的陶瓷基板置于磁控溅射装置的真空室内(磁控溅射装置采用型号为TRP-450的磁控溅射系统)，使真空室内的气压小于10-3Pa，向真空室内按2:1的比例充入氩气和氮气，并对陶瓷基板加温至210℃，向铂靶通入250W功率的电流，在厚膜铂层上溅射薄膜，镀膜30分钟，制得在陶瓷基板上形成由厚膜铂层和薄膜铂层构成相互嵌套的复合铂膜(此时陶瓷基板上镀有以厚膜铂层为骨架，薄膜铂层进行填充相互嵌套的复合铂膜)。
电路制作步骤：在薄膜溅射镀膜步骤中制得的复合铂膜的表面均匀涂覆一层光刻胶，用制作的光刻模板(光刻模板指根据感温电路提前制作的模板)对光刻胶进行曝光、显影处理 (曝光、显影处理使得光刻胶将需要保留的铂线条保护起来)，用刻蚀机对光刻完的复合铂膜进行刻蚀，即刻蚀后的复合铂膜形成感温电路。将上述刻蚀完复合铂膜的陶瓷基板放入扩散炉中进行烧结，扩散炉的升温速度为6℃/分，将扩散炉的温度保持在1185℃，保温时间 100分钟，烧结结束后，获得在陶瓷基板上形成由复合铂膜构成的感温电路，经过激光调阻，制成温度传感器敏感芯片。
经过测试，采用本方案制作而成的高稳定性温度传感器敏感芯片能够达到如下表一所示结果。
表一
实施例二
本实施例与实施例一的不同之处在于：提纯步骤中，第一次提纯步骤中将PH值调节为 6.8，第二次提纯步骤中将PH值调节为7.5。在其他实施例中，也可将第一次提纯步骤中将 PH值调节为7，第二次提纯步骤中将PH值调节为8。
实施例三
本实施例与实施例二的不同之处在于：还原步骤中，将氯铂酸钠用高纯水配置成质量浓度为6％的氯铂酸钠水溶液，在其他实施例中，也可配置为7％的氯铂酸钠水溶液。
实施例四
本实施例与实施例三的不同之处在于：还原步骤中，将氯铂酸钠水溶液用高纯氢氧化钠溶液调节PH值为3，在其他实施例中，也可将氯铂酸钠水溶液调节PH值为4。
实施例五
本实施例与实施例四的不同之处在于：厚膜铂膜制作步骤中，扩散炉内的温度保持在 1150℃，保温时间为80分钟。在其他实施例中，扩散炉内的温度保持在1280℃，保温时间为50分钟。
实施例六
本实施例与实施例五的不同之处在于：电路制作步骤中，扩散炉内的温度保持在1150℃，保温时间为120分钟。在其他实施例中，扩散炉内的温度保持在1280℃，保温时间为60分钟。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
铂浆制作步骤，将铂粉、玻璃粉与有机载体按质量比7:1:2进行混合、研磨，配置成铂浆料；
厚膜铂膜制作步骤，利用铂浆制作步骤中配置的铂浆料在陶瓷基板上印刷铂膜，将印刷的铂膜进行烧结，烧结温度为1150-1280℃，保温时间为50-80分钟，烧结后在陶瓷基板上形成呈网状结构的厚膜铂层；
薄膜溅射镀膜步骤，将铂材料制作成铂靶，在真空及氩氮气氛中向厚膜铂层溅射铂离子，获得在陶瓷基板上形成由厚膜铂层和薄膜铂层构成相互嵌套的复合铂膜；
电路制作步骤，在薄膜溅射镀膜步骤中制得的复合铂膜上涂覆光刻胶，并用预先准备的光刻模板进行曝光、显影处理，再对光刻完的复合铂膜进行刻蚀，将刻蚀完的复合铂膜进行烧结，烧结温度为1150-1280℃，保温时间为60-120分钟，烧结后获得在陶瓷基板上形成由复合铂膜构成的感温电路，经过激光调阻，制得温度传感器敏感芯片。
2.根据权利要求1所述的高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法，其特征在于：所述网状结构为蜂窝结构。
3.根据权利要求1所述的高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法，其特征在于，还包括以下步骤：
铂粉制作步骤，溶解铂材料得到氯铂酸溶液，加入氯化钠并调节PH值制得氯铂酸钠并提纯，将氯铂酸钠配置成氯铂酸钠水溶液，并从氯铂酸钠水溶液中还原出球形纳米铂粉，所述球形纳米铂粉为铂浆制作步骤中所使用的铂粉。
4.根据权利要求3所述的高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法，其特征在于，所述铂粉制作步骤具体包括以下步骤：
溶解步骤，采用王水溶解铂材料得到氯铂酸溶液；
提纯步骤，向氯铂酸溶液中加入分析纯氯化钠制得氯铂酸钠溶液，调节氯铂酸钠溶液的PH值为6-8，待杂质析出后，经过静置、蒸干、水解、过滤制得高纯的氯铂酸钠，重复多次提纯步骤，每次提纯步骤调节的PH值不同，最终制得超高纯的氯铂酸钠；
还原步骤，将氯铂酸钠用高纯水配置成质量浓度为4-7％的氯铂酸钠水溶液，调节氯铂酸钠水溶液的PH值为2-4，加入水合联氨进行还原，待还原出铂粉后，经过静置、过滤、清洗得到纯度为99.99％以上的球形纳米铂粉。
5.根据权利要求4所述的高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法，其特征在于：所述提纯步骤中，调节氯铂酸钠溶液的PH值为6.8，重复两次提纯步骤。
6.根据权利要求4或5所述的高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法，其特征在于：所述还原步骤中，将氯铂酸钠用高纯水配置成质量浓度为6％的氯铂酸钠水溶液，调节氯铂酸钠水溶液的PH值为3。
7.根据权利要求1所述的高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法，其特征在于：所述厚膜铂膜制作步骤中，烧结温度为1200℃，保温时间为50分钟。
8.根据权利要求1所述的高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法，其特征在于：所述薄膜溅射镀膜步骤中，氩氮气氛中氩气与氮气之比为2:1。
9.根据权利要求7所述的高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法，其特征在于：所述薄膜溅射镀膜步骤中，溅射时，陶瓷基板加热温度210℃，铂靶通入250W功率的电流，溅射30分钟。
10.根据权利要求1所述的高稳定性温度传感器敏感芯片的制作方法，其特征在于：所述电路制作步骤中，烧结温度为1185℃，保温时间为100分钟。
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