CN109942314A - 一种利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法，将二苯基甲烷二异氰酸酯与聚丙二醇混合，再加入硅油，在搅拌过程中加入氧化铝粉和催化剂，搅拌混匀后，加入蒸馏水，快速充分搅拌混合均匀得到浆料；将浆料置于室温下静置发泡、固化，再置于高温环境下，聚氨酯高温分解得到胚体；将胚体进行烧结，随炉冷却后得到多孔氧化铝陶瓷；本发明采用直接发泡法制备多孔氧化铝陶瓷，在发泡过程中将聚氨酯与氧化铝陶瓷浆料浸泡在一起，除去海绵中多余的浆料，然后高温烧结去除聚氨酯骨架得到氧化铝胚体。
Description
技术领域
本发明涉及保温隔热材料的制备技术，特别涉及一种利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法。
背景技术
多孔氧化铝陶瓷具有多孔陶瓷的普遍优点，且强度高，化学性质稳定，因此其应用非常广泛。多孔氧化铝在环保、能源以及化工等方面有着巨大的发展前景。主要应用于汽车尾气处理的催化剂载体；被污染的空气、废水净化时作为过滤器使用；作为保温隔热材料使用；用作生物陶瓷等。
多孔陶瓷作为保温隔热材料时，要求气孔以闭口孔为主，目前多使用发泡法制备。但是，发泡法虽然能制备高气孔率、高闭口孔比例的多孔陶瓷，但是其孔径不易控制、分布不均匀，且制备多孔陶瓷过程中易出现粉化剥落现象；而在发泡过程中加入聚氨酯，固化后可以高温去除，可以控制气泡的生成，有利于发泡，从而很好的弥补了发泡法的缺点。利用聚氨酯的直接发泡法，可以制备出制备出高闭口孔率、孔径小、气孔分布均匀的多孔氧化铝陶瓷。利用聚氨酯的直接发泡法与其他发泡方法相比，具有许多明显的优点：(1)由于聚氨酯骨架的存在，坯体具有较高的强度。(2)对陶瓷粉末无特殊要求，适用于任何体系。(3)固化和生产时间短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法，具体包括以下步骤：
（1）制备含聚氨酯的浆料：将二苯基甲烷二异氰酸酯与聚丙二醇混合，再加入硅油作为泡沫稳定剂，搅拌混匀形成混合液A；混合液A恒速搅拌，并在搅拌过程中加入氧化铝粉和催化剂，搅拌混匀后，加入蒸馏水作为发泡剂，之后快速充分搅拌混合均匀得到浆料；
（2）胚体的形成：将步骤（1）的浆料在室温下静置1-2h，进行发泡、固化，再置于高温环境下保温，聚氨酯高温分解得到胚体；
（3）高温烧结：将步骤（2）的产物胚体进行烧结，随炉冷却后得到多孔氧化铝陶瓷。
步骤（1）混合液A中二苯基甲烷二异氰酸酯、聚丙二醇、硅油的体积比为4-7: 4-7:1。
步骤（1）催化剂的制备方法：将三乙二胺和聚乙二醇按照体积比1:2混合得到混合溶液，将混合溶液与二月桂酸二丁基锡按照体积比为1:1-3混匀得到催化剂。
步骤（1）氧化铝粉按照氧化铝粉与混合液A的质量体积比g:mL为3-5:1的比例加入。
步骤（1）催化剂按照催化剂与混合液A的体积比为1: 8-11的比例加入。
步骤（1）恒速搅拌速度为200-300r/min。
步骤（1）蒸馏水按照蒸馏水与混合液A的体积比为1:9-12的比例加入。
步骤（1）快速充分搅拌混合的搅拌速度为600-700r/min。
步骤（2）高温保温的温度为500-700℃，保温时间为3-5h。
步骤（3）烧结温度为1400-1600℃，烧结时间为3-5h。
本发明的有益效果：
（1）通过在发泡过程中将聚氨酯加入到浆体中，可以控制多孔氧化铝陶的均匀性、孔隙度和力学性能；通过控制加入催化剂的比例，可以制备具有不同孔隙率，不同性能的多孔氧化铝陶瓷。
（2）本发明提供的方法操作方便，工艺简单，节约成本，聚氨酯可以高温分解，不引入其他的杂质元素；本发明聚氨酯易于获得，成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的多孔氧化铝陶瓷的SEM图；
图2为本发明实施例2制备得到的多孔氧化铝陶瓷的SEM图；
图3为本发明实施例3制备得到的多孔氧化铝陶瓷的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法，具体包括以下步骤：
（1）制备含聚氨酯的浆料：将10mL二苯基甲烷二异氰酸酯与10mL聚丙二醇混合，加入2mL硅油作为泡沫稳定剂，搅拌混匀形成混合液A；接着在恒速度300r/min搅拌条件下，将70g氧化铝粉加入混合液A中，并在搅拌过程中加入2mL催化剂，搅拌混匀后，加入2mL蒸馏水作为发泡剂，之后以700r/min的速度快速充分混合得到浆料，催化剂的制备方法：将三乙二胺和聚乙二醇按照体积比1:2混合得到混合溶液，将混合溶液与二月桂酸二丁基锡按照体积比为1:1混匀得到催化剂；
（2）胚体的形成：将步骤（1）的浆料在室温下静置1h，进行发泡、固化，再置于600℃高温环境下保温5h，使内部的聚氨酯高温分解得到胚体；
（3）高温烧结：将步骤（2）的产物胚体在1550℃保温烧结3h后，随炉冷却后得到多孔氧化铝陶瓷样品。
本实施例制备得到的多孔氧化铝陶瓷的SEM图，如图1所示，可知陶瓷气孔率高，气孔分布均匀性好，闭气孔率为45%。
实施例2
一种利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法，具体包括以下步骤：
（1）制备含聚氨酯的浆料：将10mL二苯基甲烷二异氰酸酯与10mL聚丙二醇混合，加入2.5mL硅油作为泡沫稳定剂，搅拌混匀形成混合液A；接着在恒速度200r/min搅拌条件下，将67.5g氧化铝粉加入混合液A中，并在搅拌过程中加入2.8mL催化剂，搅拌混匀后，加入2.5mL蒸馏水作为发泡剂，之后以650r/min的速度快速充分混合得到浆料，催化剂的制备方法：将三乙二胺和聚乙二醇按照体积比1:2混合得到混合溶液，将混合溶液与二月桂酸二丁基锡按照体积比为1:2混匀得到催化剂；
（2）胚体的形成：将步骤（1）的浆料在室温下静置2h，进行发泡、固化，再置于600℃高温环境下保温4h，使内部的聚氨酯高温分解得到胚体；
（3）高温烧结：将步骤（2）的产物胚体在1400℃保温烧结5h后，随炉冷却后得到多孔氧化铝陶瓷样品。
本实施例制备得到的多孔氧化铝陶瓷的SEM图，如图2所示，可知陶瓷气孔率高，气孔分布均匀性好，闭气孔率为51%。
实施例3
一种利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法，具体包括以下步骤：
（1）制备含聚氨酯的浆料：将14mL二苯基甲烷二异氰酸酯与14mL聚丙二醇混合，加入2mL硅油作为泡沫稳定剂，搅拌混匀形成混合液A；接着在恒速度250r/min搅拌条件下，将150g氧化铝粉加入混合液A中，并在搅拌过程中加入3mL催化剂，搅拌混匀后，加入2.5mL蒸馏水作为发泡剂，之后以650r/min的速度快速充分混合得到浆料，催化剂的制备方法：将三乙二胺和聚乙二醇按照体积比1:2混合得到混合溶液，将混合溶液与二月桂酸二丁基锡按照体积比为1:3混匀得到催化剂；
（2）胚体的形成：将步骤（1）的浆料在室温下静置1.5h，进行发泡、固化，再置于700℃高温环境下保温3h，使内部的聚氨酯高温分解得到胚体；
（3）高温烧结：将步骤（2）的产物胚体在1600℃保温烧结4h后，随炉冷却后得到多孔氧化铝陶瓷样品。
本实施例制备得到的多孔氧化铝陶瓷的SEM图，如图3所示，可知陶瓷气孔率高，气孔分布均匀性好，闭气孔率为48%。
Claims (10)
1.一种利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将二苯基甲烷二异氰酸酯与聚丙二醇混合，再加入硅油，搅拌混匀形成混合液A；混合液A恒速搅拌，并在搅拌过程中加入氧化铝粉和催化剂，搅拌混匀后，加入蒸馏水，之后快速充分搅拌混匀得到浆料；
（2）将步骤（1）的浆料在室温下静置1-2h，高温保温得到胚体；
（3）将步骤（2）的产物胚体进行烧结，随炉冷却后得到多孔氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（1）混合液A中二苯基甲烷二异氰酸酯、聚丙二醇、硅油的体积比为4-7: 4-7:1。
3.根据权利要求1所述利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（1）催化剂的制备方法：将三乙二胺和聚乙二醇按照体积比1:2混合得到混合溶液，将混合溶液与二月桂酸二丁基锡按照体积比为1:1-3混匀得到催化剂。
4.根据权利要求1所述利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（1）氧化铝粉按照氧化铝粉与混合液A的质量体积比g:mL为3-5:1的比例加入。
5.根据权利要求1所述利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（1）催化剂按照催化剂与混合液A的体积比为1: 8-11的比例加入。
6.根据权利要求1所述利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（1）恒速搅拌速度为200-300r/min。
7.根据权利要求1所述利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（1）蒸馏水按照蒸馏水与混合液A的体积比为1:9-12的比例加入。
8.根据权利要求1所述利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（1）快速充分搅拌混合的搅拌速度为600-700r/min。
9.根据权利要求1所述利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（2）高温保温的温度为500-700℃，保温时间为3-5h。
10.根据权利要求1所述利用聚氨酯制备多孔氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（3）烧结温度为1400-1600℃，烧结时间为3-5h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190628 |