CN110079277A - 相变复合材料粒料及其制备方法和应用以及电池散热器件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及相变储能材料领域,公开了一种相变复合材料粒料及其制备方法和应用以及电池散热器件。该方法包括:1)用液‑固相变材料浸渗多孔介质基体,得到多孔复合材料;2)将所述多孔复合材料造粒,得到多孔复合材料粒料;3)用绝缘树脂包覆所述多孔复合材料粒料,在粒料的表面形成绝缘层。本发明的相变复合材料粒料中,颗粒的外表面都包覆有绝缘树脂,以该粒料与树脂粘合剂加工成的散热器件既具有散热性也具有绝缘性,而且即便材料被损坏依然可以保持绝缘和相变性能。
Description
技术领域
本发明涉及相变储能材料领域,具体涉及一种相变复合材料粒料及其制备方法和应用以及电池散热器件。
背景技术
相变材料(PCM)主要是利用其在熔化和凝固过程中吸收和释放大量相变潜热且过程近似等温的性质来进行热控制,非常适用于周期性/间断性工作的电子元器件或设备。由于PCM的相变潜热量较大,对体积小、功率密度大的电子元器件采用PCM相变蓄热材料进行热控制是非常有效的。
对于一个相变蓄热装置,当相变材料选定的情况下,最为突出的问题是大多数相变材料的导热系数都很低,换热性能差,使相变蓄热装置无法快速地进行热量的储存和释放。因此通常需要采用多孔介质泡沫材料(例如,膨胀石墨、泡沫铜)对PCM进行强化传热,当泡沫材料和相变材料复合成定形相变材料后,泡沫材料本身的毛细力和表面张力会防止熔化后的液态相变材料出现泄漏,泡沫材料的填充同时还改善了空穴位置的分布。采用高导热的泡沫材料来改善相变材料传热性能,能促进相变蓄热得到更为广泛的应用。
CN10489367A公开了一种泡沫炭/石蜡类相变复合材料及其封装方法,该相变复合材料包括泡沫炭和填充到所述泡沫炭空隙中的石蜡,制备方法包括:S1,预先定制并用蒸馏水清洗容器、盖板和泡沫炭,然后烘干;S2,将泡沫炭压入容器中,使泡沫炭的顶面与容器的顶面重合,在容器开口处扣上盖板;S3,将盖板固定焊接到容器上;S4,在真空条件下,将液体石蜡通过盖板开设的罐装孔填充入泡沫炭中;S5,密封罐装口,得到相变蓄热容器粗体,再将该粗体精加工得到相变蓄热容器。
CN101693823A公开了一种用相变材料填充石墨化泡沫炭制备储能材料的方法,包括:1)制备Al2O3溶胶;2)将LiF-CaF2相变材料浸入Al2O3溶胶中,然后超声分散,得到醇凝胶;3)将醇凝胶浸泡于老化溶液中老化,得到包裹着LiF-CaF2相变材料的Al2O3溶胶凝胶;4)将石墨化泡沫炭浸没于所述的Al2O3溶胶凝胶中并干燥,得到用相变材料填充石墨化泡沫炭制备的储能材料。
上述专利文献仅限于制备含相变材料的复合材料,并未考虑绝缘性的问题。泡沫炭具有高热导率、低密度、高孔隙率,与相变材料复合可以应用于储热、散热等领域,但是炭材料具有很好的导电性,当泡沫炭用于电子器件或电池散热时,容易导致短路,造成电子器件损坏。
因此,在电子器件上应用时,有必要开发能够绝缘的相变材料及其制备方法,从而延长电子器件的使用寿命。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题,本发明提供了一种相变复合材料粒料及其制备方法和应用以及电池散热器件。
根据本发明的第一方面,本发明提供了一种相变复合材料粒料的制备方法,该方法包括:
1)用液-固相变材料浸渗多孔介质基体,得到多孔复合材料;
2)将所述多孔复合材料造粒,得到多孔复合材料粒料;
3)用绝缘树脂包覆所述多孔复合材料粒料,在粒料的表面形成绝缘层。
根据本发明的第二方面,本发明提供了由本发明第一方面所述的制备方法制得的相变复合材料粒料。
根据本发明的第三方面,本发明提供了本发明第二方面所述的相变复合材料粒料在散热器件上的应用。
根据本发明的第四方面,本发明提供了一种电池散热器件,该散热器件包括树脂粘合剂和分散在其中的相变复合材料粒料,其中,所述相变复合材料粒料为本发明第二方面所述的相变复合材料粒料。
本发明的制备方法制得的相变复合材料粒料中,颗粒的外表面都包覆有绝缘树脂,以该粒料与树脂粘合剂加工成型的散热器件既具有散热性也具有绝缘性,而且即便材料被损坏依然可以保持绝缘和相变性能。以该粒料加工成的所述电池散热器件能延长锂离子电池的使用寿命。
附图说明
图1是表示制备例制备的多孔炭微观形貌的SEM图。
图2是表示实施例1制备的相变复合材料粒料微观形貌的SEM图。
图3是实施例1-3制备的锂离子电池散热器件的组分分布示意图。
图4是现有技术制备的一种锂离子电池散热器件的组分分布示意图。
附图标记说明
1:绝缘层;2:多孔复合材料粒料;3:树脂粘合剂;4:多孔炭。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一方面,本发明提供了一种相变复合材料粒料的制备方法,该方法包括:
1)用液-固相变材料浸渗多孔介质基体,得到多孔复合材料;
2)将所述多孔复合材料造粒,得到多孔复合材料粒料;
3)用绝缘树脂包覆所述多孔复合材料粒料,在粒料的表面形成绝缘层。
本发明中,所述多孔介质基体使液-固相变材料在发生相变时能在外形上保持固体形状不变,其可以是制备形状稳定相变材料(FSPCM)常用的载体,从材料种类上分,可选自多孔无机基体、多孔有机基体和多孔金属基体。针对本发明,所述多孔介质基体优选选自多孔炭材料、高岭土(MMT)、膨胀珍珠岩(PE)、有机化高岭土(OMT)、二氧化硅或石膏板。
更优选地,所述多孔介质基体为多孔炭材料,所述多孔炭材料除了具有炭材料的常规性能外,还具有密度小、强度高和易加工等特点。
按照本发明,一般地,所述多孔炭材料的密度可以为0.2-1.6g/cm3,孔隙度可以为30-95%,压缩强度可以为0.5-50MPa。从提高相变复合材料加工性的角度出发,优选所述多孔炭材料的密度为0.4-1.0g/cm3,孔隙度为60-95%,压缩强度为1-10MPa。另外,本发明中,所述多孔炭材料的热导率可以为 5-180W/m·k,优选为80-150W/m·k。
本发明中,所述多孔炭材料可以通过以沥青或沥青与石墨混合物为原料,通过自发泡或在发泡剂存在下发泡,然后依次经碳化、石墨化制得。按照一种具体的实施方式,所述多孔炭材料通过以下方法制得:
a)将沥青加入到高压反应釜,在0-10MPa、优选3-8MPa的压力下,升温至200-500℃,并恒温保压0.1-5h,然后冷却;
b)将步骤1)所得产物放入炭化炉中,升温至500-1600℃,并恒温0.1-2h,然后冷却,得到炭化制品;
c)将所述炭化制品装入石墨化炉中,升温至2000-2800℃,并恒温0.1-1h,然后冷却,得到多孔炭。
步骤a)-c)中,所述冷却的温度分别可以控制在20-50℃。
另外,本发明对所述沥青没有特别地限定,可以是制备多孔炭材料的常规选择,例如选自煤沥青、石油沥青或中间相沥青。
本发明中,所述液-固相变材料在相变时可以吸热或放热进行能量的存储和释放。所述液-固相变材料可以选自任何具有液固相变特性的无机盐类、有机类、合金类材料。针对本发明,优选所述液-固相变材料选自石蜡、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、伍德合金、硫酸钠水合物(Na2SO4·10H2O)和氯化钙水合物(CaCl2·6H2O)中的一种或几种。
更优选地,所述液-固相变材料为石蜡,所述石蜡的熔点为30-80℃,密度为0.6-1.5g/cm3。
本发明中,石蜡的密度是指石蜡在固体状态下的密度。
步骤1)中,通过所述浸渗使所述液-固相变材料被吸附在多孔介质基体内。优选情况下,采用真空浸渍法或加压浸渍法实施所述浸渗,上述方法利用压差将相变材料注入到所述多孔介质基体中,可增大相变材料在多孔介质基体中的吸附量。在采用加压浸渍法时,浸渍压力优选为15-30kg/cm2。
按照一种具体的实施方式,所述浸渗的条件包括:温度为50-120℃,时间为0.5-6小时。
优选情况下,所述浸渗的条件包括:温度为60-100℃,时间为1-3小时,这样可以进一步提高相变复合材料的热导率和相变焓。
此外,本领域技术人员应当理解的是,所述浸渗的温度应保证所述液- 固相变材料处于熔融状态,从而使相变材料流入到基体的孔道中。
步骤2)中,所述造粒的方式可根据相变复合材料粒料所需粒度进行选择,具体可通过直接粉碎、挤压造粒或球磨造粒等成型工艺实施,本发明对此没有特别限定。按照一种实施方式,通过所述造粒使得到的多孔复合材料粒料的平均粒径为2-500μm,优选为2-300μm,进一步优选为2-50μm。优选情况下,所述造粒的操作条件包括:温度为-20℃至25℃,这样可进一步避免液-固相变材料在多孔介质基体中流出。
步骤3)中,通过以绝缘树脂包覆所述多孔复合材料粒料,从而在每个粒料的表面形成绝缘层。针对本发明,所述绝缘树脂优选选自环氧树脂、酚醛树脂、聚乙烯、聚丙烯和水溶性高分子中的一种或多种,其中,所述水溶性高分子选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺和聚氨酯中的至少一种。
根据本发明,所述包覆可以是以将所述绝缘树脂与溶剂形成溶液的形式进行,所采用的溶剂可以是任何能使所述绝缘树脂溶解的溶剂,本发明对此没有特别限定,例如为乙醇和/或水。优选情况下,所述包覆的操作条件包括:温度为20-50℃。
优选地,通过流化床包衣或喷雾造粒包衣法实施所述包覆。
按照一种具体的实施方式,步骤3)在流化床包衣机中进行,其中,所述多孔复合材料粒料悬浮于该设备的空间内,使颗粒形成有规则的循环运动,通过喷枪将绝缘树脂溶液喷涂在颗粒表面。
按照一种实施方式,所述包覆使得形成在所述多孔复合材料粒料上的绝缘层的平均厚度可以为0.5-50μm,优选为5-35μm,进一步优选为5-15μm。
根据本发明的第二方面,本发明提供了由本发明第一方面所述的制备方法制得的相变复合材料粒料。
如图3所示,本发明制得的相变复合材料粒料中,每个多孔复合材料粒料2上均包覆有绝缘层1,使所述粒料能制备具有导热和绝缘双重作用的散热器件。
按照一种实施方式,所述相变复合材料粒料中,所述多孔复合材料粒料的平均粒径优选为2-300μm,进一步优选为2-50μm;所述多孔复合材料粒料上包覆的绝缘层的平均厚度优选为5-35μm,进一步优选为5-15μm。
根据本发明的第三方面,本发明提供了所述相变复合材料粒料在散热器件上的应用。
所述散热器件可以是指电池上的散热器件,具体可应用到电脑、手机等电子器件的锂离子电池上,控制电池产生的热量并延长电池寿命。
根据本发明的第四方面,本发明提供了一种电池散热器件,该散热器件包括树脂粘合剂和分散在其中的相变复合材料粒料,其中,所述相变复合材料粒料为本发明第二方面所述的相变复合材料粒料。
根据本发明,所述树脂粘合剂可以选自环氧树脂、酚醛树脂、聚苯醚 (PPE)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚丙烯、聚碳酸酯和聚酰胺中的至少一种。
本发明中,相对于100重量份的树脂粘合剂,所述相变复合材料粒料的含量可以为2-35重量份,优选为10-30重量份。
根据本发明,上述绝缘树脂与粘合剂树脂列举的树脂种类可以相同或不同,但本领域技术人员应当理解的是,所选用的树脂粘合剂的熔点应低于所述绝缘树脂,以防粒料上的绝缘层发生形变影响到散热器件的性能。
本发明中,所述电池散热器件可参照现有的方法加工成型,优选以注塑或模压成型工艺制得。具体可将所述树脂粘合剂的粒料与所述相变复合材料粒料混合均匀后,经注塑成型,得到所述散热器件;或者直接将所述相变复合材料粒料经模压工艺压入树脂粘合剂的基体中,形成所述散热器件。所述注塑、模压的具体操作为本领域所熟知,在此不再赘述。
另外,本领域技术人员应当理解的是,具体可根据电池的实际组装模式选择将树脂粘合剂等加工为相应形状的所述电池散热器件。按照一种具体的实施方式,所述散热器件为正六棱柱体,该棱柱体的底面边长小于其高度,且设置有贯穿两个底面且均匀分布有多个孔,用于置入电池。
本发明中,所述电池散热器件可将锂离子电池的温度控制在50℃以下,避免锂离子电池过热而影响其使用寿命。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中,
热导率按照ASTM E 1461-01(《闪光法测定热扩散系数》),通过耐驰 LFA467激光热导率仪测定;
相变焓、比热容按照ASTM E 1269-05(《用差式扫描量热法测定比热容的标准试验方法》),通过差热扫描量热仪(型号为DSC Q2000,美国TA公司生产)测试;
表面电阻按照GB1410-2006《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》测试。
制备例
本制备例用于说明实施例和对比例的多孔炭的制备方法。
将中间相沥青(软化点为300℃,残碳率为85wt%)放入高压反应釜,在5MPa压力下,以5℃/min的升温速率升温至500℃,并保压30min,然后降温至室温。将所得产物放入炭化炉中以5℃/h的升温速率至1200℃,并恒温0.5小时,然后冷却至40℃以下,得到炭化制品。将该炭化制品装入石墨化炉中以300℃/h的升温速率至2500℃,并恒温0.5h,恒温结束自然冷却至 50℃以下后出炉,得到多孔炭。该多孔炭的密度为0.5g/cm3,孔隙率为80%,热导率为100W/m·k,压缩强度为5MPa,微观形貌如图1所示。
以下实施例1-3用于说明本发明的相变复合材料粒料及电池散热器件的制备方法。
实施例1
(1)制备相变复合材料粒料
1)浸渗相变材料
用石蜡(熔点为50℃,密度为0.88g/cm3)对上述多孔炭进行浸渗处理。在浸渍过程中,保持浸渍压力为20kg/cm2,浸渍温度为65℃,浸渍保压时间为3h;保压完毕后,冷却至室温,得到多孔复合材料,该材料的石蜡填充率为80%。
2)造粒
将多孔复合材料置入破碎机中,于25℃破碎造粒,经筛分,得到平均粒径为100μm的多孔复合材料粒料。
3)包覆绝缘树脂
以酚醛树脂(购自圣莱科特公司,牌号为SP-1068)为绝缘树脂,乙醇作为溶剂,采用东南干燥设备公司的流化床包衣机FLP-0.5进行流化包衣,温度为40℃,从而得到相变复合材料粒料。该相变复合材料粒料的微观形貌如图2所示,性质如表1所示。
(2)制备锂离子电池散热件
将多孔复合材料粒料A1以20重量份与100重量份环氧树脂(乐邦公司,牌号为E44,下同)加入相应的模具,通过注塑工艺成型,得到锂离子电池散热器件,记为A1,该散热器件为正六棱柱体(底面积为3367mm2,高为 65mm),棱柱体上设置贯穿两个底面且均匀分布的7个孔,用于置入电池。
实施例2
(1)制备相变复合材料粒料
1)浸渗相变材料
用石蜡(熔点为45℃,密度为0.86g/cm3)对上述多孔炭进行浸渗处理。在浸渍过程中,保持浸渍压力为15kg/cm2,浸渍温度为90℃,浸渍保压时间为2.5h;保压完毕后,冷却至室温,得到多孔复合材料,该材料的石蜡填充率为85%。
2)造粒
将相变复合材料置入球磨机进行粉碎,在25℃球磨20min,经筛分,得到平均粒径为20μm的多孔复合材料粒料。
3)包覆绝缘树脂
采用酚醛树脂(2124酚醛树脂,购自新乡市伯马风帆实业有限公司)为绝缘树脂,乙醇作为溶剂,采用东南干燥设备公司的流化床包衣机FLP-0.5 在45℃进行包衣,从而得到相变复合材料粒料,性质如表1所示。
(2)制备锂离子电池散热件
将多孔复合材料粒料以10重量份与100重量份环氧树脂加入相应的模具,通过注塑工艺成型,得到与实施例1结构相同的锂离子电池散热器件,记为A2,其性能如表1所示。
实施例3
(1)制备相变复合材料粒料
按照实施例2的方法制备相变复合材料粒料,所不同的是,在浸渍过程中,控制浸渍温度为120℃,控制浸渍保压时间为4h,从而得到相变复合材料粒料,性质如表1所示。
(2)制备锂离子电池散热件
将多孔复合材料粒料以10重量份与100重量份环氧树脂加入相应的模具,通过注塑工艺成型,得到与实施例1结构相同的锂离子电池散热器件,记为A3,其性能如表1所示。
对比例1
(1)制备相变复合材料粒料
按照实施例1的方法制备相变复合材料粒料,所不同的是,不进行步骤 3)的包覆绝缘树脂的操作,从而得到相变复合材料粒料,性质如表1所示。
(2)制备锂离子电池散热件
将多孔复合材料粒料以25重量份与100重量份环氧树脂加入相应的模具,通过注塑工艺成型,得到与实施例1结构相同的锂离子电池散热器件,记为D1,其性能如表1所示。
对比例2
(1)制备相变复合材料粒料
按照实施例1的方法制备相变复合材料粒料,所不同的是,不进行步骤 1)的浸渗相变材料的步骤,从而得到仅在粒料表面包覆有绝缘层的复合材料粒料,性质如表1所示。
(2)制备锂离子电池散热件
将复合材料粒料以20重量份与100重量份环氧树脂加入相应的模具,通过注塑工艺成型,得到与实施例1结构相同的锂离子电池散热器件,记为 D2,其性能如表1所示。
表1
将以上锂离子散热器件A1-A3和D1-D2分别应用到锂离子电池中,测试使用效果。具体,将磷酸铁锂离子电池(18650型)置入散热器件的7个孔中并串联连接,在3C倍率下进行充放电,同时测试电池的温度,这5种散热器件对锂离子电池的控温效果分别是:电池温度≤50℃、≤45℃、≤50℃、≤50℃、>70℃,其中,对比例2的散热器件D2导致电池已超过安全使用温度,对比例1的散热器件D1虽然使电池温度低,但由于缺乏绝缘性,存在短路风险。
进一步地,图4为现有的一种直接在成型的多孔炭4上包覆绝缘层1的散热制品,将其应用到锂离子电池上时,虽然也能实现对电池的控温效果,但是这种散热制品在外力作用导致绝缘层破坏后,会存在石蜡泄露以及内阻急剧降低的风险(以对于由以上多孔炭与均匀包覆有50μm厚环氧树脂绝缘层的散热制品为例,在未受外力破坏时,其相变焓为135J/g·K,内阻为2000Ω,而在电池跌落导致绝缘层部分破坏的情况下,制品的相变焓下降到80J/g·K 以下,内阻也会降低到10Ω)。实施例1-3的散热器件组分分布如图3所示,在经同样外力破坏后,由于每个颗粒表面均包覆有绝缘层,降低了石蜡泄漏的风险(相变焓仅下降5-10J/g·K)并且能保证器件电阻几乎不变(电阻下降10-30Ω)。
由上可见,采用本发明的方法制备的相变复合材料粒料与树脂粘合剂加工成型的电池散热器件具备良好的散热和绝缘效果,能延长锂离子电池的寿命。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种相变复合材料粒料的制备方法,其特征在于,该方法包括:
1)用液-固相变材料浸渗多孔介质基体,得到多孔复合材料;
2)将所述多孔复合材料造粒,得到多孔复合材料粒料;
3)用绝缘树脂包覆所述多孔复合材料粒料,在粒料的表面形成绝缘层。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述多孔介质基体为多孔炭材料;优选地,所述多孔炭材料的密度为0.2-1.6g/cm3,孔隙度为30-95%,压缩强度为0.5-50MPa。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述液-固相变材料为石蜡,所述石蜡的熔点为30-80℃,密度为0.6-1.5g/cm3。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,步骤1)中,采用真空浸渍法或加压浸渍法实施所述浸渗;
所述浸渗的条件包括:温度为50-120℃,优选为60-100℃;时间为0.5-6小时,优选为1-3小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,步骤1)中,所述加压浸渍法中的浸渍压力为15-30kg/cm2。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤2)中,所述造粒的操作条件包括:温度为-20℃至25℃;
优选地,通过所述造粒使得到的多孔复合材料粒料的平均粒径为2-500μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤3)中,采用流化包衣或喷雾造粒包衣实施所述包覆;
优选地,所述包覆的操作条件包括:温度为20-50℃;
优选地,所述包覆使得形成的所述绝缘层的平均厚度为0.5-50μm。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其中,所述绝缘树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、聚乙烯、聚丙烯和水溶性高分子中的一种或多种,所述水溶性高分子选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺和聚氨酯中的至少一种。
9.由权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制得的相变复合材料粒料。
10.权利要求9所述的相变复合材料粒料在散热器件上的应用。
11.一种电池散热器件,该散热器件包括树脂粘合剂和分散在其中的相变复合材料粒料,其特征在于,所述相变复合材料粒料为权利要求9所述的相变复合材料粒料。
12.根据权利要求11所述的电池散热器件,其中,所述树脂粘合剂选自环氧树脂、酚醛树脂、聚苯醚、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、尼龙;
优选地,相对于100重量份的树脂粘合剂,所述相变复合材料粒料的含量为2-35重量份;
优选地,该散热器件通过注塑成型或模压成型工艺制得。
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