CN1737219A - 掺镱硅酸钇镥激光晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺镱硅酸钇镥激光晶体及其制备方法，该晶体的化学式为：(YbxLuyY1－x－y) 2SiO5，其中x和y的取值范围是：0.001≤x≤0.5，0＜y≤0.8。本发明晶体采用提拉法生长，该晶体兼有宽发射半高宽、较高热导率和容易制备的优点，本发明生长的晶体有较大尺寸、晶体光学质量高、完整无开裂，可用于宽带调谐超快激光技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及可调谐激光晶体，特别是一种掺镱硅酸钇镥激光晶体及其制备方法，掺镱硅酸钇镥激光晶体，化学式为(YbxLuyY1-x-y)2SiO5(0.001≤x≤0.5，0＜y≤0.8)，(简称为Yb:LYSO)，并涉及该晶体的提拉法生长方法。本发明生长的Yb:LYSO晶体有较大尺寸、晶体光学质量高、完整无开裂，及具有宽的发射谱带，可用于宽带可调谐超快激光技术领域中。
背景技术
Yb3+激光材料在900-980nm范围具有较强的吸收，能与高效的InGaAs激光二极管(波长为900-1100nm)有效地耦合，加之它能级简单，抽运波长与振荡波长相近，量子效率高，这些优点十分有利于在1000nm附近实现超快高功率激光输出。Yb激光材料的发射谱带越宽，愈容易实现宽调谐和高功率超快激光的输出。因此，随着高性能InGaAs激光二极管的发展和成本的降低，近年来，寻求具有宽发射谱的Yb掺杂激光增益介质材料引起了人们的极大兴趣。一般而言，Yb离子占据基质中低对称性的格位或多种格位，非常有利于Yb吸收和发射光谱的宽化。至今，已发现有较宽发射谱带适宜于宽调谐超快激光输出的Yb激光材料主要有：Yb:Phosphate QX玻璃，Yb:Sr3Y(BO3)3(Yb:BOYS)，Yb:SrY4(SiO4)3(Yb:SYS)，Yb:Y2SiO5(Yb:YSO)和Yb:Lu2SiO5(Yb:LSO)等材料(参见2002年J.Opt.Soc.B.，Vol.19(5)，p.1083，2004年Opt.Lett.Vol.29，p.1879，和2005年Opt.Lett.Vol.30p.857)，这些材料的主要光谱等物理性能如下表1所示：
表1：一些宽发射可调谐超快Yb激光材料的性能
| Yb:SYS | Yb:BOYS | Yb:玻璃 | Yb:CaF2 | Yb:YSO | Yb:LSO | |
| 零线吸收峰/线宽(nm) | 915 | 975(6) | 975(7) | 980 | 978(4) | 976 |
| 激光运转波长(nm) | 1068 | 1066 | 1054 | 1053 | 1010 | 1050 |
| 发射截面(×10-20cm2) | 0.5 | 0.2 | 0.05 | 0.2 | 0.3 | 0.3 |
| 发射半高宽(nm) | 70 | 50 | 35 | 54 | ～40-50 | ～40-50 |
| 荧光寿命(ms) | 1.0 | 1.33 | 1.3 | 2.4 | 0.67 | 0.95 |
| 热导率(W/mK) | 2.85//c，1.3⊥c | 1.8 | 0.85 | 4 | 4.4 | 5 |
| 晶格结构 | P63/m | P63cm | 无序 | Oh 5 | C2/c | C2/c |
| 熔点(℃) | 2070 | 1400 | 不定 | 1400 | 1980 | 2050 |
从表1中可知：Yb:SYS晶体具有相对较宽的发射半高宽(约70nm)，较高的发射截面，十分有利于超快激光输出(已有LD泵浦94fs/130mW输出的报道，参见2002年的Opt.Lett.，第27卷，第197页)，但是该晶体的热导率相对较低(只有2.85W/mK//c)，这对高功率激光运转十分不利。而且，Yb:SYS晶体生长温度高、组分多，生长优质单晶难度大，因此极大地限制了该晶体的应用。和Yb:SYS晶体相比，表1中所列的Yb:CaF2，Yb:YSO和Yb:LSO晶体的热导率相对较高(约4-5W/mK)，这些晶体的发射半高宽(约50nm)相对较窄，且发射截面也比较小(约为Yb:SYS的一半)，其中Yb:LSO晶体熔点较高，生长工艺还不很成熟。另外，表1中所列的Yb:磷酸盐玻璃虽然制备容易，但和Yb晶体相比，其热导率低、发射截面小，很难在高功率超快激光方面有所发展。
综上所述，在先技术中使用的宽调谐超快高功率Yb掺杂激光材料的综合性能欠佳，即宽发射谱带和高热导率不能同时兼有，而且部分晶体的制备较难，还远不能满足日益发展的LD泵浦的全固态宽调谐高功率超快激光应用的需要。
发明内容
本发明的目的是克服上述在先技术的缺点，提供一种掺镱硅酸钇镥激光晶体及其制备方法，该晶体应兼有宽发射半高宽、较高热导率和容易制备的优点。
本发明技术解决方案如下：
一种掺镱硅酸钇镥激光晶体，特征是其化学式为：
(YbxLuyY1-x-y)2SiO5，其中x和y的取值范围是：0.001≤x≤0.5，0＜y≤0.8。
本发明掺镱硅酸钇镥激光晶体的制备方法，按下列工艺步骤进行：
<1>按分子式(YbxLuyY1-x-y)2SiO5选定x和y的值，根据相应各组分的摩尔量称取一定量的干燥的纯度高于99.995％的Yb2O3，Y2O3，Lu2O3和SiO2原料；
<2>将所称取的原料充分混合均匀，形成混合粉料；
<3>将混合粉料，在1-5Gpa的压力下压成圆柱状的料饼，在1300-1400℃的温度下，进行恒温烧结24小时以上；
<4>将烧结好的料饼装进Ir金坩埚内，采用中频感应炉加热Ir坩埚内的原料使其完全熔化；
<5>采用a轴、b轴或c轴的Lu2SiO5晶体作籽晶，在Yb:LYSO混晶的熔点下，用提拉法生长，生长气氛为N2气体或N2+2vol％的O2，晶体生长速度为1.0-2.5mm/小时，晶体转速约为15-40转/分钟，晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾，降温等程序后，生长结束。
由于稀土正硅酸盐介质Y2SiO5(YSO)和Lu2SiO5(LSO)材料都属于一致熔融化合物，从表1上看，熔点分别约为1980℃和2050℃，且同属于低对称性的单斜晶系C2/c空间群结构，晶格中具有两个稀土格位(6配位和7配位)。Yb:LYSO混晶是在Y2SiO5晶体中引入Lu离子，它不但具有Y2SiO5晶体良好的生长特性，生长温度要比LSO晶体低，约在1950～2000℃左右，故易于生长尺寸大、高光学质量的晶体。
本发明所述的Yb:LYSO激光晶体也同样具有C2/c单斜结构，随着Yb、Lu浓度的增加，(YbxLuyY1-x-y)2SiO5(0.001≤x≤0.5，0＜y≤0.8)混晶的晶格常数(a，b，c和β)也随着变化，其中1.2368(9)nm≤a≤1.2470(5)nm，0.6647(2)nm≤b≤0.6714(6)nm，1.0276(0)nm≤c≤1.0398(1)nm，102.2°≤β≤102.9°。本发明所述的Yb:LYSO激光晶体具有相对高的热导率(k)，热导率的数值约为4.4-5W/mK之间。加之此Yb:LYSO混晶的单斜C2/c空间群结构的无序度进一步加大等优点，使掺入其中的Yb离子的吸收和发射峰非均匀加宽，有利于实现宽带可调谐发射。
本发明所述的Yb:LYSO激光晶体材料的吸收和发射光谱特性分别见图1和图2：
1)吸收波长范围在900-980nm，其中包含四个主要吸收峰899nm，923nm，951nm和977nm，可有效地与900-980nm范围的LD进行耦合；
2)发射谱带在1000nm-1120nm，其对应的几个发射峰分别为1004nm、1033nm、1056nm和1085nm，发射截面大；
本发明所述的Yb:LYSO激光晶体具有1010nm-1100nm波长输出的激光调谐范围，从荧光发射谱可以从理论上推算Yb:LYSO晶体可以得到12fs的激光输出；因此Yb:LYSO混晶可应用于高功率超快激光技术领域。
本发明所述的Yb:LYSO晶体在1033nm、1056nm和1085nm处具有较高的发射截面，约为0.3-0.5×10-20cm2，因此，本发明所述的Yb:LYSO混晶可以在上述三个激光波长处产生激光振荡。本发明所述的Yb:LYSO混晶特别适于对940nmLD泵浦，并实现1085nm激光输出。该运转模式克服了由于通常Yb的泵浦波长和发射波长差小而造成难以镀膜的困难，有利于实现长波长(1085nm)的高功率激光输出。
本发明所述的Yb:LYSO混晶和在先技术中的宽发射超快Yb激光材料相比，具有：
1)较宽发射谱带1010-1100nm；
2)较高的热导率，约为4.5-5W/mK，是Yb:SYS晶体的1.7倍多；
3)晶体生长容易，晶体尺寸大，物化性能稳定等优点。
是目前综合性能最好的一种宽调谐Yb激光材料，有望在可调谐高功率超快激光技术领域获得广泛应用。
图例说明
图1是本发明所述的Yb:LYSO激光晶体的吸收光谱特征图。
图2是本发明所述的Yb:LYSO激光晶体的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
本发明掺镱硅酸钇镥激光晶体的化学式为：
(YbxLuyY1-x-y)2SiO5，其中x和y的取值范围是：0.001≤x≤0.5，0＜y≤0.8。
本发明掺镱硅酸钇镥激光晶体的制备方法，包括下列工艺步骤：
<1>按分子式(YbxLuyY1-x-y)2SiO5选定x和y的值，根据相应各组分的摩尔量称取一定量的干燥的纯度高于99.995％的Yb2O3，Y2O3，Lu2O3和SiO2原料；
<2>将所称取的原料充分混合均匀，形成混合粉料；
<3>将混合粉料，在1-5Gpa的压力下压成圆柱状的料饼，在1300-1400℃的温度下，进行恒温烧结24小时以上；
<4>将烧结好的料饼装进Ir金坩埚内，采用中频感应炉加热Ir坩埚内的原料使其完全熔化；
<5>采用a轴、b轴或c轴的Lu2SiO5晶体作籽晶，在Yb:LYSO混晶的熔点下，用提拉法生长，生长气氛为N2气体或N2+2vol％的O2，晶体生长速度为1.0-2.5mm/小时，晶体转速约为15-40转/分钟，晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾，降温等程序后，生长结束。
实施例1：制备(Yb0.001Y0.9Lu0.099)2SiO5激光晶体
按照上述工艺步骤<1>以摩尔比为0.001∶0.9∶0.099∶1的比率称取纯度为99.999％的Yb2O3，Y2O3，Lu2O3和SiO2原料；按上述工艺步骤<2>将上述称取的组分充分混合成均匀的粉料；按上述工艺步骤<3>将混合均匀原料，在1-5Gpa的压力下将混合的粉料压成圆柱状的料饼，料饼直径略小于坩埚容器直径，在低于1400℃的温度下进行烧结30小时；按上述工艺步骤<4>将烧好的料块装进炉膛中的Ir金坩埚内，采用中频感应加热Ir坩埚内的原料使其完全熔化；按工艺步骤<5>采用a轴的Lu3SiO5(LSO)晶体籽晶进行提拉法生长，(Yb0.001Y0.9Lu0.099)2SiO5晶体的生长温度约为1980℃，生长气氛为N2气体，晶体生长速度为2mm/hr，晶体转速约为25RPM。晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾，降温等程序后，生长结束，晶体尺寸约为Ф60×80mm。
将本实施例(Yb0.001Y0.9Lu0.099)2SiO5激光晶体按激光的要求进行切割加工和镀膜。经实验表明：该(Yb0.001Y0.9Lu0.099)2SiO5激光晶体尺寸较大，光学质量高，光谱性能如图1和图2所示，具有宽调谐(1010-1100nm)，可以应用于LD泵浦的宽调谐超快激光。
实施例2：制备(Yb0.5Y0.4Lu0.1)2SiO5激光晶体
按照上述实施例1中的工艺步骤<1>以摩尔比为0.5∶0.4∶0.1∶1的比率称取纯度为99.999％的Yb2O3，Y2O3，Lu2O3和SiO2原料；重复上述实施例1中工艺步骤<2><3><4>；按上述实施例1中步骤<5>采用采用c轴LSO籽晶进行提拉法生长，(Yb0.5Y0.4Lu0.1)2SiO5混晶的生长温度约为2000℃，生长气氛为N2+2vol％的O2气体，晶体生长速度为1.2mm/hr，晶体转速约为40RPM。晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾，降温等程序后，生长结束，最后获得Ф50×80mm的Yb:LYSO激光晶体。按上述实施例1，对本实施例(Yb0.5Y0.4Lu0.1)2SiO5晶体进行加工。最后获得的(Yb0.5Y0.4Lu0.1)2SiO5激光晶体尺寸较大，光学质量高，光谱性能与图1和图2相似，具有宽调谐(1010-1100nm)，可以应用于LD泵浦的宽调谐超快激光技术领域
实施例3：制备(Yb0.05Y0.15Lu0.8)2SiO5激光晶体
按照上述实施例2中的工艺步骤<1>以摩尔比为0.05∶0.15∶0.8∶1的比率称取纯度为99.999％的Yb2O3，Y2O3，Lu2O3和SiO2原料；重复上述实施例2中工艺步骤<2><3><4>；按上述实施例2中工艺步骤<5>采用b轴的LSO晶体籽晶进行提拉法生长，(Yb0.05Y0.15Lu0.8)2SiO5晶体的生长温度约为2010℃，生长气氛为N2+2vol％的O2气体，晶体生长速度为1.5mm/hr，晶体转速约为30RPM。晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾，降温等程序后，生长结束，晶体尺寸约为Φ50×80mm；将粉实施例的晶体进行加工，获得的(Yb0.05Y0.15Lu0.8)2SiO5激光晶体尺寸较大，光学质量高，光谱性能与图1和图2相似，具有宽调谐(1010-1100nm)，可以应用于LD泵浦的宽调谐超快激光技术领域。
总之，本发明晶体采用提拉法生长，该晶体兼有宽发射半高宽、较高热导率和容易制备的优点，本发明生长的晶体有较大尺寸、晶体光学质量高、完整无开裂，可用于宽带可调谐超快激光技术领域。
Claims (2)
1、一种掺镱硅酸钇镥激光晶体，特征是其化学式为：
(YbxLuyY1-x-y)2SiO5，其中x和y的取值范围是：0.001≤x≤0.5，0＜y≤0.8。
2、权利要求1所述的掺镱硅酸钇镥激光晶体的制备方法，其特征在于按下列工艺步骤进行：
<1>按分子式(YbxLuyY1-x-y)2SiO5选定x和y的值，根据相应各组分的摩尔量称取一定量的干燥的纯度高于99.995％的Yb2O3，Y2O3，Lu2O3和SiO2原料；
<2>将所称取的原料充分混合均匀，形成混合粉料；
<3>将混合粉料，在1-5Gpa的压力下压成圆柱状的料饼，在1300-1400℃的温度下，进行恒温烧结24小时以上；
<4>将烧结好的料饼装进Ir金坩埚内，采用中频感应炉加热Ir坩埚内的原料使其完全熔化；
<5>采用a轴、b轴或c轴的Lu2SiO5晶体作籽晶，在Yb:LYSO混晶的熔点下，用提拉法生长，生长气氛为N2气体或N2+2vol％的O2，晶体生长速度为1.0-2.5mm/小时，晶体转速约为15-40转/分钟，晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾，降温等程序后，生长结束。
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