CN102515773A - 一种微波体衰减陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波体衰减陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷材料领域，该材料包含氮化铝、氧化铝或镁橄榄石中的任意一种陶瓷介质相，氮化铝的含量在45-95％之间；碳化硅或纳米碳管微波衰减相，含量在5-35％之间；以及烧结助剂，含量在1-12％之间外加；三者按比例混合成均匀粉体，并烧结成致密的陶瓷体。本发明通过调节碳化硅和纳米碳管的相对含量，可以制备不同微波吸收特性及导热性能的复合陶瓷。依据本发明制备的包含碳化硅-纳米碳管的氮化铝复合微波体衰减陶瓷的热导率可达40-70W/m.K。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及到一种适合于微波真空电子器件使用的微波体衰减陶瓷材料。
背景技术
在微波真空电子器件制造中，经常需要使用微波体衰减材料，以抑制不需要的振荡或传输模式等。该器件用衰减材料在保证足够衰减量的情况下，还需要要有良好的导热性能和较好的高温性能与稳定性能。因为微波衰减材料吸收微波后通常转化为热能，因此微波衰减材料必须具有良好的导热性能和较好的高温性能与稳定性能，才能将吸收微波而产生的热量及时传导出去，以维持该电子器件的正常工作，这一点对于大功率微波真空器件电子尤其重要。目前国内微波体衰减材料主要是以氧化铝为介质相，添加二氧化钛或金属粉末(衰减相制备的复合陶瓷衰减材料；以及以多孔氧化铝或氧化铍陶瓷为基体，通过渗碳形成的渗碳多孔陶瓷衰减材料。上述材料的突出问题是导热性能和温度稳定性差，在大功率器件使用中，时有出现烧毁现象。为此本发明创新地采用高导热环保的氮化铝介质相替代有毒的氧化铍介质相。用高导热、衰减性能优良以及温度稳定性好的新型碳化硅和纳米碳管替代二氧化钛和金属衰减相，制备复合微波体衰减陶瓷，以提高衰减材料整体导热率和温度稳定性。为此本发明采用高导热环保的氮化铝陶瓷作为介质相，用高导热、衰减性能优良以及温度稳定性好的新型碳化硅和纳米碳管替代二氧化钛和金属衰减相，制备氮化铝-碳化硅，或氮化铝-纳米碳管或氮化铝-碳化硅-纳米碳管复合微波体衰减陶瓷，以提高衰减材料整体热导率和温度稳定性。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是，针对已有的微波体衰减材料所存在的问题是导热性能和温度稳定性能差，在微波大功率器件使用中，时有出现烧毁和性能急剧恶化现象，为了克服这一缺陷，就需要开发出一种具有高导热、衰减性能优良并环保的新型材料。
本发明的目的在于提供一种微波体衰减陶瓷材料及其制备方法，本发明所述的微波体衰减材料是将陶瓷介质相、微波衰减相和烧结助剂，按比例混合，再经球磨机搅拌形成均匀粉体，然后加粘结剂造粒，经压制成型后在高温气氛保护烧结炉中烧结成致密的陶瓷体。
为实现本发明的目的，所采用的技术方案如下，一种微波体衰减陶瓷材料，其特征在于，该材料包含氮化铝、氧化铝或镁橄榄石中的任意一种陶瓷介质相，氮化铝的含量在45-95％之间；碳化硅或纳米碳管微波衰减相，含量在5-35％之间；以及烧结助剂含量在1-12％之间外加；三者按比例混合成均匀粉体，并烧结成致密的陶瓷体。所述的微波衰减相为碳化硅、纳米碳管中至少一种或二者同用，或者采用碳化硅在15-40％之间外，再另加0.1-1％的纳米碳管。所述烧结助剂包含氧化镁、氧化钙、氟化钙、二氧化钛和氧化铝中的至少一种，以及氧化钇、氟化钇或镧系金属氧化物或氟化物，如氧化镧、氧化镱、氧化铒或氧化镝中的一种。
一种如上所述的微波体衰减陶瓷材料所采用的制备方法，其特征在于，按照以下流程步骤操作，
a.配料，将陶瓷介质相、微波衰减相、粘结剂三者混合；
b.在球磨机中搅拌24小时，成均匀粉末；
c.在100-120℃温度下干燥；
d.250目过筛；
e.添加PVB粘结剂并造粒；
f.通过模压冷等静压结合压制成型；
g.在1280-2050℃范围内进行高温氮气保护下常压致密烧结；
上述模压冷等静压结合压制成型，包括先通过单面或双面油压机干压成所需形状，然后再放入橡胶包套等静压成型，成型压力大约100-300MPa，成型压力可根据所成型样品的材料和尺寸确定。
本发明的特点在于利用新型碳化硅和纳米碳管衰减相替代传统的二氧化钛金属粉末衰减相，通过常压烧结获得致密的复合陶瓷体，由于氮化铝属于共价键结合，键合强度高，化学反应活性低，难于烧结致密。而添加碳化硅和纳米碳管以后，都对烧结有抑制作用。因此通常采用热压烧结获得致密烧结体。但是由于热压烧结不适合形状复杂产品的制备，不能完全满足微波管制造对异形或形状复杂微波衰减材料的需求，因此本发明的一个目的是通过常压烧结获得致密的含碳化硅或纳米碳管衰减相的复合微波衰减陶瓷。为了实现上述目的，本发明通过模压等静压相结合工艺提高坯体的致密度，以及添加合适烧结助剂的方式，达到常压致密烧结。
本发明通过调节碳化硅和纳米碳管的相对含量，可以制备不同微波吸收特性及导热性能的复合陶瓷。依据本发明制备的包含碳化硅-纳米碳管的氮化铝复合微波体衰减陶瓷的热导率可达40-70W/m.K。
附图说明
图1为本发明所述一种微波体衰减陶瓷材料制备方法流程图。
具体实施方式
参照图1，表示本发明所述的微波体衰减陶瓷材料制备方法工艺流程图。图中的操作步骤为，
a.配料，将陶瓷介质相、微波衰减相、粘结剂三者混合；
b.在球磨机中搅拌24小时，成均匀粉末；
c.在100-120℃温度下干燥；
d.250目过筛；
e.添加PVB粘结剂并造粒；
f.通过模压冷等静压结合压制成型；
g.在1280-2050℃范围内进行高温氮气保护下常压致密烧结；
按照本工艺流程图提供如下三个实施例，其参数均落在上述流程图的概括中。
实施例1：
氮化铝介质相与碳化硅衰减相以60∶40重量比混合，添加3％的氧化铝和氧化钇(氧化铝和氧化钇为3∶5)烧结助剂，混合均匀后加PVB造粒，然后250MPa等静压成型，在氮气保护气氛下2050℃烧结，烧结体热导率为40W/m.K。
实施例2：
氮化铝介质相与碳化硅衰减相以95∶5重量比混合，添加添加3％的氧化铝和氧化钇(氧化铝和氧化钇为3∶5)烧结助剂，1％二氧化钛，混合均匀后加PVB造粒，然后250MPa等静压成型，在氮气保护气氛下1950℃烧结，烧结体热导率为60W/m.K。
实施例3：
氮化铝介质相与纳米碳管以90∶10重量比混合，添加3％的氟化钙和1％的氧化钇，混合均匀后加PVB造粒，然后250MPa等静压成型，在氮气保护气氛下1850℃烧结，烧结体热导率达100W/m.K。
Claims (4)
1.一种微波体衰减陶瓷材料，其特征在于，该材料包含氮化铝、氧化铝或镁橄榄石中的任意一种陶瓷介质相，氮化铝的含量在45-95％之间；碳化硅或纳米碳管微波衰减相，含量在5-35％之间；以及烧结助剂，含量在1-12％之间外加；三者按比例混合成均匀粉体，并烧结成致密的陶瓷体。
2.根据权利要求1所述微波体衰减陶瓷材料，其特征在于，所述的微波衰减相为碳化硅、纳米碳管中至少一种或二者同用，或者采用碳化硅在15-40％之间外，再另加0.1-1％的纳米碳管。
3.根据权利要求1所述微波体衰减陶瓷材料，其特征在于，所述烧结助剂包含氧化镁、氧化钙、氟化钙、二氧化钛和氧化铝中的至少一种，以及氧化钇、氟化钇或镧系金属氧化物或氟化物。
4.一种根据权利要求1所述微波体衰减陶瓷材料采用的制备方法，其特征在于，按照以下流程步骤操作，
a.配料，将陶瓷介质相、微波衰减相、粘结剂三者混合；
b.在球磨机中搅拌24小时，成均匀粉末；
c.在100-120℃温度下干燥；
d.经250目过筛；
e.添加PVB粘结剂并造粒；
f.通过模压冷等静压结合压制成型；
在1280-2050℃温度范围内高温氮气保护常压致密烧结。
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