CN101570437A - 一种连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微电子封装材料领域或陶瓷材料领域，尤其涉及一种连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法及其产品。其AlN陶瓷由AlN粉体和添加剂进行烧结而成，所述的AlN粉体平均粒径为1.0~2.0μm，氧含量≤1.0％，添加剂由纳米AlN粉、烧结助剂和稀土金属氧化物组成，烧结助剂选自CaCO3和LiCO3，稀土金属氧化物选自Y2O3、Sm2O3、Dy2O3、Nd2O3、Ho2O3和Er2O3，其中烧结助剂的含量为1~2wt％，纳米AlN粉的用量占总重量的5~10％，稀土氧化物的含量为1~3wt％。其有益效果是：通过超细的氮化铝粉体和助烧剂来提高氮化铝陶瓷的烧结性能，降低AlN陶瓷的烧结温度，使之可以在1450℃~1600℃温度范围内致密化烧结，还使得AlN陶瓷的热导率达170~220W/m.K。可在连续式氢氮气氛炉中烧结，提高生产效率，具有能耗低，产量大，成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及到微电子封装材料领域或陶瓷材料领域，尤其涉及到一种连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法及其产品。
背景技术
现有的氮化铝陶瓷具有优良的导热性能，并且其具有无毒、体积电阻率高、热膨胀性能与硅接近等特性，是电子基板和封装的理想材料而受到业内的广泛关注。但是氮化铝属于共价键晶体，仅靠其自身是无法烧结致密，需要在高温高压下添加烧结助剂烧结，现在的氮化铝产品大都在1800~1900℃烧结。由于烧结成本太高，现市场价格很高，很难推广使用。近几十年来，氮化铝陶瓷的低温烧结一直是一个重要的研究方向。
专利CN1203898A中用普通的碳热还原法或高温自蔓延法制得的AlN粉料，以CaC2和一价金属氧化物以及稀土氧化物为添加剂，采用热压烧结工艺，在1500~1600℃的温度下烧结4~10小时，可以制得最大尺寸为直径120mm圆片，其热导度在120~200W/m.K之间的AlN陶瓷。
专利CN1421418A中使用一种碱土金属的氧化物或氟化物与稀土金属的氧化物或氟化物以及氧化硼做为混合助烧剂，其比例A∶B∶C＝(0.5~4)％∶(2~4)％∶(0.5~2.5)％，然后与氮化铝粉混合，比例为AlN∶混合助烧剂＝(89.5~97)％∶(10.5~3)％。烧结温度在1600~1800℃。得到的氮化铝陶瓷热导率在140~200W/m.K。
其不足之处在于其成型工艺和烧结工艺都是间歇式生产工艺，不能连续操作，不适合大批量的工业化生产。
以上两种专利都是利用液相烧结的原理，在氮化铝粉中加入大量的氧化物或氟化物，使之与氮化铝粉中的氧化铝形成液相，利用液体的毛细现象促使氮化铝烧结，并净化晶格的氧含量。其不足之处在于加入大量助烧剂形成的液相不易于完全排除，会存在氮化铝烧结体内形成晶界相，阻碍了氮化铝陶瓷的导热性能的提升。
为了降低氮化铝陶瓷的烧结温度，需要加入大量的氧化物做为烧结助剂，其在烧结过程中形成液相来降低烧结温度，大量的液相存在很难排除，液相成份在冷后形成晶界相，残留在氮化铝烧结体内，不利于氮化铝陶瓷的导热性能提升。但是加入量太少，烧结温度会升高，低温烧结则难于致密，达不到降低烧结温度的目的。
基于上述现有氮化铝陶瓷材料的不足之处，本发明人研制了本发明“一种连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法及其产品”。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足所要解决的技术问题是：提供一种使产品的生产成本大大降低且产品导热率有较大提升的连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法及其产品。
本发明要解决的问题是选择合适的烧结添加剂，并加入纳米氮化铝粉，来降低氮化铝的烧结温度，使之能在连续式的氢氮气氛炉中烧结，通过降低能耗、提高生产效率，并较好地保持了氮化铝陶瓷的导热率水平，最终达到降低氮化铝基片的生产成本的目的。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法，AlN陶瓷由AlN粉体和添加剂进行烧结而成，所述的AlN粉体平均粒径为1.0~2.0μm，氧含量≤1.0％，所述的添加剂由纳米AlN粉、烧结助剂和稀土金属氧化物组成，烧结助剂选自CaCO3和LiCO3，稀土金属氧化物选自Y2O3、Sm2O3、Dy2O3、Nd2O3、Ho2O3和Er2O3，其中烧结助剂的含量为1~2wt％，纳米AlN粉的用量占总重量的5~10％，稀土氧化物的含量为1~3wt％。本发明采用普通的AlN粉中加入纳米AlN粉和添加剂进行低温烧结，烧结温度为1450~1600℃，可以在氢氮气氛或氮气氛中连续烧结。
所述的纳米AlN粉中氧含量≤1.5％。
所述的AlN陶瓷由AlN粉体和添加剂在1450~1600℃进行烧结而成。
所述的烧结助剂和稀土金属氧化物均为分析纯产品。
所述的该方法步骤如下：
1)将按重量成份百分比配制好的AlN粉体、纳米AlN粉、烧结助剂和稀土金属氧化物，以及联结剂聚己烯缩丁醛、增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和分散剂OP-83一并加入到溶剂甲苯；
2)将步骤1)中形成的溶液进行混合球磨；
3)经脱泡陈腐后成为AlN浆料；
4)然后将AlN浆料流延成型；采用流延成型工艺，可以提高生产效率。
5)冲切成型为AlN陶瓷生坯；
6)将各AlN陶瓷生坯多片叠层，各层之间敷隔粘粉；
7)、经排胶后转入连续式推板窑烧结。
所述的步骤7)中连续式推板窑的烧结温度为1450~1600℃，烧结气氛是氢氮气氛或氮气氛。采用氢氮气氛或氮气氛保护，氮化铝生坯多片叠层装烧，采用连续式推板窑做为烧结炉，可以大大提高生产量。
本发明方法制备的AlN陶瓷热导率可达170~220W/m.K，试样最大尺寸为6英寸方片。
本发明一种连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法及其产品有益效果是：
在AlN粉体中加入一定量的纳米AlN粉体和少量的烧结助剂和稀土金属氧化物，通过超细的氮化铝粉体来提高氮化铝陶瓷的烧结性能，降低AlN陶瓷的烧结温度，使之可以在1450℃~1600℃温度范围内致密化烧结。烧结的氮化铝陶瓷晶体中晶格间的晶界相大大降低，产品的导热率得到了明显提高。本发明中原料可采用流延成型工艺，烧结工艺是采用连续式的氢氮气氛推板炉中烧结工艺，可以明显地降低烧结过程中的能耗，成型工艺和烧结工艺都可以大规模生产，大大地提高了AlN陶瓷的产品产量，这样可以大幅度地降低AlN的生产成本，满足不断增长的基板材料、封装材料的市场需求。并且由于本发明中的氮化铝基片烧结温度低(1450~1600℃)，因此可以大大降低能耗，粉料可采用流延工艺成型，生坯可以在连续式的氢氮气氛炉中烧结，大幅度提高了生产效率，具有能耗低，产量大，成本低等优点。
具体实施方式
本发明是这样实施的：
实施例一：
以LiCO3、Er2O3为烧结助剂，以聚乙烯缩丁醛(PVB)为联结剂，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增塑剂，OP-83为分散剂，甲苯为溶剂，以1Kg粉料为例，其比例如下：
AlN 900g
Nano-AlN 60g
LiCO3 15g
Er2O3 25g
PVB 100g
DBP 20g
OP-83 5g
甲苯 400g
将按重量成份百分比配制好的AlN粉体、纳米AlN(Nano-AlN)粉、烧结助剂和稀土金属氧化物，以及联结剂聚己烯缩丁醛、增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和分散剂OP-83一并加入到溶剂甲苯；将各物料称好后放入球磨罐内球磨20h，然后经脱泡陈腐后成为AlN浆料，浆料固含量控制在75％左右；然后将AlN浆料流延成型为1mm的膜带；采用流延成型工艺，可以提高生产效率；冲切成型为AlN陶瓷生坯；将各AlN陶瓷生坯多片叠层，各层之间敷隔粘粉；然后于500℃排胶3h，再转入连续式推板窑烧结。连续式推板窑每30min推进一格，在流动的H2、N2气氛中1600℃烧结，保温4h。
经检验烧结后氮化铝陶瓷性能如下：
密度(g/cm3) 3.298
热导率(W/m.K) 183
抗折强度(MPa) 304
热膨胀系数(10-6) 4.8
实施例二：
以CaCO3、Y2O3为烧结助剂，以聚己烯缩丁醛(PVB)为联结剂，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增塑剂，OP-83为分散剂，甲苯为溶剂，以1Kg粉料为例，其比例如下：
AlN 870g
Nano-AlN 100g
CaCO3 10g
Y2O3 20g
PVB 100g
DBP 20g
OP-83 5g
甲苯 400g
将按重量成份百分比配制好的AlN粉体、纳米AlN粉、烧结助剂和稀土金属氧化物，以及联结剂聚己烯缩丁醛、增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和分散剂OP-83一并加入到溶剂甲苯；将各物料称好后放入球磨罐内球磨30h，然后经脱泡陈腐后成为AlN浆料，浆料固含量控制在75％左右；然后将AlN浆料流延成型为1mm的膜带；采用流延成型工艺，可以提高生产效率；冲切成型为AlN陶瓷生坯；将各AlN陶瓷生坯多片叠层，各层之间敷隔粘粉；然后于500℃排胶3h，再转入连续式推板窑烧结。连续式推板窑每30min推进一格，在流动的N2气氛中1580℃烧结，保温6h。
烧结后氮化铝陶瓷性能如下：
密度(g/cm3) 3.304
热导率(W/m.K) 205
抗折强度(MPa) 315
热膨胀系数(10-6) 4.7
本发明氮化铝陶瓷的热导率均达到170~220W/m.K。
以上所述，仅是本发明一种连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法及其产品较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，凡是依据本发明的技术实质对以上的实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1、一种连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法，AlN陶瓷由AlN粉体和添加剂进行烧结而成，其特征在于：所述的AlN粉体平均粒径为1.0~2.0μm，氧含量≤1.0％，所述的添加剂由纳米AlN粉、烧结助剂和稀土金属氧化物组成，烧结助剂选自CaCO3和LiCO3，稀土金属氧化物选自Y2O3、Sm2O3、Dy2O3、Nd2O3、Ho2O3和Er2O3，其中烧结助剂的含量为1~2wt％，纳米AlN粉的用量占总重量的5~10％，稀土氧化物的含量为1~3wt％。
2、根据权利要求1所述的一种连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法，其特征在于所述的纳米AlN粉中氧含量≤1.5％。
3、根据权利要求1所述的一种连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法，其特征在于所述的AlN陶瓷由AlN粉体和添加剂在1450～1600℃进行烧结而成。
4、根据权利要求1所述的一种连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法，其特征在于所述的烧结助剂和稀土金属氧化物均为分析纯产品。
5、根据权利要求1所述的一种连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法，其特征在于所述的该方法步骤如下：
1)将按重量成份百分比配制好的AlN粉体、纳米AlN粉、烧结助剂和稀土金属氧化物，以及联结剂聚己烯缩丁醛、增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和分散剂OP-83一并加入到溶剂甲苯；
2)将步骤1)中形成的溶液进行混合球磨；
3)经脱泡陈腐后成为AlN浆料；
4)然后将AlN浆料流延成型；
5)冲切成型为AlN陶瓷生坯；
6)将各AlN陶瓷生坯多片叠层，各层之间敷隔粘粉；
7)、经排胶后转入连续式推板窑烧结。
6、根据权利要求5所述的一种连续式低温烧结高导热率AlN陶瓷的方法，其特征在于所述的步骤7)中连续式推板窑的烧结温度为1450~1600℃，烧结气氛是氢氮气氛或氮气氛。
7、一种由上述方法所制得的AlN陶瓷，其特征在于所述AlN陶瓷的热导率为170~220W/m.K。
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