CN103121238B - 一种流延成型制备氮化铝生坯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种流延成型制备氮化铝生坯的方法，包括以下步骤：（1）配制有机胶：将粘结剂、增塑剂和有机溶剂按比例加入到容器内搅拌均匀；（2）配制流延浆料：将氮化铝粉体、烧结助剂按比例依次加入到球磨罐中，再依次加入有机溶剂和分散剂，进行球磨，加入步骤（1）中配制的有机胶，再进行球磨；（3）脱泡陈腐：将步骤（2）中处理好的流延浆料进行真空脱泡，并进行陈腐处理，控制黏度在8000~13000cps；（4）流延成型：用流延机对步骤（3）中处理好的流延浆料进行流延成型，控制刮刀高度为2.4~2.8mm，流延带速为0.1~0.3m/分，流延机的干燥室一区温度为70~90℃，干燥室二区温度为120~150℃。使用上述方法，可直接制备出厚度达1.3~1.6mm的氮化铝生坯，提高了效率，降低了成本。

Description

一种流延成型制备氮化铝生坯的方法

技术领域

本发明属于电子陶瓷制作工艺技术领域，具体涉及到一种氮化铝生坯的制作方法。

背景技术

流延成型是一种制备大面积、薄平陶瓷材料的重要成型方法，自1952年由Glenn N.Howatt提出应用于陶瓷成型领域以来，就成为了生产单层或多层陶瓷基板的主要技术。所谓流延成型，又称带式浇注、刮刀法，通常是指有粘性的浆料在恒定的压力下，通过浆料刮刀与涂有有机硅的以一定速度运行的膜带之间的缝隙而流延在膜带上，再经烘干、切边，然后把流延膜与膜带进行分离(或不分离)，得到流延膜的过程。在生产氮化铝陶瓷基板时，为了生产厚度大于1.0mm的氮化铝基板，需要制备厚度达到1.3mm的氮化铝生坯。

因氮化铝粉体难于烧结，需要的烧结温度很高，所以为了降低烧结温度和使烧结易控，必须使用粒径较小和比表面积较高的氮化铝粉体。小粒径和高比表的氮化铝粉体制成浆料时需要加入粘结剂和增塑剂的量较多，导致浆料有机组分较多，因此流延过程很容易产生开裂、暗裂、针孔、坯卷不干、厚度一致性差等质量缺陷，也间接影响后面的烧结质量。当流延的厚度超过1.3mm时，需要浆料固含量更高。高固含量又会导致黏度大和浆料流动性差，更容易出现上述质量问题。现阶段，大多数电子陶瓷基片厂家生产的氮化铝基片流延成型生坯厚度均在1.3mm以下。目前，为了生产1.3mm以上厚度的氮化铝生坯，大多是将两片或两片以上生坯叠合起来加压成一片使其满足厚度要求，这样的工艺会使得生产流程多了道加压工序，造成效率低下，生产成本增加，这不利于氮化铝陶瓷材料在电子行业的广泛使用。

发明内容

为克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提供一种能够直接制备出厚度大于1.3mm氮化铝生坯，从而提高生产效率、节约生产成本的流延成型制备氮化铝生坯的方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种流延成型制备氮化铝生坯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)配制有机胶：将粘结剂、增塑剂和有机溶剂按比例加入到容器内搅拌均匀；

(2)配制流延浆料：将氮化铝粉体、烧结助剂按比例依次加入到球磨罐中，再依次加入有机溶剂和分散剂，球磨12～32小时，再加入步骤(1)中配制的所述有机胶，再球磨16～36小时；

(3)脱泡陈腐：将步骤(2)中处理好的所述流延浆料在9.5×10⁴～10⁵Pa的负压环境下进行真空脱泡，并进行5～15小时陈腐处理，控制黏度在8000～13000cps；

(4)流延成型：用流延机对步骤(3)中处理好的流延浆料进行流延成型。

作为上述技术方案的改进，步骤(4)中，流延成型时，控制刮刀高度为2.4～2.8mm，流延带速为0.1～0.3m/分，流延机的干燥室一区温度为70～90℃，干燥室二区温度为120～150℃。

作为上述技术方案的改进，所述增塑剂包括Ⅰ类增塑剂和Ⅱ类增塑剂，所述Ⅰ类增塑剂为邻苯二甲基二丁酯(DBP)或邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)或邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，所述Ⅱ类增塑剂为甲基松香酯。所述粘结剂为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或无水乙醇。所述粘结剂、Ⅰ类增塑剂、Ⅱ类增塑剂和步骤(1)中的有机溶剂的加入量占氮化铝粉体的质量百分比分别为4％-7％，3％-7％，0.5-1％和40％-60％。

作为上述技术方案的改进，所述烧结助剂为氧化铒、氧化镝或氧化钇。所述烧结助剂的加入量占氮化铝粉体的质量百分比为0.5％-2.5％。

作为上述技术方案的改进，所述分散剂为柠檬酸盐或鲱鱼油。所述分散剂的加入量占氮化铝粉体的质量百分比为0.5％-1.5％，所述步骤(2)中的有机溶剂的加入量占氮化铝粉体的质量百分比为40-60％。

实施本发明的技术方案，可取得如下有益效果：

由于选用了高效粘接剂和增塑剂，将Ⅰ类增塑剂和Ⅱ类增塑剂结合起来，并优化流延成型工艺参数，尤其是控制好成腐处理时的黏度、流延机的刮刀高度、流延带速、干燥室一区和二区温度等工艺参数，使得流延成型出来的生坯厚度直接可达1.3～1.6mm，从而直接满足生产厚度大于1.0mm的氮化铝陶瓷基板的需要，而不需要像现有技术一样将多片生坯叠合起来以加压成需要厚度的氮化铝生坯，故减少了相应的压合工序，提高了生产效率，降低了生产成本。

具体实施方式

本发明的一种流延成型制备氮化铝生坯的方法的具体实施方式，包括以下步骤：

(1)配制有机胶：将粘结剂、Ⅰ类增塑剂、Ⅱ类增塑剂和有机溶剂按与氮化铝粉体的质量百分比分别为4％-7％，3％-7％，0.5-1％和40％-60％的比例加入到容器内搅拌均匀；使用上述比例范围的相应物质，流延成型过程不容易产生开裂、暗裂、针孔、坯卷不干、厚度一致性差等质量缺陷，因而对后续的氮化铝基板的烧结质量影响小，有利于提高产品的性能和质量，而相应物质超出该范围添加过多或者过少，都容易在成型过程造成质量缺陷；

(2)配制流延浆料：将氮化铝粉体、烧结助剂依次加入到球磨罐中，其中烧结助剂占氮化铝粉体的质量百分比为0.5％-2.5％，再依次加入有机溶剂和分散剂，其中，有机溶剂和分散剂占氮化铝粉体的质量百分比为分别为40-60％和0.5％-1.5％，球磨12～32小时，再加入步骤(1)中配制的所述有机胶，再球磨16～36小时；

(3)脱泡陈腐：将步骤(2)中处理好的所述流延浆料在9.5×10⁴～10⁵Pa的负压环境下进行真空脱泡，并进行5～15小时陈腐处理，控制黏度在8000～13000cps；

(4)流延成型：用流延机对步骤(3)中处理好的流延浆料进行流延成型，其中，控制刮刀高度为2.4～2.8mm，流延带速为0.1-0.3m/分，流延机的干燥室一区温度为70～90℃，干燥室二区温度为120～150℃；

其中，所述Ⅰ类增塑剂为邻苯二甲基二丁酯(DBP)或邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)或邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，所述Ⅱ类增塑剂为甲基松香酯。所述粘结剂为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或无水乙醇。所述烧助结剂为氧化铒、氧化镝或氧化钇。所述分散剂为柠檬酸盐或鲱鱼油。所谓一类增塑剂和二类增塑剂，在业内，两者的分类是以两者的作用机理相对而进行划分的，总体来讲，一类增塑剂是指内部增塑剂，也就是通常的Tg(玻璃化转化点)改性剂，它的作用是从内部对粘结剂进行作用，软化了粘结剂，降低了粘结剂的Tg；二类增塑剂是指外部增塑剂，它的作用是从外部对粘结剂进行作用，起润滑作用。

下面利用实施例对上述实施方式进行更详细地说明。

实施例一：

(1)配制有机胶：称取聚甲基丙烯酸甲酯45g，邻苯二甲酸丁苄酯35g，甲基松香酯6g，甲苯450g放入洁净大白桶中，机械搅拌均匀备用；

(2)配制流延浆料：称取1000g氮化铝粉，加入23g氧化镝，再称500g甲苯，12g柠檬酸钠，加入到10L球磨罐中，分散搅拌20小时；再加入步骤(1)中配好的胶，继续混合球磨30小时；

(3)脱泡陈腐：出料到脱泡缸，在1.0×10⁵Pa的负压环境下进行真空脱泡，控制浆料粘度在8000cps，陈腐8小时；

(4)流延成型：先将流延机刀高设置为2.5mm，流延速度为0.15m/分，干燥室一区温度为70℃，二区温度为120℃，然后将步骤(2)中得到的浆料进行流延成型，得到厚度中值为1.38mm的氮化铝生坯；

(5)制作氮化铝陶瓷基板：利用自动冲压机将生坯冲压成型4.5英寸的生坯，进行敷粉，然后排胶真空烧结，最后研磨抛光，得到厚度约为1.0mm氮化铝基板。

实施例二：

(1)配制有机胶：称取聚甲基丙烯酸甲酯60g，邻苯二甲酸二辛酯50g，甲基松香酯7g，甲苯420g放入洁净大白桶中，机械搅拌均匀备用；

(2)配制流延浆料：称取1000g氮化铝粉，加入20g氧化铒，再称510g甲苯，8g柠檬酸钠，加入到10L球磨罐中，分散搅拌20小时；再加入步骤(1)中配好的胶，继续混合球磨30小时；

(3)脱泡陈腐：出料到脱泡缸，在1.5×10⁵Pa的负压环境下进行真空脱泡，控制浆料粘度在10000cps，陈腐7小时；

(4)流延成型：先将流延机刀高设置为2.42mm，流延速度为0.25m/分，干燥室一区温度为76℃，二区温度为133℃，然后将(2)得到的浆料进行流延成型，得到厚度中值为1.35mm的氮化铝生坯；

(5)制作氮化铝陶瓷基板：利用自动冲压机将生坯冲压成型4.5英寸的生坯，进行敷粉，然后排胶真空烧结，最后研磨抛光，得到厚度约为1.0mm氮化铝基板。

实施例三：

(1)配制有机胶：称取聚乙烯醇缩丁醛65g，邻苯二甲基二丁酯52g，甲基松香酯8g，二甲苯500g放入洁净大白桶中，机械搅拌均匀备用；

(2)配制流延浆料：称取1000g氮化铝粉，加入15g氧化钇，再称550g二甲苯，7g鲱鱼油，加入到10L球磨罐中，分散搅拌25小时；再加入步骤(1)中配好的胶，继续混合球磨30小时；

(3)脱泡陈腐：出料到脱泡缸，在3×10⁵Pa的负压环境下进行真空脱泡，控制浆料粘度在12500cps，陈腐14小时；

(4)流延成型：先将流延机刀高设置为2.76mm，流延速度为0.17m/分，干燥室一区温度为83℃，二区温度为145℃，然后将步骤(2)得到的浆料进行流延成型，得到厚度中值为1.55mm的氮化铝生坯；

(5)制作氮化铝陶瓷基板：利用自动冲压机将生坯冲压成型5.5英寸的生坯，进行敷粉，然后排胶真空烧结，最后研磨抛光，得到厚度约为1.2mm氮化铝基板。

实施例四：

(1)配制有机胶：称取聚乙烯醇缩丁醛70g，邻苯二甲基二丁酯65g，甲基松香酯9g，无水乙醇580g放入洁净大白桶中，机械搅拌均匀备用；

(2)配制流延浆料：称取1000g氮化铝粉，加入10g氧化钇，再称520g无水乙醇，10g鲱鱼油，加入到10L球磨罐中，分散搅拌30小时；再加入步骤(1)中配好的胶，继续混合球磨30小时；

(3)脱泡陈腐：出料到脱泡缸，在5×10⁵Pa的负压环境下进行真空脱泡，控制浆料粘度在13000cps，陈腐15小时；

(4)流延成型：先将流延机刀高设置为2.8mm，流延速度为0.28m/分，干燥室一区温度为90℃，二区温度为150℃，然后将步骤(2)得到的浆料进行流延成型，得到厚度中值为1.59mm的氮化铝生坯；

(5)制作氮化铝陶瓷基板：利用自动冲压机将生坯冲压成型5.5英寸的生坯，进行敷粉，然后排胶真空烧结，最后研磨抛光，得到厚度约为1.2mm氮化铝基板。

以上所揭露的仅为本发明一种流延成型制备氮化铝生坯的方法的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种流延成型制备氮化铝生坯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)配制有机胶：将粘结剂、增塑剂和有机溶剂按比例加入到容器内搅拌均匀；

(2)配制流延浆料：将氮化铝粉体、烧结助剂按比例依次加入到球磨罐中，再依次加入有机溶剂和分散剂，球磨12～32小时，再加入步骤(1)中配制的所述有机胶，再球磨16～36小时；

(3)脱泡陈腐：将步骤(2)中处理好的所述流延浆料在9.5×10⁴～10⁵Pa的负压环境下进行真空脱泡，并进行5～15小时陈腐处理，控制黏度在8000～13000cps；

(4)流延成型：用流延机对步骤(3)中处理好的流延浆料进行流延成型。

2.如权利要求1所述的流延成型制备氮化铝生坯的方法，其特征在于：步骤(4)中，流延成型时，控制刮刀高度为2.4～2.8mm，流延带速为0.1～0.3m/分。

3.如权利要求2所述的流延成型制备氮化铝生坯的方法，其特征在于：步骤(4)中，流延机的干燥室一区温度为70～90℃，干燥室二区温度为120～150℃。

4.如权利要求1至3任一项所述的流延成型制备氮化铝生坯的方法，其特征在于：所述增塑剂包括Ⅰ类增塑剂和Ⅱ类增塑剂，所述Ⅰ类增塑剂为邻苯二甲基二丁酯(DBP)或邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)或邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，所述Ⅱ类增塑剂为甲基松香酯。

5.如权利要求4所述的流延成型制备氮化铝生坯的方法，其特征在于：所述粘结剂为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或无水乙醇。

6.如权利要求5所述的流延成型制备氮化铝生坯的方法，其特征在于：所述粘结剂、Ⅰ类增塑剂、Ⅱ类增塑剂和步骤(1)中的有机溶剂的加入量占氮化铝粉体的质量百分比分别为4％-7％，3％-7％，0.5-1％和40％-60％。

7.如权利要求1至3任一所述的流延成型制备氮化铝生坯的方法，其特征在于：所述烧结助剂为氧化铒、氧化镝或氧化钇。

8.如权利要求7所述的流延成型制备氮化铝生坯的方法，其特征在于：所述烧结助剂的加入量占氮化铝粉体的质量百分比为0.5％-2.5％。

9.如权利要求1至3任一所述的流延成型制备氮化铝生坯的方法，其特征在于：所述分散剂为柠檬酸盐或鲱鱼油。

10.如权利要求9所述的流延成型制备氮化铝生坯的方法，其特征在于：所述分散剂的加入量占氮化铝粉体的质量百分比为0.5％-1.5％，所述步骤(2)中的有机溶剂的加入量占氮化铝粉体的质量百分比为40-60％。