CN101104567B - 氧化铝陶瓷表面金属复合层及复合工艺 - Google Patents
氧化铝陶瓷表面金属复合层及复合工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101104567B CN101104567B CN2007100702080A CN200710070208A CN101104567B CN 101104567 B CN101104567 B CN 101104567B CN 2007100702080 A CN2007100702080 A CN 2007100702080A CN 200710070208 A CN200710070208 A CN 200710070208A CN 101104567 B CN101104567 B CN 101104567B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- alumina
- ceramic surface
- metal
- ceramic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
一种氧化铝陶瓷表面金属复合层及复合工艺,金属复合层由如下中温金属化配方构成:40-60%的Mo粉,15-30%的MnO2粉,7-20%的SiO2粉,0.2~1.5%的CaO,5-15%的95%氧化铝瓷粉;其复合工艺是:将上述原料按金属化配方的比例称重、混合,置于高能球磨机中,在有机介质下高能球磨48小时以上,然后烘干、过筛备用;将制备好的金属化粉,加入适量的有机粘结剂,经过充分搅拌,用丝网印刷方法覆盖在清洁好的95%氧化铝陶瓷表面上;将覆盖有金属化粉的95%氧化铝陶瓷在弱还原性气氛保护下烧结,氢气露点在20±10℃范围内,烧结温度1370~1460℃,烧结保温时间30~60min;烧结好的产品经镀镍并镍化后即为本发明的95%氧化铝陶瓷表面金属化复合层;它具有金属化工艺制度容易控制,温度范围宽,产品合格率高,生产成本低等特点;复合层具有厚度均匀,组织致密,漏气率小,抗拉强度值大等优点。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种氧化铝陶瓷表面的高强度气密性金属复合层以及复合工艺,尤其是95%氧化铝陶瓷表面金属复合层及复合工艺;该金属复合层使氧化铝陶瓷可与金属材料进行钎焊。
背景技术
95%氧化铝陶瓷具有机械强度高、硬度大、电绝缘性好、高频损耗小、导热系数大且真空气密性好等优点,因而有非常广泛的应用领域,特别是在电真空行业中。但目前制约95%氧化铝陶瓷广泛应用的关键原因是:95%氧化铝陶瓷表面金属复合层质量不稳定,从而导致电真空器件的可靠性不能保证。目前95%氧化铝陶瓷表面的金属化现状如下:(1)低温金属化,金属化温度≤1350℃,由于金属化强度和气密性差,很少使用;(2)中温金属化,金属化温度1350~1480℃,它是一种较经济的金属化工艺,由于配方对陶瓷和工艺的要求高,金属化过程控制困难,质量不稳定,各研发机构正在大力研制开发中;(3)高温金属化,金属化温度≥1480℃,高温金属化配方和工艺相对较成熟,但工艺过程能耗大且陶瓷易变形,产品合格率较低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述存在的不足,而提供一种中温金属化配方并专用于95%氧化铝陶瓷表面进行复合、满足其在电真空行业应用时的抗拉强度和气密性指标等要求的氧化铝陶瓷表面金属复合层及复合工艺。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的,所述的氧化铝陶瓷表面金属复合层由如下中温金属化配方(重量百分比)构成:40-60%的Mo粉,15-30%的MnO2粉,7-20%的SiO2粉,0.2~1.5%的CaO,5-15%的95%氧化铝瓷粉。
所述的中温金属化配方(重量百分比)是:50%的Mo粉,20%的MnO2粉,13.7%的SiO2粉,1.3%的CaO,15%的。
以上所述的Mo粉粒度≤2.0um,且粒径为0.3~1.5um的颗粒占Mo粉总重量的80~85%;所述的MnO2粉纯度≥99.9%;SiO2粉除Al2O3和Fe2O3外的杂质含量≤0.1wt%;所述的95%氧化铝瓷粉由94~95%Al2O3,3.2~3.7%SiO2,1.0~1.4%BaO,0.5~0.9%CaO,0.5~0.9%MgO构成。
本发明所述的复合工艺是:将上述原料按金属化配方的比例称重、混合,置于高能球磨机中,在有机介质下高能球磨48小时以上,然后烘干、过筛备用;将制备好的金属化粉,加入适量的有机粘结剂,经过充分搅拌,用丝网印刷方法覆盖在清洁好的95%氧化铝陶瓷表面上;将覆盖有金属化粉的95%氧化铝陶瓷在弱还原性气氛保护下烧结,氢气露点在20±10℃范围内,烧结温度1370~1460℃,烧结保温时间30~60min;烧结好的产品经镀镍并镍化后即为本发明的95%氧化铝陶瓷表面金属化复合层。
本发明的金属化配方适用于不同工艺方法生产的95%氧化铝陶瓷,如热压铸法、冷等静压法、粉浆浇铸法等工艺方法制造的95%氧化铝陶瓷,对陶瓷的适用性强;用本发明的金属化配方进行金属化生产,工艺制度控制容易,产品质量稳定、可靠;用本发明的金属化配方和工艺制造的陶瓷金属化产品,金属化层均匀、致密,与陶瓷的结合强度高且一致性好,用Φ3可伐合金棒三点式测抗拉强度,其平均抗拉强度值≥150MPa,漏气率≤1×10-11Pa.m3/s,金属化层厚度在15~40um,镍层厚度在4~9um,完全满足电真空行业对陶瓷金属化产品的要求;用本发明的金属化配方和工艺制造陶瓷金属化产品,与高温金属化比较制造成本可降低20%,成品率可提高10%,具有显著的社会效益和经济效益。它具有金属化工艺制度容易控制,温度范围宽,产品合格率高,生产成本低等特点。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍:本发明所述的氧化铝陶瓷表面金属复合层由如下中温金属化配方构成:
上述配方中使用的Mo粉粒度≤2.0um,粒径为0.3~1.5um的颗粒占Mo粉总重量的80~85%,Mo粒度较小有利于Mo粉与玻璃相充分润湿,同时提高金属化层的抗拉强度和气密性;上述配方中使用的MnO2粉纯度≥99.9%,MnO2是玻璃相的主要改性成份,使玻璃相与Mo颗粒表面有良好的浸润性,同时促进金属化层与陶瓷基体之间的原子扩散;
上述配方中使用的SiO2粉除Al2O3和Fe2O3外的杂质含量≤0.1wt%,SiO2是形成玻璃相的主要成份;
上述配方中使用的95%氧化铝瓷粉(简写为95%瓷粉)成份为:
组成物 | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> | BaO | CaO | MgO |
Wt% | 94~95 | 3.2~3.7 | 1.0~1.4 | 0.5~0.9 | 0.5~0.9 |
本发明用上述原料按金属化配方的比例称重、混合,置于高能球磨机中,在有机介质下高能球磨48小时以上,然后烘干、过筛备用;制备好的金属化粉,加入适量的有机粘结剂,经过充分搅拌,用丝网印刷方法覆盖在清洁好的95%氧化铝陶瓷表面上;覆盖有金属化粉的95%氧化铝陶瓷在弱还原性气氛保护下烧结,氢气露点在20±10℃范围内,烧结温度1370~1460℃,烧结保温时间30~60min;烧结好的产品经镀镍并镍化后即为本发明的95%氧化铝陶瓷表面金属化产品。
实施例如下:
本发明的工艺流程如下:各粉料按配比混合球磨→加粘结剂搅拌→丝网印刷在95%氧化铝陶瓷表面上→在气氛保护下中温金属化烧结→镀镍并镍化→金属化产品性能测试。
各选用的粉料分别按下表比例称量,置于刚玉瓷球磨罐中,用无水乙醇或丙酮等有机溶剂作介质,用玛瑙球或95%氧化铝瓷球作磨球,球磨48小时以上,取出后置于搪瓷盘中烘干,过325目筛。
所述的金属化配方(重量百分比)如下表:
编号\组成 | Mo | MnO<sub>2</sub> | Si O<sub>2</sub> | CaO | 95%瓷粉 |
A | 40 | 23.5 | 20 | 1.5 | 15 |
B | 45 | 25 | 17 | 0.6 | 12.4 |
C | 50 | 20 | 13.7 | 1.3 | 15 |
D | 55 | 30 | 7 | 0.2 | 7.8 |
E | 60 | 15 | 18.5 | 1.5 | 5 |
称取200g上述制备好的各粉料,置于搅拌器中,再加入25ml有机粘结剂,有机粘结剂为3wt%的乙基纤维素松油醇溶液,搅拌6小时以上备用。
用丝网印刷方法把上述制备好的浆料印刷在清洁好的不同工艺方法生产的95%氧气铝陶瓷表面上,用x表示冷等静压工艺生产的陶瓷,用y表示热压铸工艺生产的陶瓷,用z表示粉浆浇铸工艺生产的陶瓷,即得各实施样如Ax、Ay、Az、Bx、By等等。
各实施样如Ax、Ay、Az、Bx、By等等放入金属化炉中烧结,烧结工艺参数如下表所示:
时间\温度 | 1370℃ | 1390 | 1410 | 1440 | 1460 |
30分钟 | √ | √ | √ | ||
45 | √ | √ | √ | √ | √ |
60 | √ | √ | √ | √ |
注:打“√”的为实际实施的工艺参数,保护气氛(H2)的露点为20±10℃。
1.烧结后的样品经镀镍并于900℃镍化30分钟。
2.对各样品进行性能测试,结果描述如下表3:
本发明经性能测试的结果如下表所示:
Claims (3)
1.一种氧化铝陶瓷表面金属复合层,其特征在于所述的氧化铝陶瓷为95%氧化铝陶瓷,其表面有由中温金属化配方构成并经烧结制成的金属化层和在该金属化层外经涂镍并镍化后的镀镍层构成的金属复合层;所述的中温金属化配方按如下重量配比组成:40-60%的Mo粉,15-30%的MnO2粉,7-20%的SiO2粉,0.2~1.5%的CaO,5-15%的95%氧化铝瓷粉;所述的Mo粉粒度≤2.0um,且粒径为0.3~1.5um的颗粒占Mo粉总重量的80~85%;所述的MnO2粉纯度≥99.9%;SiO2粉除Al2O3和Fe2O3外的杂质含量≤0.1wt%;所述的95%氧化铝瓷粉由94~95%Al2O3,3.2~3.7%SiO2,1.0~1.4%BaO,0.5~0.9%CaO,0.5~0.9%MgO构成。
2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷表面金属复合层,其特征在于所述的中温金属化配方是:50%的Mo粉,20%的MnO2粉,13.7%的SiO2粉,1.3%的CaO,15%的95%氧化铝瓷粉。
3.一种如权利要求1或2所述氧化铝陶瓷表面金属复合层的复合工艺,其特征是:将上述原料按金属化配方的比例称重、混合,置于高能球磨机中,在有机介质下高能球磨48小时以上,然后烘干、过筛备用;将制备好的金属化粉,加入适量的有机粘结剂,经过充分搅拌,用丝网印刷方法覆盖在清洁好的95%氧化铝陶瓷表面上;将覆盖有金属化粉的95%氧化铝陶瓷在弱还原性气氛保护下烧结,氢气露点在20±10℃范围内,烧结温度1370~1460℃,烧结保温时间30~60min;烧结后的金属化层经镀镍并镍化后即成为95%氧化铝陶瓷表面金属化复合层。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2007100702080A CN101104567B (zh) | 2007-07-25 | 2007-07-25 | 氧化铝陶瓷表面金属复合层及复合工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2007100702080A CN101104567B (zh) | 2007-07-25 | 2007-07-25 | 氧化铝陶瓷表面金属复合层及复合工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101104567A CN101104567A (zh) | 2008-01-16 |
CN101104567B true CN101104567B (zh) | 2010-09-15 |
Family
ID=38998682
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2007100702080A Expired - Fee Related CN101104567B (zh) | 2007-07-25 | 2007-07-25 | 氧化铝陶瓷表面金属复合层及复合工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101104567B (zh) |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5836124B2 (ja) * | 2008-10-13 | 2015-12-24 | イノブナノ−マテリアイス アバンサドス,ソシエダッド アノニマInnovnano−Materiaisavancados,S.A. | ナノ粒子層で被覆されたセラミック粉末及びその調製方法 |
CN101598924B (zh) * | 2009-07-13 | 2011-09-28 | 石磊 | 激光打印机用陶瓷加热片及其生产工艺 |
CN102049514B (zh) * | 2009-11-11 | 2012-08-01 | 福建泉州万顺捷集团有限公司 | 氧化铝陶瓷纳米金属化膏剂用粉料及其制备方法 |
CN102424568B (zh) * | 2011-09-02 | 2013-06-19 | 厦门大学 | 一种含钨氧化铝陶瓷发热基板的制备方法 |
CN103253988B (zh) * | 2012-02-16 | 2014-10-08 | 比亚迪股份有限公司 | 一种陶瓷表面选择性金属化方法 |
CN103304276B (zh) * | 2012-03-14 | 2015-11-25 | 比亚迪股份有限公司 | 一种陶瓷基板表面金属化的方法及一种大功率led底座 |
CN102795894A (zh) * | 2012-08-09 | 2012-11-28 | 浙江亚通金属陶瓷有限公司 | 一种高纯氧化铝陶瓷的表面金属化层及复合工艺 |
CN103102180A (zh) * | 2013-02-22 | 2013-05-15 | 浙江亚通金属陶瓷有限公司 | 一种氧化锆陶瓷的金属化表面及制备方法 |
CN103302268A (zh) * | 2013-06-27 | 2013-09-18 | 重庆罗曼耐磨材料有限公司 | 一种陶瓷金属复合耐磨材料的制备方法 |
CN103382099A (zh) * | 2013-07-12 | 2013-11-06 | 河海大学 | 一种三明治结构的防弹陶瓷片及低温烧结制备方法 |
JP6480806B2 (ja) | 2014-05-23 | 2019-03-13 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | セラミックと金属を接合するための方法およびその封止構造 |
CN105084939B (zh) * | 2015-07-02 | 2018-03-13 | 中国计量学院 | 一种氧化铝/镧系玻璃复合材料及其制备方法 |
CN107082652B (zh) * | 2017-05-25 | 2020-06-23 | 山东大学 | 一种氧化锰-氧化硅-氧化铝系活化剂金属化层及其制备工艺 |
CN108314467A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-07-24 | 甘肃恒星特种陶瓷有限公司 | 重离子加速器用陶瓷真空管表面导电层配方及制备方法 |
CN110451935B (zh) * | 2019-09-03 | 2020-12-08 | 长沙华脉新材料有限公司 | 一种金属膜复合型特种陶瓷及其表面金属化工艺 |
CN113582732B (zh) * | 2021-08-10 | 2022-11-18 | 浮梁县景龙特种陶瓷有限公司 | 一种提高金属化与陶瓷结合力的膏剂配方 |
CN113666721B (zh) * | 2021-08-26 | 2023-03-28 | 苏州炻原新材料科技有限公司 | 一种复合结构氧化铝陶瓷管壳及其制备方法 |
-
2007
- 2007-07-25 CN CN2007100702080A patent/CN101104567B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101104567A (zh) | 2008-01-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101104567B (zh) | 氧化铝陶瓷表面金属复合层及复合工艺 | |
CN102795894A (zh) | 一种高纯氧化铝陶瓷的表面金属化层及复合工艺 | |
CN103553691B (zh) | 一种颗粒弥散增韧氮化铝陶瓷基板及其制备方法 | |
CN103102180A (zh) | 一种氧化锆陶瓷的金属化表面及制备方法 | |
JPS5924751B2 (ja) | 焼結成形体 | |
CN108585897A (zh) | 一种难熔金属高温抗氧化Si-Mo-YSZ涂层及其制备方法 | |
CN114075078B (zh) | 一种耐高温高强度(Ti,Zr,Hf)C中熵陶瓷材料及其制备方法 | |
CN103172408A (zh) | 一种高强度氧化铝陶瓷金属化膏剂及其制备方法 | |
CN106007799A (zh) | 基于双层频率选择表面的雷达与红外兼容隐身材料及其制备方法 | |
CN105669169A (zh) | 黑色氧化铝陶瓷及其制造方法、氧化铝陶瓷器件 | |
CN115340367B (zh) | 一种氧化铝陶瓷及其制备方法和应用 | |
CN111517803A (zh) | 一种微波磁控管用陶瓷支持体及其制备方法 | |
CN108793756A (zh) | 一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉及其制备方法 | |
CN102049514A (zh) | 氧化铝陶瓷纳米金属化膏剂用粉料及其制备方法 | |
CN113816774A (zh) | 一种高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化方法 | |
CN106810915A (zh) | 一种新型磁性发热涂料 | |
CN111499417B (zh) | 一种微波磁控管用绝缘环及其制备方法 | |
CN102417809B (zh) | 干粉分层包裹法制备铝-玻璃涂覆立方氮化硼的工艺 | |
CN101717242B (zh) | 用于微波电真空器件的含TiO2衰减瓷及其制备方法 | |
CN107226700A (zh) | 一种Si3N4‑BN‑MAS陶瓷复合材料及其制备方法 | |
CN106542828A (zh) | 一种低温烧结高热导率的氮化铝陶瓷及其制备方法 | |
CN115073186B (zh) | 一种氮化硅陶瓷烧结体及其制备方法 | |
CN113582732B (zh) | 一种提高金属化与陶瓷结合力的膏剂配方 | |
CN105731809A (zh) | 一种加热丝用绝缘材料及其制备与应用方法 | |
CN112279628B (zh) | 一种氧化铝复合陶瓷及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100915 Termination date: 20210725 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |