CN108314467A - 重离子加速器用陶瓷真空管表面导电层配方及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明重离子加速器用陶瓷真空管表面导电层配方及制备方法，配方中的材料按质量百分比组成分别是金属50—60％、金属氧化物5‑10％、非金属氧化物30‑40％。所述的金属氧化物为氧化铁和氧化锰比例为：1∶5。所述的三氧化铝与氧化钙与二氧化硅与氧化镁的比例为：1∶4∶2∶2。该方法包含以下：1)复合导体材料的配制；2)冷覆；3)焙烧；4)后续加工；5)检测。本发明的有益效果：制备方法简单、制作成本低、镀膜效果好、导电层与陶瓷真空管表面粘接效果好，不易脱落。

Description

重离子加速器用陶瓷真空管表面导电层配方及制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷真空镀膜的方法技术领域，具体涉及重离子加速器用陶瓷真空管表面导电层配方及制备方法。

背景技术

在高频交变电场或者交变磁场作用下，用于制造重离子加速器的金属材料会产生涡流而发热，严重时甚至会发生爆炸。A—95陶瓷材料由于不导磁，不会发生上述现象，同时由于具有较高的机械强度以及与金属材料封接后具有具有较高的抗拉强度，较低的真空漏率等优点，已广泛用于重离子加速器装置上。对于重离子加速器装置上陶瓷真空室而言，陶瓷两端会积聚一定数量的电荷，当数量较多时，希望电荷能够通过。因此，陶瓷真空室内表面需要有较小电阻的导电层作为电荷移动的通道，这种导电层目前多采用真空镀膜或喷涂的方法获得。但是，对径向尺寸小、轴向尺寸大的陶瓷真空室，或者截面不规则，如跑道形或长方形的陶瓷真空室，真空镀膜或喷涂等方法变得困难(无法延伸、厚度不均匀、结合力差等)，甚至无法实现。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种制备方法简单、制作成本低、镀膜效果好、导电层与陶瓷真空管表面粘接效果好，不易脱落的重离子加速器用陶瓷真空管表面导电层配方及制备方法。

本发明重离子加速器用陶瓷真空管表面导电层材料配方，其特征在于：配方中的材料按质量百分比组成分别是金属50—60％、金属氧化物5-10％、非金属氧化物30-40％。

所述的金属为钼或者钨其中一种。

所述的金属氧化物为氧化铁和氧化锰。

所述的非金属氧化物为三氧化铝和氧化钙和二氧化硅和氧化镁。

所述的氧化铁与氧化锰的比例为：1∶5。

所述的三氧化铝与氧化钙与二氧化硅与氧化镁的比例为：1∶4∶2∶2。

本发明重离子加速器用陶瓷真空管表面导电层制备方法：

1)复合导体材料的配制：将金属钼或者钨其中一种、氧化铁和氧化锰、三氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁烘干、称重后放入A—99陶瓷或聚氨酯球磨瓶中，加入硝棉溶液，料粉与硝棉溶液配比为1:1重量比，混磨72小时，过400目筛保存，A—95陶瓷粉的制做进过24h的单独研磨后加入复合材料中待用；

2)冷覆：清洗羊毛制作的排笔对陶瓷真空管内表面用配制好的导体材料膏体进行均匀刷涂，厚度为16—20μm，涂覆过程中涂覆层与两端封接的金属体连接；

3)焙烧：在1450℃以上的温度、整体360min强还原气氛中将涂覆有导体层的陶瓷真空管进行焙烧，焙烧开始后通入湿氢，在210min时停止通入湿氢；

4)后续加工：对陶瓷真空管内表面涂覆层存在的颗粒物用金刚石砂轮进行打磨，同时对打磨的粉粒清洗干净，待清洗干净后在涂覆层镀一层镍；

5)检测：可用万用表在陶瓷真空管两端进行电阻值测量，当电阻值较大时，可在导电层表面再涂覆一次膏体，并进行焙烧，导体层的厚度可用测厚仪进行检测。

本发明重离子加速器用陶瓷真空管表面导电层配方及制备方法的有益效果：

1)加速器对陶瓷真空管内表面导电层的要求：电阻值R≤20Ω，导电层厚度H≤20μm，结合陶瓷材料的性能，提出一种新的方法——高温烧结复合材料法，研制出合适的复合材料配方，制造易于涂覆的复合材料混合体，运用简单易行的手工涂抹的操作方法，制定适宜的焙烧工艺，获得一种内表面具有导电层的陶瓷真空室；

2)由于陶瓷真空管所用材料为A—95陶瓷材料，属于固相烧结陶瓷，在陶瓷表面烧结导电层，既要考虑导电层本身的性能要求，同时要考虑导电层与陶瓷结合必须牢固的要求，依据陶瓷的微观组织中玻璃相含量很少的事实，温度较低时，复合材料很难与A—95陶瓷形成共熔体(即液相)并迁移到陶瓷内部，无法牢固结合，同时考虑到陶瓷还要金属化、饰釉、钎焊等高温过程，因而复合材料中的导电成分选用耐高温且经济实惠的钼(或钨)材料，其余组分为与A工艺温流动性较好的锰玻璃的氧化锰，这些氧化物成分的含量比较陶瓷金属化配方中的含量要多，保证形成足够多的玻璃相一方面相互迁移，提高结合强度，一方面能够较多的包裹表面的金属，即钼和钨颗粒使其形成具有一定电阻值的导电层，为了防止使用过程中由于热膨胀引起的材料收缩不一致而导致电层脱落，因此，配方时复合导电层与A—95陶瓷材料热膨胀相近或一致，金属含量依据导电层电阻值确定。

附图说明

图1为本发明复合导电材料焙烧工艺曲线图。

具体实施方式

本发明重离子加速器用陶瓷真空管表面导电层材料配方，其特征在于：配方中的材料按质量百分比组成分别是金属50—60％、金属氧化物5-10％、非金属氧化物30-40％。

所述的金属为钼或者钨其中一种。

所述的金属氧化物为氧化铁和氧化锰，比例为：1∶5。

所述的非金属氧化物为三氧化铝和二氧化硅和氧化钙和氧化镁，比例为：1∶4∶2∶2。

本发明重离子加速器用陶瓷真空管表面导电层制备方法：

6)将金属钼或者钨其中一种、氧化铁和氧化锰、三氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁烘干、称重后放入A—99陶瓷或聚氨酯球磨瓶中，加入硝棉溶液，料粉与硝棉溶液配比为1:1重量比，混磨72小时，过400目筛保存，A—95陶瓷粉的制做进过24h的单独研磨后加入复合材料中待用，制作成的膏状材料细度可用粒度测量仪进行检测并控制，50％左右的粒度在10-15μm为宜。

1)将进行冷覆的羊毛排笔清洗干净，表面既不能有油污，又不能有吸附的粉尘颗粒，以防止冷敷层起泡，因此清洗时宜用超声波设备进行，根据工作形状，尺寸大小选用合适型的排笔，刷涂时对配制好的导体材料膏体要搅拌均匀，防止金属钼沉淀，由于乙酸丁酯挥发较快，可直接加入，但必须搅拌均匀，排笔不宜吸收较多的膏体，防止形成较厚的股状涂覆物，一般涂覆一遍即可，厚度控制在16—20μm之间，如厚度较厚时，可在膏体中加入乙酸丁酯溶液，涂覆层与两端封接的金属体连接，确保多余电荷能够导通，冷覆完成后，将羊毛排笔放入红外干燥箱中烘干。

2)将涂覆有导体层的陶瓷真空管进行焙烧，需在1450℃以上的温度下进行，整体过程需要360min在强还原气氛中焙烧，但是在0-210min温度区间需要有一定的氧化气氛，高温材料钼(或钨)在800℃左右表面容易形成氧化层，这样会和其他氧化物形成共熔体，形成过度联结体，其余金属和非金属氧化物，只有在足够的氧化气氛中才能形成低粘度的玻璃相，往陶瓷中迁移并包裹金属材料，只有这样，才会使复合导电层与陶瓷牢固结合，防止脱落，氧化气氛的获得，一般是采取降低氢气露点的方式，即让氧气通过20—30℃的水获得，即湿氢，焙烧开始时就可以通入湿氢，到保温结束后也就是在210min时必须停止通湿氢，再不能有氧化气氛，否则，高温金属表面会全部氧化，失去导电性或电阻很大，焙烧温度曲线如附图所示。

3)经过高温焙烧的复合导电材料要求表面光滑，不能有肉眼可观察到的颗粒或起泡现象，若存在这些缺陷，可用金刚石砂轮进行打磨，同时必须将打磨的粉粒清洗干净并保证超高真空洁净度要求，由于陶瓷真空室要进行金属化处理，所以导体层要进行保护，因此镀上一层镍，降低电阻值。

4)可用万用表在两端进行电阻值测量，当电阻值较大时，可在导电层表面再涂覆一次膏体，并进行焙烧，一般情况下，电阻值与导体层厚度成反比关系，导体层的厚度可用测厚仪(荧光或X射线测厚仪)进行检测。

Claims (5)

1.重离子加速器用陶瓷真空管表面导电层材料配方，其特征在于：配方中的材料按质量百分比组成分别是金属50—60％、金属氧化物5-10％、非金属氧化物30-40％。

2.重离子加速器用陶瓷真空室表面导电层制备方法：其特征在于，该方法包含以下：

1)复合导体材料的配制：将金属钼或者钨其中一种、氧化铁和氧化锰、三氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁烘干、称重后放入A—99陶瓷或聚氨酯球磨瓶中，加入硝棉溶液，料粉与硝棉溶液配比为1:1重量比，混磨72小时，过400目筛保存，A—95陶瓷粉的制做进过24h的单独研磨后加入复合材料中待用；

2)冷覆：清洗羊毛制作的排笔对陶瓷真空室内表面用配制好的导体材料膏体进行均匀刷涂，厚度为16—20μm，涂覆过程中涂覆层与两端封接的金属体连接；

3)焙烧：在1450℃以上的温度、整体360min强还原气氛中将涂覆有导体层的陶瓷真空室进行焙烧，焙烧开始后通入湿氢，在210min时停止通入湿氢；

4)后续加工：对陶瓷真空室内表面涂覆层存在的颗粒物用金刚石砂轮进行打磨，同时对打磨的粉粒清洗干净，待清洗干净后在涂覆层镀一层镍；

5)检测：可用万用表在陶瓷真空室两端进行电阻值测量，当电阻值较大时，可在导电层表面再涂覆一次膏体，并进行焙烧，导体层的厚度可用测厚仪进行检测。

3.如权利要求1所述的重离子加速器用陶瓷真空室表面导电层材料配方，其特征在于：所述的金属为钼或者钨其中一种。

4.如权利要求1所述的重离子加速器用陶瓷真空室表面导电层材料配方，其特征在于：所述的金属氧化物为氧化铁和氧化锰比例为：1∶5。

5.如权利要求1所述的重离子加速器用陶瓷真空室表面导电层材料配方，其特征在于：所述的三氧化铝与氧化钙与二氧化硅与氧化镁的比例为：1∶4∶2∶2。