JP3646914B2 - セラミックヒータの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックヒータの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種のセラミックヒータの製造方法としては、窒化アルミニウム粉末にイットリア粉末を添加、混合した原料をシート状に形成し、２枚の窒化アルミニウム成形体（グリーンシート）の一方に発熱回路用金属ペーストを塗布した後、その上に他方の窒化アルミニウム成形体を積層し、積層体を窒素ガス雰囲気において１７５０℃の温度で焼成する方法（特開平７−３２６６５５号公報参照）、又は窒化アルミニウム粉末やイットリア粉末等の原料粉末を成形する時点で内部にスパイラル状の抵抗発熱体を入れ、脱脂し、焼成あるいはホットプレスする方法（特開平５−１０１８７１号公報参照）が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のいずれのセラミックヒータの製造方法においても、成形体の形成時点で発熱回路又は抵抗発熱体を埋設しており、この成形体の焼成に伴って反り等の変形を生じて加熱面の平面度が低下し、発熱回路又は抵抗発熱体と被加熱物との間の距離のばらつきが生じるので、被加熱物に温度むらを生じ、均一な加熱が困難になる不具合がある。
又、たとえ、変形の生じた加熱面に研削加工を施し、平面度を改善したとしても、発熱回路又は抵抗発熱と加熱面との間の距離のばらつきは解消されず、同様な不具合がある。
そこで、本発明は、極めて均一な加熱を可能とし得るセラミックヒータの製造方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明の第１のセラミックヒータの製造方法は、液相焼結による窒化アルミニウム焼結体からなる基板の片面に発熱回路用金属ペーストを塗布して乾燥すると共に、その片面の残余部分に低温焼結助剤を添加したカバー用窒化アルミニウムペーストを金属ペーストと同等の厚みで塗布して乾燥した後、それらの上に上記窒化アルミニウムペーストと同様のペーストを塗布して乾燥し、しかる後に、１５００〜１８００℃の温度で焼成することを特徴とする。
第２のセラミックヒータの製造方法は、液相焼結からなる窒化アルミニウム焼結体からなる基板の片面に発熱回路用金属ペーストを塗布して乾燥した後、低温焼結助剤を添加したカバー用窒化アルミニウム成形体を熱圧着し、しかる後に、１５００〜１８００℃の温度で焼成することを特徴とする。
又、第３のセラミックヒータの製造方法は、第２の方法において、前記窒化アルミニウム成形体の熱圧着に先立って、基板の片面の残余部分に低温焼結助剤を添加したカバー用窒化アルミニウムペーストを金属ペーストと同等の厚みで塗布して乾燥することを特徴とする。
一方、前記金属は、タングステン又はこれにモリブデン、ニッケル及びコバルトの１種以上を添加したものであることが好ましい。
前記低温焼結助剤は、イットリウム化合物及びリチウム化合物であることが好ましい。
又、前記ペーストの塗布は、スクリーン印刷によることが好ましい。
【０００５】
第１、第２のセラミックヒータの製造方法においては、発熱回路となる金属ペーストとカバーとなる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）ペースト、ＡｌＮ成形体の焼結が、基板の粒界成分が揮発したり、移動したりすることのない低温で行われる。
又、第３のセラミックヒータの製造方法においては、第２の方法による作用の他、カバーの一部となる低温焼結助剤添加のＡｌＮペーストにより発熱回路となる金属ペーストの周辺の隙間が完全に埋められる。
【０００６】
基板は、焼結による発熱回路とカバーの形成が１５００〜１８００℃の低温で行われ、粒界成分が揮発したり、移動したりすることがないので、焼結助剤に起因する粒界成分が多くても構わないが、粒界成分をＡｌＮに対して５重量％以下とすることが望ましく、より望ましくは２重量％以下とする。
このように粒界成分を減らすことにより、発熱回路とカバー形成時の変形を一層抑制することができる。
基板は、少なくとも片面に研削加工を施して反りを低減しておくことが望ましい。反り量（基準面からの反り量）は、Ｘ、Ｙ方向共に５μｍ以下にしておくことが望ましい。
【０００７】
基板の作製に用いる焼結助剤としては、一般的に用いられるイットリウム（Ｙ）化合物、希土類化合物、アルカリ土類化合物の粉末を用いることができるが、純度の点からＹ化合物粉末を用いることが望ましく、更に、それらに後述するリチウム（Ｌｉ）化合物粉末のように焼結温度を低下させるものを添加した低温焼結助剤を用いてもよい。
焼結助剤としてＹ化合物粉末を用いる場合、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、イットリア（Ｙ2 Ｏ3 ）換算で０．５〜２０重量部添加する。
Ｙ化合物粉末の添加量が、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ2 Ｏ3 換算で０．５重量部未満であると、液相成分が不足し、緻密な焼結体を得難い。一方、２０重量部を超えると、未反応の焼結助剤が残存するおそれがある。
Ｙ化合物としては、Ｙ2 Ｏ3 、フッ化イットリウム（ＹＦ）、Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12（ＹＡＧ）等の酸化イットリウムアルミニウム、Ｙ2 Ｏ3 とアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）をＹＡＧとなる配合比で混合した混合粉末等が用いられる。
【０００８】
基板作製時の焼成温度は、低温焼結助剤を用いない場合には、１８００〜２０００℃とする。
焼成温度が、１８００℃未満であると、緻密な焼結体が得られない。一方、２０００℃を超えると、過焼結となったり、液相の揮発が進み気孔生成を招く。望ましい焼成温度は、１８５０〜１９００℃である。
又、Ｌｉ化合物粉末（Ｌｉ化合物以外は、焼結時に揮発せずに残存するので好ましくない。）を添加した低温焼結助剤を用いる場合には、１５００〜１８００℃の焼成温度としても構わない。
Ｌｉ化合物は、基板を焼成する際に揮発してしまい、発熱回路とカバーを１８００℃以下の温度で焼成するときには、基板の液相の移動を生じないため、基板に反りが発生することはない。
【０００９】
発熱回路用金属ペーストは、金属粉末にペースト用有機溶剤を添加して調製され、２００〜５００ポイズの粘度が望ましい。
粘度が、２００ポイズ未満であると、塗布物がだれる（形を保てない）。一方、５００ポイズを超えると、塗布が良好に行われず、スクリーン印刷の場合、スクリーンにペーストが残留し、転写が行われない。
【００１０】
金属としては、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）又はそれらの混合物を用いることができるが、ＡｌＮと熱膨張率が最も近いＷが発熱回路剥離防止の観点から好ましい。
又、ＷにＭｏ、ニッケル（Ｎｉ）及びコバルト（Ｃｏ）の１種以上を添加すると、低温焼結においてＡｌＮとの密着性を向上でき、好ましい。
【００１１】
金属ペースト用有機溶剤としては、熱可塑性セルロースエーテル樹脂、アクリル樹脂等の樹脂と、ブチルカルビトール、フタル酸ジブチルの混合物等が用いられる。
【００１２】
カバー用ＡｌＮペーストは、ＡｌＮ粉末と低温焼結助剤にペースト用有機溶剤を添加して調製され、発熱回路用金属ペーストと同様の２００〜５００ポイズの粘度が望ましい。
粘度が、２００ポイズ未満であると、塗布物がだれる（形を保てない）。一方、５００ポイズを超えると、塗布が良好に行われず、スクリーン印刷の場合、スクリーンにペーストが残留し、転写が行われない。
【００１３】
低温焼結助剤としては、Ｙ化合物粉末にＬｉ化合物粉末を添加したものが好ましい。
低温焼結助剤は、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ化合物粉末をＹ2 Ｏ3 換算で０．５〜２０重量部、Ｌｉ化合物粉末を酸化リチウム（Ｌｉ2 Ｏ）換算で０．１〜５０重量部添加する。
Ｙ化合物粉末の添加量が、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ2 Ｏ3 換算で０．５重量部未満であると、液相成分が不足し、緻密な焼結体を得難い。一方、２０重量部を超えると、未反応のＹ化合物が残存するおそれがある。
又、Ｌｉ化合物粉末の添加量が、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｌｉ2 Ｏ換算で０．１重量部未満であると、焼結温度低下の効果が低い。一方、５０重量部を超えると、僅かなＬｉが残存するおそれがある。
Ｌｉ化合物粉末は、僅かしか添加しないため、均一に分散させるために、粒径２０μｍ以下のものを用いるのが望ましく、より好ましくは２μｍ以下とする。Ｌｉ化合物としては、Ｌｉ2 Ｏ、炭酸リチウム（Ｌｉ2 ＣＯ3 ）、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、硝酸リチウム（ＬｉＮＯ3 ）、水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）、塩化リチウム（ＬｉＣｌ）、酢酸リチウム（ＬｉＣＨ3 ＣＯＯ）、Ｙとの複合酸化物及びアルミニウム（Ａｌ）との複合酸化物の１種以上が用いられる。
低温焼結助剤を用いると、発熱回路とカバーの焼結温度を１５００〜１８００℃とできる。
基板に反りが生じると、それに追従して発熱回路、カバーに反りが生じ、セラミックヒータ全体が反ってしまうが、このように、発熱回路とカバーを１８００℃以下の温度で焼成することにより、基板の粒界相成分が揮発したり、移動したりしないため（発生したとしても極く僅かに抑えられる）、基板の反り、それに起因する発熱回路、カバーの反りが生じない。
【００１４】
ＡｌＮペースト用有機溶剤としては、熱可塑性セルロースエーテル樹脂、アクリル樹脂等の樹脂と、ブチルカルビトール、フタル酸ジブチルの混合物等が用いられる。
【００１５】
発熱回路とカバーの焼成温度が、１５００℃未満であると、緻密な焼結が行えない。一方、１８００℃を超えると、基板の粒界相成分が揮発したり、移動したりするため、基板の反り、それに起因する発熱回路、カバーの反りが生じる。
より好ましい焼成温度は１５００〜１７５０℃である。
【００１６】
又、カバーは、ＡｌＮ成形体の熱圧着によって形成してもよい。
カバー用ＡｌＮ成形体の作製は、ＡｌＮ粉末と低温焼結助剤にバインダーを添加し、基板と同様にドクターブレード法や加圧成形法等によって成形して行う。成形体の厚みの調整や焼結後のカバー表面の研削加工により、所望のカバー厚みを容易に得ることができる。
【００１７】
ＡｌＮ成形体の熱圧着は、１００〜２００℃の温度で加熱し、０．５〜１００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で加圧して行う。
【００１８】
ＡｌＮ成形体の熱圧着に先立って、基板の片面の残余部分に低温焼結助剤を添加したカバー用ＡｌＮペーストを金属ペーストと同等の厚みで塗布して乾燥することによって、発熱回路の周辺に空隙が生じることがなく、カバーの焼結後に、その表面に対する研削加工及び研磨加工を施さなくても、その平面度を使用可能な範囲（反り量がＸ、Ｙ方向共に１０μｍ以下）のものとすることができ、又、発熱回路間での絶縁性を高めることができる。
【００１９】
ペーストの塗布は、刷毛塗り等でもよいが、スクリーン印刷によるのが好ましい。
スクリーン印刷は、非常に正確で簡便な方法であり、ＰＶＤ法やＣＶＤ法に比較して短時間（数十μｍ〜１００μｍ／ｈｒ）で発熱回路やカバーの形成が可能である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
図１及び図２は本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の一例によって得たセラミックヒータの平面図及び図１におけるII−II線矢視断面図である。
このセラミックヒータは、液相焼結によるＡｌＮ焼結体からなる基板１の平坦な片面（図２においては上面）に１回路型の発熱回路２を形成すると共に、発熱回路２の両端を基板１に個別に挿着した金属端子３と接続し、かつ、発熱回路２及び基板１の片面の残余部分を液相焼結によるＡｌＮ焼結体からなる約１．５ｍｍの厚み（発熱回路表面からの厚み）の平坦なカバー４によって被覆して構成されている。
【００２１】
上記構成のセラミックヒータは、以下のようにして製造した。
先ず、基板１を作製するため、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ2 Ｏ3 粉末１重量部、バインダー成分としてポリビニルブチラール（ＰＶＢ）３重量部を添加し、アルコール中でボールミルによる湿式混合を行い、この混合物をスプレードライヤーにより造粒し、金型を使用して造粒粉３００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で加圧成形した後、１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で静水圧プレスして成形体を得た。
次に、成形体を乾燥空気中において６００℃の温度で加熱して脱脂した後、窒素ガス雰囲気において１９００℃の温度で焼成して焼結体を得、しかる後、焼結体に研削加工を施し、図３に示すように、円板状（直径２１０ｍｍ、厚み５ｍｍ）の基板１を得た。
得られた基板１の反り（基準面からの反り量）をエアースライダーを使用して測定したところ、Ｘ，Ｙ方向共に５μｍであった。
なお、焼結体の表面加工は、研削加工に限らず、ラッピング、ポリシングも可能であり、この場合、より反り量が低減する。
【００２２】
次いで、図４に示すように、基板１に金属端子挿着用の２つの穴５を所要位置に形成し、両穴５にＷからなる金属端子３を、それぞれの一端面が基板１の片面（図４においては上面）と同一面になるように、後述するものと同様のＷペーストを介して挿着した。
次に、１回路型の発熱回路２を形成するため、基板１の片面に発熱回路用金属ペーストであるＷペースト６をスクリーン印刷により塗布した後、１１０℃の温度の乾燥器（図示せず）内に納置して３０分間かけて乾燥し、室温に戻す工程を数回繰り返し、乾燥状態で４０μｍの厚みになるように調節した。
使用したＷペースト６は、３００ポイズの粘度を有し、Ｗ粉末７０ｗｔ％、熱可塑性セルロースエーテル樹脂５ｗｔ％、ブチルカルビトール２０ｗｔ％、フタル酸ジブチル５ｗｔ％の成分比である。
又、スクリーン印刷器は、スクリーンがステンレス製４００＃、乳剤厚み５０μｍである。
なお、金属ペーストの金属は、Ｗに限らず、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ又はそれらの混合物としてもよい。
又、ＷにＭｏ、Ｎｉ及びＣｏの１種以上を添加してもよい。
【００２３】
次に、基板１の片面にカバー４を形成するため、図５に示すように、基板１の片面の残余部分に、低温焼結助剤を添加したカバー用ＡｌＮペースト７を、Ｗペースト６と逆のパターンでスクリーン印刷により塗布した後、１１０℃の温度の乾燥器（図示せず）内に納置して３０分間かけて乾燥し、室温に戻す工程を数回繰り返し、乾燥状態でＷペースト６と同等の厚みとなるように調節した。
次いで、図６に示すように、乾燥したＷペースト６とＡｌＮペースト７の上に、低温焼結助剤を添加したカバー用ＡｌＮペースト８をスクリーン印刷により塗布した後、１１０℃の温度の乾燥器（図示せず）内に納置して３０分間かけて乾燥し、室温に戻す工程を数回繰り返し、乾燥後の最終厚みが１．７ｍｍになるように調節した。１００μｍの厚みに形成するために要した時間は１時間であった。
使用したＡｌＮペースト７，８は、３００ポイズの粘度を有し、ＡｌＮ粉末１００重量部、Ｙ2 Ｏ3 粉末３重量部、Ｌｉ2 Ｏ粉末１重量部、熱可塑性セルロースエーテル樹脂３重量部、ブチルカルビトール３０重量部、フタル酸ジブチル６重量部の成分比である。
又、スクリーン印刷器は、スクリーンがステンレス鋼製４００＃、乳剤厚み５０μｍである。
次に、基板１を窒素ガス雰囲気において４５０℃の温度で１時間熱処理し、各ペースト６，７，８中の有機物を分解させた後、窒素ガス雰囲気において表１に示す各温度で２時間かけてそれぞれ焼成した。
上記焼成によって、Ｎｏ．１のものを除き、Ｗペースト６は焼結して発熱回路２となり、基板１と良好に接合し、又は、ＡｌＮペースト７，８は焼結して一体となってカバー４となり、発熱回路２及び基板１と良好に接合した各セラミックヒータが得られた。
【００２４】
得られた各セラミックヒータのエアースライダーによるＸ−Ｙ方向の反り量、渦電流式膜厚計によるカバー厚み（発熱回路と加熱面の距離、１５ヶ所）、及び減圧下で加熱面設定温度６００℃として加熱しサーモグラフによる加熱面内の温度分布を測定した。
Ｘ−Ｙ方向の反り量は、表１に示すようになる一方、カバー厚みは、Ｎｏ．１、Ｎｏ．６のものを除き、１．５±０．０１ｍｍ〜１．５±０．０４ｍｍとほぼ均一であり、又、面内温度分布は、Ｎｏ．６のものを除き、６００℃±２℃〜６００℃〜７℃とほぼ均一であった。
なお、Ｎｏ．１のものはカバー４の表面をＳＥＭによって観察したところ、緻密化していないことが確認された。
【００２５】
【表１】
【００２６】
表１から発熱回路２とカバー４の焼結温度を１５００〜１８００℃とすることにより、反り量が少なく、発熱回路と加熱面の距離が均一で、面内温度分布の均一なセラミックヒータを得ることができることがわかる。
【００２７】
なお、焼結後のカバー４の表面には、必要によって研削加工、及び研磨加工等を施してもよく、より良好な平面度が得られる効果がある。
【００２８】
図７及び図８は本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の他の例によって得たセラミックヒータの平面図及び図７におけるVIII−VIII線矢視断面図である。
このセラミックヒータは、液相焼結によるＡｌＮ焼結体からなる基板９の平坦な片面（図８においては上面）に２回路型の発熱回路１０を形成すると共に、発熱回路１０の各端を基板９に個別に挿着した金属端子１１と接続し、かつ、発熱回路１０及び基板９の片面の残余部分を液相焼結によるＡｌＮ焼結体からなる約１．５ｍｍの厚み（発熱回路と加熱面の距離）の平坦なカバー１２によって被覆して構成されている。
【００２９】
上記構成のセラミックヒータは、以下のようにして製造した。
先ず、前述した実施の形態の一例と同様にし、図９に示すように、円板状（直径２１０ｍｍ、厚み５ｍｍ）の基板９を得た。
得られた基板の反りをエアースライダーを使用して測定したところ、Ｘ、Ｙ方向共に４μｍであった。
【００３０】
次に、図１０に示すように、金属端子挿着用の４つの穴１３を所要位置に形成し、穴１３にＷからなる金属端子１１を、それぞれの一端面が基板９の片面（図１０においては上面）と同一面になるように、後述するものと同様のＷペーストを介して挿着した。
次いで、２回路型の発熱回路１０を形成するため、前述した実施の形態の一例と同様のＷペースト１４を同様のスクリーン印刷により塗布した後、１１０℃の温度の乾燥器（図示せず）内に納置して３０分間かけて乾燥し、室温に戻す工程を数回繰り返し、乾燥状態で４０μｍの厚みによるように調節した。
【００３１】
次に、基板９の片面にカバー１２を形成するため、図１１に示すように、低温焼結助剤を添加したカバー用ＡｌＮ成形体１５（直径２１０ｍｍ、厚み２ｍｍ）を形成し、このＡｌＮ成形体を１００〜２００℃の温度で加熱し、かつ、０．５〜１００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で加圧して基板９の片面に熱圧着した。
ＡｌＮ成形体１５は、ＡｌＮ粉末１００重量部、Ｙ2 Ｏ3 粉末１０重量部、Ｌｉ2 Ｏ粉末５重量部、アクリル樹脂３重量部の成分比からなる混合物をドクターブレード法や加圧成形法等によって成形してなるものである。
次いで、基板９を窒素ガス雰囲気において４５０℃の温度で１時間熱処理し、Ｗペースト１４及びＡｌＮ成形体１５中の有機物を分解させた後、窒素ガス雰囲気において１７００℃の温度で２時間かけて焼成し、しかる後に、カバー１２の表面に研削加工及び研磨加工を施してセラミックヒータを得た。
上記焼成によって、Ｗペースト１４は焼結して発熱回路１０となり、基板９と良好に接合し、又、ＡｌＮ成形体１５は焼結してカバー１２となり、発熱回路１０及び基板９と良好に接合した。
【００３２】
得られたセラミックヒータのエアースライダーによるＸ−Ｙ方向の反り量の平均値は２．３μｍ、渦電流式膜厚計によるカバー厚み（発熱回路と加熱面の距離、１５ヶ所）は１．５±０．０１ｍｍと均一であり、又、面内温度分布は減圧下での加熱面設定温度６００℃で±２℃と均一であった。
【００３３】
ここで、上記実施の形態の他の例において、ＡｌＮ成形体１５の熱圧着に先立って、実施の形態の一例のように、基板９の片面の残余部分に低温焼結助剤を添加したカバー用ＡｌＮペーストをＷペースト１４と同等の厚みで塗布して乾燥するようにしてもよい。
このようにすることにより、カバー１２となるＡｌＮ成形体１５の焼結後に、その表面に対する研削加工、及び研磨加工等を施さなくとも、その平面度を使用可能な範囲（１０μｍ以下）のものとすることができる。
【００３４】
なお、前述した実施の形態の一例においては、１回路型のセラミックヒータを製造する場合について説明したが、これに限定されるものではなく、２回路型のセラミックヒータの製造に適用してもよく、又、実施の形態の他の例も、２回路型のセラミックヒータの製造のみならず、１回路型のセラミックヒータの製造に適用してもよいのは勿論である。
又、基板は、円板状のものに限らず、円筒状のものであってもよく、その外周面に発熱回路を形成すると共に、それらをカバーによって被覆してセラミックヒータとしてもよい。
【００３５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の第１、第２のセラミックヒータの製造方法によれば、発熱回路となる金属ペーストとカバーとなるＡｌＮペースト、ＡｌＮ成形体の焼結が、基板の粒界成分が発揮したり、移動したりすることのない低温で行われるので、基板の反りとそれに起因するカバー等の反りを低減でき、発熱回路と加熱面の距離がほぼ均一となり、極めて均一な加熱を可能とし得るセラミックヒータを得ることができる。
又、第３のセラミックヒータの製造方法によれば、カバーの一部となる低温焼結助剤添加のＡｌＮペーストにより発熱回路となる金属ペーストの周辺の隙間が完全に埋められるので、第２の方法と同様の作用効果が得られる他、カバーとなるＡｌＮ成形体の焼結後に、その表面に対する研削加工、及び研磨加工等を施さなくとも、その平面度を使用可能な範囲のものとすることができると共に、発熱回路間の絶縁性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の一例によって得たセラミックヒータの平面図である。
【図２】図１におけるII−II線矢視断面図である。
【図３】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の一例を示す第１工程の断面図である。
【図４】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の一例を示す第２工程の断面図である。
【図５】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の一例を示す第３工程の断面図である。
【図６】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の一例を示す第４工程の断面図である。
【図７】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の他の例によって得たセラミックヒータの平面図である。
【図８】図７におけるVIII−VIII線矢視断面図である。
【図９】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の他の例を示す第１工程の断面図である。
【図１０】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の他の例を示す第２工程の断面図である。
【図１１】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の他の例を示す第３工程の断面図である。
【符号の説明】
１ 基板
６ タングステンペースト（金属ペースト）
７ 窒化アルミニウムペースト
８ 窒化アルミニウムペースト
９ 基板
１４ タングステンペースト（金属ペースト）
１５ 窒化アルミニウム成形体
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミックヒータの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種のセラミックヒータの製造方法としては、窒化アルミニウム粉末にイットリア粉末を添加、混合した原料をシート状に形成し、２枚の窒化アルミニウム成形体（グリーンシート）の一方に発熱回路用金属ペーストを塗布した後、その上に他方の窒化アルミニウム成形体を積層し、積層体を窒素ガス雰囲気において１７５０℃の温度で焼成する方法（特開平７−３２６６５５号公報参照）、又は窒化アルミニウム粉末やイットリア粉末等の原料粉末を成形する時点で内部にスパイラル状の抵抗発熱体を入れ、脱脂し、焼成あるいはホットプレスする方法（特開平５−１０１８７１号公報参照）が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のいずれのセラミックヒータの製造方法においても、成形体の形成時点で発熱回路又は抵抗発熱体を埋設しており、この成形体の焼成に伴って反り等の変形を生じて加熱面の平面度が低下し、発熱回路又は抵抗発熱体と被加熱物との間の距離のばらつきが生じるので、被加熱物に温度むらを生じ、均一な加熱が困難になる不具合がある。
又、たとえ、変形の生じた加熱面に研削加工を施し、平面度を改善したとしても、発熱回路又は抵抗発熱と加熱面との間の距離のばらつきは解消されず、同様な不具合がある。
そこで、本発明は、極めて均一な加熱を可能とし得るセラミックヒータの製造方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明の第１のセラミックヒータの製造方法は、液相焼結による窒化アルミニウム焼結体からなる基板の片面に発熱回路用金属ペーストを塗布して乾燥すると共に、その片面の残余部分に低温焼結助剤を添加したカバー用窒化アルミニウムペーストを金属ペーストと同等の厚みで塗布して乾燥した後、それらの上に上記窒化アルミニウムペーストと同様のペーストを塗布して乾燥し、しかる後に、１５００〜１８００℃の温度で焼成することを特徴とする。
第２のセラミックヒータの製造方法は、液相焼結からなる窒化アルミニウム焼結体からなる基板の片面に発熱回路用金属ペーストを塗布して乾燥した後、低温焼結助剤を添加したカバー用窒化アルミニウム成形体を熱圧着し、しかる後に、１５００〜１８００℃の温度で焼成することを特徴とする。
又、第３のセラミックヒータの製造方法は、第２の方法において、前記窒化アルミニウム成形体の熱圧着に先立って、基板の片面の残余部分に低温焼結助剤を添加したカバー用窒化アルミニウムペーストを金属ペーストと同等の厚みで塗布して乾燥することを特徴とする。
一方、前記金属は、タングステン又はこれにモリブデン、ニッケル及びコバルトの１種以上を添加したものであることが好ましい。
前記低温焼結助剤は、イットリウム化合物及びリチウム化合物であることが好ましい。
又、前記ペーストの塗布は、スクリーン印刷によることが好ましい。
【０００５】
第１、第２のセラミックヒータの製造方法においては、発熱回路となる金属ペーストとカバーとなる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）ペースト、ＡｌＮ成形体の焼結が、基板の粒界成分が揮発したり、移動したりすることのない低温で行われる。
又、第３のセラミックヒータの製造方法においては、第２の方法による作用の他、カバーの一部となる低温焼結助剤添加のＡｌＮペーストにより発熱回路となる金属ペーストの周辺の隙間が完全に埋められる。
【０００６】
基板は、焼結による発熱回路とカバーの形成が１５００〜１８００℃の低温で行われ、粒界成分が揮発したり、移動したりすることがないので、焼結助剤に起因する粒界成分が多くても構わないが、粒界成分をＡｌＮに対して５重量％以下とすることが望ましく、より望ましくは２重量％以下とする。
このように粒界成分を減らすことにより、発熱回路とカバー形成時の変形を一層抑制することができる。
基板は、少なくとも片面に研削加工を施して反りを低減しておくことが望ましい。反り量（基準面からの反り量）は、Ｘ、Ｙ方向共に５μｍ以下にしておくことが望ましい。
【０００７】
基板の作製に用いる焼結助剤としては、一般的に用いられるイットリウム（Ｙ）化合物、希土類化合物、アルカリ土類化合物の粉末を用いることができるが、純度の点からＹ化合物粉末を用いることが望ましく、更に、それらに後述するリチウム（Ｌｉ）化合物粉末のように焼結温度を低下させるものを添加した低温焼結助剤を用いてもよい。
焼結助剤としてＹ化合物粉末を用いる場合、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、イットリア（Ｙ2 Ｏ3 ）換算で０．５〜２０重量部添加する。
Ｙ化合物粉末の添加量が、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ2 Ｏ3 換算で０．５重量部未満であると、液相成分が不足し、緻密な焼結体を得難い。一方、２０重量部を超えると、未反応の焼結助剤が残存するおそれがある。
Ｙ化合物としては、Ｙ2 Ｏ3 、フッ化イットリウム（ＹＦ）、Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12（ＹＡＧ）等の酸化イットリウムアルミニウム、Ｙ2 Ｏ3 とアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）をＹＡＧとなる配合比で混合した混合粉末等が用いられる。
【０００８】
基板作製時の焼成温度は、低温焼結助剤を用いない場合には、１８００〜２０００℃とする。
焼成温度が、１８００℃未満であると、緻密な焼結体が得られない。一方、２０００℃を超えると、過焼結となったり、液相の揮発が進み気孔生成を招く。望ましい焼成温度は、１８５０〜１９００℃である。
又、Ｌｉ化合物粉末（Ｌｉ化合物以外は、焼結時に揮発せずに残存するので好ましくない。）を添加した低温焼結助剤を用いる場合には、１５００〜１８００℃の焼成温度としても構わない。
Ｌｉ化合物は、基板を焼成する際に揮発してしまい、発熱回路とカバーを１８００℃以下の温度で焼成するときには、基板の液相の移動を生じないため、基板に反りが発生することはない。
【０００９】
発熱回路用金属ペーストは、金属粉末にペースト用有機溶剤を添加して調製され、２００〜５００ポイズの粘度が望ましい。
粘度が、２００ポイズ未満であると、塗布物がだれる（形を保てない）。一方、５００ポイズを超えると、塗布が良好に行われず、スクリーン印刷の場合、スクリーンにペーストが残留し、転写が行われない。
【００１０】
金属としては、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）又はそれらの混合物を用いることができるが、ＡｌＮと熱膨張率が最も近いＷが発熱回路剥離防止の観点から好ましい。
又、ＷにＭｏ、ニッケル（Ｎｉ）及びコバルト（Ｃｏ）の１種以上を添加すると、低温焼結においてＡｌＮとの密着性を向上でき、好ましい。
【００１１】
金属ペースト用有機溶剤としては、熱可塑性セルロースエーテル樹脂、アクリル樹脂等の樹脂と、ブチルカルビトール、フタル酸ジブチルの混合物等が用いられる。
【００１２】
カバー用ＡｌＮペーストは、ＡｌＮ粉末と低温焼結助剤にペースト用有機溶剤を添加して調製され、発熱回路用金属ペーストと同様の２００〜５００ポイズの粘度が望ましい。
粘度が、２００ポイズ未満であると、塗布物がだれる（形を保てない）。一方、５００ポイズを超えると、塗布が良好に行われず、スクリーン印刷の場合、スクリーンにペーストが残留し、転写が行われない。
【００１３】
低温焼結助剤としては、Ｙ化合物粉末にＬｉ化合物粉末を添加したものが好ましい。
低温焼結助剤は、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ化合物粉末をＹ2 Ｏ3 換算で０．５〜２０重量部、Ｌｉ化合物粉末を酸化リチウム（Ｌｉ2 Ｏ）換算で０．１〜５０重量部添加する。
Ｙ化合物粉末の添加量が、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ2 Ｏ3 換算で０．５重量部未満であると、液相成分が不足し、緻密な焼結体を得難い。一方、２０重量部を超えると、未反応のＹ化合物が残存するおそれがある。
又、Ｌｉ化合物粉末の添加量が、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｌｉ2 Ｏ換算で０．１重量部未満であると、焼結温度低下の効果が低い。一方、５０重量部を超えると、僅かなＬｉが残存するおそれがある。
Ｌｉ化合物粉末は、僅かしか添加しないため、均一に分散させるために、粒径２０μｍ以下のものを用いるのが望ましく、より好ましくは２μｍ以下とする。Ｌｉ化合物としては、Ｌｉ2 Ｏ、炭酸リチウム（Ｌｉ2 ＣＯ3 ）、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、硝酸リチウム（ＬｉＮＯ3 ）、水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）、塩化リチウム（ＬｉＣｌ）、酢酸リチウム（ＬｉＣＨ3 ＣＯＯ）、Ｙとの複合酸化物及びアルミニウム（Ａｌ）との複合酸化物の１種以上が用いられる。
低温焼結助剤を用いると、発熱回路とカバーの焼結温度を１５００〜１８００℃とできる。
基板に反りが生じると、それに追従して発熱回路、カバーに反りが生じ、セラミックヒータ全体が反ってしまうが、このように、発熱回路とカバーを１８００℃以下の温度で焼成することにより、基板の粒界相成分が揮発したり、移動したりしないため（発生したとしても極く僅かに抑えられる）、基板の反り、それに起因する発熱回路、カバーの反りが生じない。
【００１４】
ＡｌＮペースト用有機溶剤としては、熱可塑性セルロースエーテル樹脂、アクリル樹脂等の樹脂と、ブチルカルビトール、フタル酸ジブチルの混合物等が用いられる。
【００１５】
発熱回路とカバーの焼成温度が、１５００℃未満であると、緻密な焼結が行えない。一方、１８００℃を超えると、基板の粒界相成分が揮発したり、移動したりするため、基板の反り、それに起因する発熱回路、カバーの反りが生じる。
より好ましい焼成温度は１５００〜１７５０℃である。
【００１６】
又、カバーは、ＡｌＮ成形体の熱圧着によって形成してもよい。
カバー用ＡｌＮ成形体の作製は、ＡｌＮ粉末と低温焼結助剤にバインダーを添加し、基板と同様にドクターブレード法や加圧成形法等によって成形して行う。成形体の厚みの調整や焼結後のカバー表面の研削加工により、所望のカバー厚みを容易に得ることができる。
【００１７】
ＡｌＮ成形体の熱圧着は、１００〜２００℃の温度で加熱し、０．５〜１００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で加圧して行う。
【００１８】
ＡｌＮ成形体の熱圧着に先立って、基板の片面の残余部分に低温焼結助剤を添加したカバー用ＡｌＮペーストを金属ペーストと同等の厚みで塗布して乾燥することによって、発熱回路の周辺に空隙が生じることがなく、カバーの焼結後に、その表面に対する研削加工及び研磨加工を施さなくても、その平面度を使用可能な範囲（反り量がＸ、Ｙ方向共に１０μｍ以下）のものとすることができ、又、発熱回路間での絶縁性を高めることができる。
【００１９】
ペーストの塗布は、刷毛塗り等でもよいが、スクリーン印刷によるのが好ましい。
スクリーン印刷は、非常に正確で簡便な方法であり、ＰＶＤ法やＣＶＤ法に比較して短時間（数十μｍ〜１００μｍ／ｈｒ）で発熱回路やカバーの形成が可能である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
図１及び図２は本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の一例によって得たセラミックヒータの平面図及び図１におけるII−II線矢視断面図である。
このセラミックヒータは、液相焼結によるＡｌＮ焼結体からなる基板１の平坦な片面（図２においては上面）に１回路型の発熱回路２を形成すると共に、発熱回路２の両端を基板１に個別に挿着した金属端子３と接続し、かつ、発熱回路２及び基板１の片面の残余部分を液相焼結によるＡｌＮ焼結体からなる約１．５ｍｍの厚み（発熱回路表面からの厚み）の平坦なカバー４によって被覆して構成されている。
【００２１】
上記構成のセラミックヒータは、以下のようにして製造した。
先ず、基板１を作製するため、ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、Ｙ2 Ｏ3 粉末１重量部、バインダー成分としてポリビニルブチラール（ＰＶＢ）３重量部を添加し、アルコール中でボールミルによる湿式混合を行い、この混合物をスプレードライヤーにより造粒し、金型を使用して造粒粉３００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で加圧成形した後、１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で静水圧プレスして成形体を得た。
次に、成形体を乾燥空気中において６００℃の温度で加熱して脱脂した後、窒素ガス雰囲気において１９００℃の温度で焼成して焼結体を得、しかる後、焼結体に研削加工を施し、図３に示すように、円板状（直径２１０ｍｍ、厚み５ｍｍ）の基板１を得た。
得られた基板１の反り（基準面からの反り量）をエアースライダーを使用して測定したところ、Ｘ，Ｙ方向共に５μｍであった。
なお、焼結体の表面加工は、研削加工に限らず、ラッピング、ポリシングも可能であり、この場合、より反り量が低減する。
【００２２】
次いで、図４に示すように、基板１に金属端子挿着用の２つの穴５を所要位置に形成し、両穴５にＷからなる金属端子３を、それぞれの一端面が基板１の片面（図４においては上面）と同一面になるように、後述するものと同様のＷペーストを介して挿着した。
次に、１回路型の発熱回路２を形成するため、基板１の片面に発熱回路用金属ペーストであるＷペースト６をスクリーン印刷により塗布した後、１１０℃の温度の乾燥器（図示せず）内に納置して３０分間かけて乾燥し、室温に戻す工程を数回繰り返し、乾燥状態で４０μｍの厚みになるように調節した。
使用したＷペースト６は、３００ポイズの粘度を有し、Ｗ粉末７０ｗｔ％、熱可塑性セルロースエーテル樹脂５ｗｔ％、ブチルカルビトール２０ｗｔ％、フタル酸ジブチル５ｗｔ％の成分比である。
又、スクリーン印刷器は、スクリーンがステンレス製４００＃、乳剤厚み５０μｍである。
なお、金属ペーストの金属は、Ｗに限らず、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ又はそれらの混合物としてもよい。
又、ＷにＭｏ、Ｎｉ及びＣｏの１種以上を添加してもよい。
【００２３】
次に、基板１の片面にカバー４を形成するため、図５に示すように、基板１の片面の残余部分に、低温焼結助剤を添加したカバー用ＡｌＮペースト７を、Ｗペースト６と逆のパターンでスクリーン印刷により塗布した後、１１０℃の温度の乾燥器（図示せず）内に納置して３０分間かけて乾燥し、室温に戻す工程を数回繰り返し、乾燥状態でＷペースト６と同等の厚みとなるように調節した。
次いで、図６に示すように、乾燥したＷペースト６とＡｌＮペースト７の上に、低温焼結助剤を添加したカバー用ＡｌＮペースト８をスクリーン印刷により塗布した後、１１０℃の温度の乾燥器（図示せず）内に納置して３０分間かけて乾燥し、室温に戻す工程を数回繰り返し、乾燥後の最終厚みが１．７ｍｍになるように調節した。１００μｍの厚みに形成するために要した時間は１時間であった。
使用したＡｌＮペースト７，８は、３００ポイズの粘度を有し、ＡｌＮ粉末１００重量部、Ｙ2 Ｏ3 粉末３重量部、Ｌｉ2 Ｏ粉末１重量部、熱可塑性セルロースエーテル樹脂３重量部、ブチルカルビトール３０重量部、フタル酸ジブチル６重量部の成分比である。
又、スクリーン印刷器は、スクリーンがステンレス鋼製４００＃、乳剤厚み５０μｍである。
次に、基板１を窒素ガス雰囲気において４５０℃の温度で１時間熱処理し、各ペースト６，７，８中の有機物を分解させた後、窒素ガス雰囲気において表１に示す各温度で２時間かけてそれぞれ焼成した。
上記焼成によって、Ｎｏ．１のものを除き、Ｗペースト６は焼結して発熱回路２となり、基板１と良好に接合し、又は、ＡｌＮペースト７，８は焼結して一体となってカバー４となり、発熱回路２及び基板１と良好に接合した各セラミックヒータが得られた。
【００２４】
得られた各セラミックヒータのエアースライダーによるＸ−Ｙ方向の反り量、渦電流式膜厚計によるカバー厚み（発熱回路と加熱面の距離、１５ヶ所）、及び減圧下で加熱面設定温度６００℃として加熱しサーモグラフによる加熱面内の温度分布を測定した。
Ｘ−Ｙ方向の反り量は、表１に示すようになる一方、カバー厚みは、Ｎｏ．１、Ｎｏ．６のものを除き、１．５±０．０１ｍｍ〜１．５±０．０４ｍｍとほぼ均一であり、又、面内温度分布は、Ｎｏ．６のものを除き、６００℃±２℃〜６００℃〜７℃とほぼ均一であった。
なお、Ｎｏ．１のものはカバー４の表面をＳＥＭによって観察したところ、緻密化していないことが確認された。
【００２５】
【表１】
表１から発熱回路２とカバー４の焼結温度を１５００〜１８００℃とすることにより、反り量が少なく、発熱回路と加熱面の距離が均一で、面内温度分布の均一なセラミックヒータを得ることができることがわかる。
【００２７】
なお、焼結後のカバー４の表面には、必要によって研削加工、及び研磨加工等を施してもよく、より良好な平面度が得られる効果がある。
【００２８】
図７及び図８は本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の他の例によって得たセラミックヒータの平面図及び図７におけるVIII−VIII線矢視断面図である。
このセラミックヒータは、液相焼結によるＡｌＮ焼結体からなる基板９の平坦な片面（図８においては上面）に２回路型の発熱回路１０を形成すると共に、発熱回路１０の各端を基板９に個別に挿着した金属端子１１と接続し、かつ、発熱回路１０及び基板９の片面の残余部分を液相焼結によるＡｌＮ焼結体からなる約１．５ｍｍの厚み（発熱回路と加熱面の距離）の平坦なカバー１２によって被覆して構成されている。
【００２９】
上記構成のセラミックヒータは、以下のようにして製造した。
先ず、前述した実施の形態の一例と同様にし、図９に示すように、円板状（直径２１０ｍｍ、厚み５ｍｍ）の基板９を得た。
得られた基板の反りをエアースライダーを使用して測定したところ、Ｘ、Ｙ方向共に４μｍであった。
【００３０】
次に、図１０に示すように、金属端子挿着用の４つの穴１３を所要位置に形成し、穴１３にＷからなる金属端子１１を、それぞれの一端面が基板９の片面（図１０においては上面）と同一面になるように、後述するものと同様のＷペーストを介して挿着した。
次いで、２回路型の発熱回路１０を形成するため、前述した実施の形態の一例と同様のＷペースト１４を同様のスクリーン印刷により塗布した後、１１０℃の温度の乾燥器（図示せず）内に納置して３０分間かけて乾燥し、室温に戻す工程を数回繰り返し、乾燥状態で４０μｍの厚みによるように調節した。
【００３１】
次に、基板９の片面にカバー１２を形成するため、図１１に示すように、低温焼結助剤を添加したカバー用ＡｌＮ成形体１５（直径２１０ｍｍ、厚み２ｍｍ）を形成し、このＡｌＮ成形体を１００〜２００℃の温度で加熱し、かつ、０．５〜１００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で加圧して基板９の片面に熱圧着した。
ＡｌＮ成形体１５は、ＡｌＮ粉末１００重量部、Ｙ2 Ｏ3 粉末１０重量部、Ｌｉ2 Ｏ粉末５重量部、アクリル樹脂３重量部の成分比からなる混合物をドクターブレード法や加圧成形法等によって成形してなるものである。
次いで、基板９を窒素ガス雰囲気において４５０℃の温度で１時間熱処理し、Ｗペースト１４及びＡｌＮ成形体１５中の有機物を分解させた後、窒素ガス雰囲気において１７００℃の温度で２時間かけて焼成し、しかる後に、カバー１２の表面に研削加工及び研磨加工を施してセラミックヒータを得た。
上記焼成によって、Ｗペースト１４は焼結して発熱回路１０となり、基板９と良好に接合し、又、ＡｌＮ成形体１５は焼結してカバー１２となり、発熱回路１０及び基板９と良好に接合した。
【００３２】
得られたセラミックヒータのエアースライダーによるＸ−Ｙ方向の反り量の平均値は２．３μｍ、渦電流式膜厚計によるカバー厚み（発熱回路と加熱面の距離、１５ヶ所）は１．５±０．０１ｍｍと均一であり、又、面内温度分布は減圧下での加熱面設定温度６００℃で±２℃と均一であった。
【００３３】
ここで、上記実施の形態の他の例において、ＡｌＮ成形体１５の熱圧着に先立って、実施の形態の一例のように、基板９の片面の残余部分に低温焼結助剤を添加したカバー用ＡｌＮペーストをＷペースト１４と同等の厚みで塗布して乾燥するようにしてもよい。
このようにすることにより、カバー１２となるＡｌＮ成形体１５の焼結後に、その表面に対する研削加工、及び研磨加工等を施さなくとも、その平面度を使用可能な範囲（１０μｍ以下）のものとすることができる。
【００３４】
なお、前述した実施の形態の一例においては、１回路型のセラミックヒータを製造する場合について説明したが、これに限定されるものではなく、２回路型のセラミックヒータの製造に適用してもよく、又、実施の形態の他の例も、２回路型のセラミックヒータの製造のみならず、１回路型のセラミックヒータの製造に適用してもよいのは勿論である。
又、基板は、円板状のものに限らず、円筒状のものであってもよく、その外周面に発熱回路を形成すると共に、それらをカバーによって被覆してセラミックヒータとしてもよい。
【００３５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の第１、第２のセラミックヒータの製造方法によれば、発熱回路となる金属ペーストとカバーとなるＡｌＮペースト、ＡｌＮ成形体の焼結が、基板の粒界成分が発揮したり、移動したりすることのない低温で行われるので、基板の反りとそれに起因するカバー等の反りを低減でき、発熱回路と加熱面の距離がほぼ均一となり、極めて均一な加熱を可能とし得るセラミックヒータを得ることができる。
又、第３のセラミックヒータの製造方法によれば、カバーの一部となる低温焼結助剤添加のＡｌＮペーストにより発熱回路となる金属ペーストの周辺の隙間が完全に埋められるので、第２の方法と同様の作用効果が得られる他、カバーとなるＡｌＮ成形体の焼結後に、その表面に対する研削加工、及び研磨加工等を施さなくとも、その平面度を使用可能な範囲のものとすることができると共に、発熱回路間の絶縁性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の一例によって得たセラミックヒータの平面図である。
【図２】図１におけるII−II線矢視断面図である。
【図３】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の一例を示す第１工程の断面図である。
【図４】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の一例を示す第２工程の断面図である。
【図５】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の一例を示す第３工程の断面図である。
【図６】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の一例を示す第４工程の断面図である。
【図７】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の他の例によって得たセラミックヒータの平面図である。
【図８】図７におけるVIII−VIII線矢視断面図である。
【図９】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の他の例を示す第１工程の断面図である。
【図１０】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の他の例を示す第２工程の断面図である。
【図１１】本発明に係るセラミックヒータの製造方法の実施の形態の他の例を示す第３工程の断面図である。
【符号の説明】
１ 基板
６ タングステンペースト（金属ペースト）
７ 窒化アルミニウムペースト
８ 窒化アルミニウムペースト
９ 基板
１４ タングステンペースト（金属ペースト）
１５ 窒化アルミニウム成形体
Claims (6)
- 液相焼結による窒化アルミニウム焼結体からなる基板の片面に発熱回路用金属ペーストを塗布して乾燥すると共に、その片面の残余部分に低温焼結助剤を添加したカバー用窒化アルミニウムペーストを金属ペーストと同等の厚みで塗布して乾燥した後、それらの上に上記窒化アルミニウムペーストと同様のペーストを塗布して乾燥し、しかる後に、１５００〜１８００℃の温度で焼成することを特徴とするセラミックヒータの製造方法。
- 液相焼結による窒化アルミニウム焼結体からなる基板の片面に発熱回路用金属ペーストを塗布して乾燥した後、低温焼結助剤を添加したカバー用窒化アルミニウム成形体を熱圧着し、しかる後に、１５００〜１８００℃の温度で焼成することを特徴とするセラミックヒータの製造方法。
- 前記窒化アルミニウム成形体の熱圧着に先立って、基板の片面の残余部分に低温焼結助剤を添加したカバー用窒化アルミニウムペーストを金属ペーストと同等の厚みで塗布して乾燥することを特徴とする請求項２記載のセラミックヒータの製造方法。
- 前記金属が、タングステン又はこれにモリブデン、ニッケル及びコバルトの１種以上を添加したものであることを特徴とする請求項１、２又は３記載のセラミックヒータの製造方法。
- 前記低温焼結助剤が、イットリウム化合物及びリチウム化合物であることを特徴とする請求項１、２、３又は４記載のセラミックヒータの製造方法。
- 前記ペーストの塗布が、スクリーン印刷によることを特徴とする請求項１、２、３、４又は５記載のセラミックヒータの製造方法。
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