CN113816774A - 一种高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化方法 - Google Patents

一种高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化方法，是通过在高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预烧或预涂一层具有一定厚度的适量氧化铝含量中温薄釉层后，再涂附一层高温金属化浆料，干燥后，在氢气气氛中，以一定的烧成制度烧成。通过高纯氧化铝刚玉陶瓷表层预处理釉料和陶瓷基体反应，改善陶瓷基体与金属化料的浸润性，提高了金属化膏料与陶瓷基体的相容性与结合性，获得高质量陶瓷金属化层。本方法所获得的高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化层与可阀合金的封接强度可达125～135MPa，He泄漏率可达到3.0x10‑11～6.0x10‑11Pa.m3量级以下。

Description

一种高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化方法
技术领域
本发明涉及刚玉瓷金属化技术领域，尤其涉及一种高纯氧化铝刚玉瓷金属化方法。
背景技术
氧化铝陶瓷具有耐高温、耐腐蚀性能、介电性能优良、机械性能优异，价格低廉，适宜的热学性能及易于金属化封接性能，在真空电子、微电子封装、能源工业、航空航天等领域得到广泛应用。高纯氧化铝刚玉陶瓷强度更大，耐磨性更好，介电损耗更小。目前成熟的氧化铝陶瓷金属化封接技术仍停留93瓷、95瓷，97瓷及以下水平，高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化研究较少，而且金属化及封接技术不稳定，次品率高，存在很多缺陷，高性能稳定的高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化及封接技术亟待解决。
文献1“氧化铝基陶瓷Mo-Mn法金属化机理分析及实验研究”（真空电子技术2010，（4）：24-29）报道了高纯氧化铝刚玉陶瓷的金属化机理与低氧化铝陶瓷存在差异，应选择能生成较多的玻璃相的金属化配方, 同时要防止玻璃相的过度扩散迁移。文献2“高纯氧化铝刚玉陶瓷的金属化金属化工艺研究”（真空电子技术 2017，（03）：47-50）报道了Ca-Al-Si玻璃系统与高纯氧化铝刚玉陶瓷的润湿性以及互溶性较差，导致金属化样品的抗拉强度较低，提高CaO和Al2O3含量可以降低玻璃活化剂的熔化温度，保证在金属化过程中玻璃活化剂完全熔化并与陶瓷基体有良好的润湿性。在Ca-Al-Si玻璃系统中加入3%的TiO2不能改善玻璃相对于高纯氧化铝的润湿性以及互溶性，TiO2 高温对Mo层烧结有促进作用。文献3“氧化铝陶瓷的Mo-Mn-Ti-Si-Al系统膏剂金属化工艺研究”（真空电子技术 2011，（03）：47-49）报道了Mo-Mn-Ti-Si-Al系统膏剂不适宜高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化封接，而适用于95%Al2O3陶瓷金属化封接。
专利1 (CN 102795894 A) 发明了一种高纯氧化铝刚玉陶瓷表面金属化层及复合工艺，所述高纯氧化铝刚玉陶瓷的表面金属化层，它主要由如下组份和质量百分比组成45～65%的Mo粉，11～18%的Mn粉，7～15%的SiO2粉，0.2～2.5%的CaO，5～15%的75%氧化铝瓷粉，0～5%的TiO2，10～17%的Al2O3；所述的复合工艺是：将上述原料按金属化层的组分配比进行称重、混合，置于高能球磨机中，在有机介质下高能球磨96小时以上，然后烘干、过筛制成金属化粉备用；再加入适量有机粘结剂，充分搅拌，用丝网印刷方法覆盖在高纯氧化铝刚玉陶瓷表面上，在弱还原性气氛保护下烧结1430～1510℃，得到金属化产品。专利2（CN111548193 A）发明了一种特高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化方法，包括以下步骤：称取原材料粉体，分散于酒精，球磨、烘干，制备金属化浆料添加剂；将钼粉、三氧化钼粉、锰粉、金属化浆料添加剂混合，得到粉料，球磨，制得金属化配合料；金属化配合料振磨，即得金属化浆料；将金属化浆料印刷或涂覆后烧结，得到金属化产品。
以上文献和专利报道了Ca-Al-Si玻璃系统与高纯氧化铝刚玉陶瓷的润湿性以及互溶性较差；Mo-Mn-Ti-Si-Al系统膏剂不适宜高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化封接；Mo的含量降低到45%～65%，从而提高玻璃组分含量，提高润湿性，但金属化层的强度却有所下降。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术中高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化浸润性差，与可阀合金的封接强度低，气密性差的问题缺陷，提供一种高纯氧化铝刚玉陶瓷和刚玉瓷金属化方法，本发明通过在高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预烧或预涂一层一定厚度的适量氧化铝含量的中温薄釉层后，再涂附一层高温金属化浆料，干燥后，在氢气炉中，以一定的烧成制度烧成。此方法改善陶瓷基体浸润性，提高了金属化膏料的相容性，提升了陶瓷金属化后与可阀合金的封接强度与气密性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化的方法，具体包括以下步骤：
（1）制备高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预处理釉层料膏剂。具体过程如下：按摩尔化学组成0.2～0.3K2O、0.5～0.7CaO、0.5～1.4Al2O3、7～14SiO2、0～0.05ZnO、0~0.05ZrO2，称取引入起始原料，加入酒精，球磨，烘干，过筛得到陶瓷表面预处理配合料；按原料质量百分比组成90%～94%松油醇、3%～5%乙基纤维素、2%～3%蓖麻油、1%～2%大豆卵磷脂配制有机粘结剂；将所制备的陶瓷表面预处理配合料和有机粘结剂按照3～4.5：1混合，充分搅拌后得到高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预处理釉层料膏剂。
（2）将陶瓷表面预处理釉层料膏剂通过丝网印刷的方式涂覆在高纯氧化铝刚玉陶瓷样件需金属化侧的表面上，烘干，获得干燥的覆表面预处理釉层生料的样件，待用。
（3）将干燥后的覆表面预处理釉层生料的样件，在空气气氛下烧成，获得具有亚光薄釉层高纯氧化铝刚玉陶瓷样件。这种在高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预烧一层表面预处理釉层，得到表面修饰的高纯氧化铝刚玉陶瓷基体，具体过程如下：将所制备的高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预处理釉层料膏剂通过丝网印刷的方式涂覆到清洁后的陶瓷表面上，烘干，在空气气氛中以一定的升温速率加热，烧结温度为1300～1400℃，烧结时间60-90min，得到表面呈亚光状的预处理后高纯氧化铝刚玉陶瓷基体。
（4）制备高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化膏料。按质量百分比化学组成65%～75%Mo、3%-5%MnO、14%～26%SiO2、3%～6%Al2O3、1%～2.5%CaO、0%～0.05%ZnO、0%～0.05%La2O3称取引入起始原料粉体，加入酒精，球磨，烘干，过筛得到金属化配合料；按照质量百分比组成90%～94%松油醇、3%～5%乙基纤维素、2%～3%蓖麻油、1%～2%大豆卵磷脂进行配制得到有机粘结剂；将所制备的金属化配合料和有机粘结剂按4.5～5.3：1混合，充分搅拌后得到高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化膏料。
（5）将高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化膏料通过丝网印刷的方式涂覆到步骤（3）获得的具有亚光薄釉层高纯氧化铝刚玉陶瓷样件的釉层面上，烘干，烧结温度为1430～1480℃，保温50～70min，在氢气气氛下完成高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化的烧成（二次烧成）；或将金属化膏料通过丝网印刷的方式直接涂覆到步骤（2）制得的覆表面预处理釉层生料的高纯氧化铝刚玉陶瓷样件的干燥的生料釉层面上，再烘干，烧结温度为1450～1500℃，保温50～90min，在氢气气氛下完成高纯氧化铝刚玉陶瓷的金属化（一次烧成）。
本发明的优点是：本发明在高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预烧或预涂一层具有一定厚度的适量氧化铝含量的中温薄釉层后改善陶瓷基体与金属化膏料的浸润性和相容性，提升了陶瓷金属化封接强度与气密性。该方法不仅实用于高纯氧化铝刚玉陶瓷的高质量金属化，同样可拓展到95~99.5刚玉瓷的高质量低温金属化。
具体实施方式
实施例1: 一种高纯氧化铝刚玉陶瓷（99.5%Al2O3）金属化方法具体步骤如下：
（1）高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预处理釉层料膏剂制备：按摩尔化学组成0.3K2O、0.7CaO、1.4Al2O3、7SiO2、0.05ZnO称取原料K2CO3 6.53g、CaCO3 11.04g、Al2O3 22.51g、SiO266.23g、ZnO 0.64g制备配合料，原料粒度均≤5µm，纯度均为分析纯；将配合料置于球磨罐中（原料、酒精和玛瑙研磨球比例为1：0.8：2）球磨12h，80℃烘干，过300目筛得到陶瓷表面预处理配合料；按原料质量百分比组成94%松油醇、3%乙基纤维素、2%蓖麻油、1%大豆卵磷脂配制有机粘结剂；将所制备陶瓷表面预处理配合料和有机粘结剂按照3：1混合，充分搅拌后得到陶瓷表面预处理釉层料膏剂。
（2）高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预处理中温薄釉层的制备：将所制备的陶瓷表面预处理膏剂，通过丝网印刷（200目筛，刮刀角度为45～60°）的方式涂覆到清洁后的陶瓷表面，80℃烘干，在空气气氛中以4℃/min的升温速率加热，烧结温度为1300℃，烧结时间60min，得到表面预处理后的陶瓷基体；
（3）高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化膏料制备：按质量百分比化学组成65%Mo、4.3%MnO、26%SiO2 、3.15%Al2O3、1.5%CaO、0.01%ZnO、0.04%La2O3称取原料Mo 65.00g、Mn 3.33g、SiO2 26.00g、Al2O3 3.15g、CaCO3 2.68g、ZnO 0.01g和 La2O3 0.04 g制备金属化配合料，其中Mo和Mn粉体粒度D50≤3µm，为高纯粉体； SiO2、Al2O3、CaCO3、ZnO 和La2O3的粒度均≤5µm，均为分析纯；将金属化配合料置于球磨罐中（原料、酒精和玛瑙研磨球比例按照1：0.8：2）球磨24h，80℃烘干，过300目筛得到金属化配合料粉；按原料质量百分比组成：94%松油醇、3%乙基纤维素、2%蓖麻油、1%大豆卵磷脂，配制有机粘结剂；将所制备的金属化配合粉料和有机粘结剂按照5.3：1混合，充分搅拌后得到高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化膏料；
（4）高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化层的制备：将所制备金属化膏料以丝网印刷（200目筛，刮刀角度为45～60°）到步骤（2）预处理后的陶瓷基体上，80℃烘干，在氢气气氛下以5℃/min的升温速率加热，烧结温度为1430℃，保温50min ，完成高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化烧结；
采用上述方法制备的氧化铝陶瓷金属化层与4J33的封接强度达到129MPa，He泄露率达到4.4x10-11Pa.m3/s。
实施例2：一种高纯氧化铝刚玉陶瓷（99.9%Al2O3）金属化方法，具体步骤如下：
（1）高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预处理中温釉层膏剂制备：按摩尔化学组成0.28K2O、0.65CaO、0.5Al2O3、14SiO2、0.05ZrO2称取原料K2CO3 4.03g、CaCO3 6.77g、Al2O35.31g、SiO2 87.51g、ZrO2 0.64g制备配合料，原料粒度均≤5µm，纯度均为分析纯；将原料置于球磨罐中（原料、酒精和玛瑙研磨球比例按照1：0.8：2）球磨12h，80℃烘干，过300目筛得到陶瓷表面预处理配合料；按质量百分比组成：92%松油醇、3%乙基纤维素、3%蓖麻油、2%大豆卵磷脂，配制有机粘结剂；将所制备的陶瓷表面预处理配合料和有机粘结剂按照3.2：1混合，充分搅拌后得到陶瓷表面预处理釉层料膏剂。
（2）高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预处理中温釉层的制备：将所制备的陶瓷表面预处理膏剂，通过丝网印刷（200目筛，刮刀角度为45～60°）的方式涂覆到清洁后的陶瓷表面，烘干，在空气气氛中以3℃/min的升温速率加热，烧结温度为1400℃，烧结时间90min，得到表面预处理后的陶瓷基体；
（3）高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化膏料制备：按质量百分比化学组成75%Mo、3.72%MnO、14%SiO2、6%Al2O3、1.23%CaO、0.04%ZnO、0.01%La2O3称取原料Mo 75g、Mn2.88g、SiO2 14g、Al2O3 6g、CaCO3 2.20g、ZnO 0.04g、La2O3 0.01 g制备金属化配合料；其中Mo和Mn粉体粒度D50≤3µm，为高纯粉体； Al2O3、SiO2、CaCO3、ZnO和La2O3的粒度均≤5µm，均为分析纯；将金属化配合料置于球磨罐中（原料、酒精和玛瑙研磨球比例按照1：0.8：2）球磨12h，80℃烘干，过300目筛得到金属化配合料；有机粘结剂的制备，按照质量百分比组成：92%松油醇、3%乙基纤维素、3%蓖麻油、2%大豆卵磷脂，称取松油醇94g、乙基纤维素3g、蓖麻油2g、大豆卵磷脂1g进行配制；将所制备的金属化配合料和有机粘结剂按照5：1混合，充分搅拌后得到陶瓷金属化膏料；
（4）高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化层的制备：将所制备金属化膏料以丝网印刷（200目筛，刮刀角度为45～60°）到步骤（2）预处理后的陶瓷基体上，80℃烘干，在氢气气氛下以5℃/min的升温速率加热，烧结温度为1480℃，保温70min ，完成高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化烧结；
采用上述方法制备的氧化铝陶瓷金属化层与4J33的封接强度达到128MPa，He泄露率达到5.1x10-11Pa.m3/s。
实施例3：一种高纯氧化铝刚玉陶瓷（99.7%Al2O3）金属化方法，具体步骤如下：
（1）高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预处理中温釉层膏剂制备：按摩尔化学组成0.25K2O、0.6CaO、0.8Al2O3、11SiO2、0.03ZnO、0.02ZrO2称取原料K2CO3 4.29g、CaCO3 7.47g、Al2O3 10.15g、SiO2 82.13g、ZnO 0.30g、ZrO2 0.31g制备配合料，原料粒度均≤5µm，纯度均为分析纯；将配合料置于球磨罐中（原料、酒精和玛瑙研磨球比例按照1：0.8：2）球磨12h，80℃烘干，过300目筛得到陶瓷表面预处理配合料；有机粘结剂的制备，按照质量百分比组成：93%松油醇、4%乙基纤维素、2%蓖麻油、1%大豆卵磷脂，称取松油醇93g、乙基纤维素4g、蓖麻油2g、大豆卵磷脂1g进行配制；将所制备的配合料和有机粘结剂按照3.6：1混合，充分搅拌后得到陶瓷表面预处理中温釉层膏剂；
（2）高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预处理中温釉层的制备：将所制备的陶瓷表面预处理膏剂，通过丝网印刷（200目筛，刮刀角度为45～60°）的方式涂覆到清洁后的陶瓷表面，80℃烘干，在空气气氛中以3℃/min的升温速率加热，烧结温度为1350℃，烧结时间70min，得到表面预处理后的陶瓷基体；
（3）高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化膏料制备：按质量百分比化学组成70%Mo、4.33%MnO、18%SiO2、5.22%Al2O3、2.4%CaO、0.03%ZnO、0.02%La2O3称取原料Mo 70g、Mn3.35g、SiO2 18g、Al2O3 5.22g、CaCO3 4.29g、ZnO 0.03g、La2O3 0.02 g制备金属化配合料；其中Mo和Mn粉体粒度D50≤3µm，为高纯粉体； Al2O3、SiO2、CaCO3、ZnO和La2O3的粒度均≤5µm，均为分析纯；将金属化配合料置于球磨罐中（原料、酒精和玛瑙研磨球比例按照1：0.8：2）球磨12h，80℃烘干10h，过300目筛得到金属化配合料；按质量百分比组成：93%松油醇、4%乙基纤维素、2%蓖麻油、1%大豆卵磷脂，配制有机粘结剂；将所制备的金属化配合料和有机粘结剂按照5.2：1混合，充分搅拌后得到陶瓷金属化膏料；
（4）高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化层的制备：将所制备金属化膏料以丝网印刷（200目筛，刮刀角度为45～60°）到步骤（2）预处理后的陶瓷基体上，80℃烘干，在氢气气氛下以5℃/min的升温速率加热，烧结温度为1450℃，保温60min ，完成高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化烧结；
采用上述方法制备的氧化铝陶瓷金属化层与4J33的封接强度达到135MPa，He泄露率达到3.9x10-11Pa.m3/s。
实施例4.一种高纯氧化铝刚玉陶瓷（99.7%Al2O3）一次烧成金属化方法，具体如下：
（1）高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预处理中温釉层膏剂制备：按摩尔化学组成0.28K2O、0.65CaO、0.7Al2O3、10SiO2、0.02ZnO、0.03ZrO2称取原料K2CO3 5.23g、CaCO3 8.79g、Al2O3 9.66g、SiO2 81.14g、ZnO 0.22g、ZrO2 0.50g制备配合料，原料粒度均≤10µm，纯度均为分析纯；将原料置于球磨罐中（原料、酒精和玛瑙研磨球比例按照1：0.8：2）球磨12h，80℃烘干，过300目筛得到陶瓷表面预处理配合料；按质量百分比组成：92%松油醇、3%乙基纤维素、3%蓖麻油、2%大豆卵磷脂，配制有机粘结剂；将所制备的陶瓷表面预处理配合料和有机粘结剂按照3.2：1混合，充分搅拌后得到陶瓷表面预处理釉层料膏剂。
（2）高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预处理中温釉层的制备：将所制备的陶瓷表面预处理膏剂，通过丝网印刷（200目筛，刮刀角度为45～60°）的方式涂覆到清洁后的陶瓷表面，自然干燥；
（3）高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化膏料制备：按质量百分比化学组成70%Mo、3.54%MnO、21.41%SiO2、4%Al2O3、1%CaO、0.05%La2O3称取原料Mo 70g、Mn2.74g、SiO2 21.41g、Al2O34g、CaCO3 1.79g、La2O3 0.05 g制备金属化配合料；其中Mo和Mn粉体粒度D50≤3µm，为高纯粉体；SiO2、CaCO3、Al2O3、La2O3的粒度均≤5µm，均为分析纯；将金属化配合料置于球磨罐中（原料、酒精和玛瑙研磨球比例按照1：0.8：2）球磨12h，80℃烘干，过300目筛得到金属化配合料；有机粘结剂的制备，按照质量百分比组成：92%松油醇、3%乙基纤维素、3%蓖麻油、2%大豆卵磷脂，称取松油醇94g、乙基纤维素3g、蓖麻油2g、大豆卵磷脂1g进行配制；将所制备的金属化配合料和有机粘结剂按照5：1混合，充分搅拌后得到陶瓷金属化膏料；
（4）高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化层的制备：将所制备金属化膏料以丝网印刷（200目筛，刮刀角度为45～60°）到步骤（2）涂覆中温生釉料层后的陶瓷基体上，80℃烘干，在氢气气氛下以5℃/min的升温速率加热，烧结温度为1460℃，保温90min ，完成高纯氧化铝刚玉陶瓷一次金属化烧结；
采用上述方法制备的氧化铝陶瓷金属化层与4J33的封接强度达到125MPa，He泄露率达到6.0x10-11Pa.m3/s。

Claims (6)

1.一种高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）制备高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预处理釉层料膏剂；
（2）将陶瓷表面预处理釉层料膏剂通过丝网印刷的方式涂覆在高纯氧化铝刚玉陶瓷样件需金属化侧的表面上，烘干，获得干燥的覆表面预处理釉层生料的样件，待用；
（3）将干燥后的覆表面预处理釉层生料的样件，在空气气氛下烧成，获得具有亚光薄釉层高纯氧化铝刚玉陶瓷样件；
（4）制备高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化膏料；
（5）二次烧成工艺：将高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化膏料通过丝网印刷的方式涂覆到步骤（3）获得的具有亚光薄釉层高纯氧化铝刚玉陶瓷样件的釉层面上，烘干，在氢气气氛下完成高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化的烧成；
（6）一次烧成工艺：将金属化膏料通过丝网印刷的方式直接涂覆到步骤（2）制得的覆表面预处理釉层生料的高纯氧化铝刚玉陶瓷样件的干燥的生料釉层面上，再烘干，在氢气气氛下，完成高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化的烧成。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化方法，其特征在于：步骤（1）所述的制备高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预处理釉层料膏剂，具体过程如下：按摩尔化学组成0.2～0.3K2O、0.5～0.7CaO、0.5～1.4Al2O3、7～14SiO2、0～0.05ZnO、0~0.05ZrO2，称取引入起始原料，加入酒精，球磨，烘干，过筛得到陶瓷表面预处理配合料；按原料质量百分比组成90%～94%松油醇、3%～5%乙基纤维素、2%～3%蓖麻油、1%～2%大豆卵磷脂配制有机粘结剂；将所制备的陶瓷表面预处理配合料和有机粘结剂按照3～4.5：1混合，充分搅拌后得到高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预处理釉层料膏剂。
3.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化方法，其特征在于：步骤（3）所述的在高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预烧一层表面预处理釉层，得到表面修饰的高纯氧化铝刚玉陶瓷基体，具体过程如下：将所制备的高纯氧化铝刚玉陶瓷表面预处理釉层料膏剂通过丝网印刷的方式涂覆到清洁后的陶瓷表面上，烘干，在空气气氛中以一定的升温速率加热，烧结温度为1300～1400℃，烧结时间60-90min，得到表面呈亚光状的预处理后高纯氧化铝刚玉陶瓷基体。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化方法，其特征在于：步骤（4）所述的制备高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化膏料，具体步骤如下：按质量百分比化学组成65%～75%Mo、3%-5%MnO、14%～26%SiO2、3%～6%Al2O3、1%～2.5%CaO、0%～0.05%ZnO、0%～0.05%La2O3称取引入起始原料粉体，加入酒精，球磨，烘干，过筛得到金属化配合料；按照质量百分比组成90%～94%松油醇、3%～5%乙基纤维素、2%～3%蓖麻油、1%～2%大豆卵磷脂进行配制得到有机粘结剂；将所制备的金属化配合料和有机粘结剂按4.5～5.3：1混合，充分搅拌后得到高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化膏料。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化方法，其特征在于：步骤（5）所述的二次烧成金属化工艺具体过程如下：将所制备的高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化膏料以丝网印刷到预处理后高纯氧化铝刚玉陶瓷基体上，烘干，在氢气气氛下以一定的升温速率加热，烧结温度为1430～1480℃，保温50～70min，完成高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化烧结。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化方法，其特征在于：步骤（6）所述的一次烧成金属化工艺具体过程如下：将所制备的高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化膏料以丝网印刷到预处理后高纯氧化铝刚玉陶瓷基体上，烘干，在氢气气氛下以一定的升温速率加热，烧结温度为1450～1500℃，保温50～90min，完成高纯氧化铝刚玉陶瓷金属化烧结。
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CN115231955A (zh) * 2022-08-05 2022-10-25 宜宾红星电子有限公司 微波真空器件用氧化铝陶瓷金属化方法

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