CN113603465B - 一种温控器陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种温控器陶瓷材料及其制备工艺，涉及陶瓷材料加工技术领域。本发明公开的温控器陶瓷材料由以下重量份数的原料制备：α‑Al2O3微粉80～90份、γ‑氧化铝5～10份、MgO‑Al2O3‑CaO玻璃粉3～5份、氧化硅2～5份、粘结剂2～3份和分散剂1.5～2份；其制备工艺为：α‑Al2O3微粉和MgO‑Al2O3‑CaO玻璃粉表面分别采用偶联剂进行改性，然后进行混合、反应，制得预混合物；再与陶瓷材料其他组分进行混合研磨，制得浆料；造粒、烧结，即可。本发明提供了一种温控器陶瓷材料，主要用于温控器壳体、支撑件和传动件上，具有较高的机械强度、耐压强度和绝缘电阻，具有较低的热导率和优异的磨损性，保证了温控器的安全使用，并大大延长了温控器的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷加工技术领域，尤其涉及一种温控器陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
温控器是指根据工作环境的温度变化，在开关内部发生物理形变，从而产生某些特殊效应，产生导通或者断开动作的一系列自动控制元件，也叫温控开关、温度保护器、温度控制器，主要是控制设备的运行以达到理想的温度及节能效果，其应用范围广泛，根据不同种类的温控器应用在家电、电机、制冷或制热等众多产品中。最初由于陶瓷制造工艺比较落后，用于固定支撑包裹温度控制器(如金属元件等)的温控器的壳体和支撑件均是采用塑料制品，但由于塑料制品在高温下易软化，从而使电器产品存在很大的安全隐患，20世纪90年代，德国开始研发以干压成型陶瓷温控器开关盒，并获得了成功，从此陶瓷材料开始在温控器开关中广泛使用，保障了电器产品的安全使用性能。
在电子工业中能够利用电、磁性质的陶瓷，称为电子陶瓷。近年来，电子陶瓷材料以其优异的机械强度、耐高温高湿、抗辐射、绝缘性、介电性能等优势，被广泛应用于电子、通讯、自动控制、信息计算机、航天航空等众多高技术领域中的关键材料。目前，应用于温控器的陶瓷件材料主要为95氧化铝陶瓷，其具有机械强度高，耐磨耐腐蚀性能好，热稳定好，绝缘电阻大，膨胀系数与芯片相匹配等特性。而温控器在使用过程中，要求具有较高的耐压强度，较好的隔热性，并有绝缘性能优异，但氧化铝陶瓷的热导率较高(纯氧化铝陶瓷热导率大于20W/(m·K))，致使温控器陶瓷件的保温隔热性能不佳；并且氧化铝陶瓷的脆性较大、耐冲击能力低、易碎，影响了其在温控器上的使用效果。温控器陶瓷件是直接与金属感温片接触的，金属感温片会随环境温度的变化而向正反两面形变，从而导致金属感温片与陶瓷件之间产生摩擦，易磨损，而影响温控器的使用寿命，因此，温控器陶瓷材料需要有优异的耐磨损性能。
发明内容
本发明提供了一种温控器陶瓷材料，主要用于温控器壳体、支撑件和传动件上，主要目的是提供了一种氧化铝陶瓷材料，具有较高的机械强度、耐压强度和绝缘电阻，具有较低的热导率和优异的磨损性，保证了温控器的安全使用，并大大延长了温控器的使用寿命。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种温控器陶瓷材料，所述陶瓷材料是由以下重量份数的原料制备：α-Al2O3微粉80～90份、γ-氧化铝5～10份、MgO-Al2O3-CaO玻璃粉3～5份、氧化硅2～5份、粘结剂2～3份和分散剂1.5～2份；
所述陶瓷材料的制备工艺，依次包括以下步骤：
P1.α-Al2O3微粉的表面改性：将α-Al2O3微粉和双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯加入到适量甲苯溶剂中混合，在80～90℃下搅拌4-6h，过滤，洗涤，干燥，得到表面改性的α-Al2O3微粉，所述双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯的加入量为所述α-Al2O3微粉质量的2-4％；
P2.MgO-Al2O3-CaO玻璃粉的表面改性：将MgO-Al2O3-CaO玻璃粉和3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷加入到适量甲苯溶剂中混合，在100～110℃下搅拌3-4h，过滤，洗涤，干燥，得到硅烷改性MgO-Al2O3-CaO玻璃粉，所述3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的加入量为所述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉质量的5-8％；
P3.预混合：将制得的表面改性的α-Al2O3微粉和硅烷改性MgO-Al2O3-CaO玻璃粉至于适量的甲苯溶剂中充分混合均匀，然后加入三丁胺，在惰性气氛下，温度为100～120℃下反应4-5h，抽滤，真空干燥，制得预混合物；
P4.混料：将上述预混合物、γ-氧化铝、氧化硅、粘结剂和分散剂加入到高速球磨机中研磨4-6h，分散介质为去离子水，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球，得到混合均匀的浆料；
P5.造粒：将上述浆料经喷雾干燥造粒，制得陶瓷粒料；
P6.烧结：将陶瓷粒料经冷等静压成型，得到陶瓷坯体，然后将陶瓷坯体进行表面修饰加工后，置于高温烧结炉内，在惰性气氛下，进行无压烧结，再升温至1300℃时保温20～30min，自然冷却，制得温控器陶瓷材料。
进一步的，所述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉中Mg、Al和Ca的摩尔比为1：(0.1～0.2)：(0.3～0.4)。
进一步的，所述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉的制备方法包括以下步骤：
S1.将六水合硝酸镁、醋酸钙置于80wt％醋酸溶液中至完全溶解，然后加入异丙醇铝，搅拌10～15min，再升温至70～80℃，搅拌1～1.5h，制得混合凝胶；
S2.将混合凝胶在90～100℃干燥，球磨2～3h后，置于烧结炉中，升温至650～800℃，保温2～3h，制得MgO-Al2O3-CaO玻璃粉。
进一步的，所述α-Al2O3微粉的粒径为3～5μm，所述γ-氧化铝的平均粒径为0.25～1μm，所述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉和氧化硅经研磨后，过筛2000目。
进一步的，所述三丁胺的加入量为所述α-Al2O3微粉质量的8～12％。
进一步的，所述经喷雾干燥造粒所得的陶瓷粒料的平均粒径为5～20μm。
进一步的，所述步骤P6中的无压烧结分三段进行：以3～5℃/min的速率升温至650～700℃，保温45～60min；然后以5～10℃/min的速率升温至900～1000℃，保温30～60min；再以3～5℃/min的速率升温至1100～1200℃，保温2～3h。
进一步的，所述粘结剂是以质量比为(3～4)：1的聚酰胺蜡和聚乙烯蜡的混合物。
进一步的，所述分散剂为聚乙二醇基聚合物或聚羧酸脂基聚合物中的一种。
本发明取得了以下有益效果：
1、本发明采用MgO-Al2O3-CaO玻璃粉作为添加助剂，加入到氧化铝基体中，显著降低了本发明陶瓷材料的烧结温度，提高了陶瓷材料的强度、韧性、耐磨损性，并明显降低了本发明陶瓷材料的热导率。MgO-Al2O3-CaO玻璃粉的组分中含有少量的六铝酸钙(CaAl12O19)、镁铝尖晶石(MgAl2O4),这两个组分在高温过程中，活性较大，易与氧化铝基体形成液相，有助于晶界扩散和迁移，从而提高了氧化铝基体的致密度，进一步提高了本发明的硬度、耐压强度；六铝酸钙、镁铝尖晶石的导热系数低，少量分散到氧化铝基体中，可降低热量传输通路的高效性，进而显著降低了本发明的热导率；MgO-Al2O3-CaO玻璃粉为CaO、Al2O3和MgO的复合组分，其加入到氧化铝基体中，提高了陶瓷材料的分散效果，并且该复合组分中的各组分能相互作用、相互影响，能更有效的作用于氧化铝基体中，比三者分别加入到氧化铝基体并混合分散的效果好，且使钙镁铝组分能更均匀的分散于氧化铝基体中，减少晶格缺陷，细化晶粒，促进烧结致密化，提高致密化的速率，即高温烧结时间较短，有效提高了陶瓷材料的耐压强度和耐磨性。
2、本发明中的氧化铝基体为α-Al2O3和γ-氧化铝的组合物，γ-氧化铝的比表面积，活性很高，具有较强的吸附性，其加入到氧化铝基体中，提高了陶瓷材料各组分间的结合力，降低了陶瓷材料的烧结温度，使本发明在较低的烧结温度下形成致密结构的氧化铝陶瓷材料；较高活性的γ-氧化铝能与陶瓷材料的各组分在烧结温度下形成液相或固溶体，由于表面张力的作用，使各组分结合紧密，引起体积急剧收缩，气孔率下降，密度提高，γ-氧化铝与CaO、MgO、SiO2等各组分结合，形成的固溶体分散于氧化铝基体中，也进一步降低了本发明的热导率。
3、本发明使用适当比例和适当粒径大小的α-Al2O3和γ-氧化铝，提高了本发明陶瓷材料致密度，降低了本发明的热导率。本发明采用平均粒径为0.25～1μm的γ-氧化铝，该γ-氧化铝粒径较小，可减少填料间隙，提高本发明的致密度，从而提高本发明的强度和韧性。若γ-氧化铝的粒径较大，即和陶瓷材料的其他组分的粒径相当或更大，则易导致各组分间的间隙较大，气孔率增多，密度增大，降低了陶瓷材料的致密化，不利于强度和韧性的提高；若γ-氧化铝的粒径小于0.25μm，则易导致γ-氧化铝团聚，易在陶瓷材料分布不均匀，影响本发明的机械强度，并且粒径越小，容易形成导热网络并提高材料导热系数，影响本发明的热导率。本发明使用合适粒径的α-Al2O3和γ-氧化铝可显著提高本发明的机械强度，降低热导率。
4、本发明加入SiO2作为烧结助剂，其成本较低、来源广，容易在晶界处与氧化铝形成低熔点的玻璃相，随着连续烧结，晶界数量和面积减少，降低了晶界共溶解温度，并在较低的烧结温度下，变成液相，促进烧结并提高了本发明陶瓷材料的密度；本发明加入适量的SiO2，可使其在高温下与Al2O3在晶界处反应形成少量的，莫来石结构，能够包覆在氧化铝表面，使其表面的阴离子空穴得以消除，从而对α-Al2O3晶粒的生长起到抑制的作用，细化晶粒，从而提高本发明的耐压强度。
5、本发明利用偶联剂对α-Al2O3微粉和MgO-Al2O3-CaO玻璃粉进行表面改性，分别引入可反应的基团，然后，将这两种改性粉料表面带有的可反应基团发生化学反应而产生键接，进而形成包覆结构的复材料，使两者可充分的结合，提高了α-Al2O3微粉和MgO-Al2O3-CaO玻璃粉的结合力，解决了MgO-Al2O3-CaO玻璃粉分散不均的问题，增加了陶瓷材料的致密度，进而提高了本发明的强度和韧性；由于MgO-Al2O3-CaO玻璃粉的热导率较低，这个特殊的包覆结构也显著地降低了陶瓷材料的热导率，并且保证本发明具有较高的绝缘电阻。
α-Al2O3微粉通过含有醇类羟基的双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯进行表面改性，使α-Al2O3微粉表面引入醇羟基；MgO-Al2O3-CaO玻璃粉通过含有环氧基的3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷进行表面改性，使MgO-Al2O3-CaO玻璃粉表面引入环氧基；在三丁胺碱性化学物的存在下，醇羟基可使环氧基开环发生反应，从而使α-Al2O3微粉和MgO-Al2O3-CaO玻璃粉紧密结合在一起，提高了本发明的密度、强度和韧性。
6、本发明的α-Al2O3微粉采用双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯进行了改性，除了引入醇羟基，还引入了钛，使其在高温过程中，形成二氧化钛，二氧化钛的引入，使其在烧结过程中与氧化铝形成固溶体，降低了本发明的烧结温度，并可促进晶粒的长大，但在氧化硅抑制晶粒长大的作用下，本发明的陶瓷材料晶粒在合适的范围，则本发明限制了钛酸酯偶联剂和氧化硅的使用量，能使本发明的陶瓷材料达到最优性能。
7、本发明使用合适比例的Mg、Al、Ca组成了MgO-Al2O3-CaO玻璃粉，并且该制备方法简单、易操作，其成本较低。钙含量过高，则会导致陶瓷材料表观孔隙率增加，且耐酸性降低；若钙含量太低，会不容易形成共晶体体系，不易形成致密的显微结构，且热导率降低幅度减小。若氧化铝含量过高，则易导致该玻璃粉与氧化铝基体的结合力，影响陶瓷材料的致密度，进而影响强度和韧性；若氧化铝含量太低，则玻璃粉内部不易形成复合组分，影响玻璃粉各组分的结合力，对本发明热导率的降低有较大影响。
8、本发明采用阶段式无压烧结方式进行高温烧结，能使陶瓷材料不同组分在不同温度下充分反应、熔融、结晶、扩散等，增加陶瓷材料的致密度，并具有较好的结晶度，形成均匀细化的晶粒，减少孔隙率，提高了本发明的强度和韧性。本发明的分散剂为高分子聚合物，未采用无机物，减少了其他金属离子的引入，因此，减少了陶瓷材料性能的影响因素，使本发明的结构性能易控制，且具有优异的分散效果。
9、本发明采用α-Al2O3和γ-氧化铝作为氧化铝陶瓷基体，并将α-Al2O3微粉和MgO-Al2O3-CaO玻璃粉进行表面改性后结合，使用MgO-Al2O3-CaO玻璃粉和氧化硅作为添加剂，得到致密度高的陶瓷材料，具有低导热性，优异的弯曲性、断裂韧性、绝缘性和耐高温性能，且原料易得，成本较低。本发明的制备工艺简单，参数易控制，易于稳定生产。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明使用的α-Al2O3微粉为郑州西德利化工新材料有限公司提供的，其型号为西德利XDL-A2；γ-氧化铝为博华斯纳米科技(宁波)有限公司提供的。
下面结合具体实施例对本发明的温控器陶瓷材料及其制备工艺予以说明。
实施例1
本实施例的温控器陶瓷材料的制备工艺，包括以下步骤：
P1.α-Al2O3微粉的表面改性：将800gα-Al2O3微粉和16g双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯加入到2L甲苯溶剂中混合，在80℃下搅拌6h，冷却至室温后，过滤混合物，将滤饼用甲苯快速洗涤3次，以除去残留的钛酸酯偶联剂成分，将产物在真空烘箱中干燥，得到表面改性的α-Al2O3微粉。
P2.MgO-Al2O3-CaO玻璃粉的表面改性：将50g MgO-Al2O3-CaO玻璃粉和4g 3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷加入到500mL甲苯溶剂中混合，在100℃下搅拌4h，冷却至室温后，过滤混合物，将滤饼用甲苯快速洗涤3次，以除去残留的硅烷偶联剂成分，将产物在真空烘箱中干燥，得到硅烷改性MgO-Al2O3-CaO玻璃粉。
P3.预混合：将制得的表面改性的α-Al2O3微粉和硅烷改性MgO-Al2O3-CaO玻璃粉至于5L甲苯溶剂中充分混合均匀，然后加入64g三丁胺，在惰性气氛下，温度为100℃下反应5h，使环氧基与醇羟基充分反应，然后通过真空泵抽滤获得沉淀物，在真空烘箱中干燥以除去溶剂，制得预混合物。
P4.混料：将上述预混合物、100gγ-氧化铝、50g氧化硅、15g聚酰胺蜡、5g聚乙烯蜡和20g聚乙二醇基聚合物FS10加入到高速球磨机中以450r/min速率研磨4h，分散介质为2kg去离子水，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球，研磨得到混合均匀的浆料。
P5.造粒：将上述浆料经喷雾干燥造粒，制得陶瓷粒料的平均粒径为5～20μm。
P6.烧结：将陶瓷粒料经冷等静压成型，冷等静压的压力为80MPa，得到陶瓷坯体，然后将陶瓷坯体进行表面修饰加工后，置于高温烧结炉内，在惰性气氛下，进行无压烧结，无压烧结分三段进行：以3℃/min的速率升温至650℃，保温60min；然后以5℃/min的速率升温至900℃，保温60min；再以5℃/min的速率升温至1100℃，保温3h。再升温至1300℃时保温30min，自然冷却，制得温控器陶瓷材料。
上述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉的制备方法包括以下步骤：
S1.将256g六水合硝酸镁、61.2g醋酸钙置于80wt％醋酸溶液中至完全溶解，然后加入31.6g异丙醇铝，搅拌10～15min，再升温至70～80℃，搅拌1～1.5h，制得混合凝胶；
S2.将混合凝胶在90～100℃干燥，球磨2～3h后，置于烧结炉中，升温至650～800℃，保温2～3h，制得MgO-Al2O3-CaO玻璃粉。
上述α-Al2O3微粉的粒径为3～5μm；上述γ-氧化铝的平均粒径为0.25μm；所述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉和氧化硅经研磨后，过筛2000目。
实施例2
本实施例的温控器陶瓷材料的制备工艺，包括以下步骤：
P1.α-Al2O3微粉的表面改性：将900gα-Al2O3微粉和36g双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯加入到2L甲苯溶剂中混合，在90℃下搅拌4h，过滤，洗涤，干燥，得到表面改性的α-Al2O3微粉。
P2.MgO-Al2O3-CaO玻璃粉的表面改性：将30g MgO-Al2O3-CaO玻璃粉和1.5g 3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷加入到500mL甲苯溶剂中混合，在110℃下搅拌3h，过滤，洗涤，干燥，得到硅烷改性MgO-Al2O3-CaO玻璃粉。
P3.预混合：将制得的表面改性的α-Al2O3微粉和硅烷改性MgO-Al2O3-CaO玻璃粉至于5L甲苯溶剂中充分混合均匀，然后加入108g三丁胺，在惰性气氛下，温度为120℃下反应4h，抽滤，真空干燥，制得预混合物。
P4.混料：将上述预混合物、50gγ-氧化铝、20g氧化硅、24g聚酰胺蜡、6g聚乙烯蜡和18g聚羧酸脂基聚合物FS20加入到高速球磨机中以360r/min速率研磨5h，分散介质为2kg去离子水，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球，研磨得到混合均匀的浆料。
P5.造粒：将上述浆料经喷雾干燥造粒，制得陶瓷粒料的平均粒径为5～20μm。
P6.烧结：将陶瓷粒料经冷等静压成型，冷等静压的压力为80MPa，得到陶瓷坯体，然后将陶瓷坯体进行表面修饰加工后，置于高温烧结炉内，在惰性气氛下，进行无压烧结，无压烧结分三段进行：以5℃/min的速率升温至700℃，保温45min；然后以10℃/min的速率升温至1000℃，保温30min；再以3℃/min的速率升温至1200℃，保温2h。再升温至1300℃时保温20min，自然冷却，制得温控器陶瓷材料。
上述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉的制备方法与组分实施例1相同，不同的是，六水合硝酸镁为256g，醋酸钙为81.6g，异丙醇铝为15.8g。
上述α-Al2O3微粉的粒径为3～5μm；上述γ-氧化铝的平均粒径为1μm；所述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉和氧化硅经研磨后，过筛2000目。
实施例3
本实施例的温控器陶瓷材料的制备工艺，包括以下步骤：
P1.α-Al2O3微粉的表面改性：将850gα-Al2O3微粉和25g双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯加入到2L甲苯溶剂中混合，在85℃下搅拌5h，过滤，洗涤，干燥，得到表面改性的α-Al2O3微粉。
P2.MgO-Al2O3-CaO玻璃粉的表面改性：将40g MgO-Al2O3-CaO玻璃粉和2.4g 3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷加入到500mL甲苯溶剂中混合，在100℃下搅拌4h，过滤，洗涤，干燥，得到硅烷改性MgO-Al2O3-CaO玻璃粉。
P3.预混合：将制得的表面改性的α-Al2O3微粉和硅烷改性MgO-Al2O3-CaO玻璃粉至于5L甲苯溶剂中充分混合均匀，然后加入85g三丁胺，在惰性气氛下，温度为110℃下反应5h，抽滤，真空干燥，制得预混合物。
P4.混料：将上述预混合物、70gγ-氧化铝、40g氧化硅、20g聚酰胺蜡、5g聚乙烯蜡和15g聚羧酸脂基聚合物FS20加入到高速球磨机中以420r/min速率研磨5h，分散介质为2kg去离子水，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球，研磨得到混合均匀的浆料。
P5.造粒：将上述浆料经喷雾干燥造粒，制得陶瓷粒料的平均粒径为5～20μm。
P6.烧结：将陶瓷粒料经冷等静压成型，冷等静压的压力为80MPa，得到陶瓷坯体，然后将陶瓷坯体进行表面修饰加工后，置于高温烧结炉内，在惰性气氛下，进行无压烧结，无压烧结分三段进行：以5℃/min的速率升温至700℃，保温45min；然后以10℃/min的速率升温至1000℃，保温30min；再以5℃/min的速率升温至1100℃，保温3h。再升温至1300℃时保温30min，自然冷却，制得温控器陶瓷材料。
上述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉的制备方法与组分实施例1相同，不同的是，六水合硝酸镁为256g，醋酸钙为81.6g，异丙醇铝为31.6g。
上述α-Al2O3微粉的粒径为3～5μm；上述γ-氧化铝的平均粒径为1μm；所述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉和氧化硅经研磨后，过筛2000目。
实施例4
本实施例的温控器陶瓷材料的制备工艺，包括以下步骤：
P1.α-Al2O3微粉的表面改性：将836gα-Al2O3微粉和21g双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯加入到2L甲苯溶剂中混合，在85℃下搅拌5h，过滤，洗涤，干燥，得到表面改性的α-Al2O3微粉。
P2.MgO-Al2O3-CaO玻璃粉的表面改性：将42g MgO-Al2O3-CaO玻璃粉和3.2g 3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷加入到500mL甲苯溶剂中混合，在100℃下搅拌4h，过滤，洗涤，干燥，得到硅烷改性MgO-Al2O3-CaO玻璃粉。
P3.预混合：将制得的表面改性的α-Al2O3微粉和硅烷改性MgO-Al2O3-CaO玻璃粉至于5L甲苯溶剂中充分混合均匀，然后加入96g三丁胺，在惰性气氛下，温度为110℃下反应5h，抽滤，真空干燥，制得预混合物。
P4.混料：将上述预混合物、87gγ-氧化铝、35g氧化硅、19.5g聚酰胺蜡、6.5g聚乙烯蜡和16g聚乙二醇基聚合物FS10加入到高速球磨机中以420r/min速率研磨5h，分散介质为2kg去离子水，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球，研磨得到混合均匀的浆料。
P5.造粒：将上述浆料经喷雾干燥造粒，制得陶瓷粒料的平均粒径为5～20μm。
P6.烧结：将陶瓷粒料经冷等静压成型，冷等静压的压力为80MPa，得到陶瓷坯体，然后将陶瓷坯体进行表面修饰加工后，置于高温烧结炉内，在惰性气氛下，进行无压烧结，无压烧结分三段进行：以5℃/min的速率升温至700℃，保温45min；然后以10℃/min的速率升温至1000℃，保温30min；再以5℃/min的速率升温至1200℃，保温3h。再升温至1300℃时保温20min，自然冷却，制得温控器陶瓷材料。
上述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉的制备方法与组分实施例1相同，不同的是，六水合硝酸镁为256g，醋酸钙为61.2g，异丙醇铝为15.8g。
上述α-Al2O3微粉的粒径为3～5μm；上述γ-氧化铝的平均粒径为1μm；所述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉和氧化硅经研磨后，过筛2000目。
对比例1
本对比例中陶瓷材料的制备方法为：将950gα-Al2O3微粉、30gMgO-Al2O3-CaO玻璃粉、20g氧化硅、30g聚乙烯蜡和20g六偏磷酸钠加入到高速球磨机中以450r/min速率研磨5h，分散介质为2kg去离子水，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球，研磨得到混合均匀的浆料。
再将上述浆料经喷雾干燥造粒，制得陶瓷粒料的平均粒径为5～20μm，将陶瓷粒料经冷等静压成型，得到陶瓷坯体，然后将陶瓷坯体进行表面修饰加工后，置于高温烧结炉内，在惰性气氛下，升温至1400℃，保温8h，制得陶瓷材料。
对比例2
本对比例中陶瓷材料的制备方法为：将950gα-Al2O3微粉、20gMgO、10g CaO、20g氧化硅、30g聚乙烯蜡和20g六偏磷酸钠加入到高速球磨机中以450r/min速率研磨5h，分散介质为2kg去离子水，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球，研磨得到混合均匀的浆料。
再将上述浆料经喷雾干燥造粒，制得陶瓷粒料的平均粒径为5～20μm，将陶瓷粒料经冷等静压成型，得到陶瓷坯体，然后将陶瓷坯体进行表面修饰加工后，置于高温烧结炉内，在惰性气氛下，升温至1450℃，保温7h，制得陶瓷材料。
将上述实施例1-4和对比例1-2制得的陶瓷材料测试其体积密度、抗拉强度、弯曲强度、断裂韧性、耐压强度、绝缘性和导热性，测试结果如下表1，检测方法如下所示。
体积密度按照GB/T 5593-1999进行测定；
抗拉强度按照GB/T 23805-2009进行测定；
弯曲强度按照GB/T 4741-1999进行测定；
断裂韧性按照GB/T 23806-2009进行测定；
耐压强度按照GB/T 4740-1999进行测定；
体积电阻率按照GB/T 5593-1999进行测定；
热导率测试方法为：通过热分析仪测试经打磨抛光后的样品的热扩散系数，然后通过公式λ＝α·ρ·CP，其中λ为热导率，α为热扩散系数，ρ为样品密度，由阿基米德法测得，CP为样品比热。
表1陶瓷材料的性能检测结果
根据以上实施例1-4的对比试验结果，可以看出，本发明陶瓷具有优异的机械性能，较低的热导率，较高的耐压强度和体积电阻率。本发明通过加入MgO-Al2O3-CaO玻璃粉、γ-氧化铝，并采用阶段性无压烧结，显著提高了本发明材料的耐压强度和断裂韧性，提高了致密度，并且降低了热导率，适合用于温控器陶瓷壳体或支撑体，并且本发明的原料易得，制备方法简单，烧结温度较低，烧结时间较少，节约了成本。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种温控器陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料是由以下重量份数的原料制备：α-Al2O3微粉80～90份、γ-氧化铝5～10份、MgO-Al2O3-CaO玻璃粉3～5份、氧化硅2～5份、粘结剂2～3份和分散剂1.5～2份；
所述陶瓷材料的制备工艺，依次包括以下步骤：
P1.α-Al2O3微粉的表面改性：将α-Al2O3微粉和双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯加入到适量甲苯溶剂中混合，在80～90℃下搅拌4-6h，过滤，洗涤，干燥，得到表面改性的α-Al2O3微粉，所述双(三乙醇胺)钛酸二异丙酯的加入量为所述α-Al2O3微粉质量的2-4％；
P2.MgO-Al2O3-CaO玻璃粉的表面改性：将MgO-Al2O3-CaO玻璃粉和3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷加入到适量甲苯溶剂中混合，在100～110℃下搅拌3-4h，过滤，洗涤，干燥，得到硅烷改性MgO-Al2O3-CaO玻璃粉，所述3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的加入量为所述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉质量的5-8％；
P3.预混合：将制得的表面改性的α-Al2O3微粉和硅烷改性MgO-Al2O3-CaO玻璃粉至于适量的甲苯溶剂中充分混合均匀，然后加入三丁胺，在惰性气氛下，温度为100～120℃下反应4-5h，抽滤，真空干燥，制得预混合物；
P4.混料：将上述预混合物、γ-氧化铝、氧化硅、粘结剂和分散剂加入到高速球磨机中研磨4-6h，分散介质为去离子水，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球，得到混合均匀的浆料；
P5.造粒：将上述浆料经喷雾干燥造粒，制得陶瓷粒料；
P6.烧结：将陶瓷粒料经冷等静压成型，得到陶瓷坯体，然后将陶瓷坯体进行表面修饰加工后，置于高温烧结炉内，在惰性气氛下，进行无压烧结，再升温至1300℃时保温20～30min，自然冷却，制得温控器陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的温控器陶瓷材料，其特征在于，所述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉中Mg、Al和Ca的摩尔比为1：(0.1～0.2)：(0.3～0.4)。
3.根据权利要求2所述的温控器陶瓷材料，其特征在于，所述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉的制备方法包括以下步骤：
S1.将六水合硝酸镁、醋酸钙置于80wt％醋酸溶液中至完全溶解，然后加入异丙醇铝，搅拌10～15min，再升温至70～80℃，搅拌1～1.5h，制得混合凝胶；
S2.将混合凝胶在90～100℃干燥，球磨2～3h后，置于烧结炉中，升温至650～800℃，保温2～3h，制得MgO-Al2O3-CaO玻璃粉。
4.根据权利要求1所述的温控器陶瓷材料，其特征在于，所述α-Al2O3微粉的粒径为3～5μm，所述γ-氧化铝的平均粒径为0.25～1μm，所述MgO-Al2O3-CaO玻璃粉和氧化硅经研磨后，过筛2000目。
5.根据权利要求1所述的温控器陶瓷材料，其特征在于，所述三丁胺的加入量为所述α-Al2O3微粉质量的8～12％。
6.根据权利要求1所述的温控器陶瓷材料，其特征在于，所述经喷雾干燥造粒所得的陶瓷粒料的平均粒径为5～20μm。
7.根据权利要求1所述的温控器陶瓷材料，其特征在于，所述步骤P6中的无压烧结分三段进行：以3～5℃/min的速率升温至650～700℃，保温45～60min；然后以5～10℃/min的速率升温至900～1000℃，保温30～60min；再以3～5℃/min的速率升温至1100～1200℃，保温2～3h。
8.根据权利要求1所述的温控器陶瓷材料，其特征在于，所述粘结剂是以质量比为(3～4)：1的聚酰胺蜡和聚乙烯蜡的混合物。
9.根据权利要求1所述的温控器陶瓷材料，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇基聚合物或聚羧酸脂基聚合物中的一种。
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