CN113735595A - 一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板及其制备方法，它涉及一种氮化硅陶瓷基板及其制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的氮化硅基板的热导率和力学性能差，且使用放电等离子烧结，其设备及制造成本高昂，难以实现批量化生产的问题。一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板由氮化硅粉或氮化硅粉和氮化铝、稀土氧化物、镁粉、增塑剂和有机溶剂制备而成。方法：一、称料；二、研磨、混合造粒；三、干压成型；四、气压烧结。本发明可获得一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板。

Description

一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化硅陶瓷基板及其制备方法。
背景技术
以Denka公司为例，其氮化硅基板专利EP1914213B1(欧洲，公报2008/17，23.04.2008)，要求使用氮化硅原料粉α-Si3N4≥91％。又如，Maruwa公司，烧结氮化硅基板专利JP2019052072A(日本，特开2019-52072，2019.4.4)，要求β-Si3N4≤7％，约相当于α-Si3N4≥93％。再如，上硅所，高热导率氮化硅陶瓷专利CN 109851369(中国，CN 109851369A，2019.6.7)，要求使用α-Si3N4。可见，目前主要商用或科研用高热导率氮化硅基板(陶瓷)烧结以α-Si3N4粉体为主，其优势是烧结活性高于β-Si3N4粉体，在MgO+Y2O3等常用烧结助剂体系下，0.9MPa氮气气氛的气压烧结在不超过1860℃的情况下即可实现。
Denka公司最新专利WO 2020/203683(国际，8.10.2020，WO 2020/203683A1)，也着手以β-Si3N4(α-Si3N4≤30％)粉体为原料，制备具有优良散热性能和高可靠性的氮化硅烧结体。Denka公司表示新产品抗弯强度最高约为800MPa。
目前现有技术制备的氮化硅基板的热导率和力学性能差，且使用放电等离子烧结，其设备及制造成本高昂，难以实现批量化生产。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的氮化硅基板的热导率和力学性能差，且使用放电等离子烧结，其设备及制造成本高昂，难以实现批量化生产的问题，而提供一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板及其制备方法。
一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板由100份氮化硅粉、3份～10份稀土氧化物、2份～8份镁粉、10份～40份增塑剂和300份有机溶剂制备而成；
所述的氮化硅粉的相组成为：至少含有质量分数为70％～95％的β-氮化硅。
一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、在充有高纯氮气的真空手套箱中按重量份数称取100份氮化硅粉、3份～10份稀土氧化物、2份～8份镁粉、10份～40份增塑剂和300份有机溶剂；
二、将称取的100份氮化硅粉、3份～10份稀土氧化物、2份～8份镁粉、10份～40份增塑剂和300份有机溶剂加入到充有高纯氮气的防爆型低温恒温行星球磨机中研磨，喷雾造粒，过100目筛网，得到混合均匀的粉体；
三、对混合均匀的粉体施加压力，干压成型，得到生坯；
四、将生坯放入到石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，在600～800℃下保温4h～8h进行真空脱脂及还原，再转移到气压烧结炉中，将气压烧结炉升温至1300℃，再以小于150℃/h的升温至1900℃～2100℃，在氮气压力为1MPa～5MPa和温度为1900℃～2100℃的条件下烧结12h～24h，再以小于150℃/h的降温速率降温至1300℃，最后谁炉冷却至室温，得到高热导率高品质氮化硅陶瓷基板。
本发明的优点：
本发明以β-氮化硅或β-氮化硅和氮化铝为原料，辅以稀土氧化物，镁粉为烧结助剂制备了高热导率高品质氮化硅陶瓷基板；该氮化硅陶瓷基板品质好，热导率为85～121W/(m·K)，抗弯强度为930～1052MPa，断裂韧性为6.2～9.7MPa·m1/2。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板由100份氮化硅粉、3份～10份稀土氧化物、2份～8份镁粉、10份～40份增塑剂和300份有机溶剂制备而成；
所述的氮化硅粉的相组成为：至少含有质量分数为70％～95％的β-氮化硅。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：所述的稀土氧化物为Y2O3、La2O3、CeO2、Sm2O3和Gd2O3中的一种或其中几种的混合物。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的有机溶剂为无水乙醇或丙酮。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述的增塑剂为环氧树脂。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板还包括5份～8份氮化铝。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、在充有高纯氮气的真空手套箱中按重量份数称取100份氮化硅粉、3份～10份稀土氧化物、2份～8份镁粉、10份～40份增塑剂和300份有机溶剂；
二、将称取的100份氮化硅粉、3份～10份稀土氧化物、2份～8份镁粉、10份～40份增塑剂和300份有机溶剂加入到充有高纯氮气的防爆型低温恒温行星球磨机中研磨，喷雾造粒，过100目筛网，得到混合均匀的粉体；
三、对混合均匀的粉体施加压力，干压成型，得到生坯；
四、将生坯放入到石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，在600～800℃下保温4h～8h进行真空脱脂及还原，再转移到气压烧结炉中，将气压烧结炉升温至1300℃，再以小于150℃/h的升温至1900℃～2100℃，在氮气压力为1MPa～5MPa和温度为1900℃～2100℃的条件下烧结12h～24h，再以小于150℃/h的降温速率降温至1300℃，最后谁炉冷却至室温，得到高热导率高品质氮化硅陶瓷基板。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六的不同点是：步骤一和步骤二中所述的高纯氮气的体积分数为99.999％。其它步骤与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六至七之一不同点是：步骤三中对混合均匀的粉体施加的压力为10MPa～20MPa；生坯的厚度为3mm～5mm。其它步骤与具体实施方式六至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同点是：步骤一中在充有高纯氮气的真空手套箱中按重量份数称取100份氮化硅粉、3份～10份稀土氧化物、2份～8份镁粉、5份～8份氮化铝、10份～40份增塑剂和300份有机溶剂。其它步骤与具体实施方式六至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同点是：步骤二中将称取的100份氮化硅粉、3份～10份稀土氧化物、2份～8份镁粉、5份～8份氮化铝、10份～40份增塑剂和300份有机溶剂加入到充有高纯氮气的防爆型低温恒温行星球磨机中研磨，喷雾造粒，过100目筛网，得到混合均匀的粉体。其它步骤与具体实施方式六至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、在充有高纯氮气的真空手套箱中按重量份数称取100g氮化硅粉、5.5g Y2O3、3g镁粉、28g环氧树脂和300mL无水乙醇；
步骤一中所述的氮化硅粉的相组成为：质量分数为70％的β-氮化硅+质量分数为30％的α-氮化硅；
二、将称取的100g氮化硅粉、5.5g Y2O3、3g镁粉、28g环氧树脂和300mL无水乙醇加入到充有高纯氮气的防爆型低温恒温行星球磨机中研磨4h，喷雾造粒，过100目筛网，得到混合均匀的粉体；
步骤一和步骤二中所述的高纯氮气的体积分数为99.999％；
三、在15MPa压力下将混合均匀的粉体干压成型，得到厚度为4mm的生坯；
四、将生坯放入到石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，在600℃下保温8h进行真空脱脂及还原，再转移到气压烧结炉中，将气压烧结炉升温至1300℃，再以150℃/h的升温至1950℃，在氮气压力为2.5MPa和温度为1950℃的条件下烧结16h，再以150℃/h的降温速率降温至1300℃，最后谁炉冷却至室温，得到高热导率高品质氮化硅陶瓷基板。
实施例2：一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、在充有高纯氮气的真空手套箱中按重量份数称取100g氮化硅粉、7.5g La2O3、3.5g镁粉、18g环氧树脂和300mL无水乙醇；
步骤一中所述的氮化硅粉的相组成为：质量分数为70％的β-氮化硅+质量分数为30％的α-氮化硅；
二、将称取的100g氮化硅粉、7.5g La2O3、3.5g镁粉、18g环氧树脂和300mL无水乙醇加入到充有高纯氮气的防爆型低温恒温行星球磨机中研磨4h，喷雾造粒，过100目筛网，得到混合均匀的粉体；
步骤一和步骤二中所述的高纯氮气的体积分数为99.999％；
三、在17MPa压力下将混合均匀的粉体干压成型，得到厚度为4mm的生坯；
四、将生坯放入到石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，在700℃下保温6h进行真空脱脂及还原，再转移到气压烧结炉中，将气压烧结炉升温至1300℃，再以150℃/h的升温至1950℃，在氮气压力为3MPa和温度为1950℃的条件下烧结16h，再以150℃/h的降温速率降温至1300℃，最后谁炉冷却至室温，得到高热导率高品质氮化硅陶瓷基板。
实施例3：一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、在充有高纯氮气的真空手套箱中按重量份数称取100g氮化硅粉、8g CeO2、4g镁粉、23g环氧树脂和300mL无水乙醇；
步骤一中所述的氮化硅粉的相组成为：质量分数为70％的β-氮化硅+质量分数为30％的α-氮化硅；
二、将称取的100g氮化硅粉、8g CeO2、4g镁粉、23g环氧树脂和300mL无水乙醇加入到充有高纯氮气的防爆型低温恒温行星球磨机中研磨4h，喷雾造粒，过100目筛网，得到混合均匀的粉体；
步骤一和步骤二中所述的高纯氮气的体积分数为99.999％；
三、在17MPa压力下将混合均匀的粉体干压成型，得到厚度为4mm的生坯；
四、将生坯放入到石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，在600℃下保温8h进行真空脱脂及还原，再转移到气压烧结炉中，将气压烧结炉升温至1300℃，再以150℃/h的升温至1950℃，在氮气压力为3.5MPa和温度为1950℃的条件下烧结16h，再以150℃/h的降温速率降温至1300℃，最后谁炉冷却至室温，得到高热导率高品质氮化硅陶瓷基板。
实施例4：一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、在充有高纯氮气的真空手套箱中按重量份数称取100g氮化硅粉、5.5g Y2O3、3g镁粉、28g环氧树脂和300mL无水乙醇；
步骤一中所述的氮化硅粉的相组成为：质量分数为95％的β-氮化硅+质量分数为5％的α-氮化硅；
二、将称取的100g氮化硅粉、5.5g Y2O3、3g镁粉、28g环氧树脂和300mL无水乙醇加入到充有高纯氮气的防爆型低温恒温行星球磨机中研磨4h，喷雾造粒，过100目筛网，得到混合均匀的粉体；
步骤一和步骤二中所述的高纯氮气的体积分数为99.999％；
三、在15MPa压力下将混合均匀的粉体干压成型，得到厚度为4mm的生坯；
四、将生坯放入到石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，在600℃下保温8h进行真空脱脂及还原，再转移到气压烧结炉中，将气压烧结炉升温至1300℃，再以150℃/h的升温至2000℃，在氮气压力为3.5MPa和温度为2000℃的条件下烧结12h，再以150℃/h的降温速率降温至1300℃，最后谁炉冷却至室温，得到高热导率高品质氮化硅陶瓷基板。
实施例5：一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、在充有高纯氮气的真空手套箱中按重量份数称取100g氮化硅粉、7.5g La2O3、3.5g镁粉、33g环氧树脂和300mL无水乙醇；
步骤一中所述的氮化硅粉的相组成为：质量分数为95％的β-氮化硅+质量分数为5％的α-氮化硅；
二、将称取的100g氮化硅粉、7.5g La2O3、3.5g镁粉、33g环氧树脂和300mL无水乙醇加入到充有高纯氮气的防爆型低温恒温行星球磨机中研磨4h，喷雾造粒，过100目筛网，得到混合均匀的粉体；
步骤一和步骤二中所述的高纯氮气的体积分数为99.999％；
三、在17MPa压力下将混合均匀的粉体干压成型，得到厚度为4mm的生坯；
四、将生坯放入到石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，在600℃下保温8h进行真空脱脂及还原，再转移到气压烧结炉中，将气压烧结炉升温至1300℃，再以150℃/h的升温至2000℃，在氮气压力为3.5MPa和温度为2000℃的条件下烧结12h，再以150℃/h的降温速率降温至1300℃，最后谁炉冷却至室温，得到高热导率高品质氮化硅陶瓷基板。
实施例6：一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、在充有高纯氮气的真空手套箱中按重量份数称取100g氮化硅粉、8g CeO2、4g镁粉、23g环氧树脂和300mL无水乙醇；
步骤一中所述的氮化硅粉的相组成为：质量分数为95％的β-氮化硅+质量分数为5％的α-氮化硅；
二、将称取的100g氮化硅粉、8g CeO2、4g镁粉、23g环氧树脂和300mL无水乙醇加入到充有高纯氮气的防爆型低温恒温行星球磨机中研磨4h，喷雾造粒，过100目筛网，得到混合均匀的粉体；
步骤一和步骤二中所述的高纯氮气的体积分数为99.999％；
三、在20MPa压力下将混合均匀的粉体干压成型，得到厚度为4mm的生坯；
四、将生坯放入到石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，在700℃下保温6h进行真空脱脂及还原，再转移到气压烧结炉中，将气压烧结炉升温至1300℃，再以150℃/h的升温至2000℃，在氮气压力为4MPa和温度为2000℃的条件下烧结12h，再以150℃/h的降温速率降温至1300℃，最后谁炉冷却至室温，得到高热导率高品质氮化硅陶瓷基板。
实施例7：一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、在充有高纯氮气的真空手套箱中按重量份数称取100g氮化硅粉、8g氮化铝、7.5gY2O3、3g镁粉、25g环氧树脂和300mL无水乙醇；
步骤一中所述的氮化硅粉的相组成为：质量分数为95％的β-氮化硅+质量分数为5％的α-氮化硅；
二、将称取的100g氮化硅粉、8g氮化铝、7.5g Y2O3、3g镁粉、25g环氧树脂和300mL无水乙醇加入到充有高纯氮气的防爆型低温恒温行星球磨机中研磨4h，喷雾造粒，过100目筛网，得到混合均匀的粉体；
步骤一和步骤二中所述的高纯氮气的体积分数为99.999％；
三、在20MPa压力下将混合均匀的粉体干压成型，得到厚度为4mm的生坯；四、将生坯放入到石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，在700℃下保温6h进行真空脱脂及还原，再转移到气压烧结炉中，将气压烧结炉升温至1300℃，再以150℃/h的升温至2000℃，在氮气压力为4MPa和温度为2000℃的条件下烧结12h，再以150℃/h的降温速率降温至1300℃，最后谁炉冷却至室温，得到高热导率高品质氮化硅陶瓷基板。
将实施例1～实施例7制备的高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的热导率、抗弯强度和断裂韧性列于表1；
表1
Figure BDA0003282680550000071

Claims (10)

1.一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板，其特征在于一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板由100份氮化硅粉、3份～10份稀土氧化物、2份～8份镁粉、10份～40份增塑剂和300份有机溶剂制备而成；
所述的氮化硅粉的相组成为：至少含有质量分数为70％～95％的β-氮化硅。
2.根据权利要求1所述的一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板，其特征在于所述的稀土氧化物为Y2O3、La2O3、CeO2、Sm2O3和Gd2O3中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板，其特征在于所述的有机溶剂为无水乙醇或丙酮。
4.根据权利要求1所述的一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板，其特征在于所述的增塑剂为环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板，其特征在于一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板还包括5份～8份氮化铝。
6.如权利要求1所述的一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的制备方法是按以下步骤完成的：
一、在充有高纯氮气的真空手套箱中按重量份数称取100份氮化硅粉、3份～10份稀土氧化物、2份～8份镁粉、10份～40份增塑剂和300份有机溶剂；
二、将称取的100份氮化硅粉、3份～10份稀土氧化物、2份～8份镁粉、10份～40份增塑剂和300份有机溶剂加入到充有高纯氮气的防爆型低温恒温行星球磨机中研磨，喷雾造粒，过100目筛网，得到混合均匀的粉体；
三、对混合均匀的粉体施加压力，干压成型，得到生坯；
四、将生坯放入到石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，在600～800℃下保温4h～8h进行真空脱脂及还原，再转移到气压烧结炉中，将气压烧结炉升温至1300℃，再以小于150℃/h的升温至1900℃～2100℃，在氮气压力为1MPa～5MPa和温度为1900℃～2100℃的条件下烧结12h～24h，再以小于150℃/h的降温速率降温至1300℃，最后谁炉冷却至室温，得到高热导率高品质氮化硅陶瓷基板。
7.根据权利要求6所述的一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于步骤一和步骤二中所述的高纯氮气的体积分数为99.999％；步骤二中所述的研磨时间为4h。
8.根据权利要求6所述的一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于步骤三中对混合均匀的粉体施加的压力为10MPa～20MPa；生坯的厚度为3mm～5mm。
9.根据权利要求6所述的一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于步骤一中在充有高纯氮气的真空手套箱中按重量份数称取100份氮化硅粉、3份～10份稀土氧化物、2份～8份镁粉、5份～8份氮化铝、10份～40份增塑剂和300份有机溶剂。
10.根据权利要求6所述的一种高热导率高品质氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于步骤二中将称取的100份氮化硅粉、3份～10份稀土氧化物、2份～8份镁粉、5份～8份氮化铝、10份～40份增塑剂和300份有机溶剂加入到充有高纯氮气的防爆型低温恒温行星球磨机中研磨，喷雾造粒，过100目筛网，得到混合均匀的粉体。
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