CN108424133A

CN108424133A - 一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法

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Publication number: CN108424133A
Application number: CN201810336996.1A
Authority: CN
Inventors: 夏熠; 冀金豪; 曹文波; 段梦飞; 李明哲; 杨晓淋
Original assignee: Henan University of Technology
Current assignee: Henan University of Technology
Priority date: 2018-04-16
Filing date: 2018-04-16
Publication date: 2018-08-21
Anticipated expiration: 2038-04-16
Also published as: CN108424133B

Abstract

本发明涉及一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，其技术方案是：以35~55wt%的高岭土、25~40wt%的滑石、15~30 wt%的氧化铝，以及外加的0.5~3 wt%的金属铝粉为原料，装入研磨介质为氧化锆瓷球的聚氨酯罐，再加入占原料总体积120 vol%的无水乙醇，开机球磨24‑36小时。之后将料浆取出在110ºC×24h下热处理，得到凝固物。破碎之后过0.38mm标准筛，外加2.5wt%的聚乙烯醇水溶液混合，经150MPa机压成型。坯体经110ºC×18h下烘干后置于氮气气氛炉内，经1380ºC×3h热处理得到堇青石/氮化铝陶瓷基片。本发明具有配料简单、制作方法简易、成本低、生产效率高特点，所制备堇青石/氮化铝陶瓷的体积密度低于1.96g/cm³，常温耐压强度达150~260MPa，热膨胀系数为1.5～3.2×10^‑6/K，热导率为20‑35W/m·K，适宜作为电子封装陶瓷基片使用。

Description

一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法

技术领域

本发明涉及一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，属于电子封装材料领域。

背景技术

现代微电子技术发展迅速，芯片集成度越来越高，电子产品愈加小型化、轻质化、便携化和功能化。这进一步促进了高密度电子封装技术和封装模式的发展，对电子封装材料的性能提出了更高的要求。电子封装材料主要包括基片、布线、框架、层间介质和密封材料等。基片的主要功能在于支撑、保护电子器件，也有散热、信号传递等作用。它应具有如下基本性能：1)较高的强度，能够充分发挥支撑作用；2)化学性质稳定，耐化学液腐蚀；3)较高的热导率，使高集成度的电子元件在工作时产生的大量热量能够尽快散发，避免热破坏；4)与芯片相匹配的低热膨胀系数，确保芯片不因温度变化而产生热震损伤；5)良好的高频特性，满足高速传输要求；5)轻质低密度，以利于小型化和便携化。

目前，基片材料主要有金属和金属基复合材料、陶瓷等。金属和金属基复合材料基片的主要优势是热导率高，缺点是热膨胀系数高；相对而言，陶瓷基片具有较高的强度和化学稳定性，以及较小的热膨胀系数。某些陶瓷材料如氮化铝(AlN)，它的热导率甚至接近金属材料，而且还具有低价、轻质等优点。

目前常用的陶瓷基片有Al₂O₃、BeO、SiC和AlN陶瓷，其中Al₂O₃基片因其低廉的价格、简单的制备工艺和良好的力学性能应用最为广泛，但不足之处在于它具有相对较高的热膨胀系数(~8× 10^-6 /K)和较低的热导率，无法大量应用于大功率集成电路中。BeO陶瓷的热导率高，适合应用于大功率集成电路，但其有毒性，生产成本高，使用范围和规模受限。SiC的介电常数高，不适于高频应用。AlN具有高热导率(100~250W/m·K，接近BeO和SiC，是Al₂O₃的5倍以上)、良好的介电性能、低的热膨胀系数(4.5～5.2×10^-6 /K)和优异的力学性能，是一种优秀的电子封装材料，能够完美替代BeO陶瓷。不足之处在于制备工艺复杂，烧结温度高且难以致密化。

堇青石陶瓷是一种MgO-Al₂O₃-SiO₂三元系材料，具有低密度 (~2.6g/cm³）、低的热膨胀系数 (0.5～2.8× 10^-6 /K)和较低的介电常数，以及较高的热导率等特点，且烧成温度低，价格远低于其它陶瓷材料，是一种非常有潜力的电子封装材料，但其缺点在于机械强度相对较低。通过在堇青石中引入氮化铝制成复相的堇青石/氮化铝电子封装材料，有助于优化其机械强度和韧性，并进一步提高其热导率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，不仅配料简单、制作方法简易、成本低，生产效率高，而且热导率高，力学性能优异。

本发明所述的一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，技术方案如下：所用原料由35~55 wt%的高岭土、25~40 wt%的滑石、15~30 wt%的氧化铝、以及外加的0.5~3wt%的金属铝粉、分散介质和结合剂组成。分散介质的加入量占高岭土、滑石、氧化铝和金属铝粉总体积的120vol%；结合剂的加入量占高岭土、滑石、氧化铝和金属铝粉总重量的2.5wt%。

所述的高岭土的主要化学成分是SiO₂：50 ~65wt%，Al₂O₃：20~30wt%，粒度≤0.044mm。

所述的滑石的主要化学成分是MgO：25~40wt%，SiO₂：40 ~55wt%，粒度≤0.088mm。

所述的氧化铝的主要化学成分是Al₂O₃≥99.0%，粒度≤0.074mm。

所述的金属铝粉的主要化学成分是Al≥99.5%，粒度≤0.088mm。

所述的分散介质为无水乙醇，纯度为99.5%。

所述的结合剂为聚乙烯醇水溶液，浓度为0.1%。

本发明所述的一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，具体步骤为：

步骤一、取上述技术方案所需的35~55 wt%的高岭土、25~40 wt%的滑石、15~30 wt%的氧化铝和0.5~3wt%的金属铝粉，装入聚氨酯球磨罐。研磨介质是氧化锆陶瓷球，球与原料的重量比为1:2.5。再加入占高岭土、滑石、氧化铝和金属铝粉总体积120 vol%的无水乙醇，开机球磨24-36小时。

步骤二、将料浆取出，经110ºC×24h热处理除去游离水。将所得的凝固物破碎之后过0.38mm标准筛，取筛下料，外加2.5wt%的聚乙烯醇水溶液混合。

步骤三、将混合料注入到钢模内，在油压机上压制成型，成型压力为150MPa。坯体经110ºC×18h条件下烘干。

步骤四、将烘干后的坯体放置于电阻式气氛加热炉内，关闭炉门抽真空，抽真空至10^－3MPa，注入纯度为99.999%的氮气至常压，之后保持氮气流动。升温至1380ºC，保温3h。冷却后得到堇青石/氮化铝陶瓷基片。

本发明具有以下发明特点：

本发明所述的一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，其主要特点是利用高岭土、滑石、氧化铝和金属铝粉通过高温氮化烧结制成复相的堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片。高岭土、滑石和氧化铝之间高温反应生成堇青石，金属铝粉经高温氮化反应原位生成氮化铝。

根据堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，原位反应生成的氮化铝均匀分散于堇青石陶瓷中，形成堇青石/氮化铝复相材料。这种复相堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片兼具堇青石和氮化铝的优点，具有较高的力学性能和热导率。

本发明所制备的一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片，经150MPa机压成型、110℃×24h烘干、1380℃×3h高温氮化热处理后，检测得到：体积密度为1.77~1.96g/cm³，常温耐压强度为150~260MPa，热膨胀系数（<600℃）为1.5～3.2× 10^-6 /K，室温热导率为20-35W/ m·K。

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明作进一步说明。为避免重复，先将本具体实施方式中所涉及的原料作统一描述，实例中不再赘述：

所述的金属铝粉的主要化学成分是Al≥99.5%，粒度≤0.088mm。

所述的分散介质为无水乙醇，纯度为99.5%。

所述的结合剂为聚乙烯醇水溶液，浓度为0.1%。

实施例1：

一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，所用原料由46 wt%的高岭土、34wt%的滑石、20wt%的氧化铝以及外加的1.5 wt%的金属铝粉组成。制备的具体步骤如下：

步骤一、将配好的粉料加入聚氨酯球磨罐，研磨介质是氧化锆陶瓷球，球与原料的重量比为1:2.5。再加入占高岭土、滑石、氧化铝和金属铝粉总体积120 vol%的无水乙醇，开机球磨36小时。

步骤二、将料浆取出，在110ºC×24h热处理除去游离水。将所得的凝固物破碎之后过0.38mm标准筛，取筛下料，外加的2.5wt%的聚乙烯醇水溶液混合。

步骤三、将混合料注入到钢模内，在油压机上压制成型，成型压力为150MPa。坯体在110ºC×18h条件下烘干。

步骤四、将烘干后的坯体放置于电阻式气氛加热炉内，关闭炉门抽真空，抽真空至10^－3MPa，注入纯度为99.999%的氮气至常压，之后保持氮气流动。升温至1380ºC，保温3h。冷却后得到堇青石/氮化铝陶瓷基片。检测得到：体积密度为1.85-1.86g/cm³，常温耐压强度为180~230MPa，热膨胀系数（<600℃）为1.5～2.0× 10^-6 /K，常温热导率为20-26W/ m·K。

实施例2：

一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，所用原料由46 wt%的高岭土、34wt%的滑石、20 wt%的氧化铝、外加的3 wt%的金属铝粉组成。制备的具体步骤如下：

步骤一、将配好的粉料加入聚氨酯球磨罐。研磨介质是氧化锆陶瓷球，球与原料的重量比为1:2.5。再加入占高岭土、滑石、氧化铝和金属铝粉总体积120 vol%的无水乙醇，开机球磨36小时。

步骤四、将烘干后的坯体放置于电阻式气氛加热炉内，关闭炉门抽真空，抽真空至10^－3MPa，注入纯度为99.999%的氮气至常压，之后保持氮气流动。升温至1380ºC，保温3h。冷却后得到堇青石/氮化铝陶瓷基片。检测得到：体积密度为1.89-1.90g/cm³，常温耐压强度为180~240MPa，热膨胀系数（<600℃）为1.5～2.2× 10^-6 /K，常温热导率为20-30W/ m·K。

实施例3：

一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，所用原料由46 wt%的高岭土、34wt%的滑石、20 wt%的氧化铝、外加的5 wt%的金属铝粉组成。制备的具体步骤如下：

步骤四、将烘干后的坯体放置于电阻式气氛加热炉内，关闭炉门抽真空，抽真空至10^－3MPa，注入纯度为99.999%的氮气至常压，之后保持氮气流动。升温至1380ºC，保温3h。冷却后得到堇青石/氮化铝陶瓷基片。检测得到：体积密度为1.95-1.96g/cm³，常温耐压强度为210~260MPa，热膨胀系数（<600℃）为2.7～3.2× 10^-6 /K，常温热导率为25-35W/ m·K。

Claims

1.一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片其特征在于：原料由重量百分数为35~55 wt%的高岭土、25~40 wt%的滑石、15~30 wt%的氧化铝、0.5~3wt%的金属铝粉、分散介质和结合剂组成的，其中分散介质的加入量占高岭土、滑石、氧化铝和金属铝粉总体积的120vol%；结合剂的加入量占高岭土、滑石、氧化铝和金属铝粉总重量的2.5 wt%。

2.如权利要求1所述的一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，其特征在于所述的高岭土的主要化学成分是SiO₂：50 ~65wt%，Al₂O₃：20~30wt%，粒度≤0.044mm。

3.如权利要求1所述的一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，其特征在于所述的滑石的主要化学成分是MgO：25~40wt%，SiO₂：40 ~55wt%，粒度≤0.088mm。

4.如权利要求1所述的一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，其特征在于所述的氧化铝的主要化学成分是Al₂O₃≥99.0%，粒度≤0.074mm。

5.如权利要求1所述的一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，其特征在于所述的金属铝粉的主要化学成分是Al≥99.5%，粒度≤0.088mm。

6.如权利要求1所述的一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，其特征在于所述的分散介质为无水乙醇，纯度为99.5%。

7.如权利要求1所述的一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片及制备方法，其特征在于所述的结合剂为聚乙烯醇水溶液，浓度为0.1%。

8.一种堇青石/氮化铝电子封装陶瓷基片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）混料，将重量百分数为35~55 wt%的高岭土、25~40 wt%的滑石、15~30 wt%的氧化铝、以及外加的0.5~3wt%的金属铝粉组成的原料混合；2）球磨，将混合后的原料装入聚氨酯球磨罐，研磨介质是氧化锆陶瓷球，球与原料的重量比为1:2.5，再加入占高岭土、滑石、氧化铝和金属铝粉总体积120vol%的无水乙醇，开机球磨24~36小时；3）成型料制备，将步骤2）湿磨后的料浆取出后经100℃×24h热处理除去游离水，将所得的凝固物破碎之后过0.38mm标准筛，取筛下料，外加2.5wt%的聚乙烯醇水溶液混合；4）成型，之后将混合料注入到钢模内，在油压机上压制成型，成型压力为150MPa；5）烧制，坯体经110℃×18h条件下烘干，之后将烘干后的坯体放置于电阻式气氛加热炉内，关闭炉门后抽真空至10－3MPa，注入氮气至常压，之后保持氮气流动，升温至1380ºC，保温3h，冷却后取出即得到堇青石/氮化铝陶瓷基片。