CN101580382A - 利用废活性氧化铝的制备堇青石材料及其制备方法 - Google Patents

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阮玉忠
王成勇
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Abstract

本发明是提供一种利用废活性氧化铝制备的堇青石材料及制备方法,原料配方主要由废活性氧化铝、滑石和粘土组成;其制备方法为:以废活性氧化铝、滑石和粘土为原料,将原料混合压制成型,经高温反应烧结,反应产物经冷却,得到制备的堇青石材料。本发明不仅有利于废物利用,解决废活性氧化铝对环境的严重污染,而且生产的产品具有高附加值和无污染的优质耐火材料,节约生产成本,经济效益显著,具有推广应用价值。

Description

利用废活性氧化铝的制备堇青石材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种生态环境材料,即固体废弃物的综合利用,更具体涉及一种利用废活性氧化铝的制备堇青石材料及其制备方法。
背景技术
堇青石化学式为2MgO·2A12O3·5SiO2,其热膨胀系数小,热稳定性,体积稳定性和化学稳定性好,广泛应用于研制特种耐火材料,催化剂载体,泡沫陶瓷以及电子封装材料等。常规合成方法是采用工业氧化铝为主原料,其成本高。活性氧化铝在石油工业、化学工业生产中广泛的被用作催化剂、活性剂、吸附剂、干燥剂等,如石油工业的各类加氢、重整反应中有80%左右用到活性氧化铝作催化剂或催化剂载体;活性氧化铝循环使用一定周期后失效,进行再生活化,再使用;再生和再使用1-2次后完全失去活性而失效废弃,废弃活性氧化铝称为废活性氧化铝,其数量之大,堆积如山。以蒽醌法生产双氧水为例,活性氧化铝用量约占双氧水产量的1%左右,一个年产量为10万吨的双氧水厂,年消耗活性氧化铝数量为1000多吨,全国有几百家双氧水生产厂,年消耗量活性氧化铝数量为十多万吨,形成废活性氧化铝也是十多万吨,其数量相当之大。石油工业和化学工业使用的催化剂与催化剂载体的活性氧化铝数量比蒽醌法生产双氧水的更大,其废弃的废活性氧化铝的数量更多,严重影响正常生产和污染环境。因此废活性氧化铝的综合利用,特别是废活性氧化铝的高附加值综合利用具有重要环保和经济意义。
废活性氧化铝主要成分是γ-Al2O3,含量大约为90%左右,γ-Al2O3经高温煅烧会转化成α-Al2O3,是合成堇青石等特种耐火材料的好原料。由于γ-Al2O3具有活性,有利于堇青石的形成,提高堇青石的含量,降低合成温度,降低生产成本,本原料成本只有采用工业氧化铝为主原料的1/3;提高经济效益,利润是常规方法的2-3倍。经检索,国内尚未有利用废活性氧化铝制备堇青石材料的报导。
发明内容
本发明目的是要提供一种利用废活性氧化铝制备的堇青石材料及制备方法,不仅有利于废物利用,解决废活性氧化铝对环境的严重污染,而且生产的产品具有高附加值和无污染的优质耐火材料,节约生产成本,经济效益显著,具有推广应用价值。
本发明的利用废活性氧化铝制备的堇青石材料:原料配方主要由废活性氧化铝、滑石和粘土组成;其制备方法为:以废活性氧化铝、滑石和粘土为原料,将原料混合压制成型,经高温反应烧结,反应产物经冷却,得到制备的堇青石材料。
本发明主要创新点和特色如下:
1)原料与技术创新:利用废活性氧化铝制备堇青石材料,具有生态环保技术和原料的创新,具有重大环保意义。
2)经检索,国内尚未有报导利用废活性氧化铝制备堇青石材料,该项目属国内外首家研究发明的技术。
3)废活性氧化铝主要晶相组成是γ-Al2O3,其活性高,能促进固相反应形成堇青石,使得合成堇青石的得率比使用工业氧化铝作为原料的高。
4)低生产成本:原料成本很低,经济效益和社会效益十分显著,具有很强的市场竟争能力,投资见效快,投资无风险。
5)本发明采用废活性氧化铝为双氧水生产过程已使用过并失效废弃的活性氧化铝,其主要晶相组成是γ-Al2O3,高温下会转化为α-Al2O3,其活性高,能促进固相反应形成堇青石,使得合成堇青石得率比使用工业氧化铝作为原料的高;而在成本上又比用工业氧化铝低得多,本发明将固体废弃物综合利用、变废为宝,具有重要的经济和环保意义。
具体实施方式
该原料配方的重量配比为:废活性氧化铝为20-25wt%,滑石为24-26wt%,粘土为49-56wt%。原料配方中的化学组成Al2O3为32-35wt%,MgO为12-13%,SiO2为48-56wt%。
废活性氧化铝:为双氧水生产过程已使用过并失效废弃的活性氧化铝,其主要晶相组成是γ-Al2O3,高温下会转化为α-Al2O3
制备具体步骤为:
按配方将废活性氧化铝、滑石和粘土置于球磨机中研磨24小时,研磨的浆料经过滤脱水、烘干和破碎,得到的研磨料,在研磨料中添加6~7wt%的水进行混料,混料均匀后将混料压制成型;成型坯于100℃烘干24小时,干坯置于窑炉中于1340-1400℃反应烧结,保温2-5小时后,冷却至室温,得到堇青石材料。
采用philips.X pert-MPD X-射线衍射仪分析各试样的晶相,采用Rietveld Quantification分析软件计算各晶相的含量;采用Philips XL30ESEM扫描电镜测试各样品的形貌;测试各样品的抗折强度,体积密度和气孔率。
根据测定:采用本发明方法制备的堇青石的含量为90wt%以上,抗折强度为55-65Mpa,体积密度为1.90-2.20g/cm3,气孔率为5-8%。
实施例1
本例原料配方的重量配比:废活性氧化铝为20wt%,滑石为为25wt%,粘土为55wt%。按配方将三种原料称重,置于球磨机中湿法研磨24小时,研磨的浆料经过滤脱水、烘干和破碎,得到的研磨料,在研磨料中添加6wt%的水进行混料,混料均匀后将混料压制成型;成型坯于100℃烘干24小时,干坯置于窑炉中于1360℃反应烧结,保温3小时后,冷却至室温,得到堇青石材料;该材料中堇青石的含量为92.3wt%,抗折强度为60.2Mpa,体积密度为2.12g/cm3,气孔率为6.3%。
实施例2
本例原料配方的重量配比:废活性氧化铝为23wt%,滑石为为24wt%,粘土为53wt%。按配方将三种原料称重,置于球磨机中湿法研磨24小时,研磨的浆料经过滤脱水、烘干和破碎,得到的研磨料,在研磨料中添加6wt%的水进行混料,混料均匀后将混料压制成型;成型坯于100℃烘干24小时,干坯置于窑炉中于1380℃反应烧结,保温4小时后,冷却至室温,得到堇青石材料;该材料中堇青石的含量为94.6wt%以上,抗折强度为62.5Mpa,体积密度为2.25g/cm3,气孔率为5.9%。
实施例3
本例原料配方的重量配比:废活性氧化铝为25wt%,滑石为为26wt%,粘土为49wt%。按配方将三种原料称重,置于球磨机中湿法研磨24小时,研磨的浆料经过滤脱水、烘干和破碎,得到的研磨料,在研磨料中添加7wt%的水进行混料,混料均匀后将混料压制成型;成型坯于100℃烘干24小时,干坯置于窑炉中于1400℃反应烧结,保温2小时后,冷却至室温,得到堇青石材料;该材料中堇青石的含量为96.4wt%以上,抗折强度为65.0Mpa,体积密度为2.46g/cm3,气孔率为5.5%。
实施例4
本例原料配方的重量配比:废活性氧化铝为24wt%,滑石为为25wt%,粘土为51wt%。按配方将三种原料称重,置于球磨机中湿法研磨24小时,研磨的浆料经过滤脱水、烘干和破碎,得到的研磨料,在研磨料中添加7wt%的水进行混料,混料均匀后将混料压制成型;成型坯于100℃烘干24小时,干坯置于窑炉中于1340℃反应烧结,保温6小时后,冷却至室温,得到堇青石材料;;该材料中堇青石的含量为90.6wt%以上,抗折强度为55.8Mpa,体积密度为1.92g/cm3,气孔率为7.10%。
实施例5
本例原料配方的重量配比:废活性氧化铝为21wt%,滑石为为24wt%,粘土为55wt%。按配方将三种原料称重,置于球磨机中湿法研磨24小时,研磨的浆料经过滤脱水、烘干和破碎,得到的研磨料,在研磨料中添加6wt%的水进行混料,混料均匀后将混料压制成型;成型坯于100℃烘干24小时,干坯置于窑炉中于1370℃反应烧结,保温3小时后,冷却至室温,得到堇青石材料;;该材料中堇青石的的含量为91.8wt%以上,抗折强度为58.1Mpa,体积密度为1.98.g/cm3,气孔率为6.6%。
实施例6
本例原料配方的重量配比:废活性氧化铝为22wt%,滑石为为26wt%,粘土为52wt%。按配方将三种原料称重,置于球磨机中湿法研磨24小时,研磨的浆料经过滤脱水、烘干和破碎,得到的研磨料,在研磨料中添加6wt%的水进行混料,混料均匀后将混料压制成型;成型坯于100℃烘干24小时,干坯置于窑炉中于1390℃反应烧结,保温4小时后,冷却至室温,得到堇青石材料;;该材料中堇青石的的含量为93.2wt%以上,抗折强度为60.5Mpa,体积密度为2.01g/cm3,气孔率为6.05%。

Claims (8)

1.一种利用废活性氧化铝制备的堇青石材料,其特征在于:所述堇青石材料的原料由废活性氧化铝、滑石和粘土组成。
2.根据权利要求1所述的利用废活性氧化铝制备的堇青石材料,其特征在于:所述的废活性氧化铝为双氧水生产过程已使用过并失效废弃的活性氧化铝。
3.根据权利要求2所述的利用废活性氧化铝制备的堇青石材料,其特征在于:所述原料配方中废活性氧化铝为20-25wt%,滑石为24-26wt%,粘土为49-56wt%。
4.根据权利要求3所述的利用废活性氧化铝制备的堇青石材料,其特征在于:所述原料配方中的化学组成Al2O3为32-35wt%,MgO为12-13wt%,SiO2为48-56wt%。
5.一种如权利要求1、2、3或4所述的利用废活性氧化铝制备的制备方法,其特征在于:以废活性氧化铝、滑石和粘土为原料,将原料混合,压制成型,经高温反应烧结,制备成堇青石材料。
6.根据权利要求5所述的利用废活性氧化铝制备的制备方法,其特征在于:所述制备步骤为:按所述原料配方将废活性氧化铝、滑石和粘土置于球磨机中研磨24小时,研磨的浆料经过过滤脱水、烘干和破碎,得到研磨料,在研磨料中添加6~7wt%的水进行混料,混料均匀后将混料压制成型;成型坯于100℃烘干24小时,干坯置于窑炉中反应烧结,冷却至室温,得到堇青石材料。
7.根据权利要求6所述的利用废活性氧化铝制备的制备方法,其特征在于:所述方法制备的堇青石材料中堇青石含量90wt%以上。
8.根据权利要求6所述的利用废活性氧化铝制备的制备方法,其特征在于:所述的堇青石材料反应烧结温度范围为1340-1400℃,保温时间为2-5小时。
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