CN109650862A - 一种耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种耐高温氮化硼‑锶长石陶瓷基复合材料及其制备方法，涉及陶瓷基复合材料的制备技术领域，所述制备方法包括：S1：称取锶长石粉体与六方氮化硼粉体进行混合，得到原料；S2：对所述原料进行球磨，得到球磨粉末；S3：对所述球磨粉末进行搅拌烘干，得到原料粉末；S4：将所述原料粉末放入石墨模具中，进行冷压，得到块体原料；S5：对所述块体原料进行放电等离子体烧结，得到耐高温氮化硼‑锶长石陶瓷基复合材料。本发明提供的耐高温氮化硼‑锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过将氮化硼引入锶长石中，使得制备的氮化硼‑锶长石陶瓷基复合材料不仅具有良好的力学及可加工性能，同时，还具有良好的介电和耐高温性能。

Description

一种耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料的制备技术领域，具体涉及一种耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
锶长石因具有密度低、热膨胀系数小、高温稳定性能好、介电性能优良以及化学稳定性优异等优点，在航空、航天工业以及汽车、环保、冶金、化工和电子工业等多个领域均有广泛的应用前景；但是由于锶长石在具有优异的热学及介电性能的同时，还具有可加工性差的特点，从而大大限制了锶长石在实际工程中的应用。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，包括：
S1：称取锶长石粉体与六方氮化硼粉体进行混合，得到原料；
S2：对所述原料进行球磨，得到球磨粉末；
S3：对所述球磨粉末进行搅拌烘干，得到原料粉末；
S4：将所述原料粉末放入石墨模具中，进行冷压，得到块体原料；
S5：对所述块体原料进行放电等离子体烧结，得到耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。
可选地，所述六方氮化硼的体积分数为5～95vol.％；所述锶长石粉体的粒度为100～400目；所述六方氮化硼的粒度为100～300目。
可选地，所述对所述原料进行球磨的时间为1～24小时。
可选地，所述对所述球磨粉末进行搅拌烘干的时间为4～12小时。
可选地，所述将所述原料粉末放入石墨模具中，进行冷压的压力为10～30MPa，冷压时间为1～3分钟。
可选地，所述对所述块体原料进行放电等离子体烧结包括：
S51：将所述块体原料放入放电等离子体烧结炉中，通入保护气体，加载压力至5～90MPa；
S52：将所述放电等离子体烧结炉的温度升至600～800℃，并第一次保温1～3分钟；
S53：所述第一次保温结束后，将所述放电等离子体烧结炉的温度升至1500～1900℃，并第二次保温1～10分钟；
S54：所述第二次保温结束后，将所述放电等离子体烧结炉冷却至室温。
可选地，所述保护气体为氮气。
可选地，所述将所述放电等离子体烧结炉的温度升至600～800℃包括：以50～150℃/min的升温速率将所述放电等离子体烧结炉的温度升至600～800℃。
可选地，所述将所述放电等离子体烧结炉的温度升至1500～1900℃包括：以100～200℃/min的升温速率将所述放电等离子体烧结炉的温度升至1500～1900℃。
本发明的另一目的在于提供一种耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，所述耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料由上述的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法制备。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：
1，本发明提供的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过将氮化硼引入至锶长石中，一方面在不影响锶长石本身介电性能的前提下，提高锶长石的可加工性能；另一方面氮化硼还可作为单斜锶长石的异质形核中心，在保证氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料介电性能的前提下，解决锶长石陶瓷基材料晶相调控困难的技术问题，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料在具有良好的力学及可加工性能的同时，还具有良好的介电和耐高温性能；
2，本发明提供的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过放电等离子体烧结的工艺，对氮化硼-锶长石陶瓷进行快速致密化烧结，从而抑制锶长石晶粒异常长大的现象，使得在较短时间内达到氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的烧结致密化，得到晶粒细小、致密度高的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法的流程图；
图2是本发明的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的X射线衍射图谱；
图3是本发明的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的断口形貌图；
图4是本发明的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的介电常数及损耗角正切值图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
为解决锶长石可加工性差的问题，本发明提供一种耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料以及该复合材料的制备方法，参见图1所示，其中耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法包括如下步骤：
S1：称取锶长石粉体与六方氮化硼粉体进行混合，得到原料；
S2：对原料进行球磨，得到球磨粉末；
S3：对球磨粉末进行搅拌烘干，得到原料粉末；
S4：将该原料粉末过筛后放入石墨模具中，进行冷压，得到块体原料；
S5：对得到的块体原料进行放电等离子体烧结，得到耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。
为提高锶长石的韧性，本发明通过引入六方氮化硼(h-BN)来提高锶长石的韧性；为将六方氮化硼引入锶长石中，本发明首先将锶长石粉体与六方氮化硼粉体混合，得到粉体状的原料；其中粉体状原料中六方氮化硼的体积分数范围为5～95vol.％，锶长石粉体的粒度范围为100～400目，六方氮化硼的粒度范围为100～300目。为便于对耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备过程的控制，本发明优选采用由溶胶-凝胶法制备的锶长石作为反应原料；由于溶胶-凝胶法制备的锶长石具有粒径较小，分散性好以及产品纯度高的优点，采用通过溶胶-凝胶法制备的锶长石作为原料，一方面便于对原料进行进一步粉碎及混合，另一方面可减少副反应的发生，从而可提高反应的转化率，以及提高以此为原料制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的力学及热学等性能。
进一步对得到的原料进行球磨，使得锶长石粉体以及六方氮化硼粉体进一步被粉碎，并使粉碎后的小颗粒充分混合，从而使以此为原料生成的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料中六方氮化硼分布均匀，该复合材料的性能稳定。其中本发明优选球磨的时间为1～24小时。
将球磨后得到的球磨粉末进行搅拌烘干，搅拌烘干的时间优选4-12小时；一方面使球磨粉末中各组分混合的更加均匀，另一方面将球磨粉末中的水分及其他易挥发物质去除，以便于后期对该粉末进行进一步的处理；将搅拌烘干后得到的原料粉末过筛处理，以便于控制原料粉末的粒度，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料状态均一，性能稳定；本发明进一步将原料粉末过100目筛，将过筛后的原料粉末放入石墨模具中进行冷压，使得模具中的原料粉末成型，得到具有特定形状的块体原料；其中进行冷压的压力范围为10～30MPa，冷压时间为1～5分钟；进一步将该块体原料进行放电等离子体烧结，在烧结过程中六方氮化硼均匀分散于锶长石中，即可得到耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。
本发明选用石墨模具，一方面通过该模具使制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料具有特定的形状，另一方面还利用石墨性质比较稳定的特性，在制备过程中对反应过程起到一定的保护作用，以便于反应的顺利进行。为进一步避免高温烧结过程中石墨模具对制备过程产生影响，将搅拌烘干后得到的原料粉末放入石墨模具中进行冷压之前，在石墨模具的内壁涂覆氮化硼，通过涂覆的氮化硼将石墨与石墨模具中的原料进行隔离，从而便于反应的顺利进行，以避免制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的性能受石墨影响。
六方氮化硼是一种类似于石墨的层状结构材料，理想的六方氮化硼的晶格常数为层内B和N原子相间，并以共价键组成六圆环状网络，而相邻的层之间则以范德华力结合，该结合强度较弱，在受到外力作用时，相邻层之间的范德华力易于断开；六方氮化硼还具有良好的高温使用性能，如密度低(2.27g/cm3)，耐高温性好(无熔点，在氮气或其他惰性气体下，升华温度接近3000℃)，并且在高温下无类似于石墨的负载软化现象，化学稳定性高(耐酸碱及熔融金属的腐蚀性能好)，与石墨相比具有更高的抗氧化温度。
独特的晶体结构以及性能使得六方氮化硼不仅具有优异的抗热冲击性能，而且易于机械加工，可以进行车、刨、铣、磨、钻等机械加工，并且加工精度可以达到0.01mm，因此可用于制备各种复杂形状的精密尺寸构件；将该具有片层状结构的六方氮化硼引入到锶长石中，利用六方氮化硼本身的优良性能，可以通过裂纹偏转、板片状六方氮化硼的颗粒拔出等强韧化机制对锶长石起到补强增韧的作用，从而提高锶长石的可加工性。
六方氮化硼还具有优异的介电性能，电常数和介电损耗均较低，因此，将六方氮化硼引入到锶长石，在提高锶长石韧性的同时，不会影响锶长石原有的透电磁波性能，从而使得本发明制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料在保证良好的介电透波性能的前提下，进一步提高可加工性能及高温稳定性能，获得一种具有良好力学性能、耐高温、耐烧蚀性能及可加工性能的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。
锶长石有单斜锶长石、六方锶长石以及正交锶长石三种晶型，其中单斜锶长石具有密度低、高温稳定性优异、热膨胀系数小、介电性能良好和化学稳定性好的优点，如单斜锶长石的密度约为3.31g·cm-3，介电常数约为7.5，介电损耗角正切值约为5×10-3，因此，单斜锶长石在航空、环保、航天工业以及汽车、冶金、化工和电子工业等领域都有着广泛的应用前景，尤其是在耐高温透波领域，单斜锶长石可用于制造导弹天线罩、导弹透波型端头帽、天线窗盖板和航天飞机防热瓦等高技术含量部件；而六方锶长石则是高膨胀相和高温亚稳定相，表现出较高的热膨胀系数，具体的，其热膨胀系数约为8×10-6K-1，并且六方锶长石在温度为300℃左右会发生快速的可逆相变，转变为正交锶长石，并伴随着一定量的体积变化，因而，六方锶长石相的存在会影响锶长石的稳定性能。因此，在锶长石陶瓷材料中应当避免六方锶长石相的存在；然而，通常在高温烧结过程中，温度低于1590℃时，亚稳的六方锶长石相总是优先析出。
目前，促进单斜锶长石转变的方法包括在锶长石相基体中加入形核剂，比如加入氟化物、矿化物和单斜晶种等，但是这些加入的形核剂会对锶长石陶瓷的介电性能不利，尤其受到热激发时会导致锶长石的介电常数和损耗异常增大；而本发明引入的六方氮化硼，与单斜锶长石具有相近的晶体结构，在提高锶长石可加工性的同时，六方氮化硼还可作为单斜锶长石的异质形核中心，本发明提供的固相反应法在制备氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料过程中加入的六方氮化硼，可在保证氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料介电性能的前提下，抑制六方锶长石的析出、促进锶长石的六方相向单斜相的转变，从而解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，进而保证氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料航空、航天工业以及汽车、冶金、环保、化工和电子工业等领域的应用。
综上所述，本发明通过在原料中引入六方氮化硼来制备氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，六方氮化硼一方面作为增韧相来提高复合材料的机械性能及可加工性，另一方面，作为形核剂抑制抑制六方锶长石的析出、促进锶长石的六方相向单斜相的转变，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料不仅具有良好的力学及可加工性能，同时，还具有良好的介电和耐高温性能。
为使得六方氮化硼与锶长石能够充分反应，以制备出氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，需要对冷压后形成的块体原料进行高温烧结；本发明优选高温烧结的方法为放电等离子体烧结，具体对块体原料进行放电等离子体烧结的过程包括：
S51：将块体原料放入放电等离子体烧结炉中，通入保护气体，加载压力至5～90MPa；
S52：将放电等离子体烧结炉的温度升至600～800℃，并第一次保温1～3分钟；
S53：第一次保温结束后，将放电等离子体烧结炉的温度升至1500～1900℃，并第二次保温1～10分钟；
S54：第二次保温结束后，将所述放电等离子体烧结炉冷却至室温，得到耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。
在进行高温烧结过程中，如果烧结温度较高及保温时间较长，锶长石晶粒会存在异常长大的现象，严重影响制备的复合材料的力学性能；而放电等离子体烧结工艺具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等优点，通过该放电等离子体烧结工艺来制备氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，可以实现氮化硼-锶长石陶瓷的快速致密化烧结，从而抑制锶长石晶粒异常长大的现象，实现在较短的时间内达到氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的烧结致密化，最后得到晶粒细小、致密度高的复合材料，提高制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的力学性能。
具体进行放电等离子体烧结时，在保护气体的保护作用下，加载压力至5～90MPa，将放电等离子体烧结炉的温度升至600～800℃，进行第一次烧结，并保温1～3分钟；第一次烧结过程中，在外加脉冲强电流形成的电场作用下，原料颗粒表面的氧化物和吸附的气体被清除，原料得到净化，从而提高原料表面的扩散能力，降低氮化硼与锶长石原料的烧结温度，缩短烧结时间。第一次烧结结束后，将放电等离子体烧结炉的温度升至1500～1900℃，进行第二次烧结，并次保温1～10分钟；在第一次烧结降低了氮化硼与锶长石原料烧结温度的基础上，在第二次烧结过程中氮化硼与锶长石在较低温度以及较短的时间内即可完成烧结过程；第二次烧结结束后，将放电等离子体烧结炉降温至室温，即可得到晶粒细小、致密度高的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。
其中放电等离子体烧结过程中起保护作用的保护气体可以为氮气、氩气等惰性气体，本发明优选该保护气体为氮气。因原料含多种组分，烧结过程中不同组分反应的最佳温度各不相同，为使烧结过程中原料中的各种成分均能充分进行反应，本发明中进行第一次放电等离子体烧结时，将放电等离子体烧结炉的温度升至600～800℃包括：以50～150℃/min的升温速率将放电等离子体烧结炉的温度升至600～800℃。同样，本发明中进行第二次放电等离子体烧结时，将放电等离子体烧结炉的温度升至1500～1900℃包括：以100～200℃/min的升温速率将放电等离子体烧结炉的温度升至1500～1900℃。
通过程序控温控制放电等离子体烧结时的升温过程，使得烧结过程中在每一温度段均能够停留一定的时间，以促使最佳反应温度在各个温度段的原料能够进行充分的反应，从而提高反应的转化率，同时保证制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料性能稳定。
本发明提供的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过将氮化硼引入锶长石中，一方面在不影响锶长石本身介电性能的前提下，提高锶长石的可加工性；另一方面氮化硼还可作为单斜锶长石的异质形核中心，在保证氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料介电性能的前提下，解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料不仅具有良好的力学及可加工性能，同时，还具有良好的介电和耐高温性能。
本发明提供的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过放电等离子体烧结工艺，实现氮化硼-锶长石陶瓷的快速致密化烧结，从而抑制锶长石晶粒异常长大的现象，实现在较短的时间内达到氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的烧结致密化，得到晶粒细小、致密度高的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。
实施例一
本实施例提供一种耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，该方法包括：
S1：称取粒度为200目的锶长石粉体77.35g与粒度为100目、纯度为99wt％的六方氮化硼粉体13.68g进行混合，得到原料；
S2：将得到的原料置于聚四氟乙烯球磨罐中，使用氧化铝球作为球磨介质，加入无水乙醇进行湿法球磨24小时，得到球磨粉末；
S3：对球磨粉末于60℃进行搅拌烘干4小时，得到原料粉末；
S4：将原料粉末过100目筛后放入石墨模具中，以30MPa的压力冷压3分钟，得到块体原料；
S5：对块体原料进行放电等离子体烧结，得到耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。
其中对块体原料进行放电等离子体烧结的过程包括：
S51：将块体原料放入放电等离子体烧结炉中，通入氮气，加载压力至20MPa；
S52：将放电等离子体烧结炉以100℃/min的升温速率升温至600℃，并第一次保温3分钟；
S53：第一次保温结束后，将放电等离子体烧结炉以200℃/min的升温速率升温至1800℃，并第二次保温5分钟；
S54：第二次保温结束后，将放电等离子体烧结炉的电源关闭，冷却至室温。
本实施例提供的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过在锶长石中引入六方氮化硼，利用六方氮化硼自身的优异性能及特殊的晶体结构，使得加入的六方氮化硼在不影响锶长石自身介电性能及化学稳定性的前提下，一方面作为增韧剂来提高制备的复合材料的机械性能及可加工性，另一方面作为异质形核剂来解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料不仅具有良好的力学及可加工性能，同时，还具有良好的介电以及耐高温性能。
本实施例提供的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过放电等离子体烧结工艺来制备氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，实现氮化硼-锶长石陶瓷的快速致密化烧结，从而抑制锶长石晶粒异常长大的现象，实现在较短的时间内达到氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的烧结致密化，最后得到晶粒细小、致密度高的复合材料，提高制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的力学性能。
对本实施例制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料进行X射线衍射分析，参见图2所示，该复合材料中存在锶长石和六方氮化硼两相，证明通过本实施例提供的制备方法，制备出了氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。
对本实施例制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料进行力学性能检测，该复合材料的各力学性能参数为：室温抗弯强度σ：115±6MPa，断裂韧性：2.5±0.3MPa·m1/2，弹性模量E：69±5GPa；证明本实施例制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料具有良好的力学性能及可加工性能。
对本实施例制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的断口形貌进行分析，参见图3所示，该复合材料中第二相六方氮化硼的尺寸在10μm左右，以孤岛状均匀弥散地分布在连续的锶长石基体当中；在锶长石-氮化硼陶瓷基复合材料的断口处可明显观察到六方氮化硼片层的拔出，在复合材料断裂过程中，片层状的六方氮化硼颗粒将通过桥连、拔出消耗能量，从而对改善高锶长石陶瓷的韧性及可靠性具有积极的作用。
实施例二
本实施例提供一种耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，该方法包括：
S1：称取粒度为200目的锶长石粉体56.4g与粒度为100目、纯度为99wt％的六方氮化硼粉体37.6g进行混合，得到原料；
S2：将得到的原料置于聚四氟乙烯球磨罐中，使用氧化铝球作为球磨介质，加入无水乙醇进行湿法球磨12小时，得到球磨粉末；
S3：对球磨粉末于60℃进行搅拌烘干6小时，得到原料粉末；
S4：将原料粉末过100目筛后放入内径为20mm,内壁涂有氮化硼的石墨模具中，以15MPa的压力冷压5分钟，得到块体原料；
S5：对块体原料进行放电等离子体烧结，得到耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。
其中对块体原料进行放电等离子体烧结的过程包括：
S51：将块体原料放入放电等离子体烧结炉中，通入氮气，加载压力至30MPa；
S52：将放电等离子体烧结炉以150℃/min的升温速率升温至800℃，并第一次保温1分钟；
S53：第一次保温结束后，将放电等离子体烧结炉以150℃/min的升温速率升温至1500℃，并第二次保温10分钟；
S54：第二次保温结束后，将放电等离子体烧结炉的电源关闭，冷却至室温。
本实施例提供的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过将六方氮化硼引入锶长石中，利用六方氮化硼自身优异的性质及特殊的晶体结构，使得加入的六方氮化硼在不影响锶长石自身介电性能及化学稳定性的前提下，一方面作为增韧剂来提高制备的复合材料的机械性能及可加工性，另一方面作为异质形核剂来解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料不仅具有良好的力学及可加工性能，同时，还具有良好的介电和耐高温性能。
本实施例提供的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过放电等离子体烧结工艺来制备氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，实现氮化硼-锶长石陶瓷的快速致密化烧结，从而抑制锶长石晶粒异常长大的现象，实现在较短的时间内达到氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的烧结致密化，最后得到晶粒细小、致密度高的复合材料，提高制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的力学性能。
对本实施例制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料进行介电性能检测，参见图4所示，获得的复合材料在21～36GHz频段，介电常数≤6.0，介电损耗角正切值≤2.3×10-3，优于锶长石陶瓷的介电常数，尤其是介电损耗角正切值显著下降，证明本实施例制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料可更好的满足天线罩、天线窗等构件的防热透波性能的需求。
实施例三
本实施例提供一种耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，该方法包括：
S1：称取粒度为100目的锶长石粉体77.35g与粒度为300目、纯度为99wt％的六方氮化硼粉体13.68g进行混合，得到原料；
S2：将得到的原料置于聚四氟乙烯球磨罐中，使用氧化铝球作为球磨介质，加入无水乙醇进行湿法球磨1小时，得到球磨粉末；
S3：对球磨粉末于60℃进行搅拌烘干5小时，得到原料粉末；
S4：将原料粉末过100目筛后放入石墨模具中，以10MPa的压力冷压1分钟，得到块体原料；
S5：对块体原料进行放电等离子体烧结，得到耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。
其中对块体原料进行放电等离子体烧结的过程包括：
S51：将块体原料放入放电等离子体烧结炉中，通入氮气，加载压力至90MPa；
S52：将放电等离子体烧结炉以50℃/min的升温速率升温至700℃，并第一次保温2分钟；
S53：第一次保温结束后，将放电等离子体烧结炉以100℃/min的升温速率升温至1900℃，并第二次保温1分钟；
S54：第二次保温结束后，将放电等离子体烧结炉的电源关闭，冷却至室温。
本实施例提供的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过将六方氮化硼引入锶长石中，利用六方氮化硼自身优异的性质及特殊的晶体结构，使得加入的六方氮化硼在不影响锶长石自身介电性能及化学稳定性的前提下，一方面作为增韧剂来提高制备的复合材料的机械性能及可加工性，另一方面作为异质形核剂来解决锶长石陶瓷基材料的晶相调控困难的技术问题，使得制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料不仅具有良好的力学及可加工性能，同时，还具有良好的介电和耐高温性能。
本实施例提供的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，通过放电等离子体烧结工艺来制备氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，实现氮化硼-锶长石陶瓷的快速致密化烧结，从而抑制锶长石晶粒异常长大的现象，实现在较短的时间内达到氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的烧结致密化，最后得到晶粒细小、致密度高的复合材料，提高制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的力学性能。
对本实施例制备的氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的相关检测参见实施例一及实施例二相关部分内容，本文不再赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
S1：称取锶长石与六方氮化硼进行混合，得到原料；
S2：对所述原料进行球磨，得到球磨粉末；
S3：对所述球磨粉末进行搅拌烘干，得到原料粉末；
S4：将所述原料粉末放入石墨模具中，进行冷压，得到块体原料；
S5：对所述块体原料进行放电等离子体烧结，得到耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料。
2.如权利要求1所述的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼的体积分数为5～95vol.％；所述锶长石粉体的粒度为100～400目；所述六方氮化硼的粒度为100～300目。
3.如权利要求1所述的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述对所述原料进行球磨的时间为1～24小时。
4.如权利要求1所述的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述对所述球磨粉末进行搅拌烘干的时间为4～12小时。
5.如权利要求1所述的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述将所述原料粉末放入石墨模具中，进行冷压的压力为10～30MPa，冷压时间为1～5分钟。
6.如权利要求1～5任一项所述的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述对所述块体原料进行放电等离子体烧结包括：
S51：将所述块体原料放入放电等离子体烧结炉中，通入保护气体，加载压力至5～90MPa；
S52：将所述放电等离子体烧结炉的温度升至600～800℃，并第一次保温1～3分钟；
S53：所述第一次保温结束后，将所述放电等离子体烧结炉的温度升至1500～1900℃，并第二次保温1～10分钟；
S54：所述第二次保温结束后，将所述放电等离子体烧结炉冷却至室温。
7.如权利要求6所述的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气。
8.如权利要求6所述的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述将所述放电等离子体烧结炉的温度升至600～800℃包括：以50～150℃/min的升温速率将所述放电等离子体烧结炉的温度升至600～800℃。
9.如权利要求6所述的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述将所述放电等离子体烧结炉的温度升至1500～1900℃包括：以100～200℃/min的升温速率将所述放电等离子体烧结炉的温度升至1500～1900℃。
10.一种耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料，其特征在于，所述耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料由权利要求1～9任一项所述的耐高温氮化硼-锶长石陶瓷基复合材料的制备方法制备。
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