CN106986658A - 氮化硼纤维增强氮化物陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

氮化硼纤维增强氮化物陶瓷基复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106986658A
CN106986658A CN201710280508.5A CN201710280508A CN106986658A CN 106986658 A CN106986658 A CN 106986658A CN 201710280508 A CN201710280508 A CN 201710280508A CN 106986658 A CN106986658 A CN 106986658A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
nitride
boron nitride
preparation
fiber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710280508.5A
Other languages
English (en)
Inventor
齐学礼
张铭霞
李茹
栾强
王洪升
王重海
韦其红
唐建新
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Industrial Ceramics Research and Design Institute Co Ltd
Original Assignee
Shandong Industrial Ceramics Research and Design Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Industrial Ceramics Research and Design Institute Co Ltd filed Critical Shandong Industrial Ceramics Research and Design Institute Co Ltd
Priority to CN201710280508.5A priority Critical patent/CN106986658A/zh
Publication of CN106986658A publication Critical patent/CN106986658A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C04B35/806—
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01Q—ANTENNAS, i.e. RADIO AERIALS
    • H01Q1/00—Details of, or arrangements associated with, antennas
    • H01Q1/42—Housings not intimately mechanically associated with radiating elements, e.g. radome
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5216—Inorganic
    • C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氮化硼纤维增强氮化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是:将氮化硼短纤维、氮化物粉体、烧结助剂粉体进行混合球磨，热压烧结即可，其中所述氮化硼短纤维的长径比为15‑35:1，所述氮化硼纤维加入量为所有粉体总质量的3‑20％。本发明的制备方法工艺简单，适于工业化操作，对操作人员的技术水平要求低，由本发明的方法制备得到的复合材料密度达到1.9‑2.95g/cm3，拉伸强度＞50MPa，弯曲强度＞90MPa，线膨胀系数＜3.5×10‑6(室温～1200℃)；介电常数(Ku波段)＜5.5，介电损耗(Ku波段)＜8×10‑3。

Description

氮化硼纤维增强氮化物陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料技术领域，涉及一种氮化硼纤维增强氮化物陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
天线罩位于导弹头部，它既是弹体的结构件，又是无线电寻的制导系统的重要组成部分，是一种集承载、导流、透波、防热、耐蚀等多功能为一体的结构/功能部件。随着导弹飞行马赫数的不断提高，处于导弹气动力和气动热最大最高位置的天线罩需承受的温度和热冲击越来越高。因此，开发具有良好力学性能、优异的抗烧蚀性能和抗热震性能的耐超高温材料是制约导弹技术发展的瓶颈之一，也是世界各国研究的热点。熔石英(SCFS)、氮化硼(BN)和氮化硅(Si3N4)是制备天线罩最常用的三种材料，但是因其各自的缺点，单一的陶瓷材料很难制成综合性能优异的高马赫数导弹天线罩，必须引入增强体或其他陶瓷，实现优势性能互补。
纤维增强陶瓷基复合材料具有韧性好、抗热震性好、抗烧蚀性能优异等特点，成为制备高马赫导弹天线罩的最有前途的候选材料之一。目前能够基本满足要求并得到应用的主要是SiO2f/SiO2透波复合材料。然而，石英纤维在超过800℃时，因析晶而使强度迅速下降，当温度超过1200℃时，由于晶粒长大而导致强度损失殆尽，限制了其更广泛的应用。BN纤维的抗氧化温度比碳纤维和硼纤维还要高，可在900℃以下的氧化气氛中长期使用，且在2000℃以内的惰性气氛中晶粒不会长大，强度也不会下降。BN纤维增强陶瓷基复合材料有望克服石英纤维增强复合材料的缺陷，获得优良的常温和高温力、热、电综合性能，以解决实际应用对耐高温、抗烧蚀、透波性能良好材料的需求。
目前，由于氮化硼纤维制备技术的复杂性限制了其工业化大规模生产，国内只有极少数单位进行相关课题研究，而且几乎都是处于实验室探索阶段，同时，由于氮化硼纤维特殊结构及生产工艺所具有的区别与其他陶瓷纤维的一些特性，导致氮化硼纤维及氮化硼纤维增强陶瓷基复合材料制备和性能的研究报道少之又少，限制了氮化硼纤维增强陶瓷基复合材料的广泛应用。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种氮化硼纤维增强氮化物陶瓷基复合材料的制备方法，该方法步骤简单，便于工业化操作。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种氮化硼纤维增强氮化物陶瓷基复合材料的制备方法，将氮化硼短纤维、氮化物粉体、烧结助剂粉体进行混合球磨，热压烧结即可。
优选的：所述氮化硼短纤维的长径比为15-35:1。
优选的：所述氮化硼纤维加入量为所有粉体总质量的3-20％。
优选的：所述氮化物粉体为氮化硼粉、氮化硅粉或二者以任意比例的混合，更优选：所述BN粉：Si3N4粉＝0:1-1:0(进一步的优选为：1:9-9:1)。
优选的：所述球磨的混合物中还包括纳米SiO2粉，更优选的：所述纳米SiO2粉加入量为所述氮化物粉体和烧结助剂粉体总质量的3-12％。
优选的：所述烧结助剂是氧化铝、氧化钇等粉体或其组合，更优选的：所述烧结助剂的加入量为所述氮化物粉体质量的3-12％。
优选的：所述球磨转速150-300转/分钟，球磨时间3-24小时。
优选的：所述球磨的混合物中还包括乙醇。
优选的：所述磨球材质为氮化硅球，质量比为所述球磨的混合物：磨球＝1:1.5-1:3、质量比所述球磨的混合物：乙醇＝1:1-1:2.5。
优选的：所述热压烧结的条件为：烧结温度1650-1850℃，保温0.5-3小时，压力10-30MPa。
本发明的目的之二是保护由上述任一方法制备的得到的氮化物陶瓷基复合材料，该复合材料密度达到1.9-2.95g/cm3，拉伸强度＞50MPa，弯曲强度＞90MPa，线膨胀系数＜3.5×10-6(室温～1200℃)；介电常数(Ku波段)＜5.5，介电损耗(Ku波段)＜8×10-3。
本发明的目的之三是保护由上述任一所述方法制备得到的氮化物陶瓷基复合材料在制备天线罩中的应用。
本发明的目的之四是保护一种天线罩，由上述任一所述方法制备得到的氮化物陶瓷基复合材料制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的制备方法工艺简单，适于工业化操作，对操作人员的技术水平要求低。
(2)由本发明的方法制备得到的复合材料具有以下特点：
<1>密度达到1.9-2.95g/cm3，拉伸强度＞50MPa，弯曲强度＞90MPa，线膨胀系数＜3.5×10-6(室温～1200℃)；介电常数(Ku波段)＜5.5，介电损耗(Ku波段)＜8×10-3。
<2>用等离子射流烧蚀方法研究了复合材料的烧蚀性能，在2000℃、200s复合材料平均线烧蚀率＜0.02mm/s。
<3>进行了风洞驻点烧蚀考核试验，在最大热流8.5MW/m2、最大热焓12MJ/kg、最高温度2700℃、最长时间760秒考核条件下，复合材料线烧蚀速率为＜0.1mm/s。在相同考核状态(热流、热焓、考核时间)下，本发明方法制备得到的复合材料线烧蚀量与碳纤维毡增强碳化硅复合材料线烧蚀率相当，同时又具有良好的电学性能。
附图说明
图1本发明制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，首先将氮化硼纤维剪切为长度为5mm的短纤维，然后选用快速磨进行球磨，控制球磨后纤维长径比15；
按各物质比例称量氮化物粉体，其中质量比BN粉：Si3N4粉＝1:9、另加3％氮化物粉体质量的烧结助剂氧化铝，氮化物粉体和烧结助剂总质量的3％的纳米SiO2粉，乙醇分散，加入3％所有粉体质量的氮化硼短纤维，上述所有成分总质量与乙醇的质量比为1：2.5，磨球材质为氮化硅球，上述所有成分总质量与磨球的质量比为1:1.5、将混合物放入球磨罐在滚动磨上球磨3小时，转速170转/分钟；
经过混合球磨后的料浆放入干燥箱内进行干燥，干燥后的粉料研钵研磨-过筛(30目)后备用；
处理后的粉料进行热压烧结，烧结温度1650℃保温0.5小时，压力10MPa。
制备得到的复合材料，密度2.95g/cm3，拉伸强度106MPa，弯曲强度327MPa，线膨胀系数3.18×10-6(室温～1200℃)；介电常数(Ku波段)5.4，介电损耗(Ku波段)8×10-3，平均线烧蚀率0.013mm/s(2000℃、200s)。
实施例2
首先将氮化硼纤维剪切为长度为6mm的短纤维，然后选用快速磨进行球磨，控制球磨后纤维长径比17；
按各物质比例称量氮化物粉体，其中质量比BN粉：Si3N4粉＝1:5、另加7％氮化物粉体质量的烧结助剂氧化钇，氮化物粉体和烧结助剂总质量的7％的纳米SiO2粉，乙醇分散，加入12％所有粉体质量的氮化硼短纤维，上述所有成分总质量与乙醇的质量比为1：2.0，磨球材质为氮化硅球，上述所有成分总质量与磨球的质量比为1:1、将混合物放入球磨罐在滚动磨上球磨8小时，转速150转/分钟；
经过混合球磨后的料浆放入干燥箱内进行干燥，干燥后的粉料研钵研磨-过筛(30目)后备用；
处理后的粉料进行热压烧结，烧结温度1700℃保温2小时，压力20MPa。
制备得到的复合材料，密度2.65g/cm3，拉伸强度93MPa，弯曲强度258MPa，线膨胀系数2.98×10-6(室温～1200℃)；介电常数(Ku波段)5.1，介电损耗(Ku波段)6.8×10-3，平均线烧蚀率0.017mm/s(2000℃、200s)。
实施例3
首先将氮化硼纤维剪切为长度为7mm的短纤维，然后选用快速磨进行球磨，控制球磨后纤维长径比20；
按各物质比例称量氮化物粉体，其中质量比BN粉：Si3N4粉＝1:1、另加3％氮化物粉体质量的烧结助剂氧化铝和氧化钇的混合物，氮化物粉体和烧结助剂总质量的12％的纳米SiO2粉，乙醇分散，加入20％所有粉体质量的氮化硼短纤维，上述所有成分总质量与乙醇的质量比为1：1.8，磨球材质为氮化硅球，上述所有成分总质量与磨球的质量比为1:1.3、将混合物放入球磨罐在滚动磨上球磨3小时，转速190转/分钟；
经过混合球磨后的料浆放入干燥箱内进行干燥，干燥后的粉料研钵研磨-过筛(30目)后备用；
处理后的粉料进行热压烧结，烧结温度1650℃保温0.5小时，压力10MPa。
制备得到的复合材料，密度1.90g/cm3，拉伸强度56MPa，弯曲强度102MPa，线膨胀系数3.23×10-6(室温～1200℃)；介电常数(Ku波段)5.2，介电损耗(Ku波段)7.2×10-3，平均线烧蚀率0.02mm/s(2000℃、200s)。
实施例4
首先将氮化硼纤维剪切为长度为8mm的短纤维，然后选用快速磨进行球磨，控制球磨后纤维长径比22；
按各物质比例称量氮化物粉体，其中质量比BN粉：Si3N4粉＝5:1、另加7％氮化物粉体质量的烧结助剂氧化铝，氮化物粉体和烧结助剂总质量的7％的纳米SiO2粉，乙醇分散，加入12％所有粉体质量的氮化硼短纤维，上述所有成分总质量与乙醇的质量比为1：1.7，磨球材质为氮化硅球，上述所有成分总质量与磨球的质量比为1:2.2、将混合物放入球磨罐在滚动磨上球磨13小时，转速210转/分钟；
经过混合球磨后的料浆放入干燥箱内进行干燥，干燥后的粉料研钵研磨-过筛(30目)后备用；
处理后的粉料进行热压烧结，烧结温度1800℃保温3小时，压力30MPa。
制备得到的复合材料，密度2.32g/cm3，拉伸强度73MPa，弯曲强度126MPa，线膨胀系数3.03×10-6(室温～1200℃)；介电常数(Ku波段)5.1，介电损耗(Ku波段)6.2×10-3，平均线烧蚀率0.011mm/s(2000℃、200s)。
实施例5
首先将氮化硼纤维剪切为长度为9mm的短纤维，然后选用快速磨进行球磨，控制球磨后纤维长径比25；
按各物质比例称量氮化物粉体，其中质量比BN粉：Si3N4粉＝9:1、另加3％氮化物粉体质量的烧结助剂氧化钇，氮化物粉体和烧结助剂总质量的3％的纳米SiO2粉，乙醇分散，加入3％所有粉体质量的氮化硼短纤维，上述所有成分总质量与乙醇的质量比为1：1.9，磨球材质为氮化硅球，上述所有成分总质量与磨球的质量比为1:2.5、将混合物放入球磨罐在滚动磨上球磨15小时，转速230转/分钟；
经过混合球磨后的料浆放入干燥箱内进行干燥，干燥后的粉料研钵研磨-过筛(30目)后备用；
处理后的粉料进行热压烧结，烧结温度1850℃保温3小时，压力30MPa。
制备得到的复合材料，密度2.15g/cm3，拉伸强度87MPa，弯曲强度127MPa，线膨胀系数2.88×10-6(室温～1200℃)；介电常数(Ku波段)4.9，介电损耗(Ku波段)5.8×10-3，平均线烧蚀率0.014mm/s(2000℃、200s)。
实施例6
首先将氮化硼纤维剪切为长度为9mm的短纤维，然后选用快速磨进行球磨，控制球磨后纤维长径比28；
按各物质比例称量氮化物粉体，其中质量比BN粉：Si3N4粉＝1:2、另加5％氮化物粉体质量的烧结助剂氧化铝，氮化物粉体和烧结助剂总质量的5％的纳米SiO2粉，乙醇分散，加入3％所有粉体质量的氮化硼短纤维，上述所有成分总质量与乙醇的质量比为1：2.1，磨球材质为氮化硅球，上述所有成分总质量与磨球的质量比为1:2.7、将混合物放入球磨罐在滚动磨上球磨18小时，转速250转/分钟；
经过混合球磨后的料浆放入干燥箱内进行干燥，干燥后的粉料研钵研磨-过筛(30目)后备用；
处理后的粉料进行热压烧结，烧结温度1750℃保温2小时，压力15MPa。
制备得到的复合材料，密度2.51g/cm3，拉伸强度57MPa，弯曲强度139MPa，线膨胀系数3.15×10-6(室温～1200℃)；介电常数(Ku波段)5.5，介电损耗(Ku波段)5.5×10-3，平均线烧蚀率0.009mm/s(2000℃、200s)。
实施例7
首先将氮化硼纤维剪切为长度为10mm的短纤维，然后选用快速磨进行球磨，控制球磨后纤维长径比30；
按各物质比例称量氮化物粉体，其中质量比BN粉：Si3N4粉＝1:2、另加5％氮化物粉体质量的烧结助剂氧化铝与氧化钇的混合，氮化物粉体和烧结助剂总质量的5％的纳米SiO2粉，乙醇分散，加入7％所有粉体质量的氮化硼短纤维，上述所有成分总质量与乙醇的质量比为1：2.1，磨球材质为氮化硅球，上述所有成分总质量与磨球的质量比为1:2.9、将混合物放入球磨罐在滚动磨上球磨20小时，转速270转/分钟；
经过混合球磨后的料浆放入干燥箱内进行干燥，干燥后的粉料研钵研磨-过筛(30目)后备用；
处理后的粉料进行热压烧结，烧结温度1750℃保温2小时，压力15MPa。
制备得到的复合材料，密度2.42g/cm3，拉伸强度51MPa，弯曲强度98.9MPa，线膨胀系数2.76×10-6(室温～1200℃)；介电常数(Ku波段)5.3，介电损耗(Ku波段)7×10-3，平均线烧蚀率0.005mm/s(2000℃、200s)。
实施例8
首先将氮化硼纤维剪切为长度为8mm的短纤维，然后选用快速磨进行球磨，控制球磨后纤维长径比33；
按各物质比例称量氮化物粉体，其中质量比BN粉：Si3N4粉＝1:2、另加5％氮化物粉体质量的烧结助剂氧化铝，氮化物粉体和烧结助剂总质量的5％的纳米SiO2粉，乙醇分散，加入12％所有粉体质量的氮化硼短纤维，上述所有成分总质量与乙醇的质量比为1：2.3，磨球材质为氮化硅球，上述所有成分总质量与磨球的质量比为1:3.0、将混合物放入球磨罐在滚动磨上球磨22小时，转速270转/分钟；
经过混合球磨后的料浆放入干燥箱内进行干燥，干燥后的粉料研钵研磨-过筛(30目)后备用；
处理后的粉料进行热压烧结，烧结温度1750℃保温2小时，压力15MPa。
制备得到的复合材料，密度2.34g/cm3，拉伸强度53MPa，弯曲强度91MPa，线膨胀系数2.94×10-6(室温～1200℃)；介电常数(Ku波段)4.8，介电损耗(Ku波段)5.6×10-3，平均线烧蚀率0.01mm/s(2000℃、200s)。
实施例9
首先将氮化硼纤维剪切为长度为8mm的短纤维，然后选用快速磨进行球磨，控制球磨后纤维长径比35；
按各物质比例称量氮化物粉体，其中质量比BN粉：Si3N4粉＝1:2、另加5％氮化物粉体质量的烧结助剂氧化铝，氮化物粉体和烧结助剂总质量的5％的纳米SiO2粉，乙醇分散，加入7％所有粉体质量的氮化硼短纤维，上述所有成分总质量与乙醇的质量比为1：2.5，磨球材质为氮化硅球，上述所有成分总质量与磨球的质量比为1:2.5、将混合物放入球磨罐在滚动磨上球磨24小时，转速300转/分钟；
经过混合球磨后的料浆放入干燥箱内进行干燥，干燥后的粉料研钵研磨-过筛(30目)后备用；
处理后的粉料进行热压烧结，烧结温度1750℃保温1.5小时，压力20MPa。
制备得到的复合材料，密度2.69g/cm3，平均线烧蚀率0.08-0.1mm/s(最大热流8.5MW/m2、最大热焓12MJ/kg、最高温度2700℃、最长时间760秒)。
实施例10
首先将氮化硼纤维剪切为长度为8mm的短纤维，然后选用快速磨进行球磨，控制球磨后纤维长径比25；
所用的氮化物粉体为BN粉体，另加3％BN粉体质量的烧结助剂氧化铝，BN粉体和烧结助剂总质量的3％的纳米SiO2粉，乙醇分散，加入3％所有粉体质量的氮化硼短纤维，上述所有成分总质量与乙醇的质量比为1：2.5，磨球材质为氮化硅球，上述所有成分总质量与磨球的质量比为1:1.5、将混合物放入球磨罐在滚动磨上球磨3小时，转速170转/分钟；
经过混合球磨后的料浆放入干燥箱内进行干燥，干燥后的粉料研钵研磨-过筛(30目)后备用；
处理后的粉料进行热压烧结，烧结温度1650℃保温0.5小时，压力10MPa。
实施例11
首先将氮化硼纤维剪切为长度为6mm的短纤维，然后选用快速磨进行球磨，控制球磨后纤维长径比28；
所用的氮化物粉体为Si3N4粉、另加7％Si3N4粉体质量的烧结助剂氧化钇，Si3N4粉体和烧结助剂总质量的7％的纳米SiO2粉，乙醇分散，加入12％所有粉体质量的氮化硼短纤维，上述所有成分总质量与乙醇的质量比为1：2.0，磨球材质为氮化硅球，上述所有成分总质量与磨球的质量比为1:1、将混合物放入球磨罐在滚动磨上球磨8小时，转速150转/分钟；
经过混合球磨后的料浆放入干燥箱内进行干燥，干燥后的粉料研钵研磨-过筛(30目)后备用；
处理后的粉料进行热压烧结，烧结温度1700℃保温2小时，压力20MPa。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.一种氮化硼纤维增强氮化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是:将氮化硼短纤维、氮化物粉体、烧结助剂粉体进行混合球磨，热压烧结即可。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述氮化硼短纤维的长径比为15-35:1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述氮化硼纤维加入量为所有粉体总质量的3-20％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述氮化物粉体为氮化硼粉、氮化硅粉或二者以任意比例的混合，优选：所述BN粉：Si3N4粉＝0:1-1:0
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述球磨的混合物中还包括纳米SiO2粉，优选的：所述纳米SiO2粉加入量为所述氮化物粉体和烧结助剂粉体总质量的3-12％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述烧结助剂是氧化铝、氧化钇等粉体或其组合，优选的：所述烧结助剂的加入量为所述氮化物粉体质量的3-12％。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述热压烧结的条件为：烧结温度1650-1850℃，保温0.5-3小时，压力10-30MPa。
8.权利要求1-7任一所述方法制备得到的氮化物陶瓷基复合材料。
9.权利要求1-7任一所述方法制备得到的氮化物陶瓷基复合材料在制备天线罩中的应用。
10.一种天线罩，其特征是：由权利要求1-7任一所述方法制备得到的氮化物陶瓷基复合材料制备而成。
CN201710280508.5A 2017-04-26 2017-04-26 氮化硼纤维增强氮化物陶瓷基复合材料的制备方法 Pending CN106986658A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710280508.5A CN106986658A (zh) 2017-04-26 2017-04-26 氮化硼纤维增强氮化物陶瓷基复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710280508.5A CN106986658A (zh) 2017-04-26 2017-04-26 氮化硼纤维增强氮化物陶瓷基复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106986658A true CN106986658A (zh) 2017-07-28

Family

ID=59418284

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710280508.5A Pending CN106986658A (zh) 2017-04-26 2017-04-26 氮化硼纤维增强氮化物陶瓷基复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106986658A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109400173A (zh) * 2018-10-30 2019-03-01 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料及其制备方法
CN109400193A (zh) * 2018-10-30 2019-03-01 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种耐高温抗烧蚀透波端头及其制备方法
CN110066176A (zh) * 2019-05-13 2019-07-30 山东理工大学 氮化硼纤维增强硅硼氧氮陶瓷基复合材料的制备方法
CN110078517A (zh) * 2019-04-11 2019-08-02 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种混编纤维增强氮化物复合材料天线罩及其制备方法
CN112341207A (zh) * 2020-11-20 2021-02-09 哈尔滨工业大学 一种氮化硅-氧氮化硅柱孔复相陶瓷材料及其制备方法
CN113355563A (zh) * 2021-04-29 2021-09-07 江苏威鹰机械有限公司 铝-氮化硼纳米片层状复合材料及其制备方法
CN113735598A (zh) * 2021-08-05 2021-12-03 西安交通大学 高强度耐高温烧蚀高透波氮化硅基复合陶瓷及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85107936A (zh) * 1985-10-23 1987-07-22 国家建筑材料工业局山东工业陶瓷研究设计院 赛隆(Sialon)—氮化硼纤维复合材料及其制造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85107936A (zh) * 1985-10-23 1987-07-22 国家建筑材料工业局山东工业陶瓷研究设计院 赛隆(Sialon)—氮化硼纤维复合材料及其制造方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109400173A (zh) * 2018-10-30 2019-03-01 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料及其制备方法
CN109400193A (zh) * 2018-10-30 2019-03-01 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种耐高温抗烧蚀透波端头及其制备方法
CN109400193B (zh) * 2018-10-30 2021-08-03 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种耐高温抗烧蚀透波端头及其制备方法
CN109400173B (zh) * 2018-10-30 2021-09-10 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料及其制备方法
CN110078517A (zh) * 2019-04-11 2019-08-02 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种混编纤维增强氮化物复合材料天线罩及其制备方法
CN110078517B (zh) * 2019-04-11 2021-12-21 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种混编纤维增强氮化物复合材料天线罩及其制备方法
CN110066176A (zh) * 2019-05-13 2019-07-30 山东理工大学 氮化硼纤维增强硅硼氧氮陶瓷基复合材料的制备方法
CN112341207A (zh) * 2020-11-20 2021-02-09 哈尔滨工业大学 一种氮化硅-氧氮化硅柱孔复相陶瓷材料及其制备方法
CN113355563A (zh) * 2021-04-29 2021-09-07 江苏威鹰机械有限公司 铝-氮化硼纳米片层状复合材料及其制备方法
CN113735598A (zh) * 2021-08-05 2021-12-03 西安交通大学 高强度耐高温烧蚀高透波氮化硅基复合陶瓷及其制备方法
CN113735598B (zh) * 2021-08-05 2022-10-28 西安交通大学 高强度耐高温烧蚀高透波氮化硅基复合陶瓷及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106986658A (zh) 氮化硼纤维增强氮化物陶瓷基复合材料的制备方法
CN111266587B (zh) 一种轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法
CN104150940B (zh) 氮化硅与碳化硅复相多孔陶瓷及其制备方法
CN103044014A (zh) 一种石墨烯纳米片增强的氧化铝陶瓷的制备方法
CN103145422A (zh) 一种碳化硼-硼化钛-碳化硅高硬陶瓷复合材料及其制备方法
CN106966733B (zh) 一种微波碳化硅陶瓷发热体及其制备方法
CN112390642B (zh) 一种负热膨胀材料Cu2V2-xPxO7及其制备方法
CN104926304A (zh) 一种氧化钆陶瓷及其制备方法
CN102060554A (zh) 一种高强高韧性的二硼化锆-碳化硅-氧化锆陶瓷基复合材料及其制备方法
CN110436930A (zh) 一种高性能纳米SiC陶瓷及其制备方法和应用
CN105948748A (zh) 一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料及其制备方法
CN105174967A (zh) 一种超高温CNTs/TiB2-SiC陶瓷复合材料及其制备方法
CN106986662B (zh) 一种太阳能吸热陶瓷材料及其制备方法
Wang et al. MXene reconciles concurrent enhancement of thermal conductivity and mechanical robustness of SiC-based thermal energy storage composites
CN103964860B (zh) 一种以纳米硅溶胶为烧结助剂热压制备的氮化硼基透波复合材料的制备方法
CN111875400B (zh) 一种含碳化锆的高温隔热材料的制备方法
CN107226700A (zh) 一种Si3N4‑BN‑MAS陶瓷复合材料及其制备方法
CN104529167A (zh) 原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃复合材料及其制备方法
CN105543606B (zh) 一种Nb‑Ti‑ZrB2‑SiC复合材料及其制备方法
CN101591196B (zh) 宽频陶瓷基复合材料用釉层材料及其制备方法
CN107399972A (zh) 一种基于sps方法制备透明氮化铝陶瓷的方法
CN106673669B (zh) 一种镁铝尖晶石-氮化硅基蜂窝陶瓷吸热体及其制备方法
CN115073186A (zh) 一种氮化硅陶瓷烧结体及其制备方法
CN109437143A (zh) 一种负热膨胀填料Zr2(WO4)(PO4)2的制备方法及其应用
CN107879735A (zh) 一种中高温低膨胀系数镁橄榄石‑锂辉石复合陶瓷材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170728

RJ01 Rejection of invention patent application after publication