CN103044014A - 一种石墨烯纳米片增强的氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯纳米片增强的氧化铝陶瓷的制备方法，以石墨烯纳米片为增强相、以氧化铝作基体。先将氧化铝粉体装入行星式球磨罐中，磨球为氧化铝球，得到所需的氧化铝浆料；再将石墨烯纳米片和分散剂萘磺酸钠溶于碱性蒸馏水中形成水溶液，置于超声波清洗仪内超声后，倒入氧化铝浆料中，混合球磨。之后将两种物质的混合粉料置于石墨模具中，在多功能烧结炉中热压烧结，保温一段时间后停止加热，使其在炉中自然冷却到室温，得到成品。本发明方法具有制备方法简单、产品强度和韧性高、成本较低，易实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机非金属材料制备方法，尤其是一种石墨烯纳米片增强的氧化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，具有非常优异的力学性能，其杨氏模量约为1TPa,与单壁碳纳米管相当，强度约为130180GPa。石墨烯纳米片是由单层碳原子平面结构石墨烯堆垛而成,厚度为纳米尺度的两维石墨纳米材料。因此，石墨烯纳米片在陶瓷增韧方面具有极高的潜力。
目前，陶瓷材料的增韧方法包括：相变增韧、晶须及颗粒增韧、纤维增韧、纳米线及纳米管增韧等。但是相变、晶须及颗粒韧化效果不是特别明显；纤维韧化的操作工程较为复杂，同时产品的致密度较差。
目前应用较多的是碳纳米管增韧，同时氮化硼纳米管的增韧也开始被关注。这两种纳米管均属于一维纳米结构，在阻碍裂纹扩展方面的作用不是太显著。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种石墨烯纳米片增强的氧化铝陶瓷的制备方法，该方法安全性好，成本较低，制备工艺稳定，操作处理简单，生产效率高，产品性能好。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种石墨烯纳米片增强的氧化铝陶瓷的制备方法，其以石墨烯纳米片作增强相、以氧化铝作基体，具体步骤如下：
（1）用天平分别称取石墨烯纳米片、氧化铝粉体，其中，石墨烯纳米片的占前述两者总质量的质量分数为0.1wt%~1wt%;
（2）将氧化铝粉体装入行星式球磨罐中，磨球为氧化铝球，球磨介质为无水乙醇，氧化铝球，氧化铝粉体和无水乙醇的质量比为6~8:1:1.5~2，室温下300r/min球磨8~9小时，得到步骤（4）所需的氧化铝浆料；
（3）石墨烯纳米片和分散剂萘磺酸钠溶于pH=10~12的蒸馏水中，其中石墨烯纳米片，分散剂萘磺酸钠和蒸馏水质量比为5~7:1:2.5~5，形成石墨烯水溶液中，置于超声波清洗仪内，超声1~2小时；
（4）然后将步骤（3）中的石墨烯水溶液加入到步骤（2）的行星式球磨罐中的氧化铝浆料中，室温下300r/min球磨8~9小时形成混合粉料；
（5）将步骤（4）中球磨后的混合粉料置于石墨模具中，再将石墨模具放置于多功能烧结炉中，以19~21℃/min升温至1495~1505℃，加压25~30Mpa烧结，保温1~1.5小时后停止加热，使其在炉中自然冷却到室温，得到成品。
所得成品经磨削，切割等工艺，进行其它的性能测试。
所述超声波清洗仪的功率为40W。
所述石墨模具的直径为42mm。
本发明有益效果是：石墨烯具有与碳纳米管和氮化硼纳米管相当的力学性能，其特殊的二维结构，在陶瓷基体中不仅能使裂纹在平面上发生裂纹偏转，甚至能够在三维空间上发生裂纹扩展，进一步提高陶瓷材料的韧性。本发明使用的设备简单而且安全性好，成本较低，制备工艺稳定，操作处理简单，生产效率高。产品性能好，石墨烯纳米片增强的氧化铝陶瓷的弯曲强度达到541.9MPa，比纯氧化铝陶瓷提高48%；断裂韧性达到6.4Mpa·m1/2，同比提高16%。
附图说明
图1为石墨烯纳米片增强样品的X-射线衍射图；
图2a为混合粉料的扫描电镜形貌图；
图2b为样品的扫描电镜形貌图；
图3为石墨烯纳米片增强样品的弯曲强度曲线；
图4为石墨烯纳米片增强样品的断裂韧性曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是0.07g石墨烯纳米片，34.93g氧化铝粉体球磨16小时，1500℃，加压25Mpa进行热压烧结，保温1小时后制得的复合材料的X-射线衍射图。图中的衍射峰均是α-Al2O3的特征衍射峰，并且衍射峰明显，说明烧结后的氧化铝复合材料结晶良好。同时，由于加入的石墨烯纳米片的质量分数较小，图中没有石墨的衍射峰出现。
图2是0.07g石墨烯纳米片，34.93g氧化铝粉体球磨16小时后的形貌图，以及在1500℃，25Mpa下进行热压烧结，保温1小时后制得的复合材料的断口形貌图。图2是样品的断口形貌图，可以看出石墨烯纳米片分布在晶界上。晶界上的石墨烯纳米片在裂纹扩展过程中，由于其较好的机械性能能够阻止裂纹的继续扩展，或者产生裂纹的偏转。在材料断裂过程中，石墨烯纳米片的拔出以及在断裂处的桥连。以上的两种分布方式均能够消耗裂纹扩展的能量，从而有效的提高材料的性能。
图3和图4是样品的弯曲强度和断裂韧性的变化曲线。从图中可以看出，相比于纯氧化铝，复合材料的力学性能有了提高。石墨烯纳米片含量为0.1wt%的样品达到最高的断裂韧性值，6.4MPa·m1/2。比纯氧化铝提高了%(大约5.5MPa·m1/2)。在石墨烯纳米片含量为0.1wt%时，弯曲强度达到最大值541.9MPa，同比提高48%（约366.3MPa）。
实施例1：
用石墨烯纳米片作为增强相，采用热压烧结制备氧化铝复合陶瓷。用天平称取34.965g氧化铝粉体，245g氧化铝球装入行星式球磨罐中，加入150ml无水乙醇为球磨介质，室温下300r/min球磨8小时，得到所需的氧化铝浆料；再用天平称取0.035g石墨烯纳米片，0.007g分散剂萘磺酸钠溶于溶于pH=10的30ml蒸馏水中形成水溶液中，置于超声波清洗仪内，超声1小时；然后将石墨烯水溶液加入到行星式球磨罐中的氧化铝浆料中，室温下300r/min球磨8小时形成混合粉料；将球磨后的混合粉料置于石墨模具中，再将石墨模具放置于多功能烧结炉中，以19℃/min升温至1495℃，加压25Mpa烧结，保温1小时，使其在炉中自然冷却到室温。将烧结好的陶瓷块经磨削，切割等工艺得到成品。
实施例2：
用石墨烯纳米片作为增强相，采用热压烧结制备氧化铝复合陶瓷。用天平称取34.93g氧化铝，245g氧化铝球磨球装入行星式球磨罐中，加入150ml无水乙醇为球磨介质，室温下300r/min球磨9小时，得到所需的氧化铝浆料；再用天平称取0.07g石墨烯纳米片，0.014g分散剂萘磺酸钠溶于溶于pH=10的35ml蒸馏水中形成水溶液中，置于超声波清洗仪内，超声2小时；然后将石墨烯水溶液加入到行星式球磨罐中的氧化铝浆料中，室温下300r/min球磨9小时形成混合粉料；将球磨后的混合粉料置于石墨模具中，再将石墨模具放置于多功能烧结炉中，以21℃/min升温至1505℃，加压30Mpa烧结，保温1.5小时，使其在炉中自然冷却到室温。将烧结好的陶瓷块经磨削，切割等工艺得到成品。
实施例3：
用石墨烯纳米片作为增强相，采用热压烧结制备氧化铝复合陶瓷。用天平称取34.825g氧化铝，245g氧化铝球磨球装入行星式球磨罐中，加入100ml无水乙醇为球磨介质，室温下300r/min球磨8.5小时，得到所需的氧化铝浆料；再用天平称取0.175g石墨烯纳米片，0.035g分散剂萘磺酸钠溶于溶于pH=12的90ml蒸馏水中形成水溶液中，置于超声波清洗仪内，超声1.5小时；然后将石墨烯水溶液加入到行星式球磨罐中的氧化铝浆料中，室温下300r/min球磨8.5小时形成混合粉料；将球磨后的混合粉料置于石墨模具中，再将石墨模具放置于多功能烧结炉中，以20℃/min升温至1500℃，加压27Mpa烧结，保温1.2小时，使其在炉中自然冷却到室温。将烧结好的陶瓷块经磨削，切割等工艺得到成品。
实施例4：
用石墨烯纳米片作为增强相，采用热压烧结制备氧化铝复合陶瓷。用天平称取34.65g g氧化铝，245g氧化铝球磨球装入行星式球磨罐中，加入100ml无水乙醇为球磨介质，室温下300r/min球磨8小时，得到所需的氧化铝浆料；再用天平称取0.35g石墨烯纳米片，0.07g分散剂萘磺酸钠溶于溶于pH=12的180ml蒸馏水中形成水溶液中，置于超声波清洗仪内，超声2小时；然后将石墨烯水溶液加入到行星式球磨罐中的氧化铝浆料中，室温下300r/min球磨8.5小时形成混合粉料；将球磨后的混合粉料置于石墨模具中，再将石墨模具放置于多功能烧结炉中，以20℃/min升温至1500℃，加压25Mpa烧结，保温1小时，使其在炉中自然冷却到室温。将烧结好的陶瓷块经磨削，切割等工艺得到成品。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (3)
1.一种石墨烯纳米片增强的氧化铝陶瓷的制备方法，其以石墨烯纳米片作增强相、以氧化铝作基体，其特征是，具体步骤如下：
（1）用天平分别称取石墨烯纳米片、氧化铝粉体，其中，石墨烯纳米片的占前述两者总质量的质量分数为0.1wt%~1wt%;
（2）将氧化铝粉体装入行星式球磨罐中，磨球为氧化铝球，球磨介质为无水乙醇，氧化铝球，氧化铝粉体和无水乙醇的质量比为6~8:1:1.5~2，室温下300r/min球磨8~9小时，得到步骤（4）所需的氧化铝浆料；
（3）石墨烯纳米片和分散剂萘磺酸钠溶于pH=10~12的蒸馏水中，其中石墨烯纳米片，分散剂萘磺酸钠和蒸馏水质量比为5~7:1:2.5~5，形成石墨烯水溶液中，置于超声波清洗仪内，超声1~2小时；
（4）然后将步骤（3）中的石墨烯水溶液加入到步骤（2）的行星式球磨罐中的氧化铝浆料中，室温下300r/min球磨8~9小时形成混合粉料；
（5）将步骤（4）中球磨后的混合粉料置于石墨模具中，再将石墨模具放置于多功能烧结炉中，以19~21℃/min升温至1495~1505℃，加压25~30Mpa烧结，保温1~1.5小时后停止加热，使其在炉中自然冷却到室温，得到成品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤（3）中的超声波清洗仪的功率为40W。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤（5）中的石墨模具的直径为42mm。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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