CN109400173A - 一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料及其制备方法。氮化硼纤维预制体浸渍氮化物复合浆料制备氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体,所述氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体反复经硅硼氮前驱体浸渍、裂解制备所述氮化硼纤维增强氮化物复合材料，所述制备方法为本领域首创，具有开拓性的意义，通过该独创制备方法的设计，提高了氮化硼纤维增强氮化物复合材料的致密性，通过氮化物复合浆料的选择及用量的设计，提高了氮化硼纤维增强氮化物复合材料的抗烧蚀性及耐高温性，满足2500℃以上的使用要求。

Description

一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料，尤其涉及一种氮化硼纤维增强氮化物 复合材料的制备方法。
背景技术
随着航天技术的发展，导弹的飞行速度越来越大，某些新型导弹飞 行速度可达20Ma，严酷的气动热使得导弹关键部件天线罩驻点温度达 2500℃以上，目前成熟的石英纤维增强石英复合材料长时耐温达1200℃， 天线罩头部由于烧失量大导致天线罩的启动外形变化较大，无法满足精 确打击的要求。
氮化硼纤维增强氮化物复合材料能够满足2500℃以上的使用要求。 但现有的制备工艺方法，致密度不高，抗烧蚀性能不足。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种氮化硼纤维 增强氮化物复合材料及其制备方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种氮化硼纤维增强氮化物复合 材料的制备方法，包括以下步骤：
氮化硼纤维预制体浸渍氮化物复合浆料制备氮化硼纤维增强氮化 物复合材料坯体,所述氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体反复经硅 硼氮前驱体浸渍、裂解制备所述氮化硼纤维增强氮化物复合材料。
进一步的，氮化硼纤维预制体采用2.5D编织结构、正交三向或缝 合结构，氮化硼纤维预制体的体积分数为40-60％。
进一步的，氮化硼纤维预制体浸渍氮化物复合浆料之前，包括：
循环采用醇基浆料液相浸渍、干燥的方式在氮化硼定长纤维制备 界面涂层，所述醇基浆料为氮化硼的醇溶液。乙醇、丙醇等均可以作 为溶剂。
醇基浆料的固含量为5-15％，浸渍时间为20-120s，干燥温度为50-100℃，按照此步骤循环浸渍2-3次。
进一步的，在氮化硼纤维预制体制备界面涂层之前,进行的处理包 括：
去除氮化硼纤维表面的浸润剂。
去除氮化硼纤维表面的浸润剂采用苯基溶液和热处理相结合的方 式，苯基溶液的浸泡时间大于24h，热处理温度400-600℃。预制体原 料中的表面浸润剂与陶瓷材料结合力差，通过去除该表面浸润剂，提高 最终制品的致密化。
进一步的，氮化物复合浆料为氮化硅和氮化硼的复合浆料。
进一步的，氮化硅Si3N4和氮化硼BN的质量比为(3-4)：(1-0)。 氮化硅和氮化硼熔点高、化学性质稳定，通过氮化硅和氮化硼用量的 设计，提高最后制品的抗烧蚀性能，此为本发明首创技术，开拓了本 领域技术人员的认知，为陶瓷基复合材料质的发展提供可能。
进一步的，氮化物复合浆料中还加入氮化硅和氮化硼总质量 10-15％的烧结助剂。烧结助剂为Y2O3粉体或Al2O3粉体。
进一步的，氮化硅在用于制备氮化物复合浆料之前进行的处理， 包括：氮化硅采用碱性水溶液在60-100℃下进行预处理。由于氮化硼 为片状结构，容易水解，导致氮化硅和氮化硼复合浆料的稳定制备成 为一大难题，为了解决该难题，本发明创造性的提出将氮化硅预先采 用碱性水溶液在60-100℃下水煮进行处理，使氮化硅表面生成氧化硅 保护膜，带有氧化硅保护膜的氮化硅在水溶液，不会发生水解，由其 制备的氮化物复合浆料性能稳定，制备过程简单。
进一步的，氮化物复合浆料的制备过程，包括：
将按照质量比称量好的氮化硅、烧结助剂加入到水中制备固含量 35-50％的浆料，然后加入碱性添加剂调节pH值，球磨后，加入氮化硼， 继续球磨制得氮化物复合浆料。其中，加入碱性添加剂调节pH值至 pH＝9-10，加入氮化硼之前球磨时间为3-10h，加入氮化硼之后球磨时 间为20-60min。
进一步的，氮化硼纤维预制体浸渍氮化物复合浆料制备氮化硼纤 维增强氮化物复合材料坯体，包括：
氮化硼纤维预制体放置于模具中密封，抽真空，虹吸氮化物复合 浆料，然后采用真空、振动方式浸渍；
经氮化物复合浆料复合的氮化硼纤维预制体干燥，直至恒重，得 到氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体，干燥温度为50-120℃。
氮化硼纤维预制体与氮化物复合浆料采用真空、振动方式浸渍， 增加氮化硼纤维预制体与氮化物复合浆料的结合量，提高整体致密度。
其中，抽真空时间为30-60min，真空振动时间为5-24h。
进一步的，所述氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体反复经硅硼 氮前驱体浸渍、裂解制备所述氮化硼纤维增强氮化物复合材料，包括：
(1)所述氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体采用硅硼氮前驱体 液相浸渍成型，浸渍过程采用真空以及高压相结合的方式，在室温(RT) -90℃下凝胶固化；
(2)凝胶后的纤维增强硅硼氧氮复合材料经裂解陶瓷化处理，裂 解温度为1200-1400℃；
(3)步骤(2)所得产品按照步骤(1)(2)的工艺过程循环进行 硅硼氮前驱体浸渍裂解陶瓷化处理，直至不再增重；
(4)步骤(3)所得产品经精密加工后，继续按照步骤(1)(2) 的工艺过程循环进行硅硼氮前驱体浸渍裂解陶瓷化处理，直至不再增 重；
(5)步骤(4)所得产品在1650-1800℃下进行陶瓷化处理，得到 氮化硼纤维增强氮化物复合材料。
根据本发明的另一个方面，提供了一种氮化硼纤维增强氮化物复 合材料，由氮化硼纤维预制体浸渍氮化物复合浆料，然后反复经硅硼 氮前驱体浸渍、裂解制备的制品，制品密度1.8g/cm3以上，线烧蚀速 率小于0.3mm/s。
进一步的，氮化物复合浆料为氮化硅和氮化硼的复合浆料。
进一步的，氮化硅和氮化硼的质量比为(3-4)：(1-0)。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明示例的氮化硼纤维增强氮化物复合材料的制备方法，氮 化硼纤维预制体创造性的，通过浸渍氮化物复合浆料制备氮化硼纤维 增强氮化物复合材料坯体,所述氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体 创造性的反复经硅硼氮前驱体浸渍、裂解制备所述氮化硼纤维增强氮 化物复合材料，所述制备方法为本领域首创，具有开拓性的意义，通 过该独创制备方法的设计，提高了氮化硼纤维增强氮化物复合材料的 致密性，通过氮化物复合浆料的选择及用量的设计，提高了氮化硼纤 维增强氮化物复合材料的抗烧蚀性及耐高温性，满足2500℃以上的使 用要求。
2、本发明示例的氮化硼纤维增强氮化物复合材料，由氮化硼纤维 预制体浸渍氮化物复合浆料，然后反复经硅硼氮前驱体浸渍、裂解制 备的制品，制品密度1.8g/cm3以上，通过8.5MW/m2、2500℃考核条件 下，线烧蚀速率小于0.3mm/s，相对于现有成熟的石英纤维复合材料 线烧蚀率具有较大的提高，具有良好的耐高温、抗烧蚀性能，避免了 现有天线罩头部由于烧失量大导致天线罩的气动外形变化较大，无法 满足精确打击的要求的现象。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明 作进一步说明。
实施例一：
本实施例提供了一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料的制备方法， 其步骤为：
(1)采用2.5D编织结构、正交三向或缝合结构制备氮化硼纤维预 制体，其体积分数为40％；
(2)采用苯基溶液和热处理相结合的方式，去除氮化硼纤维表面的 浸润剂，苯基溶液的浸泡时间大于24h，热处理温度500℃；
(3)氮化硼纤维采用醇基浆料液相浸渍，然后经干燥处理，循环该 浸渍、干燥方式(按照此步骤循环浸渍2-3次)在氮化硼纤维上制备界 面涂层，醇基浆料为氮化硼的醇溶液，醇基浆料的固含量为5％，浸渍时 间为120s，干燥温度为80℃；
(4)氮化物复合浆料的制备
A.氮化物浆料采用氮化硅和氮化硼的复合水基浆料，氮化硅和氮 化硼的质量比为(3-4)：1，加入Y2O3粉体或Al2O3粉体作为烧结助剂，质 量比例为氮化硅和氮化硼总质量的10％，其中氮化硅粉体用之前采用碱性 水溶液在70℃下进行预处理；
B.按照质量比称量好的粉体(氮化硅粉体、Y2O3粉体或Al2O3粉体) 加入到水中制备固含量50％的浆料，加入碱性添加剂调节pH值到 pH＝9-10，球磨10h后，加入氮化硼粉，继续球磨60min，取出料浆。
(5)将上述界面处理的氮化硼纤维预制体放置于模具中密封，抽真 空60min，虹吸上述氮化物复合浆料，采用真空、振动方式浸渍，真空振 动时间为24h；
(6)将复合氮化物复合浆料的氮化硼纤维预制体去除干燥，干燥温 度80℃，直至干燥恒重，得到氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体；
(7)采用硅硼氮前驱体液相浸渍成型，浸渍过程采用真空、以及高 压相结合的方式，高压过程采用氮气作为压力气源。且在室温-90℃下凝 胶固化；
(8)凝胶后的纤维增强硅硼氧氮复合材料进行裂解陶瓷化处理，裂 解气氛为氮气或氨气，裂解温度为1350℃；
(9)按照上述(7)(8)的工艺过程循环浸渍裂解陶瓷化处理，直 至不再增重；
(10)进行精密加工，精密加工过程采用干磨方式；
(11)精密加工完成后，上述(7)(8)的工艺过程循环浸渍裂解陶 瓷化处理，直至不再增重；
(12)在1750℃下进行陶瓷化处理，得到氮化硼纤维增强氮化物复 合材料。
本实施例提供了一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料，由氮化硼纤 维预制体浸渍氮化物复合浆料，然后反复经硅硼氮前驱体浸渍、裂解制 备的制品，制品密度1.8g/cm3以上，线烧蚀速率小于0.3mm/s。
进一步的，氮化物复合浆料为氮化硅和氮化硼的复合浆料。
进一步的，氮化硅和氮化硼的质量比为(3-4)：(1-0)。
本实施例得到的氮化硼纤维增强氮化物复合材料密度1.8g/cm3以 上，通过8.5MW/m2、2500℃考核条件下，线烧蚀速率为小于0.3mm/s，较 现有成熟的石英纤维复合材料线烧蚀率具有较大的提高。
实施例二：
本实施例提供了一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料的制备方法， 其步骤为：
(1)采用2.5D编织结构、正交三向或缝合结构制备氮化硼纤维预 制体，其体积分数为45％；
(2)采用苯基溶液和热处理相结合的方式，去除氮化硼纤维表面的 浸润剂，苯基溶液的浸泡时间大于24h，热处理温度400℃；
(3)氮化硼纤维采用醇基浆料液相浸渍，然后经干燥处理，循环该 浸渍、干燥方式(按照此步骤循环浸渍2-3次)在氮化硼纤维上制备界 面涂层，醇基浆料为氮化硼的醇溶液，醇基浆料的固含量为10％，浸渍时 间为80s，干燥温度为50-60℃；
(4)氮化物复合浆料的制备
A.氮化物浆料采用氮化硅和氮化硼的复合水基浆料，氮化硅和氮化 硼的质量比为3：0.2，加入Y2O3粉体或Al2O3粉体作为烧结助剂，质量比 例为氮化硅和氮化硼总质量的15％，其中氮化硅粉体用之前采用碱性水溶 液在80℃下进行预处理；
B.按照质量比称量好的粉体(氮化硅粉体、Y2O3粉体或Al2O3粉体) 加入到水中制备固含量35％的浆料，加入碱性添加剂调节pH值到 pH＝9-10，球磨3h后，加入氮化硼粉，继续球磨40min，取出料浆。
(5)将上述界面处理的氮化硼纤维预制体放置于模具中密封，抽真 空30min，虹吸上述氮化物复合浆料，采用真空、振动方式浸渍，真空振 动时间为5h；
(6)将复合氮化物复合浆料的氮化硼纤维预制体去除干燥，干燥温 度50℃，直至干燥恒重，得到氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体；
(7)采用硅硼氮前驱体液相浸渍成型，浸渍过程采用真空、以及高 压相结合的方式，高压过程采用氮气作为压力气源。且在室温-90℃下凝 胶固化；
(8)凝胶后的纤维增强硅硼氧氮复合材料进行裂解陶瓷化处理，裂 解气氛为氮气或氨气，裂解温度为1300℃；
(9)按照上述(7)(8)的工艺过程循环浸渍裂解陶瓷化处理，直 至不再增重；
(10)进行精密加工，精密加工过程采用干磨方式；
(11)精密加工完成后，上述(7)(8)的工艺过程循环浸渍裂解陶 瓷化处理，直至不再增重；
(12)在1700℃下进行陶瓷化处理，得到氮化硼纤维增强氮化物复 合材料。
本实施例提供了一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料，由氮化硼纤 维预制体浸渍氮化物复合浆料，然后反复经硅硼氮前驱体浸渍、裂解制 备的制品，制品密度1.8g/cm3以上，线烧蚀速率小于0.3mm/s。
进一步的，氮化物复合浆料为氮化硅和氮化硼的复合浆料。
进一步的，氮化硅和氮化硼的质量比为(3-4)：(1-0)。
本实施例得到的氮化硼纤维增强氮化物复合材料密度1.8g/cm3以 上，通过8.5MW/m2、2500℃考核条件下，线烧蚀速率为小于0.3mm/s，较 现有成熟的石英纤维复合材料线烧蚀率具有较大的提高。
实施例三：
本实施例提供了一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料的制备方法， 其步骤为：
(1)采用2.5D编织结构、正交三向或缝合结构制备氮化硼纤维预 制体，其体积分数为50％；
(2)采用苯基溶液和热处理相结合的方式，去除氮化硼纤维表面的 浸润剂，苯基溶液的浸泡时间大于24h，热处理温度600℃；
(3)氮化硼纤维采用醇基浆料液相浸渍，然后经干燥处理，循环该 浸渍、干燥方式(按照此步骤循环浸渍2-3次)在氮化硼纤维上制备界 面涂层，醇基浆料为氮化硼的醇溶液，醇基浆料的固含量为15％，浸渍时 间为20-40s，干燥温度为100℃；
(4)氮化物复合浆料的制备
A.氮化物浆料采用氮化硅和氮化硼的复合水基浆料，氮化硅和氮化 硼的质量比为4：0.5，加入Y2O3粉体或Al2O3粉体作为烧结助剂，质量比 例为氮化硅和氮化硼总质量的12％，其中氮化硅粉体用之前采用碱性水溶 液在100℃下进行预处理；
B.按照质量比称量好的粉体(氮化硅粉体、Y2O3粉体或Al2O3粉体) 加入到水中制备固含量40％的浆料，加入碱性添加剂调节pH值到 pH＝9-10，球磨7h后，加入氮化硼粉，继续球磨20min，取出料浆。
(5)将上述界面处理的氮化硼纤维预制体放置于模具中密封，抽真 空40min，虹吸上述氮化物复合浆料，采用真空、振动方式浸渍，真空振 动时间为10h；
(6)将复合氮化物复合浆料的氮化硼纤维预制体去除干燥，干燥温 度120℃，直至干燥恒重，得到氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体；
(7)采用硅硼氮前驱体液相浸渍成型，浸渍过程采用真空、以及高 压相结合的方式，高压过程采用氮气作为压力气源。且在室温-90℃下凝 胶固化；
(8)凝胶后的纤维增强硅硼氧氮复合材料进行裂解陶瓷化处理，裂 解气氛为氮气或氨气，裂解温度为1400℃；
(9)按照上述(7)(8)的工艺过程循环浸渍裂解陶瓷化处理，直 至不再增重；
(10)进行精密加工，精密加工过程采用干磨方式；
(11)精密加工完成后，上述(7)(8)的工艺过程循环浸渍裂解陶 瓷化处理，直至不再增重；
(12)在1650℃下进行陶瓷化处理，得到氮化硼纤维增强氮化物复 合材料。
本实施例提供了一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料，由氮化硼纤 维预制体浸渍氮化物复合浆料，然后反复经硅硼氮前驱体浸渍、裂解制 备的制品，制品密度1.8g/cm3以上，线烧蚀速率小于0.3mm/s。
进一步的，氮化物复合浆料为氮化硅和氮化硼的复合浆料。
进一步的，氮化硅和氮化硼的质量比为(3-4)：(1-0)。
本实施例得到的氮化硼纤维增强氮化物复合材料密度1.8g/cm3以 上，通过8.5MW/m2、2500℃考核条件下，线烧蚀速率为小于0.3mm/s，较 现有成熟的石英纤维复合材料线烧蚀率具有较大的提高。
实施例四：
本实施例提供了一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料的制备方法， 其步骤为：
(1)采用2.5D编织结构、正交三向或缝合结构制备氮化硼纤维预 制体，其体积分数为60％；
(2)采用苯基溶液和热处理相结合的方式，去除氮化硼纤维表面的 浸润剂，苯基溶液的浸泡时间大于24h，热处理温度550℃；
(3)氮化硼纤维采用醇基浆料液相浸渍，然后经干燥处理，循环该 浸渍、干燥方式(按照此步骤循环浸渍2-3次)在氮化硼纤维上制备界 面涂层，醇基浆料为氮化硼的醇溶液，醇基浆料的固含量为10％，浸渍时 间为100s，干燥温度为70℃；
(4)氮化物复合浆料的制备
A.氮化物浆料采用氮化硅和氮化硼的复合水基浆料，氮化硅和氮 化硼的质量比为(3-4)：(0-0.1)，加入Y2O3粉体或Al2O3粉体作为烧结助 剂，质量比例为氮化硅和氮化硼总质量的13％，其中氮化硅粉体用之前采 用碱性水溶液在60℃下进行预处理；
B.按照质量比称量好的粉体(氮化硅粉体、Y2O3粉体或Al2O3粉体) 加入到水中制备固含量45％的浆料，加入碱性添加剂调节pH值到 pH＝9-10，球磨7h后，加入氮化硼粉，继续球磨30min，取出料浆。
(5)将上述界面处理的氮化硼纤维预制体放置于模具中密封，抽真 空40min，虹吸上述氮化物复合浆料，采用真空、振动方式浸渍，真空振 动时间为12h；
(6)将复合氮化物复合浆料的氮化硼纤维预制体去除干燥，干燥温 度80℃，直至干燥恒重，得到氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体；
(7)采用硅硼氮前驱体液相浸渍成型，浸渍过程采用真空、以及高 压相结合的方式，高压过程采用氮气作为压力气源。且在室温-90℃下凝 胶固化；
(8)凝胶后的纤维增强硅硼氧氮复合材料进行裂解陶瓷化处理，裂 解气氛为氮气或氨气，裂解温度为1200℃；
(9)按照上述(7)(8)的工艺过程循环浸渍裂解陶瓷化处理，直 至不再增重；
(10)进行精密加工，精密加工过程采用干磨方式；
(11)精密加工完成后，上述(7)(8)的工艺过程循环浸渍裂解陶 瓷化处理，直至不再增重；
(12)在1800℃下进行陶瓷化处理，得到氮化硼纤维增强氮化物复 合材料。
本实施例提供了一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料，由氮化硼纤 维预制体浸渍氮化物复合浆料，然后反复经硅硼氮前驱体浸渍、裂解制 备的制品，制品密度1.8g/cm3以上，线烧蚀速率小于0.3mm/s。
进一步的，氮化物复合浆料为氮化硅和氮化硼的复合浆料。
进一步的，氮化硅和氮化硼的质量比为(3-4)：(1-0)。
本实施例得到的氮化硼纤维增强氮化物复合材料密度1.8g/cm3以 上，通过8.5MW/m2、2500℃考核条件下，线烧蚀速率为小于0.3mm/s，较 现有成熟的石英纤维复合材料线烧蚀率具有较大的提高。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。 本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述 技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明 构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其 它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能 的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
氮化硼纤维预制体浸渍氮化物复合浆料制备氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体,所述氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体反复经硅硼氮前驱体浸渍、裂解制备所述氮化硼纤维增强氮化物复合材料。
2.根据权利要求1所述的氮化硼纤维增强氮化物复合材料的制备方法，其特征是，氮化硼纤维预制体浸渍氮化物复合浆料之前，包括：
循环采用醇基浆料液相浸渍、干燥的方式在氮化硼定长纤维制备界面涂层，所述醇基浆料为氮化硼的醇溶液。
3.根据权利要求1所述的氮化硼纤维增强氮化物复合材料的制备方法，其特征是，氮化物复合浆料为氮化硅和氮化硼的复合浆料。
4.根据权利要求3所述的氮化硼纤维增强氮化物复合材料的制备方法，其特征是，氮化硅和氮化硼的质量比为(3-4)：(1-0)。
5.根据权利要求4所述的氮化硼纤维增强氮化物复合材料的制备方法，其特征是，氮化物复合浆料中还加入氮化硅和氮化硼总质量10-15％的烧结助剂。
6.根据权利要求4所述的氮化硼纤维增强氮化物复合材料的制备方法，其特征是，氮化硅在用于制备氮化物复合浆料之前进行的处理，包括：氮化硅采用碱性水溶液在60-100℃下进行预处理。
7.根据权利要求5所述的氮化硼纤维增强氮化物复合材料的制备方法，其特征是，氮化物复合浆料的制备过程，包括：
将按照质量比称量好的氮化硅、烧结助剂加入到水中制备固含量35-50％的浆料，然后加入碱性添加剂调节pH值，球磨后，加入氮化硼，继续球磨制得氮化物复合浆料。
8.根据权利要求1所述的氮化硼纤维增强氮化物复合材料的制备方法，其特征是，氮化硼纤维预制体浸渍氮化物复合浆料制备氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体，包括：
氮化硼纤维预制体放置于模具中密封，抽真空，虹吸氮化物复合浆料，然后采用真空、振动方式浸渍；
经氮化物复合浆料复合的氮化硼纤维预制体干燥，直至恒重，得到氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体。
9.根据权利要求1-8任一所述的氮化硼纤维增强氮化物复合材料的制备方法，其特征是，所述氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体反复经硅硼氮前驱体浸渍、裂解制备所述氮化硼纤维增强氮化物复合材料，包括：
(1)所述氮化硼纤维增强氮化物复合材料坯体采用硅硼氮前驱体液相浸渍成型，浸渍过程采用真空以及高压相结合的方式，在室温-90℃下凝胶固化；
(2)凝胶后的纤维增强硅硼氧氮复合材料经裂解陶瓷化处理；
(3)步骤(2)所得产品按照步骤(1)(2)的工艺过程循环进行硅硼氮前驱体浸渍裂解陶瓷化处理，直至不再增重；
(4)步骤(3)所得产品经精密加工后，继续按照步骤(1)(2)的工艺过程循环进行硅硼氮前驱体浸渍裂解陶瓷化处理，直至不再增重；
(5)步骤(4)所得产品在1650-1800℃下进行陶瓷化处理，得到氮化硼纤维增强氮化物复合材料。
10.一种氮化硼纤维增强氮化物复合材料，其特征是，由氮化硼纤维预制体浸渍氮化物复合浆料，然后反复经硅硼氮前驱体浸渍、裂解制备的制品，制品密度1.8g/cm3以上，线烧蚀速率小于0.3mm/s。
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