JPH01160060A - 2セレン化インジウム銅の製造方法 - Google Patents
2セレン化インジウム銅の製造方法Info
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- JPH01160060A JPH01160060A JP62319489A JP31948987A JPH01160060A JP H01160060 A JPH01160060 A JP H01160060A JP 62319489 A JP62319489 A JP 62319489A JP 31948987 A JP31948987 A JP 31948987A JP H01160060 A JPH01160060 A JP H01160060A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
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- Y02E10/541—CuInSe2 material PV cells
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Landscapes
- Photovoltaic Devices (AREA)
- Light Receiving Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、太陽電池、及びフォトセンサー等の光起電力
素子に利用可能な2セレン化インジウム銅の製造方法に
関するもので、量産性が良く、実施の容易な方法を提供
しようとするものである。
素子に利用可能な2セレン化インジウム銅の製造方法に
関するもので、量産性が良く、実施の容易な方法を提供
しようとするものである。
従来の技術
従来、CuIn502単結晶は、Cu、In、Seを化
学量論比で秤量したものを石英管に入れ、石英管内部f
10−6++un Hq程度に減圧した後、封管して
、それを電気炉内に七ノドし、1050〜1100’C
の範囲内の温度で溶融反応させて合成している(例えば
、ピー・ミグリオレイト他ジャーナル・オグ・アプライ
ド・ンイジノクス 46 (1975) 1777−1
7821これを徐冷することにより 、 Cu I n
S e2の結晶が面られる。一方、その薄膜は、Cu
、In、Seの単体を蒸着やマグネトロンスパッタ法な
どの真空成膜法によって形成されている(例えば、5E
RIフオト汁シレタイツク アトベンスト
リサーチ アンドPhotovoltaic Ad
vanced Re5earch &281−22
35)。まだ上記以外の方法としてCu、In、Seの
粉末もしくはそれぞれの化合物の粉末をCuIn、S8
2の化学量論的組成比で混合したものをベレット状にし
、高温焼成炉に入れ、炉内温度を一定速度で昇温させ、
一定温度に数時間保持して焼結させることによりCuI
nSe2の焼結体を作製する方法がある。
学量論比で秤量したものを石英管に入れ、石英管内部f
10−6++un Hq程度に減圧した後、封管して
、それを電気炉内に七ノドし、1050〜1100’C
の範囲内の温度で溶融反応させて合成している(例えば
、ピー・ミグリオレイト他ジャーナル・オグ・アプライ
ド・ンイジノクス 46 (1975) 1777−1
7821これを徐冷することにより 、 Cu I n
S e2の結晶が面られる。一方、その薄膜は、Cu
、In、Seの単体を蒸着やマグネトロンスパッタ法な
どの真空成膜法によって形成されている(例えば、5E
RIフオト汁シレタイツク アトベンスト
リサーチ アンドPhotovoltaic Ad
vanced Re5earch &281−22
35)。まだ上記以外の方法としてCu、In、Seの
粉末もしくはそれぞれの化合物の粉末をCuIn、S8
2の化学量論的組成比で混合したものをベレット状にし
、高温焼成炉に入れ、炉内温度を一定速度で昇温させ、
一定温度に数時間保持して焼結させることによりCuI
nSe2の焼結体を作製する方法がある。
発明が解決しようとする問題点
しかしながら上記の溶融反応法、真空成膜法では、それ
ぞれ量産性が低い、製造装置が高価であるという理由か
ら低コストCuInSe2の製造が困難であるという欠
点があった。また焼結法に関しては、昇温中に未反応S
eが溶融、蒸発し、CuInSe2焼結体中のCu、I
n、Se各元素の組成比のコントロールが難しいという
欠点があった。更にベレット状焼結体であるため、デバ
イスへの応用が難し5べ−・ いという欠点も有していた。
ぞれ量産性が低い、製造装置が高価であるという理由か
ら低コストCuInSe2の製造が困難であるという欠
点があった。また焼結法に関しては、昇温中に未反応S
eが溶融、蒸発し、CuInSe2焼結体中のCu、I
n、Se各元素の組成比のコントロールが難しいという
欠点があった。更にベレット状焼結体であるため、デバ
イスへの応用が難し5べ−・ いという欠点も有していた。
本発明はこのような問題点を解決するもので、安価で量
産性に富み、デバイスへの応用が容易なCuInSe2
の製造方法を提供することを目的とするものである。
産性に富み、デバイスへの応用が容易なCuInSe2
の製造方法を提供することを目的とするものである。
問題点を解決するだめの手段
この問題点を解決するために本発明は、Cu粉末もしく
はCu f含む化合物の粉末と、Se粉末もしくはSe
f含む化合物の粉末の混合物に水を加えた系であらか
じめ微粉末に粉砕しだCu、Seを含む第1の混合粉体
と、In粉末もしくはInを含む化合物の粉末と、Se
粉末もしくはSe f含む化合物の粉末の混合物に水を
加えた系であらかじめ微粉末に粉砕したIn、Seを含
む第2の混合粉体と全混合した混合物に、粘結剤を添加
しペースト状にしたもの全スクリーン印刷もしくは描画
印刷によって塗布し、ベルト焼成炉等の大気圧下N2算
囲気中にてCuInSe2の融点以下の温度で焼結して
CuInSe2 f合成するものである。
はCu f含む化合物の粉末と、Se粉末もしくはSe
f含む化合物の粉末の混合物に水を加えた系であらか
じめ微粉末に粉砕しだCu、Seを含む第1の混合粉体
と、In粉末もしくはInを含む化合物の粉末と、Se
粉末もしくはSe f含む化合物の粉末の混合物に水を
加えた系であらかじめ微粉末に粉砕したIn、Seを含
む第2の混合粉体と全混合した混合物に、粘結剤を添加
しペースト状にしたもの全スクリーン印刷もしくは描画
印刷によって塗布し、ベルト焼成炉等の大気圧下N2算
囲気中にてCuInSe2の融点以下の温度で焼結して
CuInSe2 f合成するものである。
作 用
6へ−7
この構成によシ、粉砕によって前記第1の混合粉体、お
よび第2の混合粉体中にそれぞれCu−Se化合物、I
n−8e化合物が形成されることになシ、焼成中におけ
る未反応Seの蒸発が極力抑えられると共に、微粉化し
た各成分は反応性が高く、Cu I n S Q 2の
融点以下の温度で焼結合成が可能になる。またペースト
状にしてガラス基板等の基板上に印刷することにより厚
膜状の所望の形状のものや大面積化が出来、デバイスへ
の応用が容易となる。
よび第2の混合粉体中にそれぞれCu−Se化合物、I
n−8e化合物が形成されることになシ、焼成中におけ
る未反応Seの蒸発が極力抑えられると共に、微粉化し
た各成分は反応性が高く、Cu I n S Q 2の
融点以下の温度で焼結合成が可能になる。またペースト
状にしてガラス基板等の基板上に印刷することにより厚
膜状の所望の形状のものや大面積化が出来、デバイスへ
の応用が容易となる。
実施例
以下本発明の2セレン化インジウム銅の製造方法につい
て説明する。Cu、In、Seの粉末は純度99 、9
9%以上であシ、あらかじめ500μm以下の粒度のも
のを使用した。各粉末は、表1に示すような混合比で混
合し、適量の水を加えて第1図に示す媒体撹拌ミルによ
シ粉砕した。
て説明する。Cu、In、Seの粉末は純度99 、9
9%以上であシ、あらかじめ500μm以下の粒度のも
のを使用した。各粉末は、表1に示すような混合比で混
合し、適量の水を加えて第1図に示す媒体撹拌ミルによ
シ粉砕した。
7 へ−7
表1
粉砕した粉体の平均粒径は約1゜5μmであった。
また同粉体のX線回折パターンを調べだところ、表10
A、 1 、 &、 2の粉砕後のサンプルからはC職
Se。
A、 1 、 &、 2の粉砕後のサンプルからはC職
Se。
Cu S eの回折ピークが認められ、Cu、Seそれ
ぞれ単体の回折ピークは存在せず、Cu−Se化合物が
形成されていることがわかった。同様に塵3゜届4の粉
砕後のサンプルからはIn2Se3. In2Seの回
折ピークが認められ、In、Seそれぞれ単体の回折ピ
ークは存在せず、In−Se化合物が形成されているこ
とがわかった。しかしながら届5の粉砕後のサンプルか
らは、Cu I n S e 2の回折ピークが認めら
れるとともに、Cu、In、Seそれぞれ単体の回折ピ
ークも認められ、各元素が単体として残存していること
もわかった。次に粉砕した混合粉体を乾燥後CuとIn
の元素比が1:1となるように混合した。即ち。應1と
A、 3 、711i、 2と届4を混合した。届5の
ものについては、他との混合は行なわなかった。これら
の粉体に粘結剤としてプロピレングリコールを適当量加
え、混練することによりペースト状にし、スクリーン印
刷法によりコーニンク社製コーニン/”7059のガラ
ス基板上に塗布し、再び乾燥させたのち、ベルト焼成炉
を用いて大気圧下N2気流中で焼成した。焼成温度は5
80 ”Cである。ここで第1図の媒体撹拌ミルのうち
、ボー)V3は径smmのアルミナ製であり、総重量は
129である。容器1および撹拌棒2はともにステンレ
ス製である。また印刷に用いたスクリーンはステンレス
[300メツシユのものである。
ぞれ単体の回折ピークは存在せず、Cu−Se化合物が
形成されていることがわかった。同様に塵3゜届4の粉
砕後のサンプルからはIn2Se3. In2Seの回
折ピークが認められ、In、Seそれぞれ単体の回折ピ
ークは存在せず、In−Se化合物が形成されているこ
とがわかった。しかしながら届5の粉砕後のサンプルか
らは、Cu I n S e 2の回折ピークが認めら
れるとともに、Cu、In、Seそれぞれ単体の回折ピ
ークも認められ、各元素が単体として残存していること
もわかった。次に粉砕した混合粉体を乾燥後CuとIn
の元素比が1:1となるように混合した。即ち。應1と
A、 3 、711i、 2と届4を混合した。届5の
ものについては、他との混合は行なわなかった。これら
の粉体に粘結剤としてプロピレングリコールを適当量加
え、混練することによりペースト状にし、スクリーン印
刷法によりコーニンク社製コーニン/”7059のガラ
ス基板上に塗布し、再び乾燥させたのち、ベルト焼成炉
を用いて大気圧下N2気流中で焼成した。焼成温度は5
80 ”Cである。ここで第1図の媒体撹拌ミルのうち
、ボー)V3は径smmのアルミナ製であり、総重量は
129である。容器1および撹拌棒2はともにステンレ
ス製である。また印刷に用いたスクリーンはステンレス
[300メツシユのものである。
焼成で得られた焼結膜をX線回折で調べたところ、どの
焼結膜からもCuInSe2の回折ピークが9ヘ−ン 認められ、他の回折ピークが認められないことから、で
きだ焼結膜はCuInSe2であることがわかった。し
かし彦から、焼結膜中のCu、In、Se各元素の定量
分析をXMA(X線マイクロアナライザー)にて行なっ
た結果、届1と高3の混合物、届2と届4の混合物から
作製したものは、はとんど化学量論的組成に近いCuI
nSe2力冶成できていたのに対し、届5の粉体から作
製したものは、SeのMi成比が小さく、大きく化学量
論的組成よりずれたものとなっていた。このことは、塵
5の粉砕後に存在していたSe単体が、焼成中に溶融し
、蒸発したためと考えられる。以上のことより、Cuと
Se、InとSeの2元系にて粉砕し、化合物としたも
のを混合して焼結させることによってCuInSe2焼
結膜中の組成比のコントロールが容易となることがわか
る。
焼結膜からもCuInSe2の回折ピークが9ヘ−ン 認められ、他の回折ピークが認められないことから、で
きだ焼結膜はCuInSe2であることがわかった。し
かし彦から、焼結膜中のCu、In、Se各元素の定量
分析をXMA(X線マイクロアナライザー)にて行なっ
た結果、届1と高3の混合物、届2と届4の混合物から
作製したものは、はとんど化学量論的組成に近いCuI
nSe2力冶成できていたのに対し、届5の粉体から作
製したものは、SeのMi成比が小さく、大きく化学量
論的組成よりずれたものとなっていた。このことは、塵
5の粉砕後に存在していたSe単体が、焼成中に溶融し
、蒸発したためと考えられる。以上のことより、Cuと
Se、InとSeの2元系にて粉砕し、化合物としたも
のを混合して焼結させることによってCuInSe2焼
結膜中の組成比のコントロールが容易となることがわか
る。
次に本発明の製造方法を用いて作製しだCu工n502
焼結膜の太陽電池への実施例について述べる。
焼結膜の太陽電池への実施例について述べる。
CdS 粉末に融剤としてCdCl2を10wt%加
え、それに粘結剤としてプロピレングリコールを加え1
0−1−’。
え、それに粘結剤としてプロピレングリコールを加え1
0−1−’。
てペースト状にしたものを第2図に示すようにガラス基
板6上に印刷した後、N2雰囲気中で690℃で60分
間焼成することによシn型CdS焼結膜7を形成した。
板6上に印刷した後、N2雰囲気中で690℃で60分
間焼成することによシn型CdS焼結膜7を形成した。
その上に本発明によるp型Q11nSe2焼結膜8を積
層形成し、更にその上に厚さ1.5μmのMO電極DC
マグネトロンスパッタを用いて形成し、Cu工n502
側の電極とした。CdS側の電極としてはAg−Inの
導電性ペースト10を用いた。
層形成し、更にその上に厚さ1.5μmのMO電極DC
マグネトロンスパッタを用いて形成し、Cu工n502
側の電極とした。CdS側の電極としてはAg−Inの
導電性ペースト10を用いた。
こうしてn型CdS焼結膜とp型Cu工nSe2焼結膜
のへテロ接合型太陽電池を作製することができた。
のへテロ接合型太陽電池を作製することができた。
発明の効果
以上のように本発明によれば、Cu粉末とSe粉末の混
合物、In粉末とSe粉末の混合物に水を加え粉砕する
ことによってあらかじめCu−Se化合物、In−8e
化合物を形成したのち、両者を混合し粘結剤を加えてペ
ースト状にしたものをスクリーン印刷によって塗布し、
ベルト焼成炉にて焼成することにより、焼結膜の組成比
のコントロールが容易に行なえるとともに、安価で量産
性に冨みデバイスへの応用が簡単なCu I n S
e 2を製造11 ヘ一/ することができる。
合物、In粉末とSe粉末の混合物に水を加え粉砕する
ことによってあらかじめCu−Se化合物、In−8e
化合物を形成したのち、両者を混合し粘結剤を加えてペ
ースト状にしたものをスクリーン印刷によって塗布し、
ベルト焼成炉にて焼成することにより、焼結膜の組成比
のコントロールが容易に行なえるとともに、安価で量産
性に冨みデバイスへの応用が簡単なCu I n S
e 2を製造11 ヘ一/ することができる。
第1図は本発明の実施例に用いた媒体撹拌ミルの断面概
略図、第2図は本発明の製造方法によシ得られだCu工
n502を用いて作製した太陽電池の断面図である。 1・・・・・・容器、2・・・・・・撹拌棒、3・・・
・・・ポール、6・・・・・・ガラス基板、7・・・・
・・CdS焼結膜、8・・・・・・Cu工nSe2焼結
膜。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか1名/−
−−容器 ?−−−狽祥犀 J−,1−ノν 乙−一−ガラス羞、零父 ゾー−−Mo ’t、* ノ0−−− Ay −J7L v襖
略図、第2図は本発明の製造方法によシ得られだCu工
n502を用いて作製した太陽電池の断面図である。 1・・・・・・容器、2・・・・・・撹拌棒、3・・・
・・・ポール、6・・・・・・ガラス基板、7・・・・
・・CdS焼結膜、8・・・・・・Cu工nSe2焼結
膜。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか1名/−
−−容器 ?−−−狽祥犀 J−,1−ノν 乙−一−ガラス羞、零父 ゾー−−Mo ’t、* ノ0−−− Ay −J7L v襖
Claims (7)
- (1)Cu粉末もしくはCuを含む化合物の粉末と、S
e粉末もしくはSeを含む化合物の粉末の混合物に水を
加えた系で、予め微粉末に粉砕したCu、Seを含む第
1の混合粉体と、In粉末もしくはInを含む化合物の
粉末と、Se粉末もしくはSeを含む化合物の粉末の混
合物に水を加えた系で、予め微粉末に粉砕したIn、S
eを含む第2の混合粉体とを混合した混合物を、CuI
nSe_2の融点以下の温度で焼結してCuInSe_
2を合成することを特徴とする2セレン化インジウム銅
の製造方法。 - (2)第1の混合粉体中に粉砕によってCu−Se化合
物が形成され、かつ第2の混合粉体中に、粉砕によって
In−Se化合物が形成されることを特徴とする特許請
求の範囲第1項記載の2セレン化インジウム銅の製造方
法。 - (3)第1の混合粉体中のCuとSeの元素混合比が2
:1の場合、第2の混合粉体中のInとSeの元素混合
比が2:3であることを特徴とする特許請求の範囲第1
項記載の2セレン化インジウム銅の製造方法。 - (4)第1の混合粉体中のCuとSeの元素混合比が1
:1の場合、第2の混合粉体中のInとSeの元素混合
比が1:1であることを特徴とする特許請求の範囲第1
項記載の2セレン化インジウム銅の製造方法。 - (5)Cu、Seを含む第1の混合粉体と、In、Se
を含む第2の混合粉体をCuとInの元素比が1:1と
なるように混合することを特徴とする特許請求の範囲第
1項記載の2セレン化インジウム銅の製造方法。 - (6)Cu、SeもしくはIn、Seの混合物に水を加
えた系を、媒体撹拌ミルによって微粉末に粉砕すること
を特徴とする特許請求の範囲第1項記載の2セレン化イ
ンジウム銅の製造方法。 - (7)Cu、Seを含む第1の混合粉体と、In、Se
を含む第2の混合粉体とを混合した後、粘結剤を添加し
ペースト状にしたものをスクリーン印刷もしくは描画印
刷によって塗布し、焼結してCuInSe_2薄膜を形
成することを特徴とした特許請求の範囲第1項記載の2
セレン化インジウム銅の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62319489A JPH01160060A (ja) | 1987-12-17 | 1987-12-17 | 2セレン化インジウム銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62319489A JPH01160060A (ja) | 1987-12-17 | 1987-12-17 | 2セレン化インジウム銅の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01160060A true JPH01160060A (ja) | 1989-06-22 |
Family
ID=18110780
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62319489A Pending JPH01160060A (ja) | 1987-12-17 | 1987-12-17 | 2セレン化インジウム銅の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01160060A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100385487B1 (ko) * | 1998-10-09 | 2003-05-27 | 일본국 통상산업성 공업기술원 | 태양 전지용 박막 제조 방법 |
JP2009528681A (ja) * | 2006-02-23 | 2009-08-06 | デューレン、イェルーン カー.イェー. ファン | カルコゲンと金属間物質の使用による高処理能力の半導体層形成 |
-
1987
- 1987-12-17 JP JP62319489A patent/JPH01160060A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100385487B1 (ko) * | 1998-10-09 | 2003-05-27 | 일본국 통상산업성 공업기술원 | 태양 전지용 박막 제조 방법 |
JP2009528681A (ja) * | 2006-02-23 | 2009-08-06 | デューレン、イェルーン カー.イェー. ファン | カルコゲンと金属間物質の使用による高処理能力の半導体層形成 |
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