CN115536368B - 一种氧含量可控的NiOx靶材制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧含量可控的NiOX靶材制备方法及由上述方法制得的氧含量可控的NiOX靶材，属于太阳能电池技术领域。制备方法为：制备NiO初始粉体，在气氛A下对所述NiO初始粉体与糖类助剂混合后进行煅烧获得不同氧含量的NiOX1粉体；将所述NiO初始粉体和NiOX1粉体的混合物添加水、分散剂和粘结剂混合、球磨，经造粒形成NiOX2造粒粉，进一步经冷等静压成型获得素坯；将所述素坯进行烧结获得NiOX靶材烧结体，最后经机械处理获得所述氧含量可控的NiOX靶材。通过在NiOX靶材制备过程中用不同气氛煅烧和烧结，可以灵活地控制靶材中的氧含量，进而既能够具有良好的电性能，又可以针对不同电池结构的产品需求提供不同氧含量的NiOX靶材。

Description

一种氧含量可控的NiOX靶材制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，尤其涉及一种氧含量可控的NiOX靶材制备方法；
本发明还涉及一种由上述方法制得的氧含量可控的NiOX靶材。
背景技术
钙钛矿太阳能电池按结构分介孔型和平面型，其中，平面型又可以分为正式结构(nip)和反式或倒置型结构(pin)，其中，n代表n型半导体材料，i代表吸收层材料，p代表p型半导体材料。
平面型相对介孔型的优点：借助钙钛矿材料具有优秀的双极性载流子传输性能和超长的电子～空穴扩散长度等特点，研究者们制备了平面异质结结构PSCs。此类电池不需要多孔层和支撑层，直接将钙钛矿沉积到电荷传输层上，制备步骤最简单。
平面型中，反式结构相对正式结构优点：在平面反型结构电池中空穴传输层材料的选择可更多样化，同时具有制备温度低、滞后现象小等优点。
钙钛矿层都是作为光吸收功能层，在太阳光下由热力学产生电子～空穴对分别在ETL/Perovskite/HTL界面分离成自由电荷。自由电子和空穴分别传输到对应电极，通过外电路形成电流。由此可知，空穴传输材料在钙钛矿太阳能电池的作用非常重要，对器件的性能有很大的影响。
其中，空穴传输层材料的选择具有一定的要求：1)有机小分子：合成难度大，不稳定；2)聚合物：结构复杂，合成难度大，腐蚀别的功能层；3)无机P型半导体：带隙宽，制造成本低，良好空穴传输特性。
无机P型半导体的常见材料有CuI,CuSCN,Cu的氧化物和硫化物，Mo的氧化物，以及NiOx；其中NiOx因其制备成本低，光电转化率高兼具一定的环境稳定性等优点，成为该层材料首选。
现有技术中，NiOx薄膜制备方法有溶液法、脉冲激光沉积(PLD)方法以及磁控溅射法。溶液法是制备NiOx悬浮液，用悬涂方法均匀涂覆在钙钛矿层上，再经过高温煅烧获得，该方法缺点是性能不稳定，其次无法应用在柔性基底上。脉冲激光沉积(PLD)方法可以获得高质量薄膜，但是制造成本很高，难以工业规模生产。因而磁控溅射法逐渐成为首选。
NiOX靶材应用通过磁控溅射镀膜到钙钛矿太阳能电池中，作为电池器件的空穴传输层，这一功能薄膜层对电池性能影响很大，薄膜导电的原因主要是因为富氧，但富氧多了又会影响到钙钛矿发电层的性能。其次，因为不同电池片厂家，选择的电池结构会有不同(介孔型、正式平面和反式平面)，加上镀膜工艺也会不同，所以对NiOx中氧含量的要求也不一样，因而需要提供一种既可以具有良好的电性能，又可以灵活应对不同下游厂商产品的技术方案，使下游厂商获得足够的工艺调节自由度。
但是现有技术中还没有一种氧含量可控得NiOx靶材，对于制备一种氧含量可控得NiOx靶材，使用在钙钛矿上，从而与钙钛矿层、TCO层形成良好的欧姆接触以及能级匹配成为难点。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧含量可控的NiOX靶材制备方法和由其制得的氧含量可控的NiOX靶材，以解决上述问题。
为实现以上目的，本发明特采用以下技术方案：
一种氧含量可控的NiOx靶材的制备方法，包括：
S1：制备NiO初始粉体，在气氛A下将所述NiO初始粉体与糖类助剂混合后，进行煅烧获得不同氧含量的NiOX1粉体。
作为本发明不同的发明目的，可选地，所述气氛A为O2、H2或N2的一种或多种。
作为本发明的一种实施方式，所述NiOX1中X1优选为0.3～1.5。
原本NiO中原子比Ni/O为1:1，在氧化或还原气氛中分别可以生产N型或P型氧化物半导体，其中氧化气氛中可以生成“富氧态”NiOx(x＞1)，可以理解为NiO+Ni2O3(或NiO1.5)，在某些极限条件下，可以完全生产出Ni2O3。而在还原气氛中会失去一部分氧，生成欠氧态的NiOx(X＜1)，如果X＜0.3时，体系中会有一些X＝0的金属Ni成分产生，因为0.3是平均值，实际上有高于0.3的，也有低于0.3的，甚至等于0的情况，因此控制所述NiO初始粉体的粒径、比表面积、糖类助剂的类型与添加量、煅烧温度、通入气体流量和压力均是关键因素。
为实现本发明目的，进一步地，所述NiO初始粉体的粒径D50＝0.2～1.2μm，比表面积为2～10m2/g。
优选地，获取上述NiO初始粉体的粒径和比表面积的途径可以是：取粒径D50＝1～10μm、纯度为99.99％的NiO原料粉添加酒精，球磨4～24h，获得粒径D50＝0.2～1.2μm悬浮颗粒，固液分离、干燥后获得所述NiO初始粉体。
优选地，将上述NiO初始粉体与有机糖类助剂混合，所述的糖类助剂为葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉或麦芽糖中一种或多种，添加量为NiO初始粉体重量的0～10％。
优选地，所述气氛A的通入气体流量为0.1～10L/min，气体压力为0～0.2MPa。作为本发明的一种更优选的实施方式，所述气氛A的通入气体流量为1～3L/min，气体压力为50～80KPa，其中气氛A为O2、H2、或N2的一种或多种。
进一步地，所述煅烧的温度为400～1000℃，煅烧时间为6～60h。
S2：将所述NiO初始粉体和NiOX1粉体的混合物添加水、分散剂和粘结剂混合、球磨，经造粒形成NiOX2造粒粉，进一步经冷等静压成型获得素坯；所述NiOX2中X2优选为0.3～1.5，所述NiOx素坯的相对密度优选为53～62％。
可选地，所述水为去离子水；所述分散剂为聚羧酸铵、聚丙烯酸铵、聚乙二醇或十二烷基苯磺酸铵等，分散剂添加量为NiO混合粉体重量的0.05％～1.0％；所述粘结剂为甲基纤维素钠、聚乙烯醇、明胶或阿拉伯树脂等，粘接剂的添加量为NiO混合粉体重量的0.2％～1.6％。
优选地，所述球磨后，获得粒径D50＝0.2～0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得所述NiOX2造粒粉。
更优选地，所述NiOX2造粒粉的粒径为10～80μm，振实密度1.0～2.5g/cm3，粒径级配和振实密度作为本发明中所述NiOX2造粒粉的重要指标，会影响后续冷等静压机CIP成型素坯质量。
进一步地，为实现发明目的，所述冷等静压的压力为100～300MPa。
S3：将所述素坯进行烧结获得NiOX靶材烧结体，最后经机械处理获得所述氧含量可控的NiOX靶材。所述NiOX中X优选为0.3～1.5。
优选地，所述烧结为在空气气氛下以0.1～1℃/min升温至450～550℃保温10～60h，然后通入一定压力和流量的气氛B，以1～5℃升温至1450～1600℃保温6～48h，随炉冷却获得NiOX靶材烧结体。
更优选地，所述流量为2～10L/min，所述压力为0～0.2MPa。
其中，作为本发明不同的发明目的，可选地，所述气氛B为O2或N2。
进一步地，所述机械处理为将所述NiOX靶材烧结体进行机加工切割、表面打磨、尺寸修整，获得满足尺寸要求的所述氧含量可控的NiOX靶材。
步骤S1和S2中所述粉体和素坯中，通过糖类助剂活化氧化镍初始粉体，配合氧化或还原气氛煅烧工艺，改变NiO中Ni/O原子比，使其“富氧”或“欠氧”，到步骤S3烧结阶段因为烧结气氛的不同，又可以发生一次氧化或还原反应；而且素坯中无论原始氧含量多少，比如从欠氧到保持欠氧或进一步降低氧含量，又比如从欠氧做到富氧，相对于从Ni/O＝1/1的氧含量或略微富氧做到进一步富氧，所产生的技术效果是不一样的。
作为本发明的一种实施方式，比如最终靶材氧含量X＝1.2，可以选择素坯为0.3≤X2≤1.0烧结氧气氛操作，也可以选择1.0≤X2≤1.2再加氧操作，也可以选择X2＞1.2烧结中性(氮气)气氛操作。虽然最终靶材X＝1.2，但上述三种X2初始含量的情况，获得最终的技术效果或产品性能也是有差异的。例如，氮气为中性气氛，一般在低温下烧结可以维持氧含量不变，而在高温烧结下，氧含量会稍微降低。
在另外的实施方式中，比如最终靶材氧含量＝0.8，初始X2可以是大于0.8再加中性气氛，也可以是小于0.8再加氧化气氛，两种技术效果也会不一样，控制因素取决于具体气氛、所通入气氛的流量压力、烧结条件等。
本发明还提供一种氧含量可控的NiOX靶材，由上述的制备方法所制得。
本发明通过在NiOX靶材制备过程中用不同气氛煅烧和烧结，可以灵活地控制靶材中的氧含量，进而既能够具有良好的电性能，又可以针对不同电池结构的产品需求提供不同氧含量的NiOX靶材。本发明方法得到的靶材内部组织晶粒均匀且细小、纯度高、致密度高，不存在间隙缺陷，不容易开裂，机加工性能优良，通过靶材和镀膜工艺氧含量调节，获得不同Ni/O原子比的成分，从而与钙钛矿层、TCO层形成良好的欧姆接触以及能级匹配，从而提升NiOx靶材磁控溅射过程的稳定性、获得良好品质的薄膜并提高工艺良率，同时使得下游厂商工艺调节自由度得到放大。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为实施例1所制得的NiOX靶材的扫描电镜图；
图2为实施例1所制得的NiOX靶材中Ni和O元素分布图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
使用本发明提供的方法制备氧含量可控的NiOX靶材：
S1：取粒径D50＝5μm，纯度为99.99％的NiO原料粉，并添加酒精，搅拌获得混合NiO粉，将混合NiO粉加入到行星球磨机球磨8h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮颗粒，对悬浮颗粒进行离心，使其固液分离，再经过干燥后获得初级NiO干燥粉体，粉体比表面积(BET)约为7.2m2/g。
S2：将初级NiO干燥粉体与淀粉(添加量为所述初级NiO干燥粉体重量的2％)放入气氛煅烧炉进行煅烧，温度1000℃，保温5h；通过调节气氛为H2/N2(流量比1/1)，气体流量为5L/min，气体压力为0.02MPa，获得NiO0.56粉体。
将所述NiO初始粉体和NiO0.56粉体按照摩尔比2:1混合为混合物后，按粉体固含量为60wt％添加纯水、聚羧酸铵(占混合物重量的0.1％)、甲基纤维素钠(占混合物重量的0.5％)进入砂磨机球磨3h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得NiO0.85造粒粉；其中造粒粉晶相粒径45μm，振实密度2.2g/cm3。
将造粒粉振动填料至定制硅胶或聚氨酯模具，再放入冷等静压机(CIP)压制成型获得NiO0.85素坯，CIP压力为200MPa，素坯相对密度约为59％。
S3：将NiO0.85素坯放入烧结炉进行烧结，在空气气氛下以0.5℃/min升温至500℃保温20h，然后通入氮气，气体流量为5L/min，气体压力为0KPa，以3℃升温至1570℃保温15h，随炉冷却获得NiO0.78靶材烧结体，烧结密度为92.6％。
将NiO0.78靶材烧结体进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，绑定后获得满足尺寸要求的靶材成品，靶材样品电镜照片如图1所示，靶材中Ni和O元素分布图如图2所示。
实施例2
使用本发明提供的方法制备氧含量可控的NiOX靶材：
S1：取粒径D50＝5μm，纯度为99.99％的NiO原料粉，并添加酒精，搅拌获得混合NiO粉，将混合NiO粉加入到行星球磨机球磨8h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮颗粒，对悬浮颗粒进行离心，使其固液分离，再经过干燥后获得初级NiO干燥粉体，粉体比表面积(BET)约为7.2m2/g。
S2：将初级NiO干燥粉体与淀粉(添加量为所述初级NiO干燥粉体重量的0.5％)放入气氛煅烧炉进行煅烧，温度1000℃，保温5h；通过调节气氛为H2/N2(流量比1/1)，气体流量为1L/min，气体压力为0KPa，获得NiO0.78粉体。
将所述NiO初始粉体和NiO0.78粉体按照摩尔比1:2混合为混合物后，按粉体固含量为60wt％添加纯水、聚乙二醇(占混合物重量的0.6％)、聚乙烯醇(占混合物重量的1％)进入砂磨机球磨3h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得NiO0.85造粒粉；其中造粒粉晶相粒径45μm，振实密度2.1g/cm3。
将造粒粉振动填料至定制硅胶或聚氨酯模具，再放入冷等静压机(CIP)压制成型获得NiO0.85素坯，CIP压力为200MPa，素坯相对密度约为58％。
S3：将NiO0.85素坯放入烧结炉进行烧结，在空气气氛下以0.8℃/min升温至500℃保温15h，然后通入氮气，气体流量为5L/min，以5℃升温至1570℃保温15h，随炉冷却获得NiO0.75靶材烧结体，烧结密度为93.8％。
将NiO0.75靶材烧结体进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，绑定后获得满足尺寸要求的靶材成品。
实施例3
使用本发明提供的方法制备氧含量可控的NiOX靶材：
S1：取粒径D50＝5μm，纯度为99.99％的NiO原料粉，并添加酒精，搅拌获得混合NiO粉，将混合NiO粉加入到行星球磨机球磨8h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮颗粒，对悬浮颗粒进行离心，使其固液分离，再经过干燥后获得初级NiO干燥粉体，粉体比表面积(BET)约为7.2m2/g。
S2：将初级NiO干燥粉体与淀粉(添加量为所述初级NiO干燥粉体重量的0.5％)放入气氛煅烧炉进行煅烧，温度1000℃，保温5h；通过调节气氛为氧气，气体流量为1L/min，获得NiO1.38粉体。
将所述NiO初始粉体和NiO1.38粉体按照摩尔比1:1混合为混合物后，按粉体固含量为60wt％添加纯水、聚丙烯酸铵(占混合物重量的0.01％)、明胶(占混合物重量的1.2％)进入砂磨机球磨3h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得NiO1.19造粒粉；其中造粒粉晶相粒径30μm，振实密度2.4g/cm3。
将造粒粉振动填料至定制硅胶或聚氨酯模具，再放入冷等静压机(CIP)压制成型获得NiO1.19素坯，CIP压力为230MPa，素坯相对密度约为60％。
S3：将NiO1.19素坯放入烧结炉进行烧结，在空气气氛下以0.5℃/min升温至500℃保温30h，然后通入氮气，气体流量为5L/min，气体压力为300KPa，以5℃升温至1600℃保温20h，随炉冷却获得NiO1.05靶材烧结体，烧结密度为94.5％。
将NiO1.05靶材烧结体进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，绑定后获得满足尺寸要求的靶材成品。
实施例4
使用本发明提供的方法制备氧含量可控的NiOX靶材：
S1：取粒径D50＝2μm，纯度为99.99％的NiO原料粉，并添加酒精，搅拌获得混合NiO粉，将混合NiO粉加入到行星球磨机球磨10h，获得粒径D50＝0.4μm悬浮颗粒，对悬浮颗粒进行离心，使其固液分离，再经过干燥后获得初级NiO干燥粉体，粉体比表面积(BET)约为9.5m2/g。
S2：将初级NiO干燥粉体与葡萄糖(添加量为所述初级NiO干燥粉体重量的5％)放入气氛煅烧炉进行煅烧，温度1000℃，保温5h；通过调节气氛为H2/N2(流量比1/1)，气体流量为1L/min，获得NiO0.52粉体。
将所述NiO初始粉体和NiO0.52粉体按照摩尔比2:1混合为混合物后，按粉体固含量为60wt％添加纯水、聚丙烯酸铵(占混合物重量的0.01％)、明胶(占混合物重量的1.2％)进入砂磨机球磨3h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得NiO0.84造粒粉；其中造粒粉晶相粒径60μm，振实密度1.9g/cm3。
将造粒粉振动填料至定制硅胶或聚氨酯模具，再放入冷等静压机(CIP)压制成型获得NiO0.84素坯，CIP压力为230MPa，素坯相对密度约为56％。
S3：将NiO0.84素坯放入烧结炉进行烧结，在空气气氛下以0.5℃/min升温至500℃保温30h，然后通入氮气，气体流量为5L/min，气体压力为300KPa，以5℃升温至1600℃保温20h，随炉冷却获得NiO0.74靶材烧结体，烧结密度为94.3％。
将NiO0.74靶材烧结体进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，绑定后获得满足尺寸要求的靶材成品。
实施例5
使用本发明提供的方法制备氧含量可控的NiOX靶材：
S1：取粒径D50＝2μm，纯度为99.99％的NiO原料粉，并添加酒精，搅拌获得混合NiO粉，将混合NiO粉加入到行星球磨机球磨10h，获得粒径D50＝0.4μm悬浮颗粒，对悬浮颗粒进行离心，使其固液分离，再经过干燥后获得初级NiO干燥粉体，粉体比表面积(BET)约为9.5m2/g。
S2：将初级NiO干燥粉体与淀粉(添加量为所述初级NiO干燥粉体重量的4％)放入气氛煅烧炉进行煅烧，温度1000℃，保温5h；通过调节气氛为H2/N2(流量比1/1)，气体流量为1L/min，获得NiO0.56粉体。
将所述NiO初始粉体和NiO0.56粉体按照摩尔比2:1混合为混合物后，按粉体固含量为60wt％添加纯水、聚丙烯酸铵(占混合物重量的0.01％)、明胶(占混合物重量的1.2％)进入砂磨机球磨3h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得NiO0.85造粒粉；其中造粒粉晶相粒径60μm，振实密度1.8g/cm3。
将造粒粉振动填料至定制硅胶或聚氨酯模具，再放入冷等静压机(CIP)压制成型获得NiO0.85素坯，CIP压力为230MPa，素坯相对密度约为56％。
S3：将NiO0.85素坯放入烧结炉进行烧结，在空气气氛下以0.5℃/min升温至500℃保温30h，然后通入氮气，气体流量为5L/min，气体压力为300KPa，以5℃升温至1450℃保温20h，随炉冷却获得NiO0.8靶材烧结体，烧结密度为88.3％。
将NiO0.8靶材烧结体进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，绑定后获得满足尺寸要求的靶材成品。
实施例6
使用本发明提供的方法制备氧含量可控的NiOX靶材：
S1：取粒径D50＝2μm，纯度为99.99％的NiO原料粉，并添加酒精，搅拌获得混合NiO粉，将混合NiO粉加入到行星球磨机球磨10h，获得粒径D50＝0.4μm悬浮颗粒，对悬浮颗粒进行离心，使其固液分离，再经过干燥后获得初级NiO干燥粉体，粉体比表面积(BET)约为9.5m2/g。
S2：将初级NiO干燥粉体与淀粉(添加量为所述初级NiO干燥粉体重量的9％)放入气氛煅烧炉进行煅烧，温度800℃，保温5h；通过调节气氛为H2/N2(流量比1/1)，气体流量为1L/min，获得NiO0.72粉体。
将所述NiO初始粉体和NiO0.72粉体按照摩尔比2:1混合为混合物后，按粉体固含量为60wt％添加纯水、聚丙烯酸铵(占混合物重量的0.01％)、明胶(占混合物重量的1.2％)进入砂磨机球磨3h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得NiO0.91造粒粉；其中造粒粉晶相粒径60μm，振实密度1.8g/cm3。
将造粒粉振动填料至定制硅胶或聚氨酯模具，再放入冷等静压机(CIP)压制成型获得NiO0.91素坯，CIP压力为230MPa，素坯相对密度约为56％。
S3：将NiO0.91素坯放入烧结炉进行烧结，在空气气氛下以0.5℃/min升温至500℃保温30h，然后通入氮气，气体流量为5L/min，气体压力为300KPa，以5℃升温至1450℃保温20h，随炉冷却获得NiO0.86靶材烧结体，烧结密度为92.8％。
将NiO0.86靶材烧结体进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，绑定后获得满足尺寸要求的靶材成品。
实施例7
使用本发明提供的方法制备氧含量可控的NiOX靶材：
S1：取粒径D50＝2μm，纯度为99.99％的NiO原料粉，并添加酒精，搅拌获得混合NiO粉，将混合NiO粉加入到行星球磨机球磨10h，获得粒径D50＝0.4μm悬浮颗粒，对悬浮颗粒进行离心，使其固液分离，再经过干燥后获得初级NiO干燥粉体，粉体比表面积(BET)约为9.5m2/g。
S2：将初级NiO干燥粉体与淀粉(添加量为所述初级NiO干燥粉体重量的4％)放入气氛煅烧炉进行煅烧，温度1000℃，保温5h；通过调节气氛为H2/N2(流量比1/1)，气体流量为1L/min，获得NiO0.56粉体。
将所述NiO初始粉体和NiO0.56粉体按照摩尔比2:1混合为混合物后，按粉体固含量为60wt％添加纯水、聚丙烯酸铵(占混合物重量的0.01％)、明胶(占混合物重量的1.2％)进入砂磨机球磨3h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得NiO0.85造粒粉；其中造粒粉晶相粒径60μm，振实密度1.8g/cm3。
将造粒粉振动填料至定制硅胶或聚氨酯模具，再放入冷等静压机(CIP)压制成型获得NiO0.85素坯，CIP压力为230MPa，素坯相对密度约为56％。
S3：将NiO0.85素坯放入烧结炉进行烧结，在空气气氛下以0.5℃/min升温至500℃保温30h，然后通入氧气，气体流量为5L/min，气体压力为300KPa，以5℃升温至1450℃保温20h，随炉冷却获得NiO1.23靶材烧结体，烧结密度为95.8％。
将NiO1.23靶材烧结体进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，绑定后获得满足尺寸要求的靶材成品。
实施例8
使用本发明提供的方法制备氧含量可控的NiOX靶材：
S1：取粒径D50＝5μm，纯度为99.99％的NiO原料粉，并添加酒精，搅拌获得混合NiO粉，将混合NiO粉加入到行星球磨机球磨8h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮颗粒，对悬浮颗粒进行离心，使其固液分离，再经过干燥后获得初级NiO干燥粉体，粉体比表面积(BET)约为7.2m2/g。
S2：将初级NiO干燥粉体与淀粉(添加量为所述初级NiO干燥粉体重量的0.5％)放入气氛煅烧炉进行煅烧，温度1000℃，保温5h；通过调节气氛为氧气，气体流量为1L/min，获得NiO1.38粉体。
将所述NiO初始粉体和NiO1.38粉体按照摩尔比1:1混合为混合物后，按粉体固含量为60wt％添加纯水、聚丙烯酸铵(占混合物重量的0.01％)、明胶(占混合物重量的1.2％)进入砂磨机球磨3h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得NiO1.19造粒粉；其中造粒粉晶相粒径30μm，振实密度2.4g/cm3。
将造粒粉振动填料至定制硅胶或聚氨酯模具，再放入冷等静压机(CIP)压制成型获得NiO1.19素坯，CIP压力为230MPa，素坯相对密度约为60％。
S3：将NiO1.19素坯放入烧结炉进行烧结，在空气气氛下以0.5℃/min升温至500℃保温30h，然后通入氧气，气体流量为5L/min，气体压力为300KPa，以5℃升温至1600℃保温20h，随炉冷却获得NiO1.35靶材烧结体，烧结密度为96.5％。
将NiO1.35靶材烧结体进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，绑定后获得满足尺寸要求的靶材成品。
实施例9
使用本发明提供的方法制备氧含量可控的NiOX靶材：
S1：取粒径D50＝2μm，纯度为99.99％的NiO原料粉，并添加酒精，搅拌获得混合NiO粉，将混合NiO粉加入到行星球磨机球磨10h，获得粒径D50＝0.4μm悬浮颗粒，对悬浮颗粒进行离心，使其固液分离，再经过干燥后获得初级NiO干燥粉体，粉体比表面积(BET)约为9.5m2/g。
S2：将初级NiO干燥粉体与葡萄糖(添加量为所述初级NiO干燥粉体重量的5％)放入气氛煅烧炉进行煅烧，温度1000℃，保温5h；通过调节气氛为H2/N2(流量比1/1)，气体流量为1L/min，获得NiO0.52粉体。
将所述NiO初始粉体和NiO0.52粉体按照摩尔比2:1混合为混合物后，按粉体固含量为60wt％添加纯水、聚丙烯酸铵(占混合物重量的0.01％)、明胶(占混合物重量的1.2％)进入砂磨机球磨3h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得NiO0.84造粒粉；其中造粒粉晶相粒径60μm，振实密度1.9g/cm3。
将造粒粉振动填料至定制硅胶或聚氨酯模具，再放入冷等静压机(CIP)压制成型获得NiO0.84素坯，CIP压力为230MPa，素坯相对密度约为56％。
S3：将NiO0.84素坯放入烧结炉进行烧结，在空气气氛下以0.5℃/min升温至500℃保温30h，然后通入氧气，气体流量为5L/min，气体压力为300KPa，以5℃升温至1600℃保温20h，随炉冷却获得NiO1.32靶材烧结体，烧结密度为96.2％。
将NiO1.32靶材烧结体进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，绑定后获得满足尺寸要求的靶材成品。
实施例10
使用本发明提供的方法制备氧含量可控的NiOX靶材：
S1：取粒径D50＝2μm，纯度为99.99％的NiO原料粉，并添加酒精，搅拌获得混合NiO粉，将混合NiO粉加入到行星球磨机球磨10h，获得粒径D50＝0.4μm悬浮颗粒，对悬浮颗粒进行离心，使其固液分离，再经过干燥后获得初级NiO干燥粉体，粉体比表面积(BET)约为9.5m2/g。
S2：将初级NiO干燥粉体与葡萄糖(添加量为所述初级NiO干燥粉体重量的5％)放入气氛煅烧炉进行煅烧，温度1000℃，保温5h；通过调节气氛为H2/N2(流量比1/1)，气体流量为1L/min，获得NiO0.52粉体。
将所述NiO初始粉体和NiO0.52粉体按照摩尔比2:1混合为混合物后，按粉体固含量为60wt％添加纯水、聚丙烯酸铵(占混合物重量的0.01％)、明胶(占混合物重量的1.2％)进入砂磨机球磨3h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得NiO0.84造粒粉；其中造粒粉晶相粒径60μm，振实密度1.9g/cm3。
将造粒粉振动填料至定制硅胶或聚氨酯模具，再放入冷等静压机(CIP)压制成型获得NiO0.84素坯，CIP压力为230MPa，素坯相对密度约为56％。
S3：将NiO0.84素坯放入烧结炉进行烧结，在空气气氛下以0.5℃/min升温至500℃保温30h，然后通入氧气，气体流量为5L/min，气体压力为300KPa，以5℃升温至1450℃保温20h，随炉冷却获得NiO1.19靶材烧结体，烧结密度为94.8％。
将NiO1.19靶材烧结体进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，绑定后获得满足尺寸要求的靶材成品。
实施例11
使用本发明提供的方法制备氧含量可控的NiOX靶材：
S1：取粒径D50＝2μm，纯度为99.99％的NiO原料粉，并添加酒精，搅拌获得混合NiO粉，将混合NiO粉加入到行星球磨机球磨10h，获得粒径D50＝0.4μm悬浮颗粒，对悬浮颗粒进行离心，使其固液分离，再经过干燥后获得初级NiO干燥粉体，粉体比表面积(BET)约为9.5m2/g。
S2：将初级NiO干燥粉体与葡萄糖(添加量为所述初级NiO干燥粉体重量的10％)放入气氛煅烧炉进行煅烧，温度1000℃，保温5h；通过调节气氛为H2/N2(流量比1/1)，气体流量为1L/min，获得NiO0.46粉体。
将所述NiO初始粉体和NiO0.46粉体按照摩尔比4:1混合为混合物后，按粉体固含量为60wt％添加纯水、聚丙烯酸铵(占混合物重量的0.01％)、明胶(占混合物重量的1.2％)进入砂磨机球磨3h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得NiO0.89造粒粉；其中造粒粉晶相粒径50μm，振实密度1.6g/cm3。
将造粒粉振动填料至定制硅胶或聚氨酯模具，再放入冷等静压机(CIP)压制成型获得NiO0.89素坯，CIP压力为230MPa，素坯相对密度约为56％。
S3：将NiO0.89素坯放入烧结炉进行烧结，在空气气氛下以0.5℃/min升温至500℃保温30h，然后通入氮气，气体流量为5L/min，气体压力为300KPa，以5℃升温至1450℃保温20h，随炉冷却获得NiO0.76靶材烧结体，烧结密度为95.0％。
将NiO0.76靶材烧结体进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，绑定后获得满足尺寸要求的靶材成品。
实施例12
使用本发明提供的方法制备氧含量可控的NiOX靶材：
S1：取粒径D50＝5μm，纯度为99.99％的NiO原料粉，并添加酒精，搅拌获得混合NiO粉，将混合NiO粉加入到行星球磨机球磨8h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮颗粒，对悬浮颗粒进行离心，使其固液分离，再经过干燥后获得初级NiO干燥粉体，粉体比表面积(BET)约为7.2m2/g。
S2：将初级NiO干燥粉体与淀粉(添加量为所述初级NiO干燥粉体重量的0.5％)放入气氛煅烧炉进行煅烧，温度1000℃，保温5h；通过调节气氛为氧气，气体流量为1L/min，获得NiO1.10粉体。
将所述NiO初始粉体和NiO1.10粉体按照摩尔比1:2混合为混合物后，按粉体固含量为60wt％添加纯水、聚丙烯酸铵(占混合物重量的0.01％)、明胶(占混合物重量的1.2％)进入砂磨机球磨3h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得NiO1.07造粒粉；其中造粒粉晶相粒径30μm，振实密度2.4g/cm3。
将造粒粉振动填料至定制硅胶或聚氨酯模具，再放入冷等静压机(CIP)压制成型获得NiO1.07素坯，CIP压力为230MPa，素坯相对密度约为60％。
S3：将NiO1.07素坯放入烧结炉进行烧结，在空气气氛下以0.5℃/min升温至500℃保温30h，然后通入氮气，气体流量为5L/min，气体压力为300KPa，以5℃升温至1600℃保温20h，随炉冷却获得NiO0.98靶材烧结体，烧结密度为94.2％。
将NiO0.98靶材烧结体进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，绑定后获得满足尺寸要求的靶材成品。
对比例1
使用本发明提供的方法制备氧含量可控的NiOX靶材：
S1：取粒径D50＝5μm，纯度为99.99％的NiO原料粉，并添加酒精，搅拌获得混合NiO粉，将混合NiO粉加入到行星球磨机球磨8h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮颗粒，对悬浮颗粒进行离心，使其固液分离，再经过干燥后获得初级NiO干燥粉体，粉体比表面积(BET)约为7.2m2/g。
S2：将初级NiO干燥粉体与放入气氛煅烧炉进行煅烧，温度1000℃，保温5h；通过调节气氛为H2/N2(流量比1/1)，气体流量为1L/min，气体压力为0KPa，获得NiO0.72粉体。
将所述NiO初始粉体和NiO0.72粉体按照摩尔比2:1混合为混合物后，按粉体固含量为60wt％添加纯水、聚乙二醇(占混合物重量的0.6％)、聚乙烯醇(占混合物重量的1％)进入砂磨机球磨3h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得NiO0.91造粒粉；其中造粒粉晶相粒径45μm，振实密度2.1g/cm3。
将造粒粉振动填料至定制硅胶或聚氨酯模具，再放入冷等静压机(CIP)压制成型获得NiO0.91素坯，CIP压力为200MPa，素坯相对密度约为58％。
S3：将NiO0.91素坯放入烧结炉进行烧结，在空气气氛下以0.8℃/min升温至500℃保温15h，然后通入氮气，气体流量为5L/min，以5℃升温至1570℃保温15h，随炉冷却获得NiO0.88靶材烧结体，烧结密度为90.2％。
将NiO0.88靶材烧结体进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，绑定后获得满足尺寸要求的靶材成品。
对比例2
使用本发明提供的方法制备氧含量可控的NiOX靶材：
S1：取粒径D50＝5μm，纯度为99.99％的NiO原料粉，并添加酒精，搅拌获得混合NiO粉，将混合NiO粉加入到行星球磨机球磨8h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮颗粒，对悬浮颗粒进行离心，使其固液分离，再经过干燥后获得初级NiO干燥粉体，粉体比表面积(BET)约为7.2m2/g。
S2：将初级NiO干燥粉体与淀粉(添加量为所述初级NiO干燥粉体重量的2％)放入气氛煅烧炉进行煅烧，温度1000℃，保温5h；通过调节气氛为H2/N2(流量比1/1)，气体流量为5L/min，气体压力为0.02MPa，获得NiO0.56粉体。
将所述NiO0.56粉体按粉体固含量为60wt％添加纯水、聚羧酸铵(占混合物重量的0.1％)、甲基纤维素钠(占混合物重量的0.5％)进入砂磨机球磨3h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得NiO0.56造粒粉；其中造粒粉晶相粒径45μm，振实密度2.2g/cm3。
将造粒粉振动填料至定制硅胶或聚氨酯模具，再放入冷等静压机(CIP)压制成型获得NiO0.56素坯，CIP压力为200MPa，素坯相对密度约为59％。
S3：将NiO0.56素坯放入烧结炉进行烧结，在空气气氛下以0.5℃/min升温至500℃保温20h，然后通入氮气，气体流量为5L/min，气体压力为0KPa，以3℃升温至1570℃保温15h，随炉冷却获得NiO0.55靶材烧结体，烧结密度为85.6％。
将NiO0.55靶材烧结体进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，绑定后获得满足尺寸要求的靶材成品，靶材样品电镜照片如图1所示，靶材中Ni和O元素分布图如图2所示。
对比例3
使用本发明提供的方法制备氧含量可控的NiOX靶材：
S1：取粒径D50＝5μm，纯度为99.99％的NiO原料粉，并添加酒精，搅拌获得混合NiO粉，将混合NiO粉加入到行星球磨机球磨8h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮颗粒，对悬浮颗粒进行离心，使其固液分离，再经过干燥后获得初级NiO干燥粉体，粉体比表面积(BET)约为7.2m2/g。
S2：将所述NiO初始粉体按粉体固含量为60wt％添加纯水、聚乙二醇(占混合物重量的0.6％)、聚乙烯醇(占混合物重量的1％)进入砂磨机球磨3h，获得粒径D50＝0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得NiO造粒粉；其中造粒粉晶相粒径45μm，振实密度2.1g/cm3。
将造粒粉振动填料至定制硅胶或聚氨酯模具，再放入冷等静压机(CIP)压制成型获得NiO素坯，CIP压力为200MPa，素坯相对密度约为58％。
S3：将NiO素坯放入烧结炉进行烧结，在空气气氛下以0.8℃/min升温至500℃保温15h，然后通入氮气，气体流量为5L/min，以5℃升温至1570℃保温15h，随炉冷却获得NiO0.95靶材烧结体，烧结密度为87.5％。
将NiO0.95靶材烧结体进行机加工切割，表面打磨，尺寸修整，绑定后获得满足尺寸要求的靶材成品。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (9)

1.一种氧含量可控的NiOx靶材的制备方法，其特征在于，包括：
制备NiO初始粉体，在气氛A下将所述NiO初始粉体与糖类助剂混合后进行煅烧获得不同氧含量的NiOX1粉体；所述NiO初始粉体比表面积为2~10m2/g；所述的糖类助剂为葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉或麦芽糖中一种或多种；所述糖类助剂的添加量为所述NiO初始粉体重量的0.5-10%；所述煅烧的温度为400~1000℃，煅烧时间为6~60h；所述NiOX1中X1为0.3~1.5；
将所述NiO初始粉体和NiOX1粉体的混合物添加水、分散剂和粘结剂混合、球磨，经造粒形成NiOX2造粒粉，进一步经冷等静压成型获得素坯；所述NiOX2中X2=0.3~1.5；
将所述素坯进行烧结获得NiOX靶材烧结体，最后经机械处理获得所述氧含量可控的NiOX靶材；所述烧结为在空气气氛下以0.1~1℃/min升温至450~550℃保温10~60h，然后通入一定压力和流量的气氛B，以1~5℃升温至1450~1600℃保温6~48h，随炉冷却获得NiOX靶材烧结体；所述NiOX中X=0.3~1.5，所述流量为2~10L/min，所述压力为0~0.2MPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述NiO初始粉体的制备方法为：取粒径D50=1~10μm、纯度为99.99%的NiO原料粉体添加酒精，球磨4~24h，获得粒径D50=0.2~1.2μm悬浮颗粒，固液分离、干燥后获得所述NiO初始粉体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气氛A为O2、H2或N2的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述气氛A的通入气体流量为0.1~10L/min，气体压力为0~0.2MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨后，获得粒径D50=0.2~0.6μm悬浮液，再经过喷雾造粒获得所述NiOX2造粒粉。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述NiOX2造粒粉的粒径为10~80μm，振实密度1.0~2.5g/cm3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述素坯的相对密度为53%~62%；
所述冷等静压的压力为100~300MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气氛B为O2、或N2。
9.一种氧含量可控的NiOX靶材，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法所制得。
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