CN111172498A - 二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents

二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜及其制备方法与应用。所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜包括在其厚度方向上依次层叠的钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层。所述制备方法包括：采用磁控溅射技术，在基体表面依次沉积钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层，获得二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜。本发明的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜具有良好的基底结合强度、硬度及弹性模量，在大气环境不同温度下均具有良好的摩擦磨损性能、良好温度自适应性能、耐湿热、耐高温氧化性能，能满足航空航天飞行器润滑稳定及长寿命服役要求。

Description

二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种二硫化钼/二硫化钨多层薄膜，特别涉及一种二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜及其制备方法，可用于大气环境下温度交变服役的基体表面，属于表面处理技术领域。
背景技术
航天器和卫星在发射过程中需要经历高湿度、高低温交替等恶劣复杂的环境条件。由于固体润滑剂在较宽的温度范围和湿度范围内的稳定性，开发出满足工程规范要求的固体润滑剂。MoS2和WS2是典型的层状结构材料，它的分子层之间的力为弱的范德华键合力。沿(002)晶面滑动所需的剪切应力较低，表现出良好的固体润滑性能。但由于MoS2抗湿性差，且运用温度在350℃以下，WS2运用温度虽然高于350℃，但其在低温下比MoS2更容易氧化，导致润滑性能的降低。
为了进一步提高二硫化钼/二硫化钨的耐湿性、耐高温性，许多研究者对共溅射MoS2、WS2膜进行了大量的研究。尽管如此，仍未满足航空航天固体润滑薄膜大气环境抗氧化性能、湿度敏感性能、高温氧化性能及硬度等力学性能要求，因而MoS2和WS2两者的结合制备多层薄膜是有必要的。然而，纯的MoS2、WS2结合在高温与高湿度下仍然容易被氧化，因此进一步提高MoS2/WS2基固体润滑薄膜大气环境抗氧化性能、湿度敏感性能、高温氧化性能及硬度等力学性能尤为重要。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜及其制备方法，从而克服了现有技术中的不足。
本发明的另一目的还在于提供所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明实施例提供了一种二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，其包括在其厚度方向上依次层叠的钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层。
本发明实施例还提供了前述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的制备方法，其包括：采用磁控溅射技术，在基体表面依次沉积钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层，获得所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜。
在一些优选实施例中，所述制备方法包括：采用磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以保护性气体为工作气体，对钛靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在基体表面沉积得到钛过渡层。
在一些优选实施例中，所述制备方法包括：采用磁控溅射技术，以钛靶、二硫化钼靶、二硫化钨靶、钽靶为阴极靶材，以保护性气体为工作气体，对钛靶和钽靶施加靶电流，对二硫化钼靶和二硫化钨靶施加溅射功率，对基体施加负偏压，从而在所述钛过渡层表面沉积得到钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层。
在一些优选实施例中，所述制备方法包括：采用磁控溅射技术，以二硫化钼靶、二硫化钨靶、钽靶为阴极靶材，以保护性气体为工作气体，对钽靶施加靶电流，对二硫化钼靶和二硫化钨靶施加溅射功率，对基体施加负偏压，从而在所述钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层表面沉积得到二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层。
本发明实施例还提供了前述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜在航空航天器件基体表面防护领域中的用途。
本发明实施例还提供了一种装置，包括基体，所述基体上还设置有前述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提供的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜具有良好的基底结合强度、硬度及弹性模量，在大气(60±3％RH)环境下不同温度下均具有良好的摩擦磨损性能，具有良好温度自适应性能、耐湿热、耐高温氧化性能，能够满足航空航天飞行器润滑稳定以及长寿命服役要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1a-图1c是本发明实施例2制得的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的表面与断面SEM图。
图2是本发明实施例2制得的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的硬度和弹性模量测试图。
图3是本发明实施例2制得的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜在大气不同温度环境下摩擦系数图。
图4是本发明实施例2制得的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜在大气不同温度环境下磨损率图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是提供一种在大气高温环境下具有长寿命、良好的抗氧化性能，良好力学和摩擦磨损性能的基于二硫化钼/二硫化钨多层为主体掺杂钽元素而成的二硫化钼/二硫化多层钽掺杂薄膜。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，其包括在所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜厚度方向上依次层叠的钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层。
在一些优选实施例中，所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜中钽(Ta)原子百分比含量为0.7～4.4％。
进一步地，所述钛过渡层的厚度为80～120nm。
进一步地，所述钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层的厚度为130～170nm。
进一步地，所述二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层的厚度为2.0～2.5μm。
进一步地，自基体面起，依次包含一层钛过渡层厚度约为80～120nm，钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层厚度约为130～170nm，二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层厚度约为2.0～2.5μm。
进一步地，所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的硬度高于6Gpa。
进一步地，所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜在大气常温下摩擦系数为0.073～0.080，磨损率为3.3x10-6～6.4x10-6mm3/Nm，在200℃环境下摩擦系数为0.030～0.042，磨损率为3.1x10-6～5.3x10-6-mm3/Nm，在370℃环境下摩擦系数为0.040～0.060，磨损率为3.7x10-6～9.4x10-6mm3/Nm。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系前述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的制备方法，其包括：采用磁控溅射技术，在基体表面依次沉积钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层，获得所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜。
在一些实施方案中，所述制备钛过渡层方法包括：采用磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以保护性气体为工作气体，对钛靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在基体表面沉积得到钛过渡层，其中，所述靶电流为2.1～3.0A，基体偏压为-70～-100V，工作气体流量为12～16sccm，基体温度为80～120℃，反应腔室压强为1.0～3.0x10-5Pa，沉积时间为100～120s。
进一步地，所述保护性气体包括惰性气体，优选为氩气，但不限于此。
进一步地，所述钛过渡层的厚度约为80～120nm。
在一些实施方案中，所述制备梯度过渡层方法包括：采用磁控溅射技术，以钛靶、二硫化钼靶、二硫化钨靶、钽靶为阴极靶材，以保护性气体为工作气体，对钛靶和钽靶施加靶电流，对二硫化钼靶和二硫化钨靶施加溅射功率，对基体施加负偏压，从而在所述钛过渡层表面沉积得到钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层，其中，施加于钛靶上的靶电流从3.0A逐渐减小至0，施加于二硫化钼靶和二硫化钨靶上的溅射功率从0逐渐增加为0.73～0.97kW，施加于钽靶上的靶电流从0逐渐增加为0.1～0.4A，基体偏压为-30～-70V，工作气体流量为12～16sccm，基体温度为80～120℃，反应腔室压强为1.0～3.0x10-5Pa，沉积时间为100～120s。
进一步地，所述保护性气体包括惰性气体，优选为氩气，但不限于此。
进一步地，所述钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层的厚度约为130～170nm。
在一些实施方案中，所述制备方法包括：采用磁控溅射技术，以二硫化钼靶、二硫化钨靶、钽靶为阴极靶材，以保护性气体为工作气体，对钽靶施加靶电流，对二硫化钼靶和二硫化钨靶施加溅射功率，对基体施加负偏压，从而在所述钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层表面沉积得到二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层，其中，施加于钛靶上的靶电流逐渐减小至0，施加于二硫化钼靶和二硫化钨靶上的溅射功率为0.73～0.97kW，施加于钽靶上的靶电流为0.1～0.4A，基体偏压为-30～-70V，工作气体流量为12～16sccm，基体温度为80～120℃，反应腔室压强为1.0～3.0x10-5Pa，沉积时间为6500～8000s。
进一步地，所述保护性气体包括惰性气体，优选为氩气，但不限于此。
进一步地，所述二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层的厚度为2.0～2.5μm。
其中，在一些更为具体的实施案例之中，所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的制备方法是采用磁控溅射沉积，具体包括如下步骤：
(1)钛靶溅射电流为3.0A，基体偏压为-70～-100V，工作气体为Ar，气流量为12～16sccm，沉积基底温度为80～120℃，压强为1.0～3.0x10-5Pa，沉积时间为100～120s，在基体表面沉积钛过渡层；
(2)逐渐减小钛靶溅射电流至0A，同时逐渐增加二硫化钼、二硫化钨多层靶溅射功率至0.73～0.97kW，增加钽靶溅射电流至0.1～0.4A，工作气体为Ar，气流量为12～16sccm，基体偏压为-30～-70V，沉积基底温度为80～120℃，压强为1.0～3.0x10-5Pa，沉积时间为100～120s，在钛过渡层表面沉积钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层厚度约130～170nm；
(3)保持二硫化钼和二硫化钨靶溅射功率为0.73～0.97kW，钽靶电流为0.1～0.4A，直至二硫化钼/二硫化钨多层掺钽层总厚度达到2.0～2.5μm。
在一些实施方案中，所述制备方法还包括：将反应腔体预抽真空至真空度在3×10-5Pa以下。
进一步地，所述制备方法还包括：将反应腔体抽至预定真空度(3×10-5Pa以下)后，先对基体表面清洗，之后进行等离子体刻蚀处理，其具体刻蚀方法是对基提施加-400～-450V的偏压，刻蚀基体温度为100～150℃，刻蚀时间为1200～1800s。
进一步地，所述的基体材料不限，可以为镍基718高温钢以及单晶硅片等，但不限于此。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系由前述方法制备的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系前述的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜在大气环境下航空航天器件基体表面防护领域中的用途。
进一步地，所述的基体材料不限，可以为镍基718高温钢以及单晶硅片等，但不限于此。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系一种装置，包括基体，所述基体上还设置有前述的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜。
进一步地，所述的基体材料不限，可以为镍基718高温钢以及单晶硅片等，但不限于此。
进一步地，所述装置包括航空航天飞行器，但不限于此。
本案发明人还对前述制备的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜进行了如下性能测试：
(1)采用MTS NanoIndenter G200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200nm，六个点取平均值。测试结果：本发明二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的纳米硬度为均大于6GPa。
(2)摩擦磨损测试，采用CSM摩擦试验机，在大气湿度为60±3％RH，测试温度分别为25℃、200℃以及370℃进行摩擦学性能分析。使用GCr15钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5Hz，轨道长度为5mm，运行时间为1800s，法向加载为5N。使用激光共聚焦测量获得磨损截面，乘以运行步长得到磨损体积，磨损体积除以载荷与行程获得磨损率。测试结果：本发明最优薄膜在大气常温下摩擦系数为0.075，磨损率为3.3x10-6mm3/Nm；在200℃环境下摩擦系数为0.035，磨损率为3.1x10-6mm3/Nm；在370℃环境下摩擦系数为0.045，磨损率为3.7x10-6mm3/Nm。
综上，藉由上述技术方案，本发明提供的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜具有良好的基底结合强度、硬度及弹性模量，在大气(60±3％RH)环境下不同温度下均具有良好的摩擦磨损性能，具有良好温度自适应性能、耐湿热、耐高温氧化性能，能够满足航空航天飞行器润滑稳定以及长寿命服役要求。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。
实施例1
本实施例中，基体材料为镍基718高温钢与硅片。采用磁控溅射技术，在基体表面制备二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，主要包括以下步骤：
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行15分钟超声清洗，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行15分钟超声清洗，氮气吹干取出。
将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于3×10-5Pa，然后溅射清洗靶材5min，对基体样品施加-400V的偏压，进行等离子刻蚀30min，基体温度为100℃。
制备沉积二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，腔体内充入高纯度氩气，采用Ti靶材(纯度为99.99at.％)MoS2靶材(纯度为99.9at.％)、WS2靶材(纯度为99.9at.％)和Ta靶材(纯度为99.99at.％)布控设置，采用磁控溅射技术，具体步骤如下：
(1)钛靶溅射电流为3.0A，基体偏压为-70V，工作气体为Ar，气流量为16sccm，沉积基底温度为80℃，压强为1.0x10-5Pa，沉积时间为120s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为120nm；
(2)逐渐减小钛靶溅射电流至0A，同时逐渐增加二硫化钼、二硫化钨多层靶溅射功率至0.97kW，增加钽靶溅射电流至0.1A，工作气体为Ar，气流量为16sccm，基体偏压为-30V，沉积基底温度为100℃，压强为1.0x10-5Pa，沉积时间为120s，在钛过渡层表面沉积钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层厚度约130nm；
(3)保持二硫化钼和二硫化钨靶溅射功率为0.73kW，钽靶电流为0.1A，其余条件不变，沉积时间为6500s，直至二硫化钼/二硫化钨多层掺钽层总厚度达到2.0μm。
制得二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜样品具体成分参数如表1所示。
将上述沉积处理后制二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜进行如下测试：
(1)力学性能测试：
采用MTS NanoIndenter G200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
(2)大气(60±3％RH)不同温度环境下摩擦磨损性能测试：
采用CSm摩擦试验机进行摩擦学性能分析，，在大气湿度为60±3％RH，测试温度分别为25℃、200℃以及370℃进行摩擦学性能分析。使用GCr15钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5Hz，轨道长度为5mm，运行时间为1800s，法向加载为5N。使用激光共聚焦测量获得磨损体积，磨损体积除以载荷与行程获得磨损率。测试摩擦系数与磨损率结果分别如表3、表4所示。
实施例2
本实施例中，基体材料为镍基718高温钢与硅片。采用磁控溅射技术，在基体表面制备二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，主要包括以下步骤：
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行15分钟超声清洗，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行15分钟超声清洗，氮气吹干取出。
将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于3×10-5Pa，然后溅射清洗靶材5min，对基体样品施加-450V的偏压，进行等离子刻蚀20min，基体温度为150℃。
制备沉积二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，腔体内充入高纯度氩气，采用Ti靶材(纯度为99.99at.％)MoS2靶材(纯度为99.9at.％)、WS2靶材(纯度为99.9at.％)和Ta靶材(纯度为99.99at.％)布控设置，采用磁控溅射技术，具体步骤如下：
(1)钛靶溅射电流为2.5A，基体偏压为-100V，工作气体为Ar，气流量为12sccm，沉积基底温度为120℃，压强为3.0x10-5Pa，沉积时间为100s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为100nm；
(2)逐渐减小钛靶溅射电流至0A，同时逐渐增加二硫化钼、二硫化钨多层靶溅射功率至0.73kW，增加钽靶溅射电流至0.2A，工作气体为Ar，气流量为12sccm，基体偏压为-50V，沉积基底温度为80℃，压强为3.0x10-5Pa，沉积时间为110s，在钛过渡层表面沉积钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层厚度约170nm；
(3)保持二硫化钼和二硫化钨靶溅射功率为0.87kW，钽靶电流为0.2A，其余条件不变，沉积时间为7000s，直至二硫化钼/二硫化钨多层掺钽层总厚度达到2.2μm。
制得二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜样品具体成分参数如表1所示。
将上述沉积处理后制二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜进行如下测试：
(1)结构测试：
测试结果如图1a-图1c所示，薄膜所属的Ti过渡层厚度约为80-120nm，钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层厚度为约130-170nm；二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层厚度为2.0～2.5μm。
(2)力学性能测试：
采用MTS NanoIndenter G200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200nm，六个点取平均值。测试结果如表2所示。
(3)大气(60±3％RH)不同温度环境下摩擦磨损性能测试：
采用CSm摩擦试验机进行摩擦学性能分析，，在大气湿度为60±3％RH，测试温度分别为25℃、200℃以及370℃进行摩擦学性能分析。使用GCr15钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5Hz，轨道长度为5mm，运行时间为1800s，法向加载为5N。使用激光共聚焦测量获得磨损体积，磨损体积除以载荷与行程获得磨损率。测试摩擦系数与磨损率分别如表3、表4所示。
实施例3
本实施例中，基体材料为镍基718高温钢与硅片。采用磁控溅射技术，在基体表面制备二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，主要包括以下步骤：
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行15分钟超声清洗，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行15分钟超声清洗，氮气吹干取出。
将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于3×10-5Pa，然后溅射清洗靶材5min，对基体样品施加-420V的偏压，进行等离子刻蚀25min，基体温度为130℃。
制备沉积二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，腔体内充入高纯度氩气，采用Ti靶材(纯度为99.99at.％)MoS2靶材(纯度为99.9at.％)、WS2靶材(纯度为99.9at.％)和Ta靶材(纯度为99.99at.％)布控设置，采用磁控溅射技术，具体步骤如下：
(1)钛靶溅射电流为2.1A，基体偏压为-80V，工作气体为Ar，气流量为14sccm，沉积基底温度为100℃，压强为2.0x10-5Pa，沉积时间为110s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为80nm；
(2)逐渐减小钛靶溅射电流至0A，同时逐渐增加二硫化钼、二硫化钨多层靶溅射功率至0.85kW，增加钽靶溅射电流至0.4A，工作气体为Ar，气流量为14sccm，基体偏压为-70V，沉积基底温度为120℃，压强为2.0x10-5Pa，沉积时间为100s，在钛过渡层表面沉积钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层厚度约150nm；
(3)保持二硫化钼和二硫化钨靶溅射功率为0.97kW，钽靶电流为0.4A，其余条件不变，沉积时间为8000s，直至二硫化钼/二硫化钨多层掺钽层总厚度达到2.5μm。
制得二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜样品具体成分参数如表1所示。
将上述沉积处理后制二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜进行如下测试：
(1)力学性能测试：
采用MTS NanoIndenter G200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200nm，六个点取平均值。测试结果如表2所示。
(2)大气(60±3％RH)不同温度环境下摩擦磨损性能测试：
采用CSm摩擦试验机进行摩擦学性能分析，，在大气湿度为60±3％RH，测试温度分别为25℃、200℃以及370℃进行摩擦学性能分析。使用GCr15钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5Hz，轨道长度为5mm，运行时间为1800s，法向加载为5N。使用激光共聚焦测量获得磨损体积，磨损体积除以载荷与行程获得磨损率。测试摩擦系数与磨损率结果分别如表3、表4所示。
对照例1
本实施例中，基体材料为镍基718高温钢与硅片。采用磁控溅射技术，在基体表面制备二硫化钼/二硫化钨多层，主要包括以下步骤：
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行15分钟超声清洗，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行15分钟超声清洗，氮气吹干取出。
将清洗处理后的基体放入磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于3×10-5Pa然后溅射清洗靶材5min，对基体样品进行等离子刻蚀30min。
制备沉积二硫化钼/二硫化钨多层薄膜，腔体内充入高纯度氩气，采用Ti靶材(纯度为99.99at.％，用于沉积Ti过渡层与梯度过渡层)、MoS2靶材(纯度为99.9at.％)、WS2靶材(纯度为99.9at.％)布控设置，采用磁控溅射技术，具体步骤如下：
(1)钛靶溅射电流为3.0A，基体偏压为-70～-100V，工作气体为Ar，气流量为16sccm，沉积基底温度为80-120℃，压强为1.0-3.0x10-5Pa，沉积时间为120s，在基体表面沉积钛过渡层；
(2)逐渐减小钛靶溅射电流至0A，同时逐渐增加二硫化钼、二硫化钨多层靶溅射功率至0.97kW，工作气体为Ar，气流量为16sccm，基体偏压为-30～-70V，沉积基底温度为80-120℃，压强为1.0-3.0x10-5Pa，沉积时间为120s，在钛过渡层表面沉积钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层厚度约130-170nm；
(3)保持二硫化钼和二硫化钨靶溅射功率为0.97kW，直至二硫化钼/二硫化钨多层总厚度达到2.0～2.5μm。
制得二硫化钼/二硫化钨多层薄膜样品具体成分参数如表1所示。
将上述沉积处理后制二硫化钼/二硫化钨多层薄膜进行如下测试：
(1)力学性能测试：
采用MTS NanoIndenter G200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200nm，六个点取平均值。测试结果如表2所示。
(2)大气(60±3％RH)不同温度环境下摩擦磨损性能测试：
采用CSm摩擦试验机进行摩擦学性能分析，，在大气湿度为60±3％RH，测试温度分别为25℃、200℃以及370℃进行摩擦学性能分析。使用GCr15钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5Hz，轨道长度为5mm，运行时间为1800s，法向加载为5N。使用激光共聚焦测量获得磨损体积，磨损体积除以载荷与行程获得磨损率。测试摩擦系数与磨损率结果分别如表3、表4所示。
实施例1-3与对照例1中通过不同Ta靶材电流制得的四种薄膜元素成分含量如下表1所示，并根据Ta元素原子百分比命名如下：MoS2/WS2、MoS2/WS2-0.7at.％Ta、MoS2/WS2-1.8at.％Ta、MoS2/WS2-4.4at.％Ta。
表1：MoS2/WS2-Ta薄膜样品的成分参数表
Figure BDA0002373435290000101
表1可以看出所沉积的薄膜的含氧量均较低，主体为MoS2、W S2，符合润滑功能薄膜的要求。
通过纳米压痕设备对实施例1-3与对照例1中的四种薄膜样品表面压入六个深度均为200nm的点，测量硬度和弹性模量，结果如下表2所示。从表2中可看出，三种二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜硬度均大于6GPa，其中，MoS2/WS2-1.8at.％Ta具有最佳的力学性能。
图2是本发明实施例2制得的MoS2/WS2-1.8at.％Ta薄膜的硬度和弹性模量测试图。
表2：MoS2/WS2-Ta薄膜样品硬度与弹性模量表
Figure BDA0002373435290000111
实施例1-3与对照例1中MoS2/WS2、MoS2/WS2-0.7at.％Ta、MoS2/WS2-1.8at.％Ta、MoS2/WS2-4.4at.％Ta四种薄膜的摩擦系数如表3所示。实施例2中的MoS2/WS2-1.8at.％Ta在25℃、200℃以及370℃均具有最佳的摩擦系数。
图3是本发明实施例2制得的MoS2/WS2-1.8at.％Ta薄膜在大气不同温度环境下摩擦系数图。
表3：MoS2/WS2-Ta薄膜样品摩擦系数表
Figure BDA0002373435290000112
实施例1-3与对照例1中MoS2/WS2、MoS2/WS2-0.7at.％Ta、MoS2/WS2-1.8at.％Ta、MoS2/WS2-4.4at.％Ta四种薄膜的摩擦系数如表4所示。实施例2中的MoS2/WS2-1.8at.％Ta在25℃、200℃以及370℃均具有低的磨损率，并且磨损率大约稳定在3.0x10-6mm3/Nm。
图4是本发明实施例2制得的MoS2/WS2-1.8at.％Ta薄膜在大气不同温度环境下磨损率图。
表4：MoS2/WS2-Ta薄膜样品磨损率(x10-6mm3/Nm)表
Figure BDA0002373435290000113
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
除非另外具体陈述，否则术语“包含(include、includes、including)”、“具有(have、has或having)”的使用通常应理解为开放式的且不具限制性。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (10)

1.一种二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，其特征在于包括在所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜厚度方向上依次层叠的钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，其特征在于：所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜中钽原子百分含量为0.7～4.4％。
3.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜，其特征在于：所述钛过渡层的厚度为80～120nm；和/或，所述钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层的厚度为130～170nm；和/或，所述二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层的厚度为2.0～2.5μm；
和/或，所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的硬度高于6Gpa；和/或，所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜在大气常温下摩擦系数为0.073～0.080，磨损率为3.3x10-6～6.4x10-6mm3/Nm，在200℃环境下摩擦系数为0.030～0.042，磨损率为3.1x10-6～5.3x10-6-mm3/Nm，在370℃环境下摩擦系数为0.040～0.060，磨损率为3.7x10-6～9.4x10-6mm3/Nm。
4.如权利要求1-3中任一项所述的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜的制备方法，其特征在于包括：采用磁控溅射技术，在基体表面依次沉积钛过渡层、钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层和二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层，获得所述二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜。
5.根据权利要求4所述的钛过渡层制备方法，其特征在于包括：采用磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以保护性气体为工作气体，对钛靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在基体表面沉积得到钛过渡层，其中，所述靶电流为2.1～3.0A，基体偏压为-70～-100V，工作气体流量为12～16sccm，基体温度为80～120℃，反应腔室压强为1.0～3.0x10-5Pa，沉积时间为100～120s；优选的，所述保护性气体包括惰性气体，优选为氩气；优选的，所述钛过渡层的厚度为80～120nm。
6.根据权利要求4所述的梯度过渡层制备方法，其特征在于包括：采用磁控溅射技术，以钛靶、二硫化钼靶、二硫化钨靶、钽靶为阴极靶材，以保护性气体为工作气体，对钛靶和钽靶施加靶电流，对二硫化钼靶和二硫化钨靶施加溅射功率，对基体施加负偏压，从而在所述钛过渡层表面沉积得到钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层，其中，施加于钛靶上的靶电流从3.0A逐渐减小至0，施加于二硫化钼靶和二硫化钨靶上的溅射功率从0逐渐增加为0.73～0.97kW，施加于钽靶上的靶电流从0逐渐增加为0.1～0.4A，基体偏压为-30～-70V，工作气体流量为12～16sccm，基体温度为80～120℃，反应腔室压强为1.0～3.0x10-5Pa，沉积时间为100～120s；优选的，所述保护性气体包括惰性气体，优选为氩气；优选的，所述钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层的厚度为130～170nm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于包括：采用磁控溅射技术，以二硫化钼靶、二硫化钨靶、钽靶为阴极靶材，以保护性气体为工作气体，对钽靶施加靶电流，对二硫化钼靶和二硫化钨靶施加溅射功率，对基体施加负偏压，从而在所述钛/钽/二硫化钼/二硫化钨多层梯度过渡层表面沉积得到二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层，其中，施加于二硫化钼靶和二硫化钨靶上的溅射功率为0.73～0.97kW，施加于钽靶上的靶电流为0.1～0.4A，基体偏压为-30～-70V，工作气体流量为12～16sccm，基体温度为80～120℃，反应腔室压强为1.0～3.0x10-5Pa，沉积时间为6500～8000s；优选的，所述保护性气体包括惰性气体，优选为氩气；优选的，所述二硫化钼/二硫化钨多层钽掺杂层的厚度为2.0～2.5μm。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于还包括：将反应腔体抽真空至真空度在3×10-5Pa以下，先对基体表面清洗，之后进行等离子体刻蚀处理；优选的，所述等离子体刻蚀处理包括：对基体施加-400～-450V的偏压，并进行刻蚀处理，所述基体温度为100～150℃，刻蚀时间为1200～1800s；
和/或，所述基体的材质包括镍基718高温钢或单晶硅片。
9.权利要求1-3中任一项所述的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜在航空航天器件基体表面防护领域中的用途；优选的，所述基体的材质包括镍基718高温钢或单晶硅片。
10.一种装置，包括基体，其特征在于：所述基体上还设置有权利要求1-3中任一项所述的二硫化钼/二硫化钨多层掺钽薄膜；优选的，所述基体的材质包括镍基718高温钢或单晶硅片；优选的，所述装置包括航空航天飞行器。
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