CN115058688A - 一种复合润滑薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合润滑薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及固体润滑薄膜技术领域，尤其涉及一种复合润滑薄膜及其制备方法和应用。本发明提供了一种复合润滑薄膜，所述复合润滑薄膜的材料为Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物；所述金属硫化物为MoS2或WS2；所述Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物中Ti元素的掺杂含量为2.0at.％～4.5at.％；所述Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物中Ta元素的掺杂含量为1.5at.％～4.0at.％。根据实施例的记载，本发明提供的复合润滑薄膜的摩擦系数低于0.05，润滑寿命高于5.0×105r，并具有良好的耐盐雾腐蚀性能。

Description

一种复合润滑薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及固体润滑薄膜技术领域，尤其涉及一种复合润滑薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
机械设备经历的潮湿大气环境和海上输运、存贮、调试过程所处的盐雾腐蚀大气环境，会使机械设备表面润滑膜发生严重的电化学腐蚀，对机械设备表面的润滑薄膜的耐电化学腐蚀性能提出了更高的要求；另外，随着空间站建设和深空探测项目的实施，也对润滑薄膜在空间真空环境下的润滑寿命和可靠性提出了更高的要求。
过渡族金属二硫属化物(MoS2、WS2等)因具有良好的真空放冷焊和润滑性能，作为一种良好的固体润滑材料，已广泛应用于航天结构中各类运动部件中，作为基体表面的润滑膜。但过渡族金属二硫属化物的薄膜在潮湿空气环境条件下易于氧化，形成的氧化物摩尔系数较高，同时也会形成反应产物H2SO4，导致基体产生不同程度的腐蚀现象；在含盐雾的大气氛围条件下，Cl-离子的存在会加剧二硫属化物薄膜自身发生氧化和酸化，薄膜也会与基体形成腐蚀原电池，发生电化学腐蚀，导致润滑薄膜剥落，大大降低薄膜的润滑性能和运动部件的寿命。由于二硫属化合物薄膜的环境敏感性较差，其在更为苛刻的盐雾腐蚀环境下材料的结构、摩擦学及耐腐蚀性能的研究较难进行，二硫属化合物仍无法满足机械设备越来越高的耐腐蚀与润滑一体化的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合润滑薄膜及其制备方法和应用，所述复合润滑薄膜实现了润滑性和耐腐蚀性一体化的要求。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种复合润滑薄膜，所述复合润滑薄膜的材料为Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物；
所述金属硫化物为MoS2或WS2；
所述Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物中Ti元素的掺杂含量为2.0at.％～4.5at.％；
所述Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物中Ta元素的掺杂含量为1.5at.％～4.0at.％。
优选的，所述Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物中Ti元素的掺杂含量为3.0at.％～4.0at.％；
所述Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物中Ta元素的掺杂含量为2.0at.％～3.0at.％。
优选的，所述复合润滑薄膜的真空摩擦系数≤0.05，耐磨寿命>5.0×105r。
优选的，所述复合润滑薄膜的厚度为1.5～3μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
在基体表面同时沉积金属硫化物、Ta2O5和Ti，得到所述复合润滑薄膜；
所述金属硫化物为MoS2或WS2。
优选的，沉积所述金属硫化物和Ta2O5的方法为射频磁控溅射；沉积所述Ti的方法为高功率脉冲磁控溅射。
优选的，沉积所述金属硫化物、Ta2O5和Ti时，采用的靶材包括金属硫化物靶材、Ti靶材和金属硫化物与Ta2O5的拼接靶材；
所述金属硫化物与Ta2O5的拼接靶材中Ta2O5与金属硫化物的面积比为1:4。
优选的，所述靶材与基体的表面之间的垂直距离为80～100mm。
优选的，所述射频磁控溅射和高功率脉冲磁控溅射的工作气均为氩气，气压均为1.0～2.5Pa，偏压均为-10～-30V；
所述射频磁控溅射的功率为600～1200W；
所述高功率脉冲磁控溅射的功率为100～250W；
所述射频磁控溅射和高功率脉冲磁控溅射的溅射时间均为30～90min。
本发明还提供了上述技术方案所述的复合润滑薄膜或上述技术方案所述的制备方法制备得到的复合润滑薄膜在机械构件表面润滑领域中的应用。
本发明提供了一种复合润滑薄膜，所述复合润滑薄膜的材料为Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物；所述金属硫化物为MoS2或WS2；所述Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物中Ti元素的掺杂含量为2.0at.％～4.5at.％；所述Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物中Ta元素的掺杂含量为1.5at.％～4.0at.％。本发明将特定含量的Ta2O5与Ti掺入金属硫化物中，可以抑制金属硫化物片状和柱状晶的生长，以获得低结晶型和高致密性的金属硫化物基复合润滑薄膜，并抑制薄膜中金属硫化物润滑相的氧化，进而显著提高了薄膜的润滑性能；同时，低结晶性的复合润滑薄膜具有的致密结构以及Ta2O5和Ti掺杂相有利于抑制腐蚀性离子对薄膜以及基体的侵蚀，可显著提高复合润滑薄膜的耐腐蚀性能。根据实施例的记载，本发明提供的复合润滑薄膜的摩擦系数低于0.05，润滑寿命高于5.0×105r，并具有良好的耐盐雾腐蚀性能。
附图说明
图1为实施例1所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜和对比例1所述MoS2薄膜的场发射扫描电镜图；
图2为实施例1所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜和对比例1所述MoS2薄膜的XRD图；
图3为实施例1所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜和对比例1所述MoS2薄膜的摩擦试验曲线；
图4为实施例2所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜的XPS图；
图5为实施例2所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜和对比例1所述MoS2薄膜进行盐雾实验后的实物图。
具体实施方式
本发明提供了一种复合润滑薄膜，所述复合润滑薄膜的材料为Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物；
所述金属硫化物为MoS2或WS2；
所述Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物中Ti元素的掺杂含量为2.0at.％～4.5at.％；
所述Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物中Ta元素的掺杂含量为1.5at.％～4.0at.％。
在本发明中，所述复合润滑薄膜中Ti元素以Ti单质相的形式存在于薄膜中；Ta元素以Ta2O5相存在于薄膜中；Mo和S以MoS2润滑相的形式存在于薄膜中，且没有明显氧化。
在本发明中，所述所述Ta2O5与Ti共掺杂的MoS2中Ti元素的掺杂含量优选为3.0at.％～4.0at.％，更优选为3.1at.％～3.6at.％。
在本发明中，所述Ta2O5与Ti共掺杂的MoS2中Ta元素的掺杂含量优选为2.0at.％～3.0at.％，更优选为2.1at.％～2.6at.％。
在本发明中，所述复合润滑薄膜的真空摩擦系数优选≤0.05，耐磨寿命优选>5.0×105r。
在本发明中，所述复合润滑薄膜的厚度优选为1.5～3μm，更优选为1.5～2μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
在基体表面同时沉积金属硫化物、Ta2O5和Ti，得到所述复合润滑薄膜；
所述金属硫化物为MoS2或WS2。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述基体的材质优选为不锈钢或钛合金；本发明对所述不锈钢和钛合金的具体组成没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的不锈钢和钛合金即可。在本发明的具体实施例中，所述基体的材质为9Cr18钢。
进行沉积前，本发明优选对所述基体表面进行预处理；所述预处理优选包括依次进行的清洗、干燥和Ar离子轰击处理；在本发明中，所述清洗优选为将所述基体依次放入丙酮和无水乙醇中分别超声清洗15min。在本发明中，所述丙酮优选为分析纯丙酮。在本发明中，所述干燥的方式优选为烘干，本发明对所述烘干的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明的具体实施例中，所述烘干在红外烘箱中进行。
在本发明中，所述Ar离子轰击处理的工作气优选为氩气；气压优选为1.0～3.0Pa，更优选为1.5～2.5Pa，最优选为1.8～2.2Pa；电压优选为-500～-1000V，更优选为-600～-900V，最优选为-700～-800V；时间优选为15～30min，更优选为20～25min。
在本发明中，所述Ar离子轰击处理的过程优选为将所述基体置入真空腔室工件架上，调整基体与溅射靶材之间的垂直距离后，抽真空至本底真空≤1.0×10-3Pa后，充氩气，开启工件架旋转，进行Ar离子轰击处理。所述工件架的转速优选为2.0r/min。
在本发明中，所述Ar离子轰击处理的作用是对所述基体表面进行清洁。
在本发明中，沉积所述金属硫化物和Ta2O5的方法优选为射频磁控溅射；沉积所述Ti的方法优选为高功率脉冲磁控溅射。在本发明中，采用高功率脉冲磁控溅射的方式溅射Ti靶，可以形成高离化率的粒子。
在本发明中，沉积所述金属硫化物、Ta2O5和Ti时，采用的靶材优选包括金属硫化物靶材、Ti靶材和金属硫化物与Ta2O5的拼接靶材；所述金属硫化物靶材优选为纯MoS2靶材或纯WS2靶材；所述Ti靶材优选为高纯Ti靶材。
所述金属硫化物与Ta2O5的拼接靶材中Ta2O5与金属硫化物的面积比优选为1:4。
在本发明中，所述金属硫化物靶材、金属硫化物与Ta2O5的拼接靶材和Ti靶材均为400mm*100mm的矩形靶材。所述金属硫化物靶材、金属硫化物与Ta2O5拼接靶材和Ti靶材的厚度独立的优选为4～8mm，更优选为5～6mm。
在本发明中，沉积所述金属硫化物、Ta2O5和Ti的过程中优选使用三组溅射阴极；所述三组溅射阴极优选包括第一组射频磁控溅射阴极、第二组射频磁控溅射阴极和第三组高功率脉冲磁控溅射阴极。所述金属硫化物靶材安装在所述第一组射频磁控溅射阴极，所述金属硫化物与Ta2O5拼接靶材安装在所述第二组射频磁控溅射阴极；所述Ti靶材优选安装在所述第三组高功率脉冲磁控溅射阴极。
在本发明中，所述靶材与基体的表面之间的垂直距离优选为80～100mm，更优选为85～95mm。
在本发明中，所述射频磁控溅射和高功率脉冲磁控溅射的工作气均优选为氩气，气压均优选为1.0～2.5Pa，更优选为1.5～2.0Pa；偏压均优选为-10～-30V，更优选为-15～-25V；所述射频磁控溅射的功率优选为600～1200W，更优选为800～1000W；所述高功率脉冲磁控溅射的功率优选为100～250W，更优选为150～200W；所述射频磁控溅射和高功率脉冲磁控溅射的溅射时间均优选为30～90min，更优选为40～60min。
本发明还提供了上述技术方案所述的复合润滑薄膜或上述技术方案所述的制备方法制备得到的复合润滑薄膜在机械构件表面润滑领域中的应用。本发明对所述应用的方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法进行即可。
下面结合实施例对本发明提供的复合润滑薄膜及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将9Cr18钢依次放入分析纯丙酮和无水乙醇中各超声清洗15min，放入红外烘箱中进行烘干后，置于真空腔室工件架上，调整基体与溅射靶材(第一组射频磁控溅射阴极安装MoS2靶材，第二组射频磁控溅射阴极安装MoS2与Ta2O5拼接靶材；第三组高功率脉冲磁控溅射阴极安装Ti靶材)靶面之间的垂直距离至90mm；对真空室抽气，当本底真空优于1.0×10- 3Pa后，向真空室充入氩气，气压维持为1.0Pa，开启工件架旋转，转速为2.0r/min，偏压电压为-600V，Ar离子轰击20min；
调节Ar气流量，气压调至2.0Pa，偏压电压加至-10V，同时开启射频溅射电源和高功率脉冲磁控溅射，其中溅射MoS2靶功率为800W，溅射MoS2与Ta2O5复合靶功率为1000W，溅射Ti靶功率为150W，沉积35min，得到MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜(厚度为1.5μm，Ti元素的掺杂含量为3.1at.％；Ta元素的掺杂含量为2.6at.％)。
实施例2
将9Cr18钢依次放入分析纯丙酮和无水乙醇中各超声清洗15min，放入红外烘箱中进行烘干后，置于真空腔室工件架上，调整基体与溅射靶材(第一组射频磁控溅射阴极安装MoS2靶材，第二组射频磁控溅射阴极安装MoS2与Ta2O5拼接靶材；第三组高功率脉冲磁控溅射阴极安装Ti靶材)靶面之间的垂直距离至100mm；对真空室抽气，当本底真空优于1.0×10-3Pa后，向真空室充入氩气，气压维持为2.0Pa，开启工件架旋转，转速为2.0r/min，偏压电压为-600V，Ar离子轰击20min；
调节Ar气流量，气压调至2.0Pa，偏压电压加至-10V，同时开启射频溅射电源和直流溅射电源，其中溅射MoS2靶功率为1000W，溅射MoS2与Ta2O5复合靶功率为1000W，溅射Ti靶功率为200W，沉积45min，得到MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜(厚度为2.0μm，Ti元素的掺杂含量为3.6at.％；Ta元素的掺杂含量为2.1at.％)。
对比例1
将9Cr18钢依次放入分析纯丙酮和无水乙醇中各超声清洗15min，放入红外烘箱中进行烘干后，置于真空腔室工件架上，调整基体与溅射靶材(MoS2靶材)靶面之间的垂直距离至100mm；对真空室抽气，当本底真空优于1.0×10-3Pa后，向真空室充入氩气，气压维持为2.0Pa，开启工件架旋转，转速为2.0r/min，偏压电压为-600V，Ar离子轰击20min；
调节Ar气流量，气压调至2.0Pa，偏压电压加至-10V，开启射频溅射电源，其中溅射MoS2靶功率为1000W，沉积45min，得到MoS2薄膜(厚度为1.8μm)。
测试例
将实施例1所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜和对比例1所述MoS2薄膜进行场发射扫描电镜测试、XRD测试和摩擦实验，摩擦试验参数参照GJB3032-97，即以真空球-盘摩擦试验装置考核薄膜的摩擦系数及耐磨寿命。试验条件：真空环境压力p≤1.3×10-3Pa，室温；法向载荷为5.00N，转盘转速为(1000±2)r/min；对偶为Φ8mm9Cr18钢球；测试结果如图1～3所示：
其中，图1为实施例1所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜和对比例1所述MoS2薄膜的场发射扫描电镜图，由图1可知，实施例1所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜相较于对比例1所述MoS2薄膜更致密；
图2为实施例1所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜和对比例1所述MoS2薄膜的XRD图，由图2可知，所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜为微晶态结构，且掺杂相的引入后，薄膜中Mo、S元素仍以MoS2相存在于薄膜中；
图3为实施例1所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜和对比例1所述MoS2薄膜的摩擦试验曲线；由图3可知，纯MoS2薄膜的平均摩擦系数约0.04，耐磨寿命低于1.0×105r，而MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜的平均摩擦系数低于0.03，耐磨寿命高于5.0×105r。
将实施例2所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜进行XPS测试，测试结果如图4所示，由图4可知，所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜中Ta元素以Ta2O5化合物相存在于薄膜中；Mo、S元素以MoS2润滑相存在于薄膜中，未出现明显氧化；
将实施例2所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜和对比例1所述MoS2薄膜进行盐雾实验，实验参照GBT2423.17-93中型盐雾试验标准(NSS)：将镀膜试片置于标准盐雾试验箱中，试验箱温度设为35±2℃，腐蚀溶液为5.0wt％中性NaCl溶液，喷雾压力为100-150kPa，试验时长180min。测试结果如图5所示，图5为实施例2所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜和对比例1所述MoS2薄膜经过盐雾实验后的实物图，由图5可知，经历相同盐雾腐蚀后，所述MoS2薄膜表明出现了严重的腐蚀现象，造成薄膜剥离；而实施例2所述MoS2-Ta2O5-Ti复合润滑薄膜表面除局部存在轻微的腐蚀外，大部分区域表现出良好的耐腐蚀性能，未出现腐蚀或薄膜剥离现象。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合润滑薄膜，其特征在于，所述复合润滑薄膜的材料为Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物；
所述金属硫化物为MoS2或WS2；
所述Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物中Ti元素的掺杂含量为2.0at.％～4.5at.％；
所述Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物中Ta元素的掺杂含量为1.5at.％～4.0at.％。
2.如权利要求1所述的复合润滑薄膜，其特征在于，所述Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物中Ti元素的掺杂含量为3.0at.％～4.0at.％；
所述Ta2O5与Ti共掺杂的金属硫化物中Ta元素的掺杂含量为2.0at.％～3.0at.％。
3.如权利要求1所述的复合润滑薄膜，其特征在于，所述复合润滑薄膜的真空摩擦系数≤0.05，耐磨寿命>5.0×105r。
4.如权利要求1所述的复合润滑薄膜，其特征在于，所述复合润滑薄膜的厚度为1.5～3μm。
5.权利要求1～4任一项所述的复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在基体表面同时沉积金属硫化物、Ta2O5和Ti，得到所述复合润滑薄膜；
所述金属硫化物为MoS2或WS2。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，沉积所述金属硫化物和Ta2O5的方法为射频磁控溅射；沉积所述Ti的方法为高功率脉冲磁控溅射。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，沉积所述金属硫化物、Ta2O5和Ti时，采用的靶材包括金属硫化物靶材、Ti靶材和金属硫化物与Ta2O5的拼接靶材；
所述金属硫化物与Ta2O5的拼接靶材中Ta2O5与金属硫化物的面积比为1:4。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述靶材与基体的表面之间的垂直距离为80～100mm。
9.如权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述射频磁控溅射和高功率脉冲磁控溅射的工作气均为氩气，气压均为1.0～2.5Pa，偏压均为-10～-30V；
所述射频磁控溅射的功率为600～1200W；
所述高功率脉冲磁控溅射的功率为100～250W；
所述射频磁控溅射和高功率脉冲磁控溅射的溅射时间均为30～90min。
10.权利要求1～4任一项所述的复合润滑薄膜或权利要求5～9任一项所述的制备方法制备得到的复合润滑薄膜在机械构件表面润滑领域中的应用。
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