CN114086176A - 一种包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钢构件表面抗磨损涂层的制备领域，具体为一种包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法。基体材料采用钢，电火花沉积用电极为纯钽电极，采用电火花沉积技术，在钢基体表面沉积包含氧化钽的自润滑涂层。该自润滑涂层与钢基体为结合力强的冶金结合，氧化钽增强自润滑涂层的硬度，使自润滑涂层具有更好的减摩耐磨效果，能够解决在摩擦磨损环境下钢构件表面的磨损问题。

Description

一种包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法
技术领域
本发明涉及钢构件表面耐磨损涂层的制备领域，特别是涉及一种纯钽电极用于含有氧化钽强化相的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，可应用于实现对钢制零件表面的涂覆，对零件表面有显著的减摩耐磨效果。
背景技术
表面磨损能够导致设备构件的过早失效，进而影响整个设备的正常工作。在高度工业化国家里，摩擦磨损导致大量的经济损失，约占1～2％GDP。因此，提高关键构件材料表面的摩擦磨损性能意义重大。
涂层技术已被广泛用于提高金属构件的表面性能。电火花沉积技术可在金属基体表面制备具有冶金结合的性能优异的涂层，它是通过电极(阳极)和基体(阴极)瞬间接触放电，并在微小熔池中形成发生物理化学反应的强化点，尔后通过电极在基体表面的来回运动，强化点之间相互连接重叠而形成涂层。
与传统的涂层制备工艺相比，电火花表面沉积技术具有以下优点：(1)设备简单、造价低；(2)沉积层与基体为冶金结合，不会发生剥落现象；(3)对工件心部温度影响不大，无组织和性能变化，工件不会退火和变形；(4)耗能少、材料消耗低，而且电极材料可以根据用途广泛选择；(5)可以用来修复磨损件，对工件无大小限制，尤其适合特大型工件的局部处理；(6)操作简便、安全，对操作人员技术要求不高；(7)不污染环境，噪音小；(8)强化层厚度和表面粗糙度可通过调节电气参数及控制强化时间等获得不同的工艺效果；(9)零件强化修复成本远低于更换零件成本。
近期研究表明，应用电火花沉积技术制备的TiN涂层、AlCoCrFiNi高熵合金涂层、Zr基非晶-纳米晶涂层、Mo-Si-B涂层、Cr-Al-Si-B涂层、Ni-WS2、Ni-Mo2，能够显著提高基体合金的摩擦磨损性能。
发明内容
本发明旨在于提供一种包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，获得的自润滑涂层能够解决在摩擦磨损环境下钢基体材料表面的摩擦磨损问题，保障钢构件的安全、有效运行，降低生产和维护成本。
本发明的技术方案是：
一种包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，基体材料采用钢，电火花沉积用电极为纯钽电极，采用电火花沉积技术，在钢基体表面沉积包含氧化钽的自润滑涂层。
所述的包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，具体步骤如下：
(1)先将基体材料按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗5～15min以去除表面油污；
(2)先将纯钽电极加工成适合电火花沉积夹持的形状，并按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除电极表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗5～15min以去除表面油污；
(3)在氩气保护下进行电火花沉积，具体工艺参数为：输出功率为800～1500W，输出电压为60～100V，电极转速2000～4000转/min，沉积速率为1～3min/cm2。
所述的包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，步骤(3)中，通过改变改变氩气流量，来调节自润滑涂层中氧化钽的含量。
所述的包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，步骤(3)中，氩气流量为6～10L/min。
所述的包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，自润滑涂层中氧化钽的质量百分含量为5％～8％。
所述的包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，自润滑涂层的硬度为9.5～12GPa，自润滑涂层的厚度为10～60μm。
所述的包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，自润滑涂层中，氧的质量分数为1.5～3.0％，铁的质量分数为43～49％，镍的质量分数为0～3％，其余为钽。
本发明的设计思想是：
本发明核心思想是利用电火花技术的优势，借助于金属钽、硬度高的铁钽金属间化合物和纳米级氧化钽弥散强化相的协同作用，得到减摩耐磨性能极佳的自润滑涂层。具体如下：铁钽金属间化合物具有极高的硬度，但其脆性大，而金属钽具有优异的塑性和韧性，纳米级的氧化钽具有良好的弥散强化效果。本发明利用电火花沉积技术的优势，即在沉积过程中能够产生超细晶甚至纳米级晶组织使涂层力学性能增强，最大限度的发挥金属钽、铁钽金属间化合物和氧化钽的协同作用。同时，基体与涂层冶金结合的结合力强，沉积设备价格低，操作简便，便于工业化应用等。此外，本发明的显著优势是通过在电火花沉积过程中控制氩气的流量，允许电火花在沉积过程中空气中有部分氧气参与反应，使自润滑涂层原位生成一定量的纳米级氧化钽弥散强化相，反应式如下：
4Ta+5O2＝2Ta2O5
氧化钽具有高熔点、高硬度和高温稳定性好等优良特性，氧化钽能够使自润滑涂层的硬度显著提高，同时金属钽弥补了铁钽金属间化合物脆性大的劣势，从而进一步提高自润滑涂层的耐磨性能。
本发明的优点及有益效果如下：
1、本发明将纯钽电极用于含有氧化钽强化相的自润滑涂层的电火花沉积，研制出的自润滑涂层与钢基体为结合力强的冶金结合。
2、本发明研制出的自润滑涂层含有原位形成的纳米级强化相氧化钽，能够进一步提高涂层的力学性能，使涂层具有高硬度，其硬度在9.5GPa以上，甚至可以达到10GPa以上。
3、本发明研制出的自润滑涂层具有优异的减摩耐磨效果，摩擦系数范围为0.12～0.18。
4、本发明研制出的自润滑涂层，制备工艺简便，容易实现工业化应用。
附图说明
图1为CrNi3MoVA钢表面电火花沉积钽自润滑涂层的表面形貌。
图2为CrNi3MoVA钢表面电火花沉积钽自润滑涂层的表面A区域能谱。图中，横坐标代表能量(keV)，纵坐标cps/eV为counts per second/e volts的缩写，代表信号强度。
图3为CrNi3MoVA钢表面电火花沉积钽自润滑涂层的截面形貌。
图4为CrNi3MoVA钢表面电火花沉积钽自润滑涂层的线扫描。其中，(a)为Ta元素，(b)为Fe元素。图中，横坐标Distance代表由涂层表面至基体距离(μm)，纵坐标cps为countsper second的缩写，代表信号强度。
图5为CrNi3MoVA钢表面电火花沉积钽自润滑涂层的XRD谱。图中，横坐标2θ代表衍射角(degree)，纵坐标intensity代表相对强度(a.u.)。
图6为施加电火花沉积钽自润滑涂层的CrNi3MoVA钢与CrNi3MoVA钢的摩擦系数对比。图中，横坐标Time代表时间(sec)，纵坐标Frictioncoefficient代表摩擦系数。
图7为施加电火花沉积钽自润滑涂层的CrNi3MoVA钢与CrNi3MoVA钢的磨损失重对比。图中，横坐标代表磨损对象分别为CrNi3MoVA钢和自润滑涂层，纵坐标Weight loss代表磨损失重(mg)。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明采用纯钽电极，采用电火花沉积技术，通过控制保护气体流量，在钢基体表面制备包含原位形成的氧化钽强化相的自润滑涂层。
下面，结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明：
实施例1
本实施例中，基体材料采用CrNi3MoVA钢，电极采用纯钽，钽自润滑涂层制备步骤如下：
(1)先将基体材料按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗10min以去除表面油污；
(2)先将纯钽电极加工成Φ4mm×50mm柱状，并按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗10min以去除表面油污；
(3)在氩气保护下进行电火花沉积，具体工艺参数为：输出功率为1000W，输出电压为60V，电极转速3000转/min，沉积速率为2min/cm2，氩气流量为9L/min。
其中，自润滑涂层中氧化钽的质量百分含量约为6.2％，获得自润滑涂层的硬度约为10.76GPa。
如图1所示，CrNi3MoVA钢表面电火花沉积Ta自润滑涂层的表面形貌。由图1可以看出，自润滑涂层表面较为光滑，显示出电火花沉积过程中金属涌溅流动的特征。
如图2所示，CrNi3MoVA钢表面电火花沉积Ta自润滑涂层的表面A区域(图1)能谱。由图2可以看出，涂层中含有少量氧元素，表明在电火花沉积过程中涂层被氧化。自润滑涂层中，氧的质量分数为1.78％，铁的质量分数为47.65％，镍的质量分数为1.79％，钽的质量分数为48.78％。
如图3所示，CrNi3MoVA钢表面电火花沉积Ta自润滑涂层的截面形貌。由图3可以看出，涂层组织致密，与基体结合良好，厚度为50μm。
如图4所示，CrNi3MoVA钢表面电火花沉积Ta自润滑涂层的线扫描。由图4可以看出，Ta元素与Fe元素在界面呈梯度过渡，表明涂层为冶金结合。
如图5所示，CrNi3MoVA钢表面电火花沉积Ta自润滑涂层的XRD谱。由图5可以看出，涂层中含有氧化钽强化相。
如图6所示，施加电火花沉积钽自润滑涂层的CrNi3MoVA钢与CrNi3MoVA钢的摩擦系数对比。采用MFT-5000摩擦磨损试验机，其中摩擦磨损条件为往复距离6mm，往复速度5mm/sec，载荷20N，摩擦时间30min，对磨件为Φ9.5mm的GCr15钢球。由图6可以看出，CrNi3MoVA钢稳定的摩擦系数为0.73～0.75，而施加电火花沉积钽自润滑涂层的CrNi3MoVA钢稳定的摩擦系数接近0.14，且波动较小。
如图7所示，施加电火花沉积钽自润滑涂层的CrNi3MoVA钢与CrNi3MoVA钢的磨损失重对比。由图7可以看出，CrNi3MoVA钢的磨损失重为12.17mg，而施加电火花沉积钽自润滑涂层的CrNi3MoVA钢的磨损失重仅为1.36mg。
实施例2
本实施例中，基体材料采用45号钢，电极采用纯钽，自润滑涂层制备步骤如下：
(1)先将基体材料按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗8min以去除表面油污；
(2)先将纯钽电极加工成Φ3mm×50mm柱状，并按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗8min以去除表面油污；
(3)在氩气保护下进行电火花沉积，具体工艺参数为：输出功率为1200W，输出电压为70V，电极转速3500转/min，沉积速率为2.5min/cm2，氩气流量为10L/min。
其中，自润滑涂层中氧化钽的质量百分含量约为6.7％，获得自润滑涂层的硬度约为10.04GPa，自润滑涂层厚度为55μm。自润滑涂层中，氧的质量分数为1.69％，铁的质量分数为46.98％，钽的质量分数为51.33％。
采用MFT-5000摩擦磨损试验机，其中摩擦磨损条件为往复距离6mm，往复速度5mm/sec，载荷20N，摩擦时间30min，对磨件为Φ9.5mm的GCr15钢球。经检测，45号钢稳定的摩擦系数为0.71～0.74，而施加电火花沉积Ta自润滑涂层的45号钢稳定的摩擦系数接近1.4，且波动很小。45号钢的磨损失重为16.37mg，而施加电火花沉积钽自润滑涂层的45号钢的磨损失重仅为1.62mg。
实施例3
本实施例中，基体材料采用Q235钢，电极采用纯钽，自润滑涂层制备步骤如下：
(1)先将基体材料按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗9min以去除表面油污；
(2)先将纯钽电极加工成Φ5mm×40mm柱状，并按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗9min以去除表面油污；
(3)在氩气保护下进行电火花沉积，具体工艺参数为：输出功率为1200W，输出电压为65V，电极转速3000转/min，沉积速率为2min/cm2，氩气流量为7L/min。
其中，自润滑涂层中氧化钽的质量百分含量约为7.1％，获得自润滑涂层的硬度约为10.86GPa，自润滑涂层厚度为45μm。自润滑涂层中，氧的质量分数为2.35％，铁的质量分数为47.23％，钽的质量分数为50.42％。
采用MFT-5000摩擦磨损试验机，其中摩擦磨损条件为往复距离6mm，往复速度5mm/sec，载荷20N，摩擦时间30min，对磨件为Φ9.5mm的GCr15钢球。经检测，Q235钢稳定的摩擦系数为0.75～0.79，而施加电火花沉积钽自润滑涂层的Q235钢稳定的摩擦系数接近0.14。Q235钢的磨损失重为17.62mg，而施加电火花沉积钽自润滑涂层的Q235钢的磨损失重仅为1.46mg。
实施例4
本实施例中，基体材料采用40Cr钢，电极采用纯钽，自润滑涂层制备步骤如下：
(1)先将基体材料按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗12min以去除表面油污；
(2)先将纯钽电极加工成Φ5mm×40mm柱状，并按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗12min以去除表面油污；
(3)在氩气保护下进行电火花沉积，具体工艺参数为：输出功率为1200W，输出电压为70V，电极转速2000转/min，沉积速率为1min/cm2，氩气流量为8L/min。
其中，自润滑涂层中氧化的质量百分含量约为6.3％，获得自润滑涂层的硬度约为9.79GPa，自润滑涂层厚度为25μm。自润滑涂层中，氧的质量分数为1.98％，铁的质量分数为46.68％，钽的质量分数为51.34％。
采用MFT-5000摩擦磨损试验机，其中摩擦磨损条件为往复距离6mm，往复速度5mm/sec，载荷20N，摩擦时间30min，对磨件为Φ9.5mm的GCr15钢球。经检测，40Cr钢稳定的摩擦系数为0.78～0.81，而施加电火花沉积钽自润滑涂层的40Cr钢稳定的摩擦系数仅为0.15～0.16。40Cr钢的磨损失重为16.43mg，而施加电火花沉积钽自润滑涂层的40Cr钢的磨损失重仅为1.87mg。
实施例5
本实施例中，基体材料采用H13钢，电极采用纯钽，自润滑涂层制备步骤如下：
(1)先将基体材料按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗15min以去除表面油污；
(2)先将纯钽电极加工成Φ5mm×40mm柱状，并按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗15min以去除表面油污；
(3)在氩气保护下进行电火花沉积，具体工艺参数为：输出功率为1500W，输出电压为80V，电极转速4000转/min，沉积速率为2.5min/cm2，氩气流量为6L/min。
其中，自润滑涂层中氧化钽的质量百分含量约为7.6％，获得自润滑涂层的硬度约为11.05GPa，自润滑涂层厚度为45μm。自润滑涂层中，氧的质量分数为2.68％，铁的质量分数为46.25％，钽的质量分数为51.07％。
采用MFT-5000摩擦磨损试验机，其中摩擦磨损条件为往复距离6mm，往复速度5mm/sec，载荷20N，摩擦时间30min，对磨件为Φ9.5mm的GCr15钢球。经检测，H13钢稳定的摩擦系数为0.68～0.72，而施加电火花沉积钽自润滑涂层的H13钢稳定的摩擦系数仅为0.16～0.17。H13钢的磨损失重为14.59mg，而施加电火花沉积钽自润滑涂层的H13钢的磨损失重仅为1.27mg。
实施例结果表明，本发明自润滑涂层与钢基体为结合力强的冶金结合，氧化钽增强自润滑涂层的硬度，通过该工艺得到的自润滑涂层具有优异的耐磨损性能，易于控制，适合工业化应用。
以上所述仅是本发明较佳可行的实施例而已，不能以此局限本发明之权利范围，所述自润滑涂层应用于钢构件表面，能够显著提高钢构件的耐磨损性能，可用于石油、军工、电力、航空等领域。因此，依本发明的技术方案和技术思路做出其它各种相应的改变和变形，仍属本发明所涵盖的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，其特征在于，基体材料采用钢，电火花沉积用电极为纯钽电极，采用电火花沉积技术，在钢基体表面沉积包含氧化钽的自润滑涂层。
2.按照权利要求1所述的包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)先将基体材料按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除基体表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗5～15min以去除表面油污；
(2)先将纯钽电极加工成适合电火花沉积夹持的形状，并按照240#、400#、600#、800#的砂纸逐级打磨，去除电极表面氧化膜，然后用粒度为2.5μm的研磨膏进行抛光，接着用丙酮进行超声清洗5～15min以去除表面油污；
(3)在氩气保护下进行电火花沉积，具体工艺参数为：输出功率为800～1500W，输出电压为60～100V，电极转速2000～4000转/min，沉积速率为1～3min/cm2。
3.按照权利要求2所述的包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，其特征在于，步骤(3)中，通过改变改变氩气流量，来调节自润滑涂层中氧化钽的含量。
4.按照权利要求2所述的包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，其特征在于，步骤(3)中，氩气流量为6～10L/min。
5.按照权利要求2所述的包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，其特征在于，自润滑涂层中氧化钽的质量百分含量为5％～8％。
6.按照权利要求2所述的包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，其特征在于，自润滑涂层的硬度为9.5～12GPa，自润滑涂层的厚度为10～60μm。
7.按照权利要求2所述的包含氧化钽的自润滑涂层的电火花沉积制备方法，其特征在于，自润滑涂层中，氧的质量分数为1.5～3.0％，铁的质量分数为43～49％，镍的质量分数为0～3％，其余为钽。
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