CN114836753A - 一种在不锈钢上沉积金属钽涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属涂层的制备领域，具体涉及一种在不锈钢上沉积金属钽涂层的方法，利用脉冲电路的充放电原理使电极(钽)堆焊在工件基体(不锈钢)上，在脉冲宽度为50‑100μs的瞬间，高电流在工件和电极之间产生电火花，使钽电极熔化从而沉积到工件基体上，从而与工件基体高强度紧密结合；该工艺实现了涂层与基体的冶金结合，防止工件产生热变形，该工艺用于表面涂层，可以提高工件表面的耐腐蚀性能，解决工件在恶劣环境服役下的易腐蚀问题，具有很强的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于金属涂层的制备领域，特别涉及一种在不锈钢上沉积金属钽涂层的方法。
背景技术
金属工件表面腐蚀能够使金属材料过早失效，例如管道腐蚀会造成环境污染，同时也会造成资源和能源的大量浪费，更严重者则会引发安全事故，腐蚀造成的经济损失大约占2-4％的GDP，因此提高工件表面的耐腐蚀性至关重要。
难熔金属钽具有极高的耐腐蚀性，无论是在冷和热的条件下，对盐酸、浓硝酸和王水都不反应，另外还具有高温强度高、热膨胀系数低、导电性能良好、硬度耐磨性好等优点；在金属或非金属材料的阀门、管件、热交换器、化学反应容器等部件上沉积形成几微米到几毫米厚的金属钽涂层，这种钽涂层具有良好的耐腐蚀性和热稳定性，被广泛应用于电子电气、化工、航空航天、医疗卫生及军事等领域。
传统制备涂层的工艺，如：磁控溅射、物理气相沉积(PVD)、热喷涂等制备出的涂层基体结合力差、内应力大和脆性大，并且还需要昂贵的设备、特定的场所、专业的技术人员从而使涂层制造成本大大增加；电火花沉积设备可分为RC非独立脉冲控制和独立式脉冲电源，专利CN104233294A-一种镍基合金强化层的电火花沉积方法属于RC非独立控制，是将电容存储的能量释放出来，这种方法具有以下不足：(1)电能利用率低，不超过36％；(2)生产效率低，电容充电时间比放电时间长50倍以上；(3)电源与放电间隙间没有开关原件隔离，影响稳定性；(4)脉冲参数不稳定，其放电熄灭电压、单个脉冲能量及电容器输出功率都是随机变化的，与单个脉冲能量稳定的脉冲电源相比，在相同的加工粗糙度下，其加工速度则较低。
由于钽金属具有优异的耐蚀性、耐热、耐磨性等一系列性能，但是用电火花沉积RC独立式技术做成钽涂层的报道还鲜有人发表。
发明内容
本发明在不锈钢表面制备具有冶金结合结构的性能优异的钽涂层，它的原理是利用脉冲电火花放电的高密度能量，将电极材料熔渗到工件基体表面形成沉积层的一种方法，利用电极和基体瞬间接触放电，并在微小熔池中形成发生物理化学反应的强化点，而后通过电极在基体表面的来回运动，强化点之间相互连接重叠而形成涂层，实现了涂层与基体的冶金结合。
本发明的目的是提供一种能在不锈钢上沉积难熔金属钽涂层的技术方法，该方法得到的钽涂层耐蚀性能优异。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：
(1)基体预处理：分别以不锈钢和钽金属作为基体和电极材料，其中钽电极纯度在99.9％以上，先用丙酮清洗除油再用无水乙醇超声清洗基体和电极，再用砂纸打磨基体和电极表面，再把基体浸泡在稀盐酸中去除氧化层，干燥后放入烘干箱内备用；
(2)将步骤(1)所得的不锈钢基体固定在工作台上，与脉冲电源的负极相连，将步骤(1)所得的钽金属电极固定于工作枪上，工作枪与脉冲电源的正极相连，电源功率为1000-2000W，输出电压为50-100V，频率为0.5-5kHz，放电脉冲宽度在50-100μs，比强化时间为0.7-0.8min/cm2，保护气体流量为8-10L/min，占空比为20％，同时调节工作枪的转速为1000-5000r/min，在保护气体气氛下，将预处理后的电极贴近预处理后的基体表面往复移动。
进一步的，步骤(1)中，打磨基体的方法为在预磨机上对其依次采用200#、400#、800#、1000#、1200#砂纸逐级打磨并抛光处理；打磨电极的方法为用400#砂纸手动打磨。
进一步的，步骤(1)中的电极呈圆棒状，电极头的放电区呈圆锥状，锥角为10-170°。
进一步的，步骤(2)中的保护气体为氩气、氮气、氦气中的一种或者两种的混合物。
进一步的，步骤(2)中的保护气体为氩气，纯度为99.99％，电源功率为1200W，输出电压为60-80V，频率为4kHz，放电脉冲宽度为50μs，工作枪的转速为1000r/min，保护气体流量为10L/min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用独立脉冲控制，由开关管的通断控制能量的输出，通过调节频率与占空比来控制开关管的导通与关断时间是直流电压变为脉冲电压，此方法工艺指标稳定，电能利用率可达60％以上，并且可以调节脉冲宽度(0.5-50μs)，加工速度快，加工精度高，获得较好的表面粗糙度。
(2)本发明可在室温条件下进行，设备简单，造价低，操作灵活，适用性强，可以用于不同材料、多种形状和尺寸的零部件表面强化，从而提升零件寿命，沉积层含有细晶、纳米晶甚至非晶组织，能够获得优异的性能；
(3)本发明在钢表面形成了不含氧化钽的冶金结合状态的钽涂层，开辟了钽金属加工的新途径，对改善钢零部件的制造技术具有很高的实用价值；
(4)本发明得到的钽涂层的组织结构致密，缺陷少，耐蚀性优秀，可修复工件的受损部位，延长工件的使用寿命，具有很强的实用价值；
(5)零件的强化修复成本远低于更换零件成本。
附图说明：
图1为沉积原理图。
图2为本发明实施例的XRD图。
图3为实施例3的部分钽涂层区域表面能谱图。
图4为对比例4表面部分钽涂层的表面能谱图。
图5为本发明各实施例和基体的动电位极化曲线图。
图6为对比例和实施例3样品的动电位极化曲线图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
(1)对基材304不锈钢与纯钽电极先用丙酮清洗除油再用无水乙醇超声清洗，清除表面污渍，对电极用400#的砂纸手动打磨，对基体依次用200#、400#、800#、1000#、1200#的砂纸逐级打磨，打磨完成后再清洗一次，再浸泡在稀盐酸中15min，去除材料表面氧化膜，干燥后放入烘干箱内备用；
(2)将电极材料一端加工成圆锥状，锥角为15°；
(3)将基体与脉冲电源的负极相连，电极圆锥的另一端固定于工作枪上，工作枪与脉冲电源的正极相连，开启脉冲电源，输出电压为60V，比强化时间为0.7min/cm2，保护气体氩气的流量为10L/min，频率为4kHz，输出功率为1200W，占空比为20％，放电脉冲宽度为50μs，电极头转速设置为1000r/min，将电极靠近基体表面涂覆1cm2。
实施例2
(1)同实施例1中步骤(1)；
(2)同实施例1中步骤(2)；
(3)将基体与脉冲电源的负极相连，电极圆锥的另一端固定于工作枪上，工作枪与脉冲电源的正极相连，开启脉冲电源，输出电压为70V，比强化时间为0.7min/cm2，保护气体氩气的流量为10L/min，频率为4kHz，输出功率为1200W，占空比为20％，放电脉冲宽度为50μs，电极头转速设置为1000r/min，将电极靠近基体表面涂覆1cm2。
实施例3
(1)同实施例1中步骤(1)；
(2)同实施例1中步骤(2)；
(3)将基体与脉冲电源的负极相连，电极圆锥的另一端固定于工作枪上，工作枪与脉冲电源的正极相连，开启脉冲电源，输出电压为80V，比强化时间为0.7min/cm2，保护气体氩气的流量为10L/min，频率为4kHz，输出功率为1200W，占空比为20％，放电脉冲宽度为50μs，电极头转速设置为1000r/min，将电极靠近基体表面涂覆1cm2。
如图2所示，当衍射角为43.56°时，在相同频率不同电压下制备的涂层中，实施例1和实施例2的衍射峰较高，且主要为基材的Fe-Cr，但随着电压的升高，实施例3中可以看出Fe-Cr的衍射峰强度逐渐减小，表明衍射峰主要由新的Fe7Ta3化合物组成，Ta元素的含量在增加，沉积层的结构是基体与电极的元素的合金化，主要是因为电离离子和材料元素之间的发生了渗透、扩散和再合金化等复杂的物理化学反应。
对比例1
与实施例1相比，不同在于，比强化时间为1.7min/cm2。
对比例2
与实施例1相比，不同在于，比强化时间为0.3min/cm2。
对比例3
与实施例3相比，不同在于，保护气体氩气的流量为4L/min。
对比例4
与实施例3相比，不同在于，保护气体氩气的流量为15L/min。
各实施例、对比例的钽涂层的厚度如表1所示。
表1各实施例、对比例的钽涂层厚度
改变了保护气体流量、比强化时间这两种重要影响涂层质量的试验参数，试验结束后发现对比例的涂层厚度不够均匀，并且厚度与实施例相比偏小，涂层较薄。
对比例1比强化时间数值过大，代表电极头会在基体表面移动的速度过慢，电极头移动的过慢导致已经涂覆上去的Ta涂层一直处在加热状态下，没能够及时冷却，微观上会导致晶粒粗大，伴有大裂纹产生，还会造成Ta电极被氧化，造成涂层表面凹凸不平、厚度不均，造成涂层质量变差；对比例2比强化时间过小，代表电极头在基体表面移动速度过快，电极头反复在基体表面来回移动，导致Ta涂层内反复遭受加热、冷却，加热的热循环，产生了很大的热应力和组织应力，导致强化层内热疲劳裂纹和孔洞的产生，导致耐蚀性耐磨性变差。
对比例3与对比例4氩气流量不同，氩气的流量过小，没有对电极充分保护，钽金属在高温下容易被氧化，故涂层表面可能出现凹凸不平现象，导致涂层厚度不均匀，涂层也较薄，影响涂层耐蚀性；保护气体流量过大，氩气在沉积过程中会在基体表面产生反弹后形成紊流，并将空气卷入保护区后使强化层内部产生微裂纹和孔洞等缺陷，降低了强化层组织结构的致密性，也降低涂层耐蚀性。
图3为实施例3部分钽涂层的表面能谱图，横坐标代表能量，纵坐标代表信号强度，也可以用原子含量百分量来表示，由图可以看出，Ta的质量分数为50.07％，Fe的质量分数为27.96％，C的质量分数为10.72％，Cr的质量分数为7.40％，Ni的质量分数为2.86％，Ta在涂层中的含量比较高：图4为对比例4表面部分钽涂层的表面能谱图，由图可以看出，Ta的质量分数只有26.64％，Fe的质量分数最高有47.64％，说明Ta没有被很好地涂覆在304不锈钢基体上。
图5为304不锈钢和Ta涂层在0.3M H2SO4和3ppm HF腐蚀溶液中的动电位极化曲线，可以看出与304不锈钢相比，实施例中Ta涂层的所有曲线都显著左移了一定距离，代表抗腐蚀能力依次增强，可以看出实施例3的样品耐腐蚀性能最好。图6为对比例和实施例3在0.3MH2SO4+3ppm HF腐蚀溶液中的动电位极化曲线图，结合表2的耐腐蚀性能数据，可以看出对比例的腐蚀电流密度比实施例3大了两个数量级，且腐蚀速率也比实施例3要高一到两个数量级，容易发生腐蚀，故耐腐蚀性能较差。
表2各实施例、对比例和基体的耐腐蚀性能
综上，要形成更高质量的钽涂层需要把控的重要因素是比强化时间和保护气体的流量，还要有合适的电参数。比强化时间最佳为0.7-0.8min/cm2，保护气体流量为8-10L/min。
Claims (5)
1.一种在不锈钢上沉积金属钽涂层的方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
(1)基体和电极材料的预处理：打磨并清洗基体和电极材料；
(2)将步骤(1)所得的不锈钢基体固定在工作台上，与脉冲电源的负极相连，将步骤(1)所得的钽金属电极固定于工作枪上，工作枪与脉冲电源的正极相连，电源功率为1000-2000W，输出电压为50-100V，频率为0.5-5kHz，放电脉冲宽度在50-100μs，比强化时间为0.7-0.8min/cm2，保护气体流量为8-10L/min，占空比为20％，同时调节工作枪的转速为1000-5000r/min，在保护气体气氛下，将预处理后的电极贴近预处理后的基体表面往复移动。
2.根据权利要求1所述的一种在不锈钢上沉积金属钽涂层的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，打磨基体的方法为在预磨机上对其依次采用200#、400#、800#、1000#、1200#砂纸逐级打磨并抛光处理；打磨电极的方法为用400#砂纸手动打磨；清洗为先用丙酮清洗除油再用无水乙醇超声清洗基体和电极，再把基体浸泡在稀盐酸中去除氧化层，干燥备用。
3.根据权利要求1所述的一种在不锈钢上沉积金属钽涂层的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，电极呈圆棒状，电极头的放电区呈圆锥状，锥角为10-170°。
4.根据权利要求1所述的一种在不锈钢上沉积金属钽涂层的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，保护气体为氩气、氮气、氦气中的任意一种或者两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种在不锈钢上沉积金属钽涂层的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，保护气体为氩气，纯度为99.99％，电源功率为1200W，输出电压为60-80V，频率为4kHz，放电脉冲宽度为50μs，工作枪的转速为1000r/min，保护气体流量为10L/min。
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Patent Citations (6)
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