CN111088484A - 金属氧化物薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属氧化物薄膜的制备方法,所述方法包括:提供一金属氧化物的一前驱盐类;将所述前驱盐类与一促进剂、一溶剂混合均匀得到一前驱盐类溶液;将所述前驱盐类溶液涂布于一基板,并去除多余的所述前驱盐类溶液形成一前驱物膜层;以及以一烘烤温度对所述基板上的所述前驱物膜层进行一烘烤程序,所述烘烤温度为不超过200℃,以形成所述前驱盐类对应的所述金属氧化物薄膜。还提供一种以所述的方法制备而得的金属氧化物薄膜。
Description
技术领域
本揭示涉及金属氧化物应用的技术领域,尤其涉及一种金属氧化物薄膜的制备方法。
背景技术
目前,工业界制备金属氧化物薄膜(IGZO,ITO,NiO2等)的方法一般采用物理气相沉积法(PVD sputter)。如图1所示,其原理为利用真空环境下,于一反应腔室1内通入适当气体(大多使用氩气Ar),在电场作用下反应腔室内的自由电子去撞击氩气分子,造成氩气分子的解离形成等离子体。氩气离子在高温环境及电场作用下加速去撞击靶材2,以高能量轰击靶材表面,将靶材上的金属撞击下来,使靶材发生溅射。溅射出的中性靶材原子或分子沉积在一基板3上成为薄膜。
当靶材不断受到高能量(高温加上高速)的氩气离子的轰击,会使得靶材的温度持续升高,温度过高将破坏靶材与周边冶具的结合。并且产生的高热会造成靶材与周边冶具的损坏。再者,虽然上述工艺的成膜效率较高,但是也存在设备及靶材昂贵、能耗较高、溅射离子对界面轰击产生缺陷(如靶材表面电荷堆积)等问题。
另外,现有的溶胶凝胶法(sol-gel method)制备薄膜需要的温度往往在400℃以上才能发生结晶,得到对应的薄膜,同样存在着能耗较高的缺陷。
因此有必要开发一种金属氧化物薄膜的制备方法以解决上述问题。
发明内容
现有的金属氧化物薄膜的制备工艺的成膜效率较高,但是也存在设备及靶材昂贵、能耗较高、溅射离子对界面轰击产生缺陷(如靶材表面电荷堆积)等问题。
为了解决上述问题,本揭示提供一种金属氧化物薄膜的制备方法,所述方法包括:提供一金属氧化物的一前驱盐类;将所述前驱盐类与一促进剂、一溶剂混合均匀得到一前驱盐类溶液;将所述前驱盐类溶液涂布于一基板;去除所述基板上多余的所述前驱盐类溶液形成一前驱物膜层;以及以一烘烤温度对所述基板上的所述前驱物膜层进行一烘烤程序,所述烘烤温度为不超过200℃,以形成所述前驱盐类对应的所述金属氧化物薄膜。
根据本揭示的一实施例,所前驱盐类为所述金属氧化物对应的一硝酸盐类前驱物。
根据本揭示的一实施例,所述前驱盐类选自In(NO3)3、Ga(NO3)3、Ni(NO3)2及Al(C2H5O2)3所组成的群组中的一种或多种。
根据本揭示的一实施例,所述促进剂为乙烯丙酮或尿素。
根据本揭示的一实施例,所述前驱盐类溶液中的一固体含量为5至30重量百分比。
根据本揭示的一实施例,所述溶剂为乙二醇甲醚。
根据本揭示的一实施例,所述烘烤温度介于100℃至200℃之间。
根据本揭示的一实施例,所述烘烤程序于0.1MPa至1MPa的一压力下进行。
根据本揭示的一实施例,所述去除多余的所述前驱盐类溶液的步骤于一真空干燥的环境下进行。
为了解决上述问题,本揭示另提供一种金属氧化物薄膜所述金属氧化物薄膜是根据所述的金属氧化物薄膜的制备方法制备而得。
本揭示的有益效果如下。本揭示提供一种金属氧化物薄膜的制备方法。以金属氧化物薄膜的对应金属盐类(M(NO3)x·nH2O)为主要原料,加入促进剂、溶剂制备而得一金属盐类混合溶液。将所述金属盐类混合溶液涂布/喷涂于基板上可得到混合均一的前驱物膜层,经过烘烤程序(低于200℃)形成对应的金属氧化物(MOy)薄膜。本揭示的烘烤温度低,适合柔性产品。简化金属氧化物(ITO,IGZO,NiO2,Al2O3)的成膜工艺。降低靶材界面产生缺陷的可能性。此外,可通过调控涂布/喷涂的速度来控制前驱物膜层的一膜厚,并通过控制金属盐类混合溶液中对应金属盐类的固含量来控制前驱物膜层的膜性质。改进了现有的物理气相沉积制备法中温度过高会造成靶材与周边冶具的损坏的缺陷。
附图说明
图1为现有物理气相沉积法制备金属氧化物薄膜示意图。
图2A至图2C为本揭示金属氧化物薄膜的制备方法流程示意图。
图3为本揭示金属氧化物薄膜的制备方法步骤示意图。
图4为本揭示第一实施例中的一金属氧化物薄膜的温度与重量随温度与时间的变化示意图。
图5为本揭示第一实施例中的金属氧化物薄膜在电子显微镜下的剖面示意图。
图6为本揭示第二实施例中的金属氧化物薄膜合成示意图。
具体实施方式
下面结合附图详细本揭示实施例的实现过程。
请参阅图2A至图2C及图3,图2A至图2C为本揭示金属氧化物薄膜的制备方法流程示意图,图3为本揭示金属氧化物薄膜的制备方法步骤示意图。本揭示提供一种金属氧化物薄膜的制备方法,所述方法包括以下步骤:S01:提供一金属氧化物的一前驱盐类;S02:将所述前驱盐类与一促进剂、一溶剂混合均匀得到一前驱盐类溶液10;S03:将所述前驱盐类溶液10涂布于一基板20;S04:去除所述基板上多余的所述前驱盐类溶液10形成一前驱物膜层;以及S05:以一烘烤温度对所述基板上的所述前驱物膜层进行一烘烤程序,所述烘烤温度为不超过200℃,以形成所述前驱盐类对应的所述金属氧化物薄膜。
首先,准备含有对应所述金属氧化物薄膜的金属氧化物的一前驱盐类及促进剂、一溶剂混合均匀得到前驱盐类溶液10,涂布于所述基板20上而形成金属氧化物的前驱物膜层。
基板的形状、结构、大小等并无特别限制,可根据目的而适当选择。基板的结构既可为单层结构,亦可为积层结构。作为构成基板的材料,并无特别限定,可使用包含如下材料的基板:玻璃(glass)、钇稳定氧化锆(Yttria-Stabilized Zirconia,YSZ)等无机材料、树脂、树脂复合材料等。其中,就具有可挠性的目的而言,较佳为树脂基板或包含树脂复合材料的基板(树脂复合材料基板)。
更详细地说,所述前驱盐类为所述金属氧化物对应的一硝酸盐类前驱物,所述前驱盐类选自In(NO3)3、Ga(NO3)3、Ni(NO3)2及Al(C2H5O2)3所组成的群组中的一种或多种。前驱盐类溶液较佳为除含有对应所述金属氧化物薄膜的金属氧化物的一前驱盐类以外,亦含有硝酸根离子,其中硝酸盐类前驱物中的硝酸根离子(NO3-)作为氧化剂,更佳为至少使硝酸盐类前驱物溶解于所述溶剂中而得到的前驱盐类溶液。
根据本揭示的一实施例,所述促进剂为乙烯丙酮或尿素。
另外,本揭示中的前驱盐类溶液中所使用的溶剂,只要可溶解用作溶质的前驱盐类即可,并无特别限制。溶剂较佳为含有选自甲醇、甲氧基乙醇、及水中的至少一种。根据本揭示的一实施例,所述溶剂为乙二醇甲醚。所述前驱盐类溶液中的一固体含量为5至30重量百分比。
如图2A所示,其中,利用狭缝式涂布机100(silt coater)将前驱盐类溶液10涂布于所述基板20上。前驱物膜层的膜质、膜厚等参数可以通过调节前驱盐类溶液中固体含量、涂布机抽速等参数来调整。例如,前驱物膜层的膜厚可以通过狭缝式涂布机的喷涂速度来控制;而前驱物膜层的膜质可以通过控制前驱盐类溶液中前驱盐类的固体含量来控制。
如图2B所示,涂布之后于一真空干燥腔室(VCD)200将所述基板20上多余的所述前驱盐类溶液去除,随后进行烘烤程序。
如图2C所示,所述烘烤程序于一烘烤腔室300中进行,所述烘烤温度介于100℃至200℃之间。并且所述烘烤程序于0.1MPa至1MPa的一压力下进行,以形成对应的金属氧化物薄膜。
本揭示发明人发现:将含有对应所述金属氧化物薄膜的金属氧化物的一前驱盐类及促进剂、一溶剂的前驱盐类溶液涂布于基板上而形成金属氧化物的前驱物膜层之后,在将金属氧化物的前驱物膜层得以采用相对于现有技术的低温(<200℃)进行加热而制备金属氧化物薄膜。
配合狭缝式涂布机(silt coater)制备金属氧化物薄膜,相比于现有的溶胶凝胶法(高温结晶),可以实现在相对的低温(<200℃)制程下成膜并结晶,并应用在柔性平板显示器上。同时,相比于物理气相沉积溅射法来说,本揭示制成的基板的界面缺陷更少,成膜的成本更低,制程更加简单。此外,在相对的低温(<200℃)制程下,本揭示的制程也可以避免由于高温破坏靶材与周边冶具的结合、以及产生的高热会造成靶材与周边冶具的损坏的缺陷。
另外,本揭示可应用于制造作为导电膜或半导体膜的金属氧化物薄膜。以下将列举两种金属氧化物薄膜的制备进行说明。
应用例一
铜掺杂氧化镍薄膜(Cu doped NiOx)薄膜的制备
现有的铜掺杂氧化镍薄膜需要在400℃的高温下以溶胶凝胶法制备。然而根据本揭示的制备方法,使用镍的硝酸盐类前驱物(Ni(NO3)2˙6H2O)以及铜的硝酸盐类前驱物(Cu(NO3)2˙3H2O),加入乙酰丙酮作为促进剂,在溶剂中进行反应,此反应在150℃的一反应温度下即可发生。上述反应如下列式I:
成重量达到高峰,代表在150℃的低温下可以实现将镍的硝酸盐类前驱物以及铜的硝酸盐类前驱物进行加热以制备铜掺杂氧化镍薄膜。相对于现有的溶胶凝胶法需要在400℃的高温进行反应,本揭示加入了乙酰丙酮作为促进剂实现了降低金属盐类反应所需要的能级的效果。而图5则是本揭示第一实施例中的金属氧化物薄膜在电子显微镜下的剖面示意图,此实施例中的铜掺杂氧化镍薄膜A应用于太阳能电池薄膜。
应用例二
薄膜晶体管的铟锌氧化物(IZO)薄膜、铟镓氧化物(IGO)薄膜的制备
如图6所示,将含锌的硝酸盐类前驱物61、促进剂以及含铟的硝酸盐类前驱物均匀混合后涂布于基板20上形成铟锌氧化物(IZO)薄膜;或将含镓的硝酸盐类前驱物62、促进剂以及含铟的硝酸盐类前驱物混合后涂布于基板20上形成铟镓氧化物(IGO)薄膜。其中含铟的硝酸盐类前驱物中的硝酸根离子(NO3-)作为氧化剂,通过反应形成金属原子-氧原子-金属原子的结构,如IZO或IGO的构成。上述金属的前驱物混合后自身产生的热能δ,配合加热至100℃的一反应温度以及加热时间约10分钟,进而合成金属氧化物膜。上述反应如下列式II、III:
铟锌氧化物(IZO)薄膜:
铟镓氧化物(IGO)薄膜:
通过金属氧化物前驱物之间的自燃反应所提供的热能,以及加入了乙酰丙酮作为促进剂,实现了降低金属盐类反应所需要的能级的效果。
本揭示的有益效果如下。本揭示提供一种金属氧化物薄膜的制备方法。以金属氧化物薄膜的对应金属盐类(M(NO3)x·nH2O)为主要原料,加入促进剂、溶剂制备而得一金属盐类混合溶液。将所述金属盐类混合溶液涂布/喷涂于基板上可得到混合均一的前驱物膜层,经过烘烤程序(低于200℃)形成对应的金属氧化物(MOy)薄膜。本揭示的烘烤温度低,适合柔性产品。简化金属氧化物(ITO,IGZO,NiO2,Al2O3)的成膜工艺。降低靶材界面产生缺陷的可能性。此外,可通过调控涂布/喷涂的速度来控制前驱物膜层的一膜厚,并通过控制金属盐类混合溶液中对应金属盐类的固含量来控制前驱物膜层的膜性质。改进了现有的物理气相沉积制备法中温度过高会造成靶材与周边冶具的损坏的缺陷。
以上所述是本揭示的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本揭示原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本揭示的保护范围。
Claims (10)
1.一种金属氧化物薄膜的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
提供一金属氧化物的一前驱盐类;
将所述前驱盐类与一促进剂、一溶剂混合均匀得到一前驱盐类溶液;
将所述前驱盐类溶液涂布于一基板;
去除所述基板上多余的所述前驱盐类溶液形成一前驱物膜层;以及
以一烘烤温度对所述基板上的所述前驱物膜层进行一烘烤程序,所述烘烤温度为不超过200℃,以形成所述前驱盐类对应的所述金属氧化物薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述前驱盐类为所述金属氧化物对应的一硝酸盐类前驱物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述前驱盐类选自In(NO3)3、Ga(NO3)3、Ni(NO3)2及Al(C2H5O2)3所组成的群组中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述促进剂为乙烯丙酮或尿素。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述前驱盐类溶液中的一固体含量为5至30重量百分比。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂为乙二醇甲醚。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烘烤温度介于100℃至200℃之间。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烘烤程序于0.1MPa至1MPa的一压力下进行。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述去除多余的所述前驱盐类溶液的步骤于一真空干燥的环境下进行。
10.一种金属氧化物薄膜,其特征在于,所述金属氧化物薄膜是根据权利要求1至9任一项所述的方法制备而得。
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