CN107180744A - 一种基于溶液法的薄膜制备方法及薄膜 - Google Patents

一种基于溶液法的薄膜制备方法及薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明适用于薄膜制备领域，提供了一种基于溶液法的薄膜制备方法及薄膜，该方法包括：将前驱体溶液施加到第一衬底的待涂布面上；将第二衬底的一边与所述第一衬底的一边重合放置，并使两衬底的待涂布面相对并保持预设角度；施加作用力于两衬底上，使两衬底靠近后吸合，以排出多余前驱体溶液；分离两衬底，使每一衬底上均匀沉积一层湿膜；对所述湿膜进行热处理，形成干膜薄膜涂层。本发明基于溶液法，利用前驱体溶液和衬底间的表面张力和毛细作用吸合后再分离，同时在两片衬底上形成均匀、完整、高质量的薄膜，并且实现方法简单，高效、成本低、产能高，能够制备单层或者多层相同或不同成分、多种厚度的薄膜。

Description

一种基于溶液法的薄膜制备方法及薄膜
技术领域
本发明属于薄膜制备领域，尤其涉及一种基于溶液法的薄膜制备方法及薄膜。
背景技术
目前薄膜制备包括以下方式：化学气相沉积、物理气相沉积及溶液法等，相比于化学气相沉积(CVD)和物理气相沉积(PVD)等传统沉积技术，溶液法无需真空环境，可应用于制备大面积功能薄膜，因而具有低成本，高产出和生产设备简单等优势。
溶液法制膜一般包括旋涂、刮刀、丝网印刷、喷雾、喷墨印刷、浸渍涂敷等多种方式。
其中旋涂制膜是利用离心力来延展前驱体溶液，从而达到在平滑衬底上均匀涂覆薄膜的目的，但是旋涂法对溶液前驱体的利用率不足5％，导致原料大量浪费从而增加了成本；
刮刀涂布是通过刮刀与衬底的相对移动实现大面积薄膜制备的方法。但是刮刀法对衬底和刮刀的平整度具有较高要求，技术难度大，合格率低；
丝网印刷法是通过刮刀挤压油墨，使油墨转移到衬底上实现薄膜制作的，但是该方法不适合印刷纳米尺寸图案以及制备纳米尺寸厚度的薄膜；
喷雾涂布和喷墨印刷方法由于需要超声喷嘴或压电式喷墨打印头来制备薄膜，设备维护费用高，产能低；
浸渍涂布是通过将衬底浸渍于前驱体溶液中制备薄膜的，但是该方法会使衬底的上下表面均被涂布出薄膜，不适于制作单面涂布的器件。
因此，如何能简单、高效、低成本、高产能地实现单面薄膜的制备，成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种基于溶液法的薄膜制备方法，旨在解决现有技术无法简单、高效、低成本、高产能地制备单面薄膜的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种基于溶液法的薄膜制备方法，所述方法包括下述步骤：
将前驱体溶液施加到第一衬底的待涂布面上；
将第二衬底的一边与所述第一衬底的一边重合放置，并使两衬底的待涂布面相对并保持预设角度；
施加作用力于两衬底上，使两衬底靠近后吸合，以排出多余前驱体溶液；
分离两衬底，使每一衬底上均匀沉积一层湿膜；
对所述湿膜进行热处理，形成干膜薄膜涂层。
本发明实施例的另一目的在于，提供一种采用上述基于溶液法的薄膜制备方法制成的薄膜。
本发明实施例基于溶液法，利用前驱体溶液和衬底间的表面张力和毛细作用吸合后再分离，同时在两片衬底上形成均匀、完整、高质量的薄膜，并且实现方法简单，高效、成本低、高产能，能够制备单层或者多层相同或不同成分、多种厚度的薄膜。
附图说明
图1为本发明实施例提供的基于溶液法的薄膜制备方法的实现流程图；
图2为本发明实施例提供的基于溶液法的薄膜制备方法中两衬底放置示意图；
图3为本发明实施例提供的基于溶液法的薄膜制备方法中衬底分离示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例基于溶液法，利用前驱体溶液和衬底间的表面张力和毛细作用吸合后再分离，同时在两片衬底上形成均匀、完整、高质量的薄膜，并且实现方法简单，高效、成本低、高产能，能够制备单层或者多层相同或不同成分、多种厚度的薄膜。
图1示出了本发明实施例提供的基于溶液法的薄膜制备方法的实现流程，为了便于说明，仅示出了与本发明相关的部分。
作为本发明一实施例，该基于溶液法的薄膜制备方法易于在大面积衬底上制备，可用于显示器制造等工业。对于介电体、半导体(例如薄膜晶体管等)以及导体薄膜的制备都尤为适用。
该基于溶液法的薄膜制备方法包括下述步骤：
在步骤S101中，将前驱体溶液施加到第一衬底的待涂布面上；
在本发明实施例中，结合图2，可以先将第一衬底10水平放置、固定，使其待涂布面朝上，然后将前驱体溶液30施加到第一衬底10的待涂布面上。在此步骤中，前驱体溶液30不需要全部覆盖住第一衬底10的待涂布面，从而简化了对于前驱体溶液30分散均匀性的要求。
作为本发明一实施例，前驱体溶液30包含且不限于一种或多种元素，例如Si、Al、Hf、Zr、Ti、Y、Zn、Sn、In、Ga，其溶质可以为离子化合物或者共价化合物，其溶剂可以是一种或多种醇类，例如甲醇、乙醇、异丙醇、2-甲氧基乙醇等，其溶液既可以是透明澄清液也可以是悬浊液，或者以溶液、颗粒或纳米颗粒分散液、乳液形式存在。前驱体溶液30的浓度范围优选在0.001M到2M之间，M代表一升溶液中所含溶质分子的摩尔数。
该前驱体溶液30可以通过溶胶-凝胶法、水热法、纳米颗粒分散法及上述诸种方法的组合制成。另外，还可以在前驱体溶液30中添加一种或多种添加剂以改善溶液润湿性、稳定性及粘度，例如去离子水，聚乙二醇辛基苯基醚，乙醇胺，二乙醇胺，乙酰丙酮，氨水，盐酸，硝酸等。以上混合物需要在5℃到100℃之间搅拌0到240小时。
在本发明实施例中，前驱体溶液30可以通过喷射、倾倒等方式均匀或稀疏地施加在第一片衬底上，特别优选采用滴加方式施加，即可以采用手动滴加或者采用注射器或喷嘴自动滴加。
在步骤S102中，将第二衬底的一边与第一衬底的一边重合放置，使两衬底的待涂布面相对并保持预设角度；
作为本发明一实施例，结合图2，第一衬底10和第二衬底20均为薄片状，其厚度优选在10μm(微米)到10mm(毫米)之间，且材质包括但不限于玻璃、陶瓷、聚合物(没有或者附有FTO或ITO导电薄膜)、PET(聚对苯二甲酸乙二酯)、PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)。
在本发明实施例中，两衬底的形状并不限定，可以是矩形或圆形，衬底的长度，宽度或者直径范围优选在10mm到3000mm之间。若两衬底为矩形时，在重合放置时，应选择两衬底的等长边重合放置，例如长边与长边对应，短边与短边对应，这样以使吸合后两衬底最大面积的重叠。若两衬底为圆形时，衬底的一边可以为圆周上的任一点，并使在不改变两衬底角度的前提下两圆心相对距离最短。
作为本发明一实施例，该预设角度θ为非零夹角，范围在1°到180°之间。
在步骤S103中，施加作用力于两衬底上，使两衬底靠近后吸合，以排出多余前驱体溶液；
在本发明实施例中，保持两衬底的等长边一直重合，通过施加作用力控制第二衬底20缓慢下降以减小两衬底之间的夹角直至两衬底的待涂布面完全重合，此时，第一衬底10上的前驱体溶液30随第二衬底20靠近逐渐分散，直到两衬底待涂布面完全浸润。若两衬底在吸合后没有完全重叠可以通过对两衬底施加扭力，扭转使其完全重叠，进而使两衬底的待涂布面完全沉积上前驱体溶液30，过剩的前驱体溶液30从两衬底间被挤压和排出。
在步骤S104中，分离两衬底，使每一衬底上均匀沉积一层湿膜；
在本发明实施例中，结合图3，前驱体溶液30和衬底之间的表面张力和毛细作用力使两衬底紧紧吸合从而使两衬底的待涂布面均匀、完整地沉积上前驱体溶液30，此时，以1mm/s到100mm/s的移动速度将第二衬底20相对于第一衬底10均匀缓慢地移动，从而使两衬底逐渐分离，分离后，前驱体溶液30能够完全覆盖两衬底的吸合面形成高质量的连续、完整、均匀的湿膜。
在步骤S105中，对湿膜进行热处理，形成干膜薄膜涂层。
在本发明实施例中，对两衬底上涂布的湿膜进行热处理以促使溶剂的挥发和化学键的形成，从而得到高质量的干薄膜。
作为本发明一实施例，热处理包含但不限于烘焙，温度范围优选在20℃到1000℃之间，时间优选在10分钟到600分钟之间，可以采用一个热处理步骤，也可以采用多个热处理步骤加快湿膜干燥和形成致密的薄膜。
可以理解，在需要涂布第二甚至多层薄膜时，重复步骤S101-S105即可，并且每一层涂布的薄膜组分可以相同也可以不同，即通过调整前驱体溶液30的配置即可。
作为本发明一优选实施例，为了使前驱体溶液30更好地沉积在衬底上，在步骤S101之前，还可以包括步骤S100，对第一衬底和第二衬底进行清洁处理。
在本发明实施例中，衬底清洁的第一步是使用单一或者混合组分的清洁剂，例如酸或者碱清洗衬底；随后使用单一或者混合组分的去离子水、丙酮、乙醇或者其他有机溶剂对衬底进行超声清洗。以上步骤可进行一次或重复多次。之后用气枪(压缩空气或氮气)吹干清洗剂和有机溶剂。最后进行若干表面处理，例如氧气等离子体处理、臭氧处理以及紫外光辐射等，以进一步改善衬底表面的润湿性。
例如，对于玻璃衬底的清洗，可依次使用丙酮超声、异丙醇超声、去离子水超声、压缩空气或者氮气吹干。
作为本发明一优选实施例，为了使湿膜形成得更加均匀，在步骤S103之后，步骤S104之前还可以包括步骤S103B，于第二衬底背面施加适当压力，以排出多余的前驱体溶液和湿膜内的气泡。
在本发明实施例中，当两衬底待涂布面完全重合后，需于第二片衬底背表面法线方向施加一压力以排出过剩的前驱体溶液30和存在于两衬底间的气泡，该压力优选在1N/m2到1000N/m2的范围内。
在本发明实施例中，影响薄膜特性的主要工艺参数包括：前驱体溶液的组成、浓度和粘度，排除气泡时施加压力的大小以及分离衬底的速度，通过调节前驱体溶液的表面张力以及衬底的润湿性，优化以上参数就能够得到高质量薄膜。
本发明实施例基于溶液法，利用前驱体溶液和衬底间的表面张力和毛细作用吸合后再分离，同时在两片衬底上形成均匀、完整、高质量的薄膜，并且实现方法简单，高效、成本低、高产能，能够制备单层或者多层相同或不同成分、多种厚度的薄膜。
本发明实施例的另一目的在于，提供一种采用上述基于溶液法的薄膜制备方法制成的薄膜。
本发明实施例具有如下有益效果：
能够制备大面积高质量的均匀薄膜；
前驱体溶液不需全部覆盖衬底待涂表面，减少对前驱体溶液分散均匀性的要求，操作更简单；
制备过程简单不需特殊设备，具有设备成本优势；
薄膜涂布过程可于大气及室温环境下进行，具有生产工艺成本优势；
可同时涂布两片衬底，能提高产能及生产效率。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于溶液法的薄膜制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
将前驱体溶液施加到第一衬底的待涂布面上；
将第二衬底的一边与所述第一衬底的一边重合放置，并使两衬底的待涂布面相对并保持预设角度；
施加作用力于两衬底上，使两衬底靠近后吸合，以排出多余前驱体溶液；
分离两衬底，使每一衬底上均匀沉积一层湿膜；
对所述湿膜进行热处理，形成干膜薄膜涂层。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述施加作用力于两衬底上，使两衬底靠近后吸合，以排出多余前驱体溶液的步骤之后，且所述分离两衬底，使每一衬底上均匀沉积一层湿膜的步骤之前还包括下述步骤：
于所述第二衬底背面施加适当压力，以排出多余的前驱体溶液和湿膜内的气泡。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述将前驱体溶液施加到第一衬底的待涂布面上的步骤之前，对衬底进行清洁处理。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述清洁处理步骤依次为：
采用清洁剂清洗衬底；
使用有机溶剂对衬底进行超声清洗；
吹干清洗剂和有机溶剂；
进行氧气等离子体处理、臭氧处理或紫外光辐射，以改善衬底表面的润湿性。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将前驱体溶液施加到第一衬底的待涂布面上的步骤具体为：
所述第一衬底水平放置，其待涂布面朝上，所述前驱体溶液通过手动或自动方式滴加到第一片衬底上，所述前驱体溶液非全部覆盖所述第一衬底的待涂布面。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前驱体溶液的溶质为离子化合物或者共价化合物；
所述前驱体溶液的溶剂为一种或多种醇类，其溶液为透明澄清液、悬浊液、或者溶液、颗粒或纳米颗粒分散液或乳液；
所述前驱体溶液的浓度范围为0.001M-2M，所述M为一升溶液中所含溶质分子的摩尔数。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述施加作用力于两衬底上，使两衬底靠近后吸合，以排出多余前驱体溶液的步骤具体为：
保持两衬底的等长边一直重合，通过施加作用力控制所述第二衬底缓慢下降以减小两衬底之间的夹角直至两衬底的待涂布面完全重合，使两衬底的待涂布面完全沉积上所述前驱体溶液，并挤压排出过剩的前驱体溶液。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分离两衬底的步骤具体为：
以1mm/s到100mm/s的移动速度将所述第二衬底相对于所述第一衬底均匀缓慢地移动，使两衬底逐渐分离。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理的温度范围为20℃到1000℃，所述热处理的时间范围为10分钟到600分钟。
10.一种薄膜，其特征在于，所述薄膜采用如权利要求1至9任一项所述的方法制备而成。
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