CN103820763B - 一种在金刚石/铜复合基体表面制备Mo/AlN/BN涂层的方法 - Google Patents

一种在金刚石/铜复合基体表面制备Mo/AlN/BN涂层的方法 Download PDF

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Abstract

一种在金刚石/铜复合基体表面制备Mo/AlN/BN涂层的方法,涉及一种复合材料表面处理。在金刚石/铜复合基体表面磁控溅射沉积金属Mo过渡层;在金属Mo过渡层上反应溅射沉积AlN薄膜;在AlN薄膜上沉积BN抗氧化保护层。在经过离子源轰击清洗的金刚石/铜复合基体表面,先沉积金属Mo过渡层,以缓解基体与涂层热膨胀系数失配问题,并增强膜-基结合强度;然后采用反应磁控溅射方法沉积AlN薄膜;最后沉积一层具有高热导率的BN抗氧化保护层,提高涂层的抗氧化性能。可在金刚石/铜复合基体表面制备具有高绝缘性、低相对介电系数、低介电损耗、高导热率,且结合良好、性能稳定的Mo/AlN/BN涂层。

Description

一种在金刚石/铜复合基体表面制备Mo/AlN/BN涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料表面处理,尤其是涉及一种在金刚石/铜复合基体表面制备Mo/AlN/BN涂层的方法。
背景技术
在集成电路领域,由于集成度迅猛增加,导致芯片发热量急剧上升,使得芯片寿命下降,其原因是因为在微电子集成电路以及大功率整流器件中,材料之间散热性能不佳而导致的热疲劳以及热膨胀系数不匹配而引起的热应力造成的,因此要求封装材料必须满足散热优异、与硅材料热膨胀系数匹配等要求([1]G.R.Blackwell.The electronic packaging handbook,CRC Press,2002.)。从目前电子封装技术发展趋势来看,单一基体的各种封装材料无法满足各方面性能的综合要求,只有金属基复合材料才能全面满足如上的要求。新型金刚石/铜复合材料可克服传统金属/金属复合材料的屈服产生迟滞现象以及密度比较大等问题,成为金属基复合封装材料的研究热点,有望成为高性能电子封装材料的首选([2]Th.Schubert,B.Trindade,T.B.Kieback.Materials Science and Engineering:A,475(2008)39.)。由于电子封装对基座的绝缘要求,因此在使用金刚石/铜复合材料的同时,需要开发相应的绝缘材料,在保持基材良好的散热基础上,还需要起到绝缘作用。AlN由于其优异导热及绝缘性能,可作为该绝缘、导热材料使用。
AlN是Al、N唯一稳定的化合物,具有六方纤锌矿晶体结构,作为近些年来备受关注的Ⅲ-Ⅴ宽禁带直接带隙化合物半导体材料,具有高热导率、低相对介电常数、高电绝缘性、耐高温、耐腐蚀、无毒、良好的力学性能以及与硅相匹配的热膨胀系数(20~500℃,4.6×10-6K-1)等一系列优良性能。体材AlN的能带间隙为6.2eV,还可用来制造蓝光二极管、短波长激光发射器、紫外光探测器等([3]W.M.Yim,E.J.Stofko,P.J.Zanzucchi,et al.J.Appl.Phys.,44(1973)292.)。此外,AlN还具有优异的电声学及压电性能,声波在AlN中的传播速度可高达11350m/s,可应用于声波及表面声波探测器,在微波探测领域有着重要而广泛的应用前景。
AlN材料由于其优异的电绝缘及导热性能,被认为是替代现有SiO2的理想栅极绝缘材料,并广泛应用于高温高功率半导体器件绝缘层([4]A.Fathimulla,A.A.Lakhani.J.Appl.Phys.,54(1983)4586.)。对于AlN绝缘层而言,其AlN绝缘层的制备方法很多,如磁控溅射、反应蒸发、分子束外延、脉冲激光沉积等物理气相沉积方法及化学气相沉积方法。相比较而言,反应蒸发、分子束外延、脉冲激光沉积,这些方法膜层沉积速度较慢,膜基结合欠佳,化学气相沉积也存在速率较慢问题,且设备复杂,反应气体一般有毒性及污染性。而磁控溅射具有使用灵活,使用范围广,膜层纯度高,沉积速率快,基体涂覆性好,以及膜层致密度高、均匀性好、膜基结合力强、膜层平整性高等特点([5]H.Hahn,R.Averback.J.Appl.Phys.,67(1990)111.)。在电子封装材料领域,反应磁控溅射制备AlN薄膜成为近年来的研究热点。A Randolph早在1996年使用磁控溅射方法,在1:1的N2:Ar环境中溅射Al靶,产生Al原子或原子团与N原子化合形成AlN涂层,涂层介电强度可达到几兆伏/厘米。MWolborski使用PVD方法制备出AlN薄膜的相对介电系数为8.8([6]M.Wolborski,D.Rosén,A.Hallén,M.Bakowski.Thin Solid Films,515(2006)456.)。S Marauska等使用PVD方法制备出较低介电损耗角正切的AlN薄膜([7]Marauska S,Hrkac V,Dankwort T.Microsystem technologies,18(2012)787.)。需要指出,在制备AlN膜层材料的过程中,存在沉积腔室残余氧及泵污染等情况,会使得AlN涂层中残存少量的C、O元素;同时AlN膜层在空气中表面易形成氧化层,使得表面大量含O。杂质元素的存在以及氧化层的产生会急剧降低AlN涂层的介电、热导及其他性能,因此制备AlN涂层时需严格控制残余O等杂质元素的存在([8]U.Figueroa,O.Salas,J.Oseguera.Thin Solid Films,469–470(2004)295.)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在金刚石/铜复合基体表面制备Mo/AlN/BN涂层的方法。
本发明包括以下步骤:
1)在金刚石/铜复合基体表面磁控溅射沉积金属Mo过渡层;
2)在金属Mo过渡层上反应溅射沉积AlN薄膜;
3)在AlN薄膜上沉积BN抗氧化保护层。
在步骤1)中,所述在金刚石/铜复合基体表面磁控溅射沉积金属Mo过渡层的方法,是将腔体环境温度加热至175℃,将沉积腔室本底抽真空,当腔室压力≤5.0×10-5Pa后,通入Ar,流量设定为55sccm,调节腔体内工作压力至1.2Pa,将Mo金属靶材功率调节至150W,预溅射8min;预溅射完成之后,将基体加热至350℃,转动样品台,使金刚石/铜复合基体正对Cr或Cr金属靶材,且与靶材的距离为110mm,调节沉积腔室压力至0.25Pa,采用直流电源溅射沉积金属Mo过渡层,调节Mo金属靶溅射功率至180W,打开档板,沉积3min,沉积过程中基体加载负偏压,大小为-80V。
在步骤2)中,所述在金属Mo过渡层上反应溅射沉积AlN薄膜的方法,是将腔体环境温度加热至175℃,通入Ar,流量设定为55sccm,调节腔体内工作压力至1.2Pa,将Al金属靶材功率调节至150W,溅射6min;然后将Al靶功率调节至200W,溅射6min,最后将Al靶直流功率调节至250W,溅射6min;该预溅射处理过程,可以除去靶材表面氧化物等杂质污染,活化靶材表面原子,提高靶材的溅射速率以及膜基结合力,预溅射完成之后,设定腔体环境温度为175℃,金刚石/铜复合基体温度为350℃,再通入N2,调节流量,使得Ar与N2总流量为55sccm,调控N2分压比分别为20%、30%、40%、60%,腔室压力为0.25Pa;转动样品台,使金刚石/铜复合基体正对Al金属靶材,且与靶材的距离为110mm,将Al靶直流溅射功率升至100W,3min后升至200W,再经过3min后升至300W,打开靶材档板,在此功率条件下溅射沉积90min,沉积过程中基体加载负偏压,大小为-80V。
在步骤3)中,所述在AlN薄膜上沉积BN抗氧化保护层的方法,是在反应溅射沉积AlN膜材料完成之后,维持腔体环境温度为175℃,金刚石/铜复合基体温度为350℃,关闭N2输入,调整Ar流量为55sccm,沉积腔室压力调节至1.2Pa,将BN陶瓷靶材射频功率调节至150W,溅射5min,再调节至200W,溅射5min;预溅射完成之后,转动样品台,使金刚石/铜复合基体正对BN靶材,且与靶材的距离为110mm,将BN靶材射频溅射功率调节至150W,5min后升至200W,再经过5min后升至250W,基体偏压为-50V,打开靶材档板,在此功率条件下溅射沉积10min,得到BN抗氧化保护层。
本发明采用先沉积金属Mo过渡层、再沉积AlN膜层、最后沉积BN保护层的设计方法,在一定沉积压强、温度等条件下,通过改变N2流量,制备出具有高绝缘、低相对介电系数、低介电损耗、高导热率的Mo/AlN/BN涂层。沉积制备的AlN膜层具有柱状晶结构,且当N2流量达到20%时,Al已全部氮化,形成hcp-AlN薄膜,呈现出(101)取向;N2流量增加至30%时,AlN薄膜的生长取向由(101)转变为(002),再增加N2流量,取向结构不发生改变。进行电学性能测试后发现,当N2流量为30%时,Mo/AlN/BN涂层的导热及电绝缘性能最佳,热导率及电阻率分别为213.2W/m·K、9.7×1014Ω·m,并且此时Mo/AlN/BN涂层介电损耗角正切值最小,为0.0042(1MHz),涂层介电系数为9.6(1MHz),耐压强度为22.5KV/mm。本发明通过过渡层设计、沉积工艺参数调节及抗氧化保护层设计,制备出高绝缘、高导热、低介电损耗Mo/AlN/BN涂层的方法。
本发明在经过离子源轰击清洗的金刚石/铜复合基体表面,先沉积金属Mo过渡层,以缓解基体与涂层热膨胀系数失配问题,并增强膜-基结合强度;然后采用反应磁控溅射方法沉积AlN薄膜;最后沉积一层具有高热导率的BN抗氧化保护层,提高涂层的抗氧化性能。通过设计金属过渡层、抗氧化保护层以及调控薄膜沉积过程中的工艺参数,可在金刚石/铜复合基体表面制备具有高绝缘性、低相对介电系数、低介电损耗、高导热率,且结合良好、性能稳定的Mo/AlN/BN涂层。
附图说明
图1为在金刚石/铜复合基体表面沉积Mo/AlN/BN涂层的结构示意图。过渡层成分为Mo,厚度为80~100nm,AlN膜层厚度为3μm,BN膜层厚度为80~100nm。
图2为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的XRD谱图。20%表示N2分压比为20%,其余以此类推。
图3为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的SEM表面形貌图。
图4为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的SEM断面形貌图。
图5为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的热导率。
图6为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的电阻率。
图7为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的介电系数。
图8为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的介电损耗角正切值。
图9为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的耐压击穿强度。
具体实施方式
实施例1
1、基体预处理
(1)溶剂清洗处理。先使用异丙醇超声清洗15min,再使用95%酒精超声清洗15min,取出后再用超纯水淋洗3min。
(2)离子源轰击清洗处理。采用Hall离子源对基体进行清洗8min,环境压力为2.7×10-2Pa,Ar流量为20sccm,基体偏压为-150V,阴极电流为35A,阴极电压为25V,阳极电流为7.8A,阳极电压为95V。
2、先在金刚石/铜复合基体表面磁控溅射沉积金属Mo过渡层
(1)Mo金属靶材预处理。将腔体环境温度加热至175℃,使用机械泵与分子泵二级装置将沉积腔室本底抽真空,当腔室压力≤5.0×10-5Pa后,通入Ar,流量设定为55sccm,调节腔体内工作压力至1.2Pa,将Mo金属靶材功率调节至150W,预处理8min。该预溅射过程用以除去靶材表面氧化物等杂质污染,活化靶材表面原子,提高纯度的同时也提高靶材的溅射速率。
(2)沉积金属过渡层。预溅射完成之后,将基体加热至350℃,转动样品台使金刚石/铜复合基体正对Cr或Cr金属靶材,且与靶材的距离为110mm,调节沉积腔室压力至0.25Pa,采用直流电源溅射沉积金属Mo过渡层,Mo金属靶溅射功率为200W,打开档板,沉积3min,沉积过程中基体加载负偏压,大小为-80V。
3、反应溅射沉积AlN薄膜
(1)Al靶预处理。将腔体环境温度加热至175℃,通入Ar,流量设定为55sccm,调节腔体内工作压力至1.2Pa,将Al金属靶材功率调节至150W,溅射6min;然后将Al靶功率调节至200W,溅射6min,最后再将Al靶直流功率调节至250W,溅射6min,该处理过程可以除去靶材表面氧化物等杂质污染,活化靶材表面原子,提高靶材的溅射速率以及膜基结合力。
(2)沉积AlN薄膜。预溅射完成之后,设定腔体环境温度为175℃,金刚石/铜复合基体温度为350℃,再通入N2,调节流量,使得Ar与N2总流量为55sccm,N2分压比为20%,腔室压力为0.25Pa。转动样品台,使金刚石/铜复合基体正对Al金属靶材,且与靶材的距离为110mm,将Al靶直流溅射功率升至100W,3min后升至200W,再经过3min后升至300W,打开靶材档板,在此功率条件下溅射沉积90min,沉积过程中基体加载负偏压,大小为-80V。
4、在AlN薄膜上沉积BN抗氧化保护层
(1)BN靶材预处理。维持腔体环境温度为175℃,金刚石/铜复合基体温度为350℃,关闭N2输入,调整Ar流量为55sccm,沉积腔室压力调节至1.2Pa,将BN陶瓷靶材射频功率调节至150W,溅射5min,再调节至200W,溅射5min。
(2)沉积BN抗氧化保护层。预溅射完成之后,转动样品台,使金刚石/铜复合基体正对BN靶材,且与靶材的距离为110mm,将BN靶材射频溅射功率调节至150W,5min后升至200W,再经过5min后升至250W,基体偏压为-50V,打开靶材档板,在此功率条件下溅射沉积10min,得到BN抗氧化保护层。
5、采用X射线衍射(XRD)表征20%N2-Mo/AlN/BN涂层的相结构。图1为在金刚石/铜复合基体表面沉积高绝缘高导热Mo/AlN/BN涂层的结构示意图,过渡层成分为Mo,厚度为80~100nm,AlN涂层厚度为3μm,BN涂层厚度为80~100nm。图2为20%N2-Mo/AlN/BN薄膜的XRD谱图,表明当N2流量为20%时,AlN层具有密排六方结构,为(101)取向;金属Mo过渡层及非晶BN保护层由于含量较少,未出现明显衍射信号。
6、SEM涂层结构观察
图3为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的SEM表面形貌图,N2流量为20%时,涂层表面为板条结构,堆叠规则、致密。图4为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的SEM断面形貌图,N2流量为20%时,AlN薄膜呈现柱状晶结构,生长连续且膜层致密,柱状晶直径为150~200nm;金属Mo过渡层与非晶BN保护层为无定型结构。
7、导热与电学性能测试
图5为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的热导率,N2流量为20%时,热导率为185.3W/m·K。图6为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的电阻率,N2流量为20%时,电阻率为5.2×1014Ω·m。图7为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的介电系数,N2流量为20%时,薄膜介电系数为8.6。图8为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的介电损耗角正切值,N2流量为20%时,薄膜介电损耗角正切值为11‰。图9为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的耐压击穿强度,N2流量为20%时,涂层耐压强度为15.0KV/mm。
实施例2
1、基体预处理
(1)溶剂清洗处理。同实施例1。
(2)离子源轰击清洗处理。同实施例1。
2、先在金刚石/铜复合基体表面磁控溅射沉积金属Mo过渡层
(1)金属靶材预溅射。同实施例1。
(2)沉积金属过渡层。同实施例1。
3、反应溅射沉积AlN薄膜
(1)Al靶预溅射。同实施例1。
(2)沉积AlN薄膜。将沉积过程中的N2流量改为30%,其他步骤同实施例1。
4、在AlN薄膜上沉积BN抗氧化保护层
(1)BN靶材预溅射。同实施例1。
(2)沉积BN抗氧化保护层。同实施例1。
5、采用X射线衍射(XRD)表征30%N2-Mo/AlN/BN涂层的相结构。图2为30%N2-Mo/AlN/BN薄膜的XRD谱图,AlN层具有密排六方结构,为(002)取向;金属Mo过渡层及非晶BN保护层由于含量较少,未出现明显衍射信号。
6、SEM涂层结构观察
图3为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的SEM表面形貌图,N2流量为30%时,涂层表面为三角锥状结构,堆叠规则、致密。图4为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的SEM断面形貌图,N2流量为30%时,AlN薄膜呈现柱状晶结构,生长连续且膜层致密,柱状晶直径为150~200nm;金属Mo过渡层与非晶BN保护层为无定型结构。
7、导热与电学性能测试
图5为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的热导率,N2流量为30%时,热导率为213.2W/m·K。图6为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的电阻率,N2流量为30%时,电阻率为9.7×1014Ω·m。图7为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的介电系数,N2流量为30%时,薄膜介电系数为9.6。图8为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的介电损耗角正切值,N2流量为30%时,薄膜介电损耗角正切值为4.2‰。图9为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的耐压击穿强度,N2流量为30%时,涂层耐压强度为22.5KV/mm。
实施例3
1、基体预处理
(1)溶剂清洗处理。同实施例1。
(2)离子源轰击清洗处理。同实施例1。
2、先在金刚石/铜复合基体表面磁控溅射沉积金属Mo过渡层
(1)金属靶材预溅射。同实施例1。
(2)沉积金属过渡层。同实施例1。
3、反应溅射沉积AlN薄膜
(1)Al靶预溅射。同实施例1。
(2)沉积AlN薄膜。将沉积过程中的N2流量改为40%,其他步骤同实施例1。
4、在AlN薄膜上沉积BN抗氧化保护层
(1)BN靶材预溅射。同实施例1。
(2)沉积BN抗氧化保护层。同实施例1。
5、采用X射线衍射(XRD)表征40%N2-Mo/AlN/BN涂层的相结构。图2为40%N2-Mo/AlN/BN薄膜的XRD谱图,AlN层具有密排六方结构,为(002)取向;金属Mo过渡层及非晶BN保护层由于含量较少,未出现明显衍射信号。
6、SEM涂层结构观察
图3为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的SEM表面形貌图,N2流量为40%时,涂层表面为几何锥状结构,堆叠规则、致密。图4为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的SEM断面形貌图,N2流量为40%时,AlN薄膜呈现柱状晶结构,生长连续且膜层致密,柱状晶直径为100~150nm;金属Mo过渡层与非晶BN保护层为无定型结构。
7、导热与电学性能测试
图5为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的热导率,N2流量为40%时,热导率为200.7W/m·K。图6为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的电阻率,N2流量为40%时,电阻率为7.5×1014Ω·m。图7为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的介电系数,N2流量为40%时,薄膜介电系数为9.2。图8为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的介电损耗角正切值,N2流量为40%时,薄膜介电损耗角正切值为5.3‰。图9为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的耐压击穿强度,N2流量为40%时,涂层耐压强度为21.5KV/mm。
实施例4
1、基体预处理
(1)溶剂清洗处理。同实施例1。
(2)离子源轰击清洗处理。同实施例1。
2、先在金刚石/铜复合基体表面磁控溅射沉积金属Mo过渡层
(1)金属靶材预溅射。同实施例1。
(2)沉积金属过渡层。同实施例1。
3、反应溅射沉积AlN薄膜
(1)Al靶预溅射。同实施例1。
(2)沉积AlN薄膜。将沉积过程中的N2流量改为60%,其他步骤同实施例1。
4、在AlN薄膜上沉积BN抗氧化保护层
(1)BN靶材预溅射。同实施例1。
(2)沉积BN抗氧化保护层。同实施例1。
5、采用X射线衍射(XRD)表征60%N2-Mo/AlN/BN涂层的相结构。图2为60%N2-Mo/AlN/BN薄膜的XRD谱图,AlN层具有密排六方结构,为(002)取向;金属Mo过渡层及非晶BN保护层由于含量较少,未出现明显衍射信号。
6、SEM涂层结构观察
图3为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的SEM表面形貌图,N2流量为60%时,涂层表面为几何锥状结构,堆叠规则、致密。图4为不同N2流量下制备AlN涂层的SEM断面形貌图,N2流量为60%时,AlN薄膜呈现柱状晶结构,生长连续且膜层致密,柱状晶直径为100~150nm;金属Mo过渡层与非晶BN保护层为无定型结构。
7、导热与电学性能测试
图5为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的热导率,N2流量为60%时,热导率为190.8W/m·K。图6为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的电阻率,N2流量为60%时,电阻率为6.1×1014Ω·m。图7为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的介电系数,N2流量为60%时,薄膜介电系数为8.8。图8为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的介电损耗角正切值,N2流量为60%时,薄膜介电损耗角正切值为6.1‰。图9为不同N2流量下制备Mo/AlN/BN涂层的耐压击穿强度,N2流量为60%时,涂层耐压强度为18.0KV/mm。

Claims (3)

1.一种在金刚石/铜复合基体表面制备Mo/AlN/BN涂层的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)在金刚石/铜复合基体表面磁控溅射沉积金属Mo过渡层;所述在金刚石/铜复合基体表面磁控溅射沉积金属Mo过渡层的方法,是将腔体环境温度加热至175℃,将沉积腔室本底抽真空,当腔室压力≤5.0×10-5Pa后,通入Ar,流量设定为55sccm,调节腔体内工作压力至1.2Pa,将Mo金属靶材功率调节至150W,预溅射8min;预溅射完成之后,将基体加热至350℃,转动样品台,使金刚石/铜复合基体正对Cr或Cr金属靶材,且与靶材的距离为110mm,调节沉积腔室压力至0.25Pa,采用直流电源溅射沉积金属Mo过渡层,调节Mo金属靶溅射功率至180W,打开档板,沉积3min,沉积过程中基体加载负偏压,大小为-80V;
2)在金属Mo过渡层上反应溅射沉积AlN薄膜;
3)在AlN薄膜上沉积BN抗氧化保护层。
2.如权利要求1所述一种在金刚石/铜复合基体表面制备Mo/AlN/BN涂层的方法,其特征在于在步骤2)中,所述在金属Mo过渡层上反应溅射沉积AlN薄膜的方法,是将腔体环境温度加热至175℃,通入Ar,流量设定为55sccm,调节腔体内工作压力至1.2Pa,将Al金属靶材功率调节至150W,溅射6min;然后将Al靶功率调节至200W,溅射6min,最后将Al靶直流功率调节至250W,溅射6min;经3次溅射后,除去靶材表面氧化物的杂质污染,活化靶材表面原子,提高靶材的溅射速率以及膜基结合力,溅射完成后,设定腔体环境温度为175℃,金刚石/铜复合基体温度为350℃,再通入N2,调节流量,使得Ar与N2总流量为55sccm,调控N2分压比分别为20%、30%、40%、60%,腔室压力为0.25Pa;转动样品台,使金刚石/铜复合基体正对Al金属靶材,且与靶材的距离为110mm,将Al靶直流溅射功率升至100W,3min后升至200W,再经过3min后升至300W,打开靶材档板,在此功率条件下溅射沉积90min,沉积过程中基体加载负偏压,大小为-80V。
3.如权利要求1所述一种在金刚石/铜复合基体表面制备Mo/AlN/BN涂层的方法,其特征在于在步骤3)中,所述在AlN薄膜上沉积BN抗氧化保护层的方法,是在反应溅射沉积AlN膜材料完成之后,维持腔体环境温度为175℃,金刚石/铜复合基体温度为350℃,关闭N2输入,调整Ar流量为55sccm,沉积腔室压力调节至1.2Pa,将BN陶瓷靶材射频功率调节至150W,溅射5min,再调节至200W,溅射5min;预溅射完成之后,转动样品台,使金刚石/铜复合基体正对BN靶材,且与靶材的距离为110mm,将BN靶材射频溅射功率调节至150W,5min后升至200W,再经过5min后升至250W,基体偏压为-50V,打开靶材档板,在此功率条件下溅射沉积10min,得到BN抗氧化保护层。
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