CN112962060B - 一种Cr3Al/Zr多层薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Cr3Al/Zr多层薄膜及其制备方法，通过磁控溅射沉积法在洁净的硅基体上沉积制备Cr3Al/Zr多层薄膜，通过Ar+离子轰击靶材(阴极)与样品(Cr3Al/Zr)原子发生弹性碰撞，进一步产生碰撞级联，样品原子由此被激发并反向沉积到基体。Cr3Al原子和Zr原子依次沉积，交替形成不同调制周期不同界面结构的多层薄膜，而溅射所产生的二次电子等高密度等离子体在相互垂直的电磁场的联合作用下以旋轮线的形式循环运动，不与基体接触。因此电离效率高、沉积速率快。本发明不仅成功制备出不同界面结构的纳米多层薄膜，而且所得薄膜均匀致密，界面结构清晰，综合性能优良。

Description

一种Cr3Al/Zr多层薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于材料表面改性领域，具体涉及一种Cr3Al/Zr多层薄膜及其制备方法。
背景技术
纳米多层薄膜是一类特殊的结构复合材料，由不同材料的纳米层交替组成，其性能取决于单层性能、层厚以及层间的界面结构。相较于单层薄膜，纳米多层薄膜具有较高的强度、延展性和断裂韧性，同时兼具特殊的物化性能，如抗辐照性、热稳定性和电磁性，被广泛用于事故容忍燃料系统、微型机电系统等方面，在材料科学与工程领域引起了广泛的关注。
界面结构作为纳米多层薄膜性能的决定因素之一，具有重要的研究意义。然而，目前关于界面结构的调控工艺缺乏系统的理论指导，因此有必要研究一种不同界面结构的纳米多层膜的制备方法，以填补这方面的空白。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种Cr3Al/Zr多层薄膜及其界面调控工艺，以弥补层状结构薄膜材料工艺方面的不足，实现不同界面结构多层薄膜的制备。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种Cr3Al/Zr多层薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、除去硅基体表面的杂质以及氧化膜；
步骤2、在真空环境中利用Ar+离子刻蚀，然后采用Cr3Al靶和Zr靶交替对刻蚀后的硅基体进行溅射，溅射沉积至预设厚度后，随炉冷却至室温得到Cr3Al/Zr多层薄膜；
每个调制周期中Cr3Al靶和Zr靶的溅射时间分别为50±5s和30±5s、 90±5s和60±5s、220±5s和140±5s、或440s-1300s和270s-800s。
优选的，步骤1中，对对抛光后的硅基体依次在丙酮和无水乙醇中超声清洗后烘干，除去硅基体表面的杂质；
然后，采用氢氟酸水溶液对烘干后的硅基体侵蚀，去除其表面的氧化膜。
优选的，步骤2中，在真空环境中进行溅射，真空度在1.0×10-4Pa以下。
优选的，步骤2中，Cr3Al靶和Zr靶功率为200W，刻蚀时间至少为 5min。
沉积过程中氩气流速设定为60sccm，气压设定为1.0Pa。
优选的，步骤2中预溅射之前氩气通入时间至少为30s。
优选的，步骤2中磁控溅射沉积过程中预溅射时间至少为10s。
优选的，步骤2中磁控溅射沉积过程中硅基体转速为15r/min。
一种Cr3Al/Zr多层薄膜，包括交替层叠设置Cr3Al和Zr膜，Cr3Al膜中元素比为Cr：Al＝3：1，一个调制周期形成的Cr3Al膜和Zr膜中，Cr3Al和 Zr的占比为1:1。
优选的，当一个调制周期中Cr3Al靶和Zr靶的溅射时间为50±5s和30 ±5s时，溅射形成的薄膜界面类型为晶体/非晶型；
当一个调制周期中Cr3Al靶和Zr靶的溅射时间为90±5s和60±5s时，溅射形成的界面类型为晶体/晶体半共格型；
当一个调制周期中Cr3Al靶和Zr靶的溅射时间为220±5s和140±5s时，溅射形成的界面类型为晶体/晶体不共格型；
当一个调制周期中Cr3Al靶和Zr靶的溅射时间为440s-1300s和270s- 800s时，溅射形成的界面类型为晶体/晶体半共格型。
优选的，所述Cr3Al/Zr多层薄膜厚度约为1.5μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种Cr3Al/Zr多层薄膜的制备方法，首先除去硅基体表面的杂质以及氧化膜，使得金属原子与硅原子直接结合，利于薄膜有取向地外延生长。在溅射过程中，同时提高膜基结合力，然后Ar+离子轰击靶材(阴极)与样品(Cr3Al/Zr)原子发生弹性碰撞，将一部分动能传递，从而激发产生离位原子。离位原子进一步与周围的样品原子依次反复碰撞，产生碰撞级联。当碰撞级联到达样品表面时，原子的动能远远超过其表面结合能，从而逸出至真空中形成蒸汽。样品原子反向运动至基体(阳极)沉积，而碰撞所产生的能量较低的二次电子等高密度等离子体在相互垂直的电磁场的联合作用下以旋轮线的形式循环运动，不与基体接触。因此，电离效率高、沉积速率快，且沉积的薄膜纯度高。
本发明采用磁控溅射依次沉积，提高了离化率和沉积速率，工作气体 (Ar)对被溅射出的原子的散射作用弱，沉积效率和薄膜的附着力得到进一步提升。因此，沉积的薄膜均匀致密、缺陷少、纯度高且附着力强。
本发明通过控制沉积时间来调整Cr3Al/Zr多层薄膜的界面结构。当沉积时间较短时，Cr3Al合金靶中被溅射出的Cr原子和Al原子的碰撞几率较高，沉积到基体时所具有的能量较大，且扩散时间较短，因此形成亚稳态的非晶层，而Zr靶中被溅射出的Zr原子沉积形成晶体层，界面结构为晶体/非晶型；当沉积时间较长时，非晶层开始扩散，发生晶化转变，变为能量更低、更加稳定的晶体层，因此界面结构转变为晶体/晶体型。层厚和界面结构是影响纳米多层膜的变形机理和材料性能的重要因素。小层厚非晶层对位错运动近似“透明”，因此晶体/非晶型界面结构的硬度低、塑性好，而晶体/晶体界面结构的硬度高、塑性差。同时，界面是有效的缺陷吸收阱，可以吸收氦离子等产生的缺陷。因此，多界面结构的Cr3Al/Zr多层薄膜对于研发耐腐蚀材料、抗辐照材料，探究位错在不同界面结构处的运动规律极具指导意义。
进一步的，沉积结束后在高真空镀膜室自然冷却，以稳定界面结构，同时避免因薄膜/基体热膨胀系数的不同造成薄膜脱落以及高温情况下可能发生的氧化。
一种的Cr3Al/Zr多层薄膜，其形貌为柱状晶，尺寸稳定在纳米晶范围；界面结构和力学性能随层厚的变化而变化：小层厚时界面结构为晶体/非晶型，硬度较低；大层厚时界面结构为晶体/晶体型，硬度较高。薄膜均匀致密，综合性能优良。
附图说明
图1为本发明磁控溅射制备的Cr3Al/Zr多层薄膜的XRD图谱图。
图2为本发明磁控溅射制备的Cr3Al/Zr多层薄膜TEM截面图。
图3为本发明磁控溅射制备的Cr3Al/Zr多层薄膜EDS扫描结果图。
图4为本发明磁控溅射制备的Cr3Al/Zr多层薄膜SEM截面图。
图5为本发明不同调制周期Cr3Al/Zr多层薄膜的纳米压痕硬度结果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种Cr3Al/Zr多层薄膜，包括交替层叠设置Cr3Al和Zr膜，Cr3Al膜中元素比为Cr：Al＝3：1，一个调制周期形成的Cr3Al膜和Zr膜中，Cr3Al和Zr的占比为1:1。
上述Cr3Al/Zr多层薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、对抛光后的硅基体依次在丙酮和无水乙醇中超声清洗后烘干，并利用氢氟酸水溶液对烘干后的硅基体侵蚀以去除其表面的氧化膜；
具体的，硅基体单面抛光，然后将其先后浸泡在丙酮和无水乙醇中分别超声清洗至少15min后烘干。之后将处理后的硅基体浸泡在浓度为45wt.％的氢氟酸水溶液中侵蚀1min左右后烘干。
将硅基体利用导电胶固定至基盘上，伴送入镀膜室，并将背底真空度抽至1.0×10-4Pa以下。
步骤2)、高真空环境中，首先利用Ar+离子刻蚀，进一步去除基体表面杂质；然后依次开启Cr3Al靶和Zr靶直流电源进行预溅射和正式溅射，其中Cr3Al靶功率设定为200W，纯度不小于99.9wt.％；Zr靶功率设定为 200W，纯度不小于99.9wt.％。每个调制周期内只开启一个靶材的电源，两种组元交替沉积。沉积过程中氩气流速设定为60sccm，气压设定为1.0Pa；沉积结束后，随炉冷却即可得到Cr3Al和Zr交替组成的纳米多层薄膜。
具体的，刻蚀的功率为200W，刻蚀时间为至少为5min；预溅射之前氩气通入时间至少为30s；预溅射时间至少为10s；沉积过程中硅基体转速为 15r/min；溅射时间分别为50±5s和30±5s、90±5s和60±5s、220±5s和 140±5s、或440s-1300s和270s-800s元素占比为Cr：Al≈3：1，Zr元素占比保持不变。
如图1-图5所示，所制备得到的Cr3Al/Zr多层薄膜晶粒形貌为柱状晶，尺寸稳定在纳米晶范围；界面结构和力学性能随层厚的变化而变化：小层厚时界面结构为晶体/非晶型，硬度较低；大层厚时界面结构为晶体/晶体型，硬度较高。薄膜厚度约为1.5μm，均匀致密，综合性能优良。
一种Cr3Al/Zr多层薄膜的制备方法，首先将单面抛光后的Si-(111)基体分别浸泡在丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗至少15min，以去除表面有机污渍及灰尘，从而提高膜基结合力。然后将处理后的基体浸泡在氢氟酸水溶液中侵蚀1min左右，以去除基体表面的氧化物，从而利于薄膜有取向地外延生长。采用磁控溅射技术在清洁的基体表面沉积Cr3Al/Zr多层薄膜，其原理是Ar+离子轰击靶材(阴极)与样品(Cr3Al/Zr)原子发生弹性碰撞，将一部分动能传递，从而激发产生离位原子。离位原子进一步与周围的样品原子依次反复碰撞，产生碰撞级联。当碰撞级联到达样品表面时，原子的动能远远超过其表面结合能，从而逸出至真空中形成蒸汽。样品原子反向运动至基体(阳极)沉积，而碰撞所产生的能量较低的二次电子等高密度等离子体在相互垂直的电磁场的联合作用下以旋轮线的形式循环运动，不与基体接触。采用磁控溅射沉积技术，Cr3Al靶和Zr靶均采用直流电源，功率为200W。通过控制沉积时间来调整Cr3Al/Zr多层薄膜的界面结构。当沉积时间较短时，形成晶体/非晶型多层结构；当沉积时间较长时，形成晶体/晶体型多层结构。最后在高真空镀膜室自然冷却，避免因薄膜/基体热膨胀系数的不同造成薄膜脱落，防止高温情况下薄膜与空气接触可能发生的氧化，最终形成具有不同调制周期不同界面结构的Cr3Al/Zr多层薄膜。
实施例1
本实施例1是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先，依次利用丙酮和无水乙醇去除靶材和基体表面的杂质，之后利用氢氟酸水溶液去除靶材和基体表面的杂质和氧化物。
然后，利用导电胶将基体固定在基盘上，并机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度为1.6×10-4Pa开始刻蚀，刻蚀的功率为200W，时间为5min。
其次，刻蚀完成后开始正式溅射：首先通入氩气30s，预溅射10s，之后利用双直流电源依次溅射在洁净的硅基体上沉积Cr3Al/Zr多层薄膜；
其中，Cr3Al靶(纯度99.99wt.％)和Zr靶(纯度99.96wt.％)的功率均为200W，氩气流速为60sccm，沉积气压设定1.0Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，依次开启Cr3Al靶电源和Zr靶电源沉积，一个调制周期内Cr3Al靶的沉积时间为50s，Zr靶的沉积时间为30s，循环沉积150次，总沉积时间为25320s；
最后，待样品在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到调制周期λ＝8nm、Cr3Al层厚度hA＝3nm、Zr层厚度hB＝5nm的纳米晶Cr3Al/Zr 多层薄膜，薄膜厚度约为1.5μm。
对所制备的Cr3Al/Zr多层薄膜进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现柱状晶，界面类型为晶体/非晶型，在4000μN载荷下纳米压入测得其硬度为4.11±0.04GPa。
实施例2
本实施例2是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先，依次利用丙酮和无水乙醇去除靶材和基体表面的杂质，之后利用氢氟酸水溶液去除靶材和基体表面的杂质和氧化物。
然后，利用导电胶将基体固定在基盘上，并机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度为2.4×10-4Pa开始刻蚀，刻蚀的功率为200W，时间为5min。
其次，刻蚀完成后开始正式溅射：首先通入氩气30s，预溅射10s，之后利用双直流电源依次溅射在洁净的硅基体上沉积Cr3Al/Zr多层薄膜，其中 Cr3Al靶(纯度99.99wt.％)和Zr靶(纯度99.96wt.％)的功率均为200W，氩气流速为60sccm，沉积气压设定1.0Pa，沉积温度为室温，基盘转速15 r/min，依次开启Cr3Al靶电源和Zr靶电源沉积，一个调制周期内Cr3Al靶的沉积时间为90s，Zr靶的沉积时间为60s，循环沉积75次，总沉积时间为 17910s。
最后，待样品在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到调制周期λ＝16nm、Cr3Al层厚度hA＝6nm、Zr层厚度hB＝10nm的纳米晶 Cr3Al/Zr多层薄膜，薄膜厚度约为1.5μm。
对所制备的Cr3Al/Zr多层薄膜进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现柱状晶，界面类型为晶体/晶体半共格型，在7000μN载荷下纳米压入测得其硬度为7.07±0.08GPa。
实施例3
本实施例3是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先，依次利用丙酮和无水乙醇去除靶材和基体表面的杂质，之后利用氢氟酸水溶液去除靶材和基体表面的杂质和氧化物。
然后，利用导电胶将基体固定在基盘上，并机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度为3.2×10-4Pa开始刻蚀，刻蚀的功率为200W，时间为5min。
其次，刻蚀完成后开始正式溅射：首先通入氩气30s，预溅射10s，之后利用双直流电源依次溅射在洁净的硅基体上沉积Cr3Al/Zr多层薄膜，其中 Cr3Al靶(纯度99.99wt.％)和Zr靶(纯度99.96wt.％)的功率均为200W，氩气流速为60sccm，沉积气压设定1.0Pa，沉积温度为室温，基盘转速15 r/min，依次开启Cr3Al靶直流电源和Zr靶直流电源沉积，一个调制周期内 Cr3Al靶的沉积时间为220s，Zr靶的沉积时间为140s，循环沉积30次，总沉积时间为13464s。
最后，待样品在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到调制周期λ＝40nm、Cr3Al层厚度hA＝15nm、Zr层厚度hB＝25nm的纳米晶 Cr3Al/Zr多层薄膜，薄膜厚度约为1.5μm。
对所制备的Cr3Al/Zr多层薄膜进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现柱状晶，界面类型为晶体/晶体不共格型，在7000μN载荷下纳米压入测得其硬度为8.30±0.05GPa。
实施例4
本实施例4是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先，依次利用丙酮和无水乙醇去除靶材和基体表面的杂质，之后利用氢氟酸水溶液去除靶材和基体表面的杂质和氧化物。
然后，利用导电胶将基体固定在基盘上，并机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度为9.8×10-5Pa开始刻蚀，刻蚀的功率为200W，时间为5min。
其次，刻蚀完成后开始正式溅射：首先通入氩气30s，预溅射10s，之后利用双直流电源依次溅射在洁净的硅基体上沉积Cr3Al/Zr多层薄膜，其中 Cr3Al靶(纯度99.99wt.％)和Zr靶(纯度99.96wt.％)的功率均为200W，氩气流速为60sccm，沉积气压设定1.0Pa，沉积温度为室温，基盘转速15 r/min，依次开启Cr3Al靶直流电源和Zr靶直流电源沉积，一个调制周期内 Cr3Al靶的沉积时间为440s，Zr靶的沉积时间为270s，循环沉积15次，总沉积时间为11982s。
最后，待样品在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到调制周期λ＝80nm、Cr3Al层厚度hA＝30nm、Zr层厚度hB＝50nm的纳米晶 Cr3Al/Zr多层薄膜，薄膜厚度约为1.5μm。
对所制备的Cr3Al/Zr多层薄膜进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现柱状晶，界面类型为晶体/晶体半共格型，在7000μN载荷下纳米压入测得其硬度为7.33±0.09GPa。
实施例5
本实施例5是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先，依次利用丙酮和无水乙醇去除靶材和基体表面的杂质，之后利用氢氟酸水溶液去除靶材和基体表面的杂质和氧化物。
然后，利用导电胶将基体固定在基盘上，并机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度为1.0×10-4Pa开始刻蚀，刻蚀的功率为200W，时间为5min。
其次，刻蚀完成后开始正式溅射：首先通入氩气30s，预溅射10s，之后利用双直流电源依次溅射在洁净的硅基体上沉积Cr3Al/Zr多层薄膜，其中 Cr3Al靶(纯度99.99wt.％)和Zr靶(纯度99.96wt.％)的功率均为200W，氩气流速为60sccm，沉积气压设定1.0Pa，沉积温度为室温，基盘转速15 r/min，依次开启Cr3Al靶电源和Zr靶电源沉积，一个调制周期内Cr3Al靶的沉积时间为650s，Zr靶的沉积时间为400s，循环沉积10次，总沉积时间为11388s。
最后，待样品在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到调制周期λ＝120nm、Cr3Al层厚度hA＝45nm、Zr层厚度hB＝75nm的纳米晶 Cr3Al/Zr多层薄膜，薄膜厚度约为1.5μm。
对所制备的Cr3Al/Zr多层薄膜进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现柱状晶，界面类型为晶体/晶体半共格型，在7000μN载荷下纳米压入测得其硬度为7.26±0.12GPa。
实施例6
本实施例6是在以下实施条件和技术要求下实施的：
首先，依次利用丙酮和无水乙醇去除靶材和基体表面的杂质，之后利用氢氟酸水溶液去除靶材和基体表面的杂质和氧化物。
然后，利用导电胶将基体固定在基盘上，并机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度为3.5×10-4Pa开始刻蚀，刻蚀的功率为200W，时间为5min。
其次，刻蚀完成后开始正式溅射：首先通入氩气30s，预溅射10s，之后利用双直流电源依次溅射在洁净的硅基体上沉积Cr3Al/Zr多层薄膜，其中Cr3Al靶(纯度99.99wt.％)和Zr靶(纯度99.96wt.％)的功率均为200W，氩气流速为60sccm，沉积气压设定1.0Pa，沉积温度为室温，基盘转速15 r/min，依次开启Cr3Al靶电源和Zr靶电源沉积，一个调制周期内Cr3Al靶的沉积时间为1300s，Zr靶的沉积时间为800s，循环沉积5次，总沉积时间为10944s。
最后，待样品在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到调制周期λ＝240nm、Cr3Al层厚度hA＝90nm、Zr层厚度hB＝150nm的纳米晶 Cr3Al/Zr多层薄膜，薄膜厚度约为1.5μm。
对所制备的Cr3Al/Zr多层薄膜进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现柱状晶，界面类型为晶体/晶体半共格型，在7000μN载荷下纳米压入测得其硬度为7.31±0.07GPa。
实施例7
首先，依次利用丙酮和无水乙醇去除靶材和基体表面的杂质，之后利用氢氟酸水溶液去除靶材和基体表面的杂质和氧化物。
然后，利用导电胶将基体固定在基盘上，并机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度为1.2×10-4Pa开始刻蚀，刻蚀的功率为200W，时间为5min。
其次，刻蚀完成后开始正式溅射：首先通入氩气30s，预溅射10s，之后利用双直流电源依次溅射在洁净的硅基体上沉积Cr3Al/Zr多层薄膜，其中 Cr3Al靶(纯度99.99wt.％)和Zr靶(纯度99.96wt.％)的功率均为200W，氩气流速为60sccm，沉积气压设定1.0Pa，沉积温度为室温，基盘转速15 r/min，依次开启Cr3Al靶电源和Zr靶电源沉积，共设置六个次级调制周期：第一个调制周期内Cr3Al靶的沉积时间为45s，Zr靶的沉积时间为30s；第二个调制周期内Cr3Al靶的沉积时间为90s，Zr靶的沉积时间为60s；第三个调制周期内Cr3Al靶的沉积时间为215s，Zr靶的沉积时间为135s；第四个调制周期内Cr3Al靶的沉积时间为440s，Zr靶的沉积时间为270s；第五个调制周期内Cr3Al靶的沉积时间为650s，Zr靶的沉积时间为400s；第六个调制周期内Cr3Al靶的沉积时间为1300s，Zr靶的沉积时间为800s。次级调制周期构成一个调制周期并循环3次，总沉积时间为12200s。
最后，待样品在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到调制周期λ＝630nm，Cr3Al层厚度hA由5nm递增至150nm、Zr层厚度hB由 5nm递增至150nm的纳米晶Cr3Al/Zr多层薄膜，薄膜总厚度约为1.89μm。
对所制备的Cr3Al/Zr多层薄膜进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现柱状晶，界面类型依次为晶体/非晶型、晶体/晶体半共格型、晶体/晶体不共格型和晶体/晶体半共格型，在7000μN载荷下纳米压入测得其硬度为 6.48±0.08GPa。
本发明公开了一种Cr3Al/Zr多层薄膜及其制备方法，通过磁控溅射沉积法在洁净的硅基体上沉积制备Cr3Al/Zr多层薄膜，通过Ar+离子轰击靶材 (阴极)与样品(Cr3Al/Zr)原子发生弹性碰撞，进一步产生碰撞级联，样品原子由此被激发并反向沉积到基体。Cr3Al原子和Zr原子依次沉积，交替形成不同调制周期不同界面结构的多层薄膜，而溅射所产生的二次电子等高密度等离子体在相互垂直的电磁场的联合作用下以旋轮线的形式循环运动，不与基体接触。因此电离效率高、沉积速率快。本发明不仅成功制备出不同界面结构的纳米多层薄膜，而且所得薄膜均匀致密，界面结构清晰，综合性能优良。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Cr3Al/Zr多层薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、除去硅基体表面的杂质以及氧化膜；
步骤2、在真空环境中利用Ar+离子刻蚀，然后采用Cr3Al靶和Zr靶交替对刻蚀后的硅基体进行溅射，溅射沉积至预设厚度后，随炉冷却至室温得到Cr3Al/Zr多层薄膜；
每个调制周期中Cr3Al靶和Zr靶的溅射时间分别为50±5s和30±5s、90±5s和60±5s、220±5s和140±5s、或440s-1300s和270s-800s。
2.根据权利要求1所述的一种Cr3Al/Zr多层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，对对抛光后的硅基体依次在丙酮和无水乙醇中超声清洗后烘干，除去硅基体表面的杂质；
然后，采用氢氟酸水溶液对烘干后的硅基体侵蚀，去除其表面的氧化膜。
3.根据权利要求1所述的一种Cr3Al/Zr多层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，在真空环境中进行溅射，真空度在1.0×10-4Pa以下。
4.根据权利要求1所述的一种Cr3Al/Zr多层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，Cr3Al靶和Zr靶功率为200W，刻蚀时间至少为5min,
沉积过程中氩气流速设定为60sccm，气压设定为1.0Pa。
5.根据权利要求1所述的一种Cr3Al/Zr多层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中预溅射之前氩气通入时间至少为30s。
6.根据权利要求1所述的一种Cr3Al/Zr多层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中磁控溅射沉积过程中预溅射时间至少为10s。
7.根据权利要求1所述的一种Cr3Al/Zr多层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中磁控溅射沉积过程中硅基体转速为15r/min。
8.一种权利要求1-7任一项所述制备方法制备的Cr3Al/Zr多层薄膜，其特征在于，包括交替层叠设置Cr3Al和Zr膜，Cr3Al膜中元素比为Cr：Al＝3：1，一个调制周期形成的Cr3Al膜和Zr膜中，Cr3Al和Zr的占比为1:1。
9.根据权利要求8所述的Cr3Al/Zr多层薄膜，其特征在于，当一个调制周期中Cr3Al靶和Zr靶的溅射时间为50±5s和30±5s时，溅射形成的薄膜界面类型为晶体/非晶型；
当一个调制周期中Cr3Al靶和Zr靶的溅射时间为90±5s和60±5s时，溅射形成的界面类型为晶体/晶体半共格型；
当一个调制周期中Cr3Al靶和Zr靶的溅射时间为220±5s和140±5s时，溅射形成的界面类型为晶体/晶体不共格型；
当一个调制周期中Cr3Al靶和Zr靶的溅射时间为440s-1300s和270s-800s时，溅射形成的界面类型为晶体/晶体半共格型。
10.根据权利要求8所述的Cr3Al/Zr多层薄膜，其特征在于，所述Cr3Al/Zr多层薄膜厚度约为1.5μm。
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