KR101164635B1 - 고내식 칩을 이용한 공기 정화용 광촉매 필터 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고내식 칩을 이용한 공기 정화용 광촉매 필터 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 다공성의 스테인리스 또는 티타늄 칩 상에 TiO2가 박막 코팅된 공기 정화용 광촉매 필터와 압착 성형, 산화 및 AIP법을 이용한 박막 형성 단계를 포함하는 상기 필터의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의한 공기 정화용 필터는 기존의 구리 발포 금속 필터보다 훨씬 저가로 제작이 가능하고, 반영구적이면서 항균 및 살균 능력이 뛰어나며, 높은 내식성으로 인해 공기 정화용뿐만 아니라 부식성을 가지는 수처리 분야 등에도 적용이 가능하며, 본 발명에 의한 필터의 제조 방법은 비교적 저가의 장비 비용만으로도 대면적 혹은 양산 시스템을 구축할 수 있고, 진공증착법, 스퍼터링법에 비해서 대단히 빠른 성막 속도를 가지며, PVD 방법 중에서 가장 뛰어난 밀착력을 나타내는 등의 장점을 가진다.
Description
본 발명은 고내식 칩을 이용한 공기 정화용 광촉매 필터 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 다공성의 스테인리스 또는 티타늄 칩 상에 TiO2가 박막 코팅된 공기 정화용 광촉매 필터와 압착 성형, 산화 및 AIP법을 이용한 박막 형성 단계를 포함하는 상기 필터의 제조방법에 관한 것이다.
현재 공기 정화용 필터 재료로서 많이 사용되는 것으로는 활성탄, 부직포, 구리 등을 들 수 있다.
이들 재료는 공기 중의 유해가스 성분이 표면에 흡착되는 원리를 이용하는 것인데, 이러한 작용 원리로 인하여 일정 시간이 지나면 필터의 성능이 포화되어 정기적으로 필터를 교환해 주어야 하는 문제점이 있다.
특히, 항균성을 가지는 구리 발포 금속을 이용한 필터가 많이 사용되고 있으나, 금속 발포 공정은 공정 단가가 고가일 뿐만 아니라, 공정 과정에서 많은 유해가스가 발생되어 환경오염이 우려되는 문제점이 있다.
한편, TiO2 광촉매를 필터에 적용하고자 하는 연구가 진행되었는데, 수년 동안 국내 외에서 TiO2 광촉매의 제조는 거의 대부분이 TiO2 분말 제조 또는 졸-겔법이나 스프레이법 등과 같은 액상?기상 박막 성장법이 이용되고 있다.
그러나, 이러한 방법에 의해서 제조된 TiO2는 1) 바인더의 산화, 2) 기판재료 선택의 한계, 3) 박막의 밀착력?내구성과 같은 기계적 강도의 취약, 4) 코팅층의 낮은 투명도, 5) 낮은 광촉매 효과, 6) 박막두께 컨트롤의 어려움 등의 문제점이 있었다.
최근 들어 이러한 약점들을 극복할 수 있는 방안으로 TiO2를 지지체 상에 직접 물리적으로 코팅하는 방법인 PVD(Physical Vapor Deposition)법이 일본을 중심으로 각광을 받기 시작했는데, PVD법은 CVD법이나 Sol-gel법에 비해 코팅층의 불순물이 매우 적고, 지지체와의 우수한 밀착력을 가지며, 낮은 온도에서 성막이 가능하고, 청정 제조공정이라는 등의 장점을 가지고 있다.
그러나, PVD법은 진공증착법, 스퍼터링(Sputtering)법 등이 주로 이용되는데, 이들 방법은 대면적 코팅이나 양산에 적용하기에는 초기 설비비나 운영비 측면에서 과도한 비용이 발생하는 문제점을 여전히 가지고 있었다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 극복하기 위하여 안출된 것으로서, 필터의 교체 없이 반영구적으로 사용할 수 있는 우수한 효과를 갖는 공기 정화용 필터를 제공하고자 하는 것에 그 목적이 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 저가이면서도 환경오염 문제가 없는 공정으로 공기 정화용 필터를 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 다공성의 금속 칩이 압착 성형된 금속 성형체 상에 TiO2가 박막 코팅된 것을 특징으로 하는 공기 정화용 광촉매 필터를 제공한다.
상기 금속 칩은 티타늄 칩 또는 스테인리스 칩인 것이 바람직하다.
상기 박막의 두께는 1μm 이하인 것이 바람직하다.
상기 박막은 표면 거칠기가 6nm 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 다음의 단계들을 포함하는 것을 특징으로 하는 공기 정화용 광촉매 필터의 제조 방법을 제공한다:
(1) 금속 칩을 세정하는 단계;
(2) 세척된 금속 칩을 압착 성형하는 단계;
(3) 성형된 금속 성형체를 산화시키는 단계; 및
(4) 산화된 금속 성형체 상에 TiO2 박막 코팅하는 단계.
상기 금속 칩은 티타늄 칩 또는 스테인리스 칩인 것이 바람직하다.
상기 '단계 (1)'의 세정은 탈지, 세척 및 건조 단계를 포함하는 것이 바람직하며, 상기 세척은 초음파 세척인 것이 바람직하다.
상기 '단계 (2)'의 압착 성형은 1000~1100℃의 진공 전기로에서 세라믹 치구를 사용하여 30분~2시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
상기 '단계 (3)'의 산화는 대기압하에서 300~600℃까지 순차적으로 가온하면서 20분~1시간 동안 수행되는 것이 바람직하며, 50℃ 간격으로 순차적으로 가온하는 것이 바람직하다.
상기 '단계 (4)'의 코팅은 아크 이온 플레이팅(arc ion plating)법으로 수행되는 것이 바람직하며, 상기 아크 이온 플레이팅 공정의 가스 압력은 7.5~30mTorr인 것이 바람직하고, 혼입되는 기체는 아르곤 및 아르곤과 산소의 혼합 기체인 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 공기 정화용 필터는 기존의 구리 발포 금속 필터보다 훨씬 저가로 제작이 가능하고, 반영구적이면서 항균 및 살균 능력이 뛰어나며, 높은 내식성으로 인해 공기 정화용뿐만 아니라 부식성을 가지는 수처리 분야 등에도 적용이 가능하다.
또한 본 발명에 의한 필터의 제조 방법은 비교적 저가의 장비 비용만으로도 대면적 혹은 양산 시스템을 구축할 수 있고, 진공증착법, 스퍼터링법에 비해서 대단히 빠른 성막 속도를 가지며, PVD 방법 중에서 가장 뛰어난 밀착력을 나타내는 등의 장점을 가진다.
도 1a 및 도 1b는 수거된 티타늄 칩의 사진이다.
도 2a 및 도 2b는 세척된 티타늄 칩 사진이다.
도 3a 및 도 3b는 진공 전기로의 외관과 샘플이 장착된 진공 전기로의 사진이다.
도 4a 내지 도 4d는 티타늄 칩 성형시 사용된 치구의 모습을 나타낸 사진이다.
도 5a 및 도 5b는 성형된 티타늄 칩의 사진이다.
도 6a 및 도 6b는 성형 조건이 맞지 않았을 때의 티타늄 칩 사진이다.
도 7a 내지 도 7g는 각 열처리 온도에 따른 성형된 티타늄 칩 사진이다. 도 7a는 300℃, 도 7b는 350℃, 도 7c는 400℃, 도 7d는 450℃, 도 7e는 500℃, 도 7f는 550℃ 및 도 7g는 600℃이다.
도 8a 내지 도 8c는 AIP 시스템을 보여주는 사진 및 작동 설명도이다.
도 9a 내지 도 9f는 TiO2 박막의 산소량에 따른 표면 및 단면 사진을 나타낸다. Ar:O2의 비는 도 9a에서 150:50, 도 9b에서 100:100, 도 9c에서 75:125, 도 9d에서 50:150, 도 9e에서 25:175, 도 9f에서 0:200이다.
도 10a 내지 도 10c는 TiO2 박막의 가스압에 따른 표면 및 단면 사진을 나타낸다. 도 10a는 7.5mTorr, 도 10b는 15mTorr, 도 10c는 20mTorr이다.
도 11a 및 도 11b는 TiO2 박막의 직류 전류량에 따른 표면 및 단면 사진을 나타낸다. 도 11a는 60A, 도 11b는 30A이다.
도 12는 TiO2 박막의 Ar과 O2 유량비에 따른 XRD 분석을 나타낸 그래프이다.
도 13은 TiO2 박막의 가스 압력에 따른 XRD 분석을 나타낸 그래프이다.
도 14a 내지 도 14d는 bias 전압을 인가한 정도에 따른 TiO2 박막의 부착력을 테스트한 결과이다. 도 14a는 bias 전압 인가하지 않음, 도 14b는 -100V, 도 14c는 -150V, 도 14d는 -200V bias이다.
도 15a 및 도 15b는 각각 포인트 A 및 포인트 B에서의 TiO2 박막의 AFM 측정 결과를 나타낸다.
도 2a 및 도 2b는 세척된 티타늄 칩 사진이다.
도 3a 및 도 3b는 진공 전기로의 외관과 샘플이 장착된 진공 전기로의 사진이다.
도 4a 내지 도 4d는 티타늄 칩 성형시 사용된 치구의 모습을 나타낸 사진이다.
도 5a 및 도 5b는 성형된 티타늄 칩의 사진이다.
도 6a 및 도 6b는 성형 조건이 맞지 않았을 때의 티타늄 칩 사진이다.
도 7a 내지 도 7g는 각 열처리 온도에 따른 성형된 티타늄 칩 사진이다. 도 7a는 300℃, 도 7b는 350℃, 도 7c는 400℃, 도 7d는 450℃, 도 7e는 500℃, 도 7f는 550℃ 및 도 7g는 600℃이다.
도 8a 내지 도 8c는 AIP 시스템을 보여주는 사진 및 작동 설명도이다.
도 9a 내지 도 9f는 TiO2 박막의 산소량에 따른 표면 및 단면 사진을 나타낸다. Ar:O2의 비는 도 9a에서 150:50, 도 9b에서 100:100, 도 9c에서 75:125, 도 9d에서 50:150, 도 9e에서 25:175, 도 9f에서 0:200이다.
도 10a 내지 도 10c는 TiO2 박막의 가스압에 따른 표면 및 단면 사진을 나타낸다. 도 10a는 7.5mTorr, 도 10b는 15mTorr, 도 10c는 20mTorr이다.
도 11a 및 도 11b는 TiO2 박막의 직류 전류량에 따른 표면 및 단면 사진을 나타낸다. 도 11a는 60A, 도 11b는 30A이다.
도 12는 TiO2 박막의 Ar과 O2 유량비에 따른 XRD 분석을 나타낸 그래프이다.
도 13은 TiO2 박막의 가스 압력에 따른 XRD 분석을 나타낸 그래프이다.
도 14a 내지 도 14d는 bias 전압을 인가한 정도에 따른 TiO2 박막의 부착력을 테스트한 결과이다. 도 14a는 bias 전압 인가하지 않음, 도 14b는 -100V, 도 14c는 -150V, 도 14d는 -200V bias이다.
도 15a 및 도 15b는 각각 포인트 A 및 포인트 B에서의 TiO2 박막의 AFM 측정 결과를 나타낸다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 공기 정화용 광촉매 필터는 다공성의 금속 칩이 압착 성형된 금속 성형체 상에 TiO2가 박막 코팅된 것을 특징으로 한다.
상기 금속 칩은 티타늄 칩 또는 스테인리스 칩인 것이 바람직하다.
티타늄이나 스테인리스는 산업분야에 응용하기 위해 주로 선반이나 절삭 등의 가공 과정을 거치는데, 공정의 형태에 따라 차이는 있지만 약 30~40% 정도가 칩이나 스크랩 형태의 부산물로 발생된다.
특히, 티타늄 부산물의 경우는 이를 재활용하는 기술이 국내에서는 전무하여 매년 30~40억 정도의 티타늄 부산물이 다시 외국으로 저렴한 가격으로 수출되거나, 폐기화됨으로써 그에 따른 환경오염이 가중되고 있는 현실이다.
이에 본 발명은 이러한 부산물인 티타늄 칩 또는 스테인리스 칩을 본 발명의 공기 정화용 광촉매 필터의 재료로 사용하는 것이다.
상기 박막의 두께는 1μm 이하인 것이 바람직한데, 상기 두께에 미치지 못하는 경우 충분한 광촉매 활성을 얻을 수 없어 문제된다.
상기 박막은 표면 거칠기가 6nm 이하이며, 본 발명의 아래에서 설명될 필터 제조 방법에 따르면 거칠기가 일정한 수준의 박막을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명은 다음의 단계들을 포함하는 것을 특징으로 하는 공기 정화용 광촉매 필터의 제조 방법을 제공한다:
(1) 금속 칩을 세정하는 단계;
(2) 세척된 금속 칩을 압착 성형하는 단계;
(3) 성형된 금속 성형체를 산화시키는 단계; 및
(4) 산화된 금속 성형체 상에 TiO2 박막 코팅하는 단계.
상기 금속 칩은 티타늄 칩 또는 스테인리스 칩인 것이 바람직하다.
본 발명의 필터는 광촉매 효율이 얼마나 극대화될 수 있는지가 가장 문제되며, 광촉매 효율을 증가시키기 위해서는 무엇보다 먼저 그 비표면적이 극대화되어야 하는데, 본 발명에서는 주로 나선형 구조로 존재하는 티타늄 칩 또는 스테인리스를 성형 및 소결함으로써 마치 그물망 구조가 여러 층 겹친 형태의 구조물을 만들어 비표면적을 극대화시킬 수 있는 장점이 있다.
상기 '단계 (1)'의 세정은 탈지, 세척 및 건조 단계를 포함하는 것이 바람직하며, 상기 세척은 초음파 세척인 것이 바람직하다.
상기 '단계 (1)'을 통하여 금속 칩 표면에 TiO2의 박막 코팅이 용이하게 이루어질 수 있다.
상기 '단계 (2)'의 압착 성형은 1000~1100℃의 진공 전기로에서 세라믹 치구를 사용하여 30분~2시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
상기 '단계 (2)'는 '단계 (1)'로부터 얻어진 결과물을 일정한 형태로 성형하기 위한 공정으로서 진공도는 바람직하게는 약 10-3torr인 것이 바람직하다.
압착 성형시 상기 '단계 (2)'의 온도, 시간 및 진공도는 상기 설명된 범위가 바람직하며, 상기 범위 및 수치가 유지되지 못하는 경우 표면이 전부 산화되어 작은 충격에도 바로 부스러지는 문제점이 있다.
상기 '단계 (3)'의 산화는 대기압하에서 300~600℃까지 순차적으로 가온하면서 20분~1시간 동안 수행되는 것이 바람직하며, 50℃ 간격으로 순차적으로 가온하는 것이 바람직하다.
상기 '단계 (3)'은 성형된 칩의 표면을 산화시키기 위한 공정이며, 상기 온도 및 시간 범위에 미치지 못하는 경우에는 칩의 산화가 충분히 발생하지 않으며, 상기 범위를 초과하는 경우에는 칩 전체가 산화되어 곧바로 부스러지는 현상이 나타나는 문제점이 있다.
상기 '단계 (4)'의 코팅은 아크 이온 플레이팅(arc ion plating)법으로 수행되는 것이 바람직하며, 상기 아크 이온 플레이팅 공정의 가스 압력은 7.5~30mTorr인 것이 바람직하고, 혼입되는 기체는 아르곤 및 아르곤과 산소의 혼합 기체인 것이 바람직하다.
상기 압력은 충분한 TiO2 박막층이 형성되게 하기 위한 최적의 범위이며, 상기 범위를 벗어나는 경우에는 박막의 두께, 박막의 거칠기 등 전체적인 박막의 품질이 저하되는 문제점이 있다.
[
실시예
]
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 도면을 참고하여 더욱 상세하게 설명한다.
1-1. 티타늄 칩의 수거 및 세정
티타늄은 현재 산업 각 분야에 널리 사용되고 있는 물질인데, 본 실시예에 적합한 형태의 티타늄 칩이 발생하는 곳은 주로 의료용 임플란트 관련 부품 가공업체들이다. 국내 대규모 임플란트 가공 업체인 (주)오스템, (주)메가젠 등에서 발생하는 티타늄 칩 발생량은 연간 약 100톤 정도의 규모이며, (주)메가텍 등에서 연간 약 10톤 정도 발생하고 있다. 이들 티타늄 부산물을 수거하여 탈지, 초음파 세척, 건조 등의 과정을 거쳐 성형하기 위한 준비를 하였다.
1-2. 티타늄 칩의 압착 성형
세척공정을 완료한 티타늄 칩을 일정한 형태로 성형하기 위하여 제작된 세라믹 치구를 사용하여 진공 전기로에서 성형하였다. 이때 진공도는 약 10-3 Torr, 성형온도는 약 1,000~1,100 부근에서 1시간 동안 유지하였고, 사용된 진공 전기로와 치구 그리고 성형된 샘플의 사진을 도 3, 도 4 및 도 5에 나타내었다.
도 5는 성형이 잘 이루어진 즉, 표면 산화 등이 발생하지 않고 잘 압착된 경우의 샘플사진을 보였는데, 성형 시 충분한 진공 상태가 유지되지 못하는 등의 현상이 발생하면 도 6에서 볼 수 있듯이 표면이 전부 산화되어 작은 충격에도 곧바로 부스러지는 형태가 나타났다.
1-3. 티타늄 칩의
공기산화
성형된 칩의 표면을 산화시켜 TiO2 층을 형성하기 위하여 대기 중에서 열처리를 하였고, 이때 열처리 온도는 300~600℃까지 50℃ 간격으로 30분 동안 수행하였다. 600℃를 초과하는 온도에서는 티타늄 칩 전체가 산화되어 곧바로 부스러지는 현상이 나타나기 때문에 열처리 온도는 600℃까지로 제한하였고, 그 사진을 도 7에 나타내었다. 도 7에서 알 수 있듯이 각 열처리 온도에 따라서 산화층의 두께가 변화되고, 그 두께의 차이는 칩 표면에서의 빛의 산란과 반사 등의 변화로 인해 색상이 변화하고 있다.
1-4. AIP(Arc Ion Plating)법으로 Anatase형 TiO
2
층 코팅
1-4-1.
AIP
실험 장치
본 실시예에 사용된 AIP 시스템은 고속의 고품질이 가능한 장치로서, 저진공은 로터리 펌프, 고진공은 cryo pump를 사용하여 초기 진동도가 약 3×10-6Torr까지 도달되며, 이에 따른 장비사진을 도 8에 나타내었다. AIP법은 Ion Plating법의 일종으로 Arc 방전을 이용하여 타겟 표면을 녹이고, 녹아나온 입자들이 플라즈마 중을 통과하면서 이온화되고 이러한 이온들이 바이어스 전압에 의해 기판 쪽으로 가속되어 아주 큰 에너지를 가지고 기판 표면을 드리프트 하다가 정착함으로서 대단히 큰 부착력을 가진다.
타겟은 음극이 되고 챔버를 양극으로 해서 약 10-3~10-2Torr 정도의 압력이 되도록 Ar 등과 같은 불활성 가스 혹은 산소, 질소 등과 같은 반응성 가스를 혼입한 다음, 직류나 고주파를 가하여 플라즈마를 발생시킨다. 이때 타겟으로부터 발생한 2차 전자는 음극과 양극 사이의 전계와 이와 수직한 방향의 자계에 의해, 타겟 표면에 속박되어 원형 운동을 하게 된다. 또한 속박된 전자들은 가스 분자와 효율 높게 충돌하여 이온화를 촉진하게 되며, 이로 인하여 증착 속도가 상승하게 된다.
1-4-2.
TiO
2
박막 코팅
본 실시예에서는 TiO2 박막을 성형 및 공기산화된 티타늄 칩상에 Arc Ion Plating System으로 코팅하였다. 사용된 타겟은 Ti(99.995[%], 두께 1/4" THKΦ3") 주괴를 사용하였으며, 타겟과 기판 사이의 거리는 약 15[cm]로 고정하였다. 공정 시 기판온도는 350℃, 초기 진공도는 약 5.0×10-6[Torr] 이었으며 코팅 전에 기판 표면에 남아있는 이물질을 제거하기 위해 약 800V의 바이어스 전압으로 플라즈마 세정을 하였다. 또한 기판은 균일한 두께의 박막이 형성될 수 있도록 약 2[r.p.m.]의 속도로 회전시켰으며, 챔버 내부의 압력은 MFC(Mass Flow Controller)와 Pressure controller를 사용하여 일정하게 유지하였다. 이때 인가된 직류 전력은 16[V], 60[A]로서 60[min]동안 코팅하여 약 1[μm] 내외의 TiO2 박막을 형성하였다.
TiO2 박막의 성질을 고찰하기 위해 챔버내 가스 압력은 7.5[mTorr], 15[mTorr] 그리고 20[mTorr], 30[mTorr]로 변화를 주었으며, 또한 Ar과 O2의 가스량비는 100:100, 75:125, 50:150, 25:175, 0:200으로 변화시키면서 반복 실험에 의해 그 최적 조건을 도출하였으며, 이를 표 1에 나타냈다.
| 조건 | 수치 |
| 초기 압력 | 5×106[Torr] |
| DC 파워 | 16[V], 60[A] |
| 가스 압력 | 7.5~30[mTorr] |
| Ar:O2 | 100:100~0:200 |
| 기판 온도 | 300℃ |
| 타겟-기판 공간 | ~15[cm] |
| 박막 두께 | ~1[μm] |
1-4-3. 박막 물성분석
(1) 박막두께, 결정성 및 표면형상
각 증착 조건에서의 증착률은 두께 컨트롤러(STM-100/MF, Sycon)를 사용하여 조절하였고, 보다 정확한 두께 보정을 위해 전자현미경 사진과 단면 형상 측정 장치(Dektak 3, USA)로 확인하였다. 제작된 박막의 결정성은 X선 회절 장치(D/MAX-1200, Rigaku Co.)를 사용하여, 40kV, 20mA에서 주사 속도 5o/min로 분석하였다. 박막의 표면형상은 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM, field emission scanning electron microscope, Hitachi사, S-4700)을 이용하여 분석하였다.
(2) 부착력(
Adhesion
force
) 측정
코팅층의 부착력 측정방법에는 인장시험법(Pull-off Test), 원심력 측정법, 접착테이프 시험법, 전자기 부착력 시헙법, 3점 굽힘 시험법, Scratch법 등 여러 가지가 있는데, 가장 손쉬운 것은 인장시험법이라 할 수 있다. 그렇지만 이러한 인장시험법은 코팅층의 부착력을 정량화된 수치로 표현하는데 어려움이 있어서, Scratch 부착력 측정장치(S/N-A00 14-266 REVETEST, Swiss)를 사용하여 인가하중별 마찰력과 마찰계수, 표면탄성파를 그래프로 표시하였다.
(3)
분해성능 시험
본 실시예에서는 제조한 다양한 광촉매의 분해성능을 조사하기 위하여 폐쇄 순환 반응장치를 사용하였다. 봄베로부터 압력조절기를 통과한 공기는 질량유속조절기(mass flow controller)로 일정한 유속이 되도록 조절되어 증발기(saturator)로 유입되게 하였다. 상온에서 액체상태인 아세트알데히드(acetaldehyde), 메틸에틸케톤(MEK, methyl ethyl ketone) 및 퓨라논(furanone)을 각각 일정한 온도로 유지된 항온조 내에 설치한 증발기로 유입된 공기에 의해 동반 증발시켜서 반응 chamber에 도입하였다. MEK의 농도는 폭발 상하 한계를 고려하여 반응기로 공급되도록 하였고, 분해물질의 농도는 항온조의 온도를 조절함으로서 변화시켰다. 분해물질의 농도는 MEK의 경우 3.6~4.0%의 범위이었다.
1-4-4.
TiO
2
박막의 특성
1-4-4-1.
TiO
2
박막의 표면 및 단면 형상
TiO2 박막 증착시 증착 거동이 구조적 특성에 어떻게 영향을 주는가를 알아보기 위해 Ar과 O2의 가스량비를 Ar:O2=150:50, 100:100, 75:125, 50:150, 25:175, 0:200으로 달리 하여 AIP법으로 형성된 TiO2 박막의 SEM 사진을 도 9에 나타내었고, 이때 기판온도는 350, 인가된 직류 전류는 60A, 가스압력은 20mTorr, 공정 시간은 1hr로 하였다.
도 9에서 산소 유량이 100sccm 이하일 때와 그 이상일 때의 표면 및 단면 형상에 큰 변화를 나타내고 있다. 즉 도 9a와 같이 Ar의 함량이 O2에 비해 훨씬 많을 때는 표면 형상이 둥근 모양의 그레인 들이 관찰되다가 도 9b 내지 도 9f와 같이 Ar에 비해 O2 함량이 같거나 그 이상일 때는 크기의 차이는 있지만 대체로 낱알 모양의 그레인들이 관찰되었다. 또한 박막의 두께 역시 산소 유량이 100sccm 이상일 때부터 갑자기 감소하고 있는데, 이러한 현상들이 나타나는 것은 불활성 가스인 Ar에 비해 활성 가스인 산소가 증발된 Ti 원자와 플라즈마 중에서 결합 및 충돌하는 확률이 높아짐으로 인해 기판 표면에 도착하는 확률이 감소하며 자유행정 시간이 길어짐으로 인해 성막속도가 감소하는 것으로 생각된다. 하지만 산소 유량이 100sccm 이상일 때는 그 유량이 증가함에도 불구하고 그 두께는 400~600nm 부근으로 크게 변화하지 않고 포화되는 양상을 보이고 있다.
그래서 이번에는 Ar과 O2의 가스량비를 100:100으로 고정하고, 전체 가스압을 7.5×10-3Torr, 1.5×10-2Torr, 2.0×10-2Torr로 변화시켜 그 결과를 도 10에 나타내었다. 여기에서도 두드러지게 다른 형상은 도 10a와 같은 10-3Torr에서 나타나고 있는데, 이는 너무 낮은 가스 압력 하에서는 Ti과 O2가 충분히 결합할 수 있는 시간적 여유가 부족하다는 데에 그 원인이 있는 것 같다. 따라서 화학양론적인 조성 근처의 TiO2 박막을 얻기 위해서는 챔버내 전체 가스압력은 특정치 이상 즉, 10-2 Torr 부근이 필요하다고 본다. 하지만 10-2Torr 이상일 때는 성막 시간이 너무 많이 소요되는 등의 단점이 있게 된다.
도 11은 Ar과 O2의 가스량비를 100:100이고 챔버 내 전체 가스 압력이 20mTorr일 때 DC Power를 변화시킨 경우이다. 인가되는 전력의 크기에 따라 박막의 품질은 크게 바뀔 수가 있는데, 이를 확인하고자 하는 목적으로 DC 전류가 60A인 경우와 30A인 경우를 비교하였다. 30A의 DC에서 훨씬 치밀한 구조가 나타남을 알 수 있지만 그 두께가 너무 얇아서 일정 두께를 형성하는데 많은 시간이 소요된다는 점이 있으며, 시스템의 안정성 측면에서 너무 낮은 입력 전류치는 장시간 공정이 어렵다는 단점을 가지고 있다.
1-4-4-2. TiO
2
박막의 XRD 분석
도 12는 Ar과 O2의 가스량비를 Ar:O2=150:50, 100:100, 75:125, 50:150, 25:175, 0:200으로 달리하고, 기판온도는 350, 인가된 직류 전류는 60A, 가스압력은 20mTorr, 공정 시간은 1hr인 경우의 TiO2 박막의 XRD 분석 결과이다. 그림에서 산소 함량에 관계없이 전체적으로 anatase 상만이 관찰되었으며, 산소의 함량에 따라서 피크의 강약만이 다르게 나타나고 있다. 특히 Ar과 O2의 가스량비가 100:100일 때 가장 강한 피크가 나타났는데, 이는 큰 의미는 없는 듯하다. 이와 같은 현상은 앞서의 SEM 분석 결과에서 Ar과 O2의 가스량비가 100:100 이상일 때 표면 및 단면 형상이 비슷하게 나타난 것과 일치하는 결과라 할 수 있겠다. 그래서 이번에는 Ar과 O2의 가스량비를 Ar:O2=100:100으로 고정하고 챔버 내 전체 가스 압력을 7.5×10-3Torr, 1.5×10-2Torr, 2.0×10-2Torr로 변화시켜 그 결과를 도 13에 나타내었다. 도 13에서 알 수 있는 바와 같이, 가스압력이 1.5×10-2Torr, 2.0×10-2Torr인 경우는 anatase 피크가 잘 나타나지만 7.5×10-3Torr에서는 상대적으로 미약한 피크가 관찰되었다. 이는 너무 낮은 압력에서는 TiO2가 제대로 형성되지 못하였다고 생각될 수 있으며, 이 또한 앞서의 SEM 분석 결과와 비슷한 양상이다.
1-4-4-3.
TiO
2
박막의 부착력
코팅층의 부착력에 영향을 주는 인자들에는 코팅층 및 기판의 화학 조성 및 구조, 코팅층과 기판의 반응성, 기판의 표면 거칠기, 코팅층의 잔류 응력 등과 같은 내부 인자와 하중, 온도, 습도, 부식환경 등의 외부 인자가 있는데, 제품의 수율, 수명, 신뢰도에 큰 영향을 주는 코팅층의 밀착성은 다음과 같은 방법으로 향상될 수 있다고 알려져 있다. (1) 전처리(pre-treatment) : 코팅층을 증착하기 전에 기판 표면을 세척하여 오염 물질을 없애주거나 자연 산화막 등을 제거하는 방법, (2) 즉석 처리(in-situ treatment) : 코팅층을 증착하면서 동시에 처리하는 방법, 혹은 증착되는 입자의 운동에너지를 증가시켜 기판과의 반응(이온 주입, 확산 등)을 촉진시키는 방법, (3) 후처리(post-treatment) : 열처리를 통하여 부착력에 ductile한 계면 반응물 형성, 열처리나 기타 방법을 통하여 잔류 응력 해소, 박막/기판 계면의 구조를 변화시켜 부착력을 향상, (4) 기판과 박막 사이에 활성 및 부착력이 뛰어난 adhesive layer를 입히는 방법 등이 있다.
본 실시예에서는 그 중에서 in-situ treatment 방법을 사용하였는데, 즉 TiO2를 형성하면서 동시에 DC bias를 기판에 인가하여 부착력 향상을 시도하였다. 이때 인가된 DC bias는 -50~-250 V로 하였으며, 기판온도는 350, 가스 압력은 약 20mTorr 이었다.
코팅층의 부착력 측정방법에는 인장시험법(Pull-off Test), 원심력 측정법, 접착테이프 시험법, 전자기 부착력 시헙법, 3점 굽힘 시험법, Scratch법 등 여러 가지가 있는데, 가장 손쉬운 것은 인장시험법이라 할 수 있다. 그렇지만 이러한 인장시험법은 코팅층의 부착력을 정량화된 수치로 표현하는데 어려움이 있어서, Scratch 부착력 측정장치(S/N-A00 14-266 REVETEST, Swiss)를 사용하여 동일한 샘플에 대하여 테스트하였다.
TiO2 박막에 있어서 우수한 부착력은 광촉매의 고정화(Immobilization)의 관점에서 상당히 중요한 의미를 가지고 있는데, 예를 들어 가혹한 자연환경(수처리 등)에서 기존의 TiO2 현탄액을 사용하는 대신 지지체에 강한 부착력을 가진 광촉매 박막이 사용된다면 장치 전체의 설비비와 유지비 측면에서 상당한 경제적 절감효과가 발생된다. 이와 같이 광촉매의 고정화는 공학적, 실용적인 관점에서 매우 중요한 것임에도 불구하고 최근까지 거의 대부분의 광촉매 연구는 반응공정에 관한 것이 대부분이었다. 본 실시예에서는 TiO2의 광분해 특성과 더불어서 우수한 부착력을 갖도록 하는데 많은 시간을 할애하였고, 이는 여타의 박막 공정에도 거의 대부분 적용될 수 있는 기술이다. Scratch tester로 측정된 TiO2 박막의 부착력을 도 14에 나타내었는데, 도 14에서 보는 바와 같이 bias 전압을 인가하지 않고 제작된 TiO2 박막의 경우에는 20N 이하의 부착력을 나타내다가, bias 전압을 인가하면 -200 V의 경우를 제외하고는 30~40 N 이상의 뛰어난 부착력을 보이고 있다.
1-4-4-4.
TiO
2
박막의
AFM
분석
AIP법은 비교적 작은 사이즈의 타겟을 사용해서 대면적의 코팅을 수행하기에 적합한 공정으로 알려져 있는데, 본 공정에서는 90×120mm의 기판을 동시에 6개 장착할 수 있도록 치구를 설계 및 제작하였으며, 이 때 치구는 타겟 주위를 공전하면서 동시에 개별적으로 자전을 할 수 있도록 제작하여 박막의 균일도를 유지하도록 하였다. 이러한 방법으로 본 연구에서 제작된 TiO2 박막의 균일성을 측정하기 위해 대표 샘플을 선택하여 각기 다른 포인트에서 AFM으로 Height profile을 관찰하였으며 그 결과를 도 15에 나타내었는데, 표면 거칠기 정도는 6nm 이내로 관찰되었다.
Claims (14)
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 다음의 단계들을 포함하는 것을 특징으로 하는 공기 정화용 광촉매 필터의 제조 방법:
(1) 금속 칩을 세정하는 단계;
(2) 세척된 금속 칩을 1000~1100℃의 진공 전기로에서 세라믹 치구를 사용하여 30분~2시간 동안 압착 성형하는 단계;
(3) 성형된 금속 성형체를 산화시키는 단계; 및
(4) 산화된 금속 성형체 상에 TiO2 박막 코팅하는 단계.
- 제5항에 있어서,
상기 금속 칩은 티타늄 칩 또는 스테인리스 칩인 것을 특징으로 하는 공기 정화용 광촉매 필터의 제조 방법.
- 제5항 또는 제6항에 있어서,
상기 '단계 (1)'의 세정은 탈지, 세척 및 건조 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 공기 정화용 광촉매 필터의 제조 방법.
- 제7항에 있어서,
상기 세척은 초음파 세척인 것을 특징으로 하는 공기 정화용 광촉매 필터의 제조 방법.
- 삭제
- 제5항 또는 제6항에 있어서,
상기 '단계 (3)'의 산화는 대기압하에서 300~600℃까지 순차적으로 가온하면서 20분~1시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 공기 정화용 광촉매 필터의 제조 방법.
- 제10항에 있어서,
상기 가온은 50℃ 간격으로 순차적으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 공기 정화용 광촉매 필터의 제조 방법.
- 제5항 또는 제6항에 있어서,
상기 '단계 (4)'의 코팅은 아크 이온 플레이팅(arc ion plating)법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 공기 정화용 광촉매 필터의 제조 방법.
- 제12항에 있어서,
상기 아크 이온 플레이팅 공정의 가스 압력은 7.5~30mTorr인 것을 특징으로 하는 공기 정화용 광촉매 필터의 제조 방법.
- 제12항에 있어서,
상기 아크 이온 플레이팅 공정에 혼입되는 기체는 아르곤 및 아르곤과 산소의 혼합 기체인 것을 특징으로 하는 공기 정화용 광촉매 필터의 제조 방법.
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| KR1020100028096A KR101164635B1 (ko) | 2010-03-29 | 2010-03-29 | 고내식 칩을 이용한 공기 정화용 광촉매 필터 및 이의 제조 방법 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101872291B1 (ko) * | 2016-05-24 | 2018-07-02 | 순천대학교 산학협력단 | 티타늄 스크랩을 활용한 광촉매 필터의 제조 방법 |
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| KR101348353B1 (ko) * | 2012-03-29 | 2014-01-08 | 한국광기술원 | 티타네이트 나노튜브 막을 이용한 금속 필터 제조방법 |
| KR102577654B1 (ko) * | 2021-04-08 | 2023-09-12 | 주식회사 푸름에어 | 음이온 및 oh- 라디칼 발생 공기 살균 정화 장치 |
Citations (2)
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| JP2001300326A (ja) | 1999-11-25 | 2001-10-30 | Kobe Steel Ltd | 光触媒膜被覆材料、該被覆材料の製造方法、該被覆材料を用いた浄化方法および浄化装置 |
| KR100815845B1 (ko) * | 2001-12-22 | 2008-03-21 | 주식회사 포스코 | 금속 여과필터를 이용한 슬러지 전기탈수 장치 |
-
2010
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