KR101872291B1 - 티타늄 스크랩을 활용한 광촉매 필터의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐기물로 처리되는 티타늄 스크랩을 재활용하여 스크랩 표면에 이산화티타늄이 형성되어 광촉매 활성을 가지는 광촉매 필터의 제조 방법 및 그 방법으로 제조한 광촉매 필터를 제공하는 것으로, 티타늄 스크랩을 탈지 및 세척한 후 건조한 다음 가압 성형하고 산세 및 산화 처리하여 본 발명에 따른 광촉매용 필터를 제조할 수 있다. 본 발명에 의해 제조된 광촉매 필터는 대기 및 수질 정화산업 등 여러 분야에서 유용하게 사용할 수 있다.
Description
본 발명은 티타늄 스크랩을 활용한 광촉매 필터의 제조 방법 및 그 방법으로 제조한 광촉매 필터에 관한 것으로, 보다 상세하게는 탈지 및 세척 후 가압 성형한 티타늄 스크랩을 산세 및 산화 처리하여 제조한 광촉매 필터에 관한 것이다.
최근 과학의 발전과 급속한 산업 성장으로 인한 환경 문제가 심화되고 있으며, 대기오염과 수질오염이 그 대표적이다. 대기오염은 매연이나 유독가스가 주원인으로 작용하며, 수질오염은 각종 석유 화학제품 등의 제조공정 중에서 발생된 유독물질이 포함된 폐수가 주원인이 되고 있다.
일반적으로, 환경 오염 물질은 물리적, 화학적, 생물학적 또는 이들을 병행하는 방법으로 처리되고 있다. 대표적으로는 흡착법, 냉각 응축법, 약액 세정법, 직접 연소법 및 촉매 산화법 등이 사용되어 왔다.
흡착법과 냉각 응축법은 오염 물질을 근본적으로 처리하지 못하며, 약액 세정법은 오염 물질과 화학약품의 중화반응을 통한 화학적 탈취 방법으로, 이는 한정된 공간에서는 높은 오염 물질 제거율을 가진다. 그러나 약액 세정법은 오염 물질 발생원이 광범위한 지역에서는 화학약품과 오염 물질이 효과적으로 반응하도록 화학약품을 분사하는 추가 장치 등이 필요하고, 고농도의 오염 물질을 대량 발생하는 오염 물질 발생원에서는 중화반응을 위한 많은 양의 화학약품을 사용해야 하는 단점이 있다. 또한, 직접 연소법과 촉매 산화법은 오염을 유발하는 물질을 산화시켜 제거하는 방법으로, 제거율은 높으나 2차 오염 물질을 발생시키고, 비용이 고가라는 단점이 있다.
최근에는 이러한 문제점을 고려한 환경 오염 물질 처리 방법으로 광촉매 필터를 이용한 광촉매 산화법이 각광을 받고 있다. 광촉매 산화법은 광촉매가 밴드갭 에너지 이상의 에너지를 흡수하면 전자와 정공을 형성하고, 정공에 의해 생성되는 수산화라디칼(·OH)의 강력한 산화력으로 오염물을 분해시키는 반응을 이용한다.
광촉매(Photocatalyst)란 빛을 받아들여 화학반응을 촉진시키는 물질을 말하며, 이러한 반응을 광화학 반응이라고 한다. 반도체, 색소, 엽록소도 그 중 하나이며, 대표적인 예로는 이산화티타늄(TiO2)이 있다. 광촉매는 빛 에너지를 화학적 에너지로 바꾸는 광화학 변환과 빛을 이용한 합성화학, 환경 오염 물질의 제거, 처리 등의 분야에서 쓰인다.
광촉매에 사용할 수 있는 물질로는 이산화티타늄(TiO2), 산화아연(ZnO), 황화카드뮴(CdS), 산화텅스텐(WO3) 등이 있다. 이 중 이산화티타늄(TiO2)은 자체가 빛을 받아도 변하지 않아 반영구적으로 사용이 가능하고, 염소(Cl2)나 오존(O3)보다 살균력이 뛰어난 반면에, 산화아연(ZnO)과 황화카드뮴(CdS)은 빛을 흡수함으로써 촉매 자체가 빛에 의해 분해되는 단점을 가지고 있다. 또한, 이산화티타늄(TiO2)은 모든 유기물을 산화시켜 이산화탄소와 물로 분해하지만, 산화텅스텐(WO3)은 특정 물질에 대해서만 광촉매로서 효율이 좋고, 그 외에는 효율이 좋지 않아 사용할 수 있는 영역이 제한되고 있다.
또한, 최근에는 광촉매 반응 효율성을 향상시키기 위한 많은 연구들이 진행되고 있으며, 관련 선행기술로 한국 등록특허 제10-0935512호에는 이산화티타늄 광촉매의 제조방법 및 이에 의해 제조된 이산화티타늄 광촉매에 대해 개시하고 있다.
기존의 이산화티타늄 광촉매 제조 방식은 염화티타늄을 가열 산화하여 만드는 방식이 가장 많이 쓰이고 있으며, 분말형태로 제품이 얻어진다. 그러나 분말형태의 경우, 고정화를 위해서 별도의 고정화 방식이 필요하며, 고정화된 촉매는 분산성 촉매에 비해 반응 면적이 감소하여 반응 효율이 저하되는 단점을 가진다. 또한, 오염 물질의 분해 반응 후, 티타늄의 분리 및 회수가 어려워 상업적으로 활용하는데 제한이 있다.
일반적으로, 티타늄 금속은 스크랩의 일부 재활용을 제외하고는 전량 수입에 의존하고 있으며, 국내 티타늄 스크랩은 주로 제강용 탈산재, Al 모합금 제조, HDH(Hydrogenation-dehydrogenation)법에 의한 티타늄 분말 제조에 일부 의존하지만 국내 발생량의 대부분을 저가로 해외 수출하고 있는 실정이다.
특히, 국내 티타늄 스크랩의 경우, CP(Commercial pure) 티타늄은 2002년 4,000원/kg에서 2005년 20,000원/kg으로, 터닝 칩(Turning chip)은 2,000원/kg에서 15,000원/kg으로, Ti-6Al-4는 2,000원/kg에서 15,000원으로 급등하여 거래되고 있으나, 점차 티타늄 스크랩의 공급부족으로 인하여 가격이 상승될 것으로 전망되고 있다.
이와 같이, 국내의 티타늄 스크랩 시장은 저가에 수출하고, 고가에 수입하는 수요/공급이 불안정한 상태로서, 티타늄 스크랩의 재활용 기술 산업 기반이 취약한 실정이다.
최근에는 티타늄의 재활용에 대한 요구가 제기되고 있으며, 금속 스크랩 또는 스폰지 등을 정련하여 재활용하는 기술이 각광받고 있다. 그러나 티타늄이 갖는 고융점과 높은 화학적 활성으로 인해 제련-정련-용해공정에는 고도의 기술과 많은 에너지가 소모되어 티타늄 자체의 난가공성과 더불어 제조 비용이 높아 티타늄 소재의 범용화에 문제점이 있다.
이에 본 발명자들은 티타늄 가공 후, 얻어지는 티타늄 스크랩을 재활용하기 위한 방법을 고민하던 중 광촉매 필터로 제조할 수 있는 방법을 개발함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 하나의 목적은 폐기물로 처리되는 티타늄 스크랩을 재활용하여 광촉매 필터를 제공하기 위한 것이다.
또한 본 발명의 다른 하나의 목적은 탈지 및 세척 후, 가압 성형한 티타늄 스크랩을 산세 및 산화 처리하여 제조한 티타늄 스크랩 광촉매 필터를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
하나의 양태로서, 본 발명은 (1) 티타늄 스크랩을 회수하는 단계; (2) 상기 (1)단계에서 회수한 티타늄 스크랩을 탈지, 세척하여 건조하는 단계; (3) 상기 (2)단계에서 건조한 티타늄 스크랩을 가압 성형하는 단계; (4) 상기 (3)단계에서 가압 성형한 티타늄 스크랩을 산세 처리하는 단계; (5) 상기 (4)단계에서 산세 처리한 티타늄 스크랩을 산화하는 단계;를 포함하는 광촉매 필터의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 상기 제조방법을 도 1에 나타내었으며, 이하에서는 본 발명에 따른 광촉매 필터의 제조방법을 도 1을 참고로 각 단계별로 상세히 설명한다.
(1)단계로서, 티타늄 스크랩을 회수하는 단계이다.
상기 티타늄 스크랩은 CNC(Computerized numerical control) 등의 가공 후 발생되는 폐티타늄을 말한다. 이들 티타늄 스크랩은 종래 재활용하지 않고 거의 대부분 폐기되는 실정인바, 본 발명은 이들 폐기되는 티타늄 스크랩을 하기와 같은 방법을 통하여 광촉매 필터로 재활용할 수 있다.
(2)단계로서, 상기 (1)단계에서 회수한 티타늄 스크랩을 탈지, 세척 및 건조하는 단계이다.
티타늄 스크랩은 CNC 등의 가공 과정에서 티타늄 표면에 기계유 및 절삭유 등의 오염물질이 묻어 있으므로 이들 오염물질을 제거하는 공정이 필요하다.
구체적으로, 오염물질이 부착된 티타늄 스크랩은 탈지 및 세척 공정을 통하여 오염물질을 제거할 수 있다.
상기 탈지 공정은 탈지액(RMS-36)을 사용하여 이루어지는데, 상기 탈지액을 증류수에 희석하여 사용할 수 있다. 하나의 구체적 예로서, 상기 탈지 공정은 증류수에 희석한 탈지액에 티타늄 스크랩을 침지시키고 초음파 세척을 통하여 티타늄 스크랩 표면에 부착된 오염물질을 탈지시킨다.
상기 세척 공정은 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 용액을 사용하여 이루어질 수 있다.
또한, 상기 세척 방법은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 클렌저를 이용하는 브러쉬(brush) 세척, 드라이아이스 세척, 초음파 세척 등에 의해 이루어질 수 있다.
이와 같이 탈지 및 세척 공정 이후 남아있는 잔존 용액을 제거하기 위하여 통상의 방법으로 건조한다.
(3)단계로서, 상기 (2)단계에서 건조한 티타늄 스크랩을 가압 성형하는 단계이다.
가압 성형은 유압프레스를 사용하여 티타늄 스크랩을 압축한 후 일정한 크기로 절단하는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는 3.3 ton의 저압프레스와 60 ~ 70 ton의 고압프레스로 압축하고, 2 ~ 3 cm의 일정 사이즈로 절단한다.
(4)단계로서, 상기 (3)단계에서 가압 성형한 티타늄 스크랩을 산세 처리하는 단계이다.
산세 처리는 티타늄 스크랩 표면의 기타 이물질들을 제거하기 위해 약산에 표면처리를 하는 것을 특징으로 한다. 산세 처리는 황산, 염산 등의 산성 용액에 산세 처리하고자 하는 금속을 짧은 시간 침지 후 빼내어 표면을 세정하는 것을 말한다. 상기 침지 시간은 10 내지 25초, 바람직하게는 15 내지 25초, 보다 바람직하게는 20초이다.
하나의 구체적 예로서, 티타늄 스크랩을 5% 불산(HF) 수용액에 20초 동안 침지한다.
(5)단계로서, 상기 (4)단계에서 산세 처리한 티타늄 스크랩을 산화하는 단계이다.
상기 산화는 400 내지 600 ℃, 바람직하게는 450 내지 550℃, 보다 바람직하게는 490 ~ 510 ℃의 대기로에서 1 내지 24시간 동안, 바람직하게는 1 내지 15시간 동안, 보다 바람직하게는 1 내지 12시간동안 이루어진다. 이러한 산화 공정을 통하여 티타늄 스크랩의 표면에 이산화티타늄이 형성되어 광촉매용 필터가 제조된다.
본 발명에 따라 제조된 상기 광촉매용 필터는 액상필름 밀착법, 가스백 A법 및 가스백 B법의 광촉매 시험평가 결과 광촉매 활성이 우수한 것으로 평가되어 한국광촉매협회로부터 광촉매로서 인증을 받았다.
따라서 본 발명의 광촉매용 필터는 대기 및 수질 정화산업 등 여러 분야에서 유용하게 사용할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 광촉매용 필터는 티타늄 스크랩을 사용한 것으로 자원을 재활용할 수 있으며, 광촉매용 필터로서도 우수한 효과를 나타내어 대기 및 수질 정화산업 등 여러 분야에 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 티타늄 스크랩 필터의 제조 방법을 단계별로 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 가압 성형된 티타늄 스크랩 필터를 나타낸 그림이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 스크랩 필터의 산화 처리과정을 나타낸 그림이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 스크랩 필터의 X-선 회절 분석(X-ray diffraction spectroscopy; XRD) 결과이다.
도 5는 본 발명의 티타늄 스크랩 필터의 한국광촉매협회에서 평가받은 광촉매 활성 시험성적서이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 가압 성형된 티타늄 스크랩 필터를 나타낸 그림이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 스크랩 필터의 산화 처리과정을 나타낸 그림이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 티타늄 스크랩 필터의 X-선 회절 분석(X-ray diffraction spectroscopy; XRD) 결과이다.
도 5는 본 발명의 티타늄 스크랩 필터의 한국광촉매협회에서 평가받은 광촉매 활성 시험성적서이다.
이하, 실시예 등을 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예 등은 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예 등에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
실시예 1: 티타늄(Titanium) 스크랩에 부착된 이물질 제거 과정
순천대 지역 혁신 센터 보유 장비인 CNC 선반에서 발생하는 티타늄 스크랩을 회수하였다. 상기 회수된 티타늄 스크랩의 표면에 묻어있는 기계유 및 절삭유 등을 제거하기 위해 탈지액 2,200 mL(탈지액(RMS-36) 200 mL + 증류수 2,000 mL)에 넣어 2시간 동안 초음파 세척한 후 증류수로 충분히 세척하였다. 이후 상기 과정을 1회 반복하였다. 이때 사용된 탈지액은 탈지액 100 mL와 증류수 2,000 mL를 혼합하여 사용하였다. 그 다음, 상기 세척된 티타늄 스크랩을 50% 에틸 알콜 수용액 3 L에 넣어 2시간 동안 초음파 세척하고, 다시 상기 세척된 티타늄 스크랩을 50% 에틸 알콜 수용액 3 L에 넣어 2시간 동안 초음파 세척하였다. 총 4회의 초음파 세척 후, 건조하였다.
실시예 2: 티타늄(Titanium) 스크랩의 가압 성형
공기 정화기에 사용되는 필터형 압착 성형을 위하여 3.3 ton의 저압 및 60 ~ 70 ton의 고압 유압프레스를 사용하여 상온에서 3일 동안 가압한 후, 2 ~ 3 cm의 사이즈로 티타늄 스크랩 필터를 성형하였다. 상기 성형된 티타늄 스크랩 필터를 도 2에 나타내었다.
실시예 3: 티타늄(Titanium) 스크랩의 산세 처리
상기 실시예 2의 가압 성형된 티타늄 스크랩을 5% HF 산 수용액(HF:water = 5: 95)에 20초 동안 침적하였다. 그 다음, 증류수로 초음파 세척한 후, 알콜로 초음파 세척하는 과정을 2회 수행하여, 티타늄 스크랩 표면의 녹 및 이물질 등을 제거하였다.
실시예 4: 티타늄(Titanium) 스크랩의 산화 처리 후 이산화티타늄(TiO
2
) 형성 조사
티타늄 스크랩을 500 ℃ 대기로에서 시간별로 산화시켰으며, 산화 1시간 후와 10시간 후의 시험편을 도 3에 나타내었다. 산화 시간에 따른 티타늄 스크랩 표면의 이산화티타늄 형성 정도를 측정하기 위해 1, 3, 5, 10시간 별로 이산화티타늄이 형성되는 것을 X-선 회절 분석법(X-ray diffraction spectroscopy; XRD)으로 측정하였으며, 상기 측정 결과를 도 4에 나타내었다.
실험 결과, 산화 시간에 따라 이산화티타늄 형성이 증가되는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 5: 본 발명에 따라 제조된 광촉매 필터의 효능 측정
상기 실시예 4에 따라 형성된 이산화티타늄이 광촉매로서 역할을 충분히 할 수 있는지를 인증기관인 한국광촉매협회에 의뢰하여 조사하였다. 시험에 사용한 시험편은 500 ℃ 대기로에서 10시간 동안 산화처리된 티타늄 스크랩이었다.
그 결과를 도 5 내지 7에 나타내었으며, 본 발명에 따라 제조된 필터는 광촉매 필터로서 사용 가능함을 확인하였다.
Claims (6)
- (1) 티타늄 스크랩을 회수하는 단계;
(2) 상기 (1)단계에서 회수한 티타늄 스크랩을 탈지, 세척 및 건조하는 단계;
(3) 상기 (2)단계에서 건조한 티타늄 스크랩을 3.3 ton의 저압프레스와 60 ~70 ton의 고압프레스로 가압 성형하는 단계;
(4) 상기 (3)단계에서 가압 성형한 티타늄 스크랩을 산세 처리하는 단계;
(5) 상기 (4)단계에서 산세 처리한 티타늄 스크랩을 400 내지 600 ℃의 대기로에서 1 내지 24시간 동안 산화하는 단계;를 포함하는 광촉매 필터의 제조방법. - 제1항에 있어서, 상기 (2)단계의 세척은 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 용액을 사용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 광촉매 필터의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (4)단계의 산세 처리는 산성 용액에 10 내지 25초 동안 침지하여 세정하는 것을 특징으로 하는 광촉매 필터의 제조방법.
- 삭제
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의하여 제조된 광촉매 필터.
- 제5항에 있어서, 상기 필터는 공기 또는 수질 정화용인 것을 특징으로 하는 광촉매 필터.
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