CN110144484B - 一种Cu-NbMoTaW合金及其制备方法 - Google Patents

一种Cu-NbMoTaW合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Cu‑NbMoTaW合金及其制备方法，Cu‑NbMoTaW合金由以下成分组成，Nb、Mo、Ta和W四种元素的含量相等，NbMoTaW(高熵合金，HEA)总原子百分比为1.9～22.1，其余为Cu。具体步骤如下：步骤1：首先对硅基体表面进行超声清洗并烘干；步骤2：将基盘送入磁控溅射镀膜室抽真空；步骤3：采用直流+射频电源共溅射制备Cu‑NbMoTaW合金；步骤4：待样品在真空室充分冷却后退出。本发明能够避免材料中合金元素分布不均匀的出现，所得合金为纳米孪晶材料，且孪晶片层尺寸细小，有效改善了合金材料的综合力学性能。

Description

一种Cu-NbMoTaW合金及其制备方法
技术领域
本发明属于金属结构材料领域，具体一种Cu-NbMoTaW合金及其制备方法。
背景技术
微器件是以微电子半导体制造技术为基础发展起来的一种先进的制造技术平台。微型机电体系集微型传感器、执行器以及信号处理和控制电路、接口电路、通信和电源于一体，是基于日新月异的先进制造手段发展起来的一门交叉学科，在航空航天、能源、医疗、通信、信息等军、民用领域得到全方位的应用，产品的共同特征是，其所用材料的特征尺寸逐渐由微米减至亚微米量级甚至到纳米量级，即处于介观尺度范畴，微纳器件的力学变形通常不稳定，容易发生突然失效。因此，为了确保微电子元器件的稳定正常服役，设计具有优异力学性能的纳米金属材料具有重要的应用价值和意义。
Cu由于具有较高的抗电迁移性能和良好的导热导电稳定性，作为互连线材料在微电子产业中被广泛应用。但其机械强度较低，在互连线制造过程中容易被刮伤，造成表面损坏，从而加速微纳器件的损坏。因此，针对提高微纳电子元器件的小尺寸材料机械强度和变形稳定性问题，亟待简单快捷的解决方案。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供种Cu-NbMoTaW合金及其制备方法，所制备的合金材料具有均匀的微观组织和优异的机械强度，有效改善材料的服役寿命。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种Cu-NbMoTaW合金，所述Cu-NbMoTaW中原子百分比为：Nb、Mo、Ta和W四种元素的含量相同，四种元素总占百分比为1.9～22.1，其余为Cu；所述Cu-NbMoTaW合金的晶粒为柱状纳米晶。
优选的，所述柱状纳米晶中含有纳米孪晶，纳米孪晶的百分比不超过65％。
优选的，所述NbMoTaW的原子总百分比为22.1％。
优选的，所述Cu-NbMoTaW合金的纳米压痕硬度为3.27GPa～5.95GPa。
本发明还提供上述Cu-NbMoTaW合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、对基体表面进行清洗烘干；
步骤2、将基体送入磁控溅射镀膜室，然后抽真空；
步骤3、采用磁控溅射共溅射方法在基体上制备Cu-NbMoTaW合金；
步骤4、将步骤3得到的基体进行真空冷却，得到Cu-NbMoTaW合金。
优选的，步骤1中所述清洗烘干处理的方法具体如下；
将抛光的基体依次在丙酮和酒精中超声清洗10min，然后烘干，抛光面的粗糙度小于0.8nm。
优选的，步骤2中所述抽真空至背底真空度小于4.0×10-4Pa。
优选的，步骤3中所述磁控溅射共溅射方法为，Cu靶采用直流电源进行溅射，NbMoTaW靶采用射频电源进行溅射。
优选的，Cu靶纯度99.99wt％，直流电源功率200W，NbMoTaW靶纯度99.97wt％、射频电源功率20～250W，沉积气压0.5Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，沉积时间5000s。
优选的，步骤4制备的Cu-NbMoTaW合金厚度为1.5μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供了一种Cu-NbMoTaW合金，NbMoTaW高熵合金中的四种元素具有不同的原子半径，形成的置换固溶体具有严重的晶格畸变，从原子尺度到宏观尺度复杂的层级结构使得高熵合金表现出了优异的热稳定性、超高的强度、良好的延性、良好的抗疲劳性能和突出的电学磁学性能。NbMoTaW与Cu混溶后形成固溶体，以期NbMoTaW的优异性能改善Cu合金的力学性能。
本发明提供的上述Cu-NbMoTaW合金的制备方法，利用磁控溅射技术的优势，通过不同靶材共溅射调控合金元素含量，制备合金元素分布均匀、具有不同微观组织且性能优异的Cu-NbMoTaW合金。
附图说明
图1为本发明Cu-NbMoTaW合金TEM截面照片；
图2为本发明Cu-NbMoTaW合金STEM照片；
图3为本发明Cu-NbMoTaW合金EDS扫描Nb、Mo、Ta和W元素分布图；
图4为不同NbMoTaW含量Cu-NbMoTaW合金的载荷位移曲线；
图5为不同NbMoTaW含量Cu-NbMoTaW合金的纳米压痕硬度结果。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种Cu-NbMoTaW合金，其重Nb、Mo、Ta和W四种元素的含量相同，其化学成分组成原子百分比为：NbMoTaW四种元素总含量1.9～22.1，其余为Cu；采用磁控溅射共溅射方法制得，其晶粒为柱状纳米晶，柱状纳米晶的尺寸为5-55nm，并且柱状纳米晶中含有一定比例的纳米孪晶。
图1中为本发明提供的Cu-NbMoTaW合金TEM截面照片，图2和图3分别展示了本发明的Cu-NbMoTaW合金STEM照片及EDS扫描Nb、Mo、Ta和W元素分布图，图4展示了不同NbMoTaW含量Cu-NbMoTaW合金纳米压痕的载荷-位移曲线，图5展示了随NbMoTaW含量变化Cu-NbMoTaW合金的纳米压痕硬度变化趋势。本发明的Cu-NbMoTaW合金，内部合金元素分布均匀，晶粒为柱状纳米晶，并包含大量纳米孪晶结构，随NbMoTaW总含量增大，晶粒尺寸减小，纳米孪晶在柱状细小纳米晶中的比例为0-65％，孪晶百分数减小，孪晶片层厚度降低。本发明的Cu-NbMoTaW合金具有高强度、良好塑性变形能力等优异力学性能。
一种Cu-NbMoTaW合金的制备方法，包括以下步骤；
步骤1、取单面抛光的单晶硅基体，将其依次在化学纯丙酮和乙醇中超声清洗10min，然后使用暖风快速烘干，使其表面洁净无污渍、无灰尘附着，超声处理后的单晶硅基体表面粗糙度小于0.8nm。对抛光后的单晶硅基体进行超声清洗，有利于提高合金与基体结合力。
步骤2、将超声清洗后的硅基体固定到基盘上，自动机械伴送进入磁控溅射镀膜室，抽真空至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3、采用磁控溅射共溅射技术在硅基体上沉积制备Cu-NbMoTaW合金；
其中，Cu靶纯度99.99wt％采用直流电源、功率200W，NbMoTaW靶纯度99.97wt％，采用射频电源、功率20-250W，沉积气压设定0.5Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，待真空度在4.0×10-4Pa以下，同时开启直流电源和射频电源开始共溅射沉积，沉积时间5000s，所得Cu-NbMoTaW合金厚度～1.5μm。
步骤4、由于沉积过程中溅射原子长时间轰击基体，导致制得的Cu-NbMoTaW合金有一定的温升，沉积结束后在高真空镀膜室中随炉充分冷却后再退出，可以确保样品内应力较小且表面不被空气氧化。
采用磁控溅射共溅射技术在超声清洗洁净的单晶硅片表面沉积Cu-NbMoTaW合金，其原理是通过Ar气电离产生Ar+离子，在阴极电位吸引下加速轰击阴极靶材(Cu和NbMoTaW)，溅射出靶材原子以及二次电子，靶材原子朝相反方向沉积到阳极基板，二次电子在正交电磁场中的运动方向与电场、磁场垂直，呈现圆滚线运动轨迹，增强了同Ar分子的碰撞，提高了Ar电离的几率。该技术的突出优势是离化率高，沉积速率快，工作温度低且元素含量可调控，不易造成靶材元素的团聚和反溅射现象，造成微观组织的不均匀。最后在高真空镀膜室自然冷却至室温，避免快速暴露空气中的氧化，使沉积原子充分扩散形成最终的Cu-NbMoTaW合金。
实施例1
一种Cu-NbMoTaW合金的制备方法，包括以下步骤；
步骤1，在分析纯丙酮和乙醇中依次对单晶硅基体进行超声清洗各10min，然后使用暖风迅速烘干。
步骤2，将单晶硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3，采用磁控溅射直流和射频电源共溅射在超声清洗的单晶硅基体上沉积Cu-NbMoTaW合金；
其中，Cu靶的纯度为99.99wt％，采用直流电源，功率200W，NbMoTaW合金靶纯度为99.97wt％，采用射频电源，功率20W，沉积气压设定0.5Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，同时开启直流电源和射频电源开始共溅射沉积，沉积时间5000s。
步骤4，将步骤3得到的单晶硅基体在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到Cu-1.9at％NbMoTaW合金，厚度～1.5μm。
对所制备的Cu-1.9at％NbMoTaW合金进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现柱状晶且存在细小的纳米孪晶结构，合金元素Nb、Mo、Ta和W均匀分布，柱状纳米晶的尺寸为55nm，纳米孪晶的百分比65％，在4500μN载荷下纳米压入测得其硬度为3.27±0.17GPa。
实施例2
一种Cu-NbMoTaW合金的制备方法，包括以下步骤；
步骤1，在分析纯丙酮和乙醇中依次对单晶硅基体进行超声清洗各10min，然后使用暖风迅速烘干。
步骤2，将其固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3，采用磁控溅射直流+射频电源共溅射在超声清洗的单晶硅基体上沉积Cu-NbMoTaW合金；
其中，Cu靶的纯度99.99wt％，采用直流电源，功率200W，NbMoTaW合金靶的纯度99.97wt％，采用射频电源、功率80W，沉积气压设定0.5Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，同时开启直流电源和射频电源开始共溅射沉积，沉积时间5000s。
步骤4，将步骤3得到的单晶硅基体在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到Cu-7.9at％NbMoTaW合金，厚度～1.5μm。
对所制备的Cu-7.9at％NbMoTaW合金进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现柱状晶且存在细小的纳米孪晶结构，合金元素Nb、Mo、Ta和W均匀分布，柱状纳米晶的尺寸为20nm，纳米孪晶的百分比10％，在4500μN载荷下纳米压入测得其硬度为4.46±0.18GPa。
实施例3
一种Cu-NbMoTaW合金的制备方法，包括以下步骤；
步骤1，在分析纯丙酮和乙醇中依次对单晶硅基体进行超声清洗各10min，然后使用暖风迅速烘干。
步骤2，将单晶硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3，采用磁控溅射直流和射频电源共溅射在超声清洗的单晶硅片上沉积Cu-NbMoTaW合金，其中Cu靶(纯度99.99wt％)，采用直流电源，功率200W，NbMoTaW合金靶(纯度99.97wt％)，采用射频电源，功率160W，沉积气压设定0.5Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，同时开启直流电源和射频电源开始共溅射沉积，沉积时间5000s。
步骤4，将步骤3得到的单晶硅基体在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到Cu-15.5at％NbMoTaW合金，厚度～1.5μm。
对所制备的Cu-15.5at％NbMoTaW合金进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现柱状晶且存在细小的纳米孪晶结构，合金元素Nb、Mo、Ta和W均匀分布，柱状纳米晶的尺寸为7nm，在4500μN载荷下纳米压入测得其硬度为4.87±0.64GPa。
实施例4
一种Cu-NbMoTaW合金的制备方法，包括以下步骤；
步骤1，在分析纯丙酮和乙醇中依次对单晶硅基体进行超声清洗各10min，然后使用暖风迅速烘干。
步骤2，将单晶硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3，采用磁控溅射直流和射频电源共溅射在超声清洗的单晶硅基体上沉积Cu-NbMoTaW合金；
其中，Cu靶(纯度99.99wt％)采用直流电源，功率200W，NbMoTaW合金靶(纯度99.97wt％)采用射频电源，功率250W，沉积气压设定0.5Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，同时开启直流电源和射频电源开始共溅射沉积，沉积时间5000s。
步骤4，将步骤3得到的单晶硅基体在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到Cu-22.1at％NbMoTaW合金，厚度～1.5μm。
对所制备的Cu-22.1at％NbMoTaW合金进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒呈现柱状晶结构，合金元素Nb、Mo、Ta和W均匀分布，柱状纳米晶的尺寸为5nm，在4500μN载荷下纳米压入测得其硬度为5.95±0.12GPa。
本发明公开了一种Cu-NbMoTaW合金材料，能够避免材料中合金元素分布不均匀的出现，所得合金为纳米孪晶材料，且孪晶片层尺寸细小，有效改善了合金材料的综合力学性能。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种Cu-NbMoTaW合金，其特征在于，所述Cu-NbMoTaW中原子百分比为：Nb、Mo、Ta和W四种元素的含量相同，四种元素总占百分比为1.9~22.1，其余为Cu；所述Cu-NbMoTaW合金的晶粒为柱状纳米晶，其晶粒尺寸为5.0-55nm，所述柱状纳米晶中含有纳米孪晶，纳米孪晶的百分比不超过65%；
所述Cu-NbMoTaW合金的纳米压痕硬度为3.27GPa~5.95GPa。
2.根据权利要求1所述的Cu-NbMoTaW合金，其特征在于：所述NbMoTaW的原子总百分比为22.1%。
3.一种如权利要求1或2所述的Cu-NbMoTaW合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、对基体表面进行清洗烘干；
具体为，将抛光的基体依次在丙酮和酒精中超声清洗10 min，然后烘干，抛光面的粗糙度小于0.8 nm；
步骤2、将基体送入磁控溅射镀膜室，然后抽真空；
步骤3、采用磁控溅射共溅射方法在基体上制备Cu-NbMoTaW合金；
Cu靶纯度99.99 wt%，直流电源功率200 W，NbMoTaW靶纯度99.97 wt%、射频电源功率20~250 W，沉积气压0.5 Pa，沉积温度为室温，基盘转速15 r/min，沉积时间5000 s；
步骤4、将步骤3得到的基体进行真空冷却，得到Cu-NbMoTaW合金。
4.根据权利要求3所述的Cu-NbMoTaW合金的制备方法，其特征在于，步骤2中所述抽真空至背底真空度小于4.0×10-4 Pa。
5.根据权利要求3所述的Cu-NbMoTaW合金的制备方法，其特征在于，步骤3中所述磁控溅射共溅射方法为，Cu靶采用直流电源进行溅射，NbMoTaW靶采用射频电源进行溅射。
6.根据权利要求3所述的Cu-NbMoTaW合金的制备方法，其特征在于，步骤4制备的Cu-NbMoTaW合金厚度为1.5 μm。
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