CN116288205A - 一种钽钛锆铬高熵合金及其制备方法 - Google Patents

一种钽钛锆铬高熵合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钽钛锆铬高熵合金及其制备方法，该TaTiZrCr合金由以下成分组成，Ta:33.2％、Ti:25.7％、Zr:23.4％和Cr:17.8％。制备时首先对硅基体表面进行超声清洗并烘干；然后将基盘送入磁控溅射镀膜室抽真空；再采用直流+射频电源共溅射制备TaTiZrCr合金；最后对得到的硅基体进行真空冷却后，得到钽钛锆铬合金材料，解决材料中合金元素分布不均匀的出现，所得合金为非晶材料，且元素分布均匀，通过退火制度发现非晶维持能力高达600℃，有效改善了合金材料的综合力学性能。

Description

一种钽钛锆铬高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明属于金属结构材料领域，具体为一种钽钛锆铬高熵合金及其制备方法。
背景技术
世界格局随着科技发展的方向正发生剧烈变化，全球制造业的重新分布使能源市场逐步升级，其中新能源和清洁能源是未来的主要需求。核电是一种绿色、高效和安全的清洁能源，是世界各国都在大力投资的低碳排能源项目。
核电领域应用需要高端制造业作为基础，核用设备部件的工况较为复杂，例如核电站的核心装备核包壳管长期服役在氧化、高温和辐照环境中，该装备的制造材料提出了越来越高的要求，对抗氧化、抗辐照和耐高温性能更为严苛。但是，目前材料的发展还不能百分百直接满足核电站建设要求，需要其他技术进行辅助。因此，对核使用设备部件进行涂层防护处理，是现在最常使用的有效方法之一。
高熵合金的高熵效应、迟滞扩散效应、晶格畸变效应和鸡尾酒效应使其具有优异的力学性能、摩擦磨损性能、耐腐蚀性和耐高温等性能，成为核设施的防护涂层的重要制造材料之一。这可以对精密装备进行有效防护，延长设备的服役寿命，从而消除财产损失甚至人员伤害。因此，核电工业中的精密设备部件必须进行有效防护，避免工作环境导致设备部件的损伤。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供钽钛锆铬高熵合金及其制备方法，所制备的钽钛锆铬高熵合金具有均匀的微观组织和优异的机械强度，有效改善材料的服役寿命。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种钽钛锆铬高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、去除基体表面的污渍和氧化层；
步骤2、在真空环境下，采用TaTiZr合金靶和Cr靶在基体上进行磁控溅射共溅射，沉积完成后冷却至室温得到TaTiZrCr高熵合金；
所述TaTiZr合金靶中Ti和Zr的原子百分比之和大于40at％，剩余为Ta原子，TaTiZr合金靶采用直流溅射，直流电源功率200W；Cr靶采用射频溅射，射频电源功率40-45W；
步骤3、将步骤2得到的TaTiZrCr高熵合金进行真空退火，得到退火态的TaTiZrCr高熵合金。
优选的，步骤1中所述基体表面污渍和氧化层的去除方法如下：
对基底进行抛光，然后采用丙酮和酒精对抛光后的基体进行清洗烘干。
优选的，步骤2中所述磁控溅射过程中，沉积气压1.0Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，沉积时间16000s。
优选的，所述步骤2中所述真空环境的真空度小于4.0×10-4Pa。
优选的，步骤3中所述退火温度为室温至600℃，退火时间为2-3h。
优选的，所述真空退火的真空度小于7×10-4Pa。
一种钽钛锆铬高熵合金，所述钽钛锆铬高熵合金为非晶结构，钽钛锆铬高熵合金中钛和锆的原子百分比之和大于40at％，铬的原子百分比为5-30at％。
优选的，所述钽钛锆高熵合金的纳米压痕硬度为7GPa～14GPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种钽钛锆铬高熵合金的制备方法，采用TaTiZr合金靶和Cr靶在基体上进行磁控溅射共溅射，通过不同靶材共溅射调控合金元素含量，制备合金元素分布均匀、具有非晶组织且性能优异的钽钛锆铬高熵合金，TaTiZr合金靶采用直流溅射，Cr靶采用射频溅射，溅射沉积完成后对钽钛锆铬高熵合金进行真空退火，由于采用四组元数较多，混合熵较大，吉布斯自由能较低；钽钛锆铬高熵合金在高温下将会有更大的原子混乱度；通过退火工艺验证钽钛锆铬高熵合金涂层微观组织结构可以在室温至600℃之间保持非晶态，具有较高的热稳定性，并且Ta、Ti、Zr和Cr元素易形成致密氧化膜使其具有良好的抗高温氧化能力，同时非晶、单相、低自由焓等特性也有助于使其产生极佳的耐腐蚀性；此外，退火工艺也促使钛锆铬高熵合金涂层微观组织非晶结构中的短程有序程度大幅提高，导致涂层的抗剪切应力能力大幅提升，硬度和弹性模量呈上升趋势。
本发明制备的钽钛锆铬高熵合金，由Ta、Ti、Zr和Cr难熔金属组成，其熔点高，强度大，耐高温性能优异，特别适合制作精密设备部件表面的防护涂层。采用磁控溅射技术可将抗氧化难熔高熵合金涂覆在其他耐高温材料或难熔高熵合金基体表面，有效提高基体的抗氧化、耐高温和抗辐照性能。
附图说明
图1为本发明钽钛锆铬高熵合金不同退火制度合金的XRD结果图；
图2为本发明钽钛锆铬高熵合金沉积态的TEM组织结构及衍射斑点图片
图3为本发明钽钛锆铬高熵合金沉积态的组织结构的EDS扫描元素分布图；
图4为本发明钽钛锆铬高熵合金不同退火制度合金的载荷位移曲线；
图5为本发明钽钛锆铬高熵合金的不同退火制度合金的纳米压痕硬度结果。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种钽钛锆铬高熵合金，钽钛锆铬高熵合金中原子百分比为：Ta:33.2％、Ti:25.7％、Zr:23.4％和Cr:17.8％；所述钽钛锆铬高熵合金结构为非晶结构，该非晶结构维持温度高达600℃，所述钽钛锆铬高熵合金的纳米压痕硬度为7GPa～14GPa。
一种钽钛锆铬高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、对硅基体进行抛光清洗，去除其表面的污渍和氧化层；
具体的，对单晶硅基体进行抛光，单晶硅基体表面粗糙度小于0.8nm，然后将抛光后的基体依次在纯丙酮和乙醇中超声清洗10min，在快速烘干，通过超声清洗去除基体表面的污渍和灰尘，使基体表面洁净无污渍、无灰尘附着，有利于提高合金与基体结合力。
步骤2、在真空环境下，采用TaTiZr合金靶和Cr靶在单晶硅基体上进行磁控溅射共溅射，沉积完成后随炉冷却至室温，在单晶硅基体上沉积得到TaTiZrCr高熵合金，具体如下：
S1、超声清洗后的单晶硅基体固定到基盘上，自动机械伴送进入磁控溅射镀膜室，抽真空至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
S2、采用TaTiZr合金靶和Cr靶进行共溅射，沉积气压1.0Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，沉积时间16000s。
所述TaTiZr合金靶中Ti和Zr的原子百分比之和大于40at％，剩余为Ta原子，TaTiZr合金靶采用直流溅射，直流电源功率200W；Cr靶纯度99.97wt％，并采用射频溅射，射频电源功率40-45W。
S3、沉积结束后在高真空镀膜室中随炉充分冷却至室温，得到TaTiZrCr高熵合金。
由于沉积过程中溅射原子长时间轰击基体，使TaTiZrCr高熵合金有一定的温升，沉积结束后在高真空镀膜室中随炉冷却至室温后再退出，降低TaTiZrCr高熵合金层的内部应力，且表面不被空气氧化。
步骤3、将步骤2得到的TaTiZrCr高熵合金进行真空退火，得到退火态的TaTiZrCr高熵合金。
具体的，将步骤3得到的基底放入真空退火炉进行退火，退火温度为室温至600℃。
本发明采用直流和射频电源共溅射的方法，在超声清洗洁净的单晶硅片表面沉积TaTiZrCr合金，通过Ar气电离产生Ar+离子，在阴极电位吸引下加速轰击阴极靶材(TaTiZrCr)，溅射出靶材原子以及二次电子，靶材原子朝相反方向沉积到阳极基板，二次电子在正交电磁场中的运动方向与电场、磁场垂直，呈现圆滚线运动轨迹，增强了同Ar分子的碰撞，提高了Ar电离的几率。该技术的突出优势是离化率高，沉积速率快，工作温度低且元素含量可调控，不易造成靶材元素的团聚和反溅射现象，造成微观组织的不均匀。最后在高真空镀膜室自然冷却至室温，避免快速暴露空气中的氧化，使沉积原子充分扩散形成最终的TaTiZrCr高熵合金，该TaTiZrCr高熵合金为非晶材料，且元素分布均匀，通过退火制度发现非晶维持能力高达600℃，有效改善了合金材料的综合力学性能。
实施例1
一种TaTiZrCr高熵合金的制备方法，包括以下步骤；
步骤1，在分析纯丙酮和乙醇中依次对单晶硅基体进行超声清洗各10min，然后使用暖风迅速烘干。
步骤2，将单晶硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3，采用磁控溅射直流和射频电源共溅射的方法，在单晶硅基体上沉积TaTiZrCr合金；
其中，TaTiZr合金靶材原子百分比为Ta:30.1％、Ti:36.8％、Zr:33.1％，直流电源功率200W，Cr靶纯度99.97wt％，射频电源功率45W，沉积气压1.0Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，沉积时间16000s。
步骤4，将步骤3得到的单晶硅基体在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到Ta-33.2％at％Ti-25.7at％Zr-23.4at％Cr-17.8at％高熵合金。
步骤5，将TaTiZrCr高熵合金放入真空退火炉，进行400℃退火2小时退火，得到退火后Ta-33.2％at％Ti-25.7at％Zr-23.4at％Cr-17.8at％高熵合金，厚度为3μm。
对所制备的Ta-33.2％at％Ti-25.7at％Zr-23.4at％Cr-17.8at％合金进行微观组织表征和力学性能测试，合金结构为非晶，合金Ta、Ti、Zr和Cr元素均匀分布，在10000μN载荷下纳米压入测得其硬度为8.60±0.12GPa。
实施例2
一种TaTiZrCr高熵合金的制备方法，包括以下步骤；
步骤1，在分析纯丙酮和乙醇中依次对单晶硅基体进行超声清洗各10min，然后使用暖风迅速烘干。
步骤2，将单晶硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3，采用磁控溅射直流和射频电源共溅射的方法，在超声清洗后的单晶硅基体上沉积TaTiZrCr高熵合金；
其中，TaTiZr合金靶材原子比为Ta:30.1％、Ti:36.8％、Zr:33.1％，直流电源功率200W；Cr靶纯度99.97wt％，射频电源功率45W，沉积气压1.0Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，沉积时间16000s。
步骤4，将步骤3得到的单晶硅基体在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到Ta-33.2％at％Ti-25.7at％Zr-23.4at％Cr-17.8at％合金。
步骤5，将步骤4得到的TaTiZrCr合金放入真空退火炉，在500℃进行2小时退火，得到退火后Ta-33.2％at％Ti-25.7at％Zr-23.4at％Cr-17.8at％合金，厚度为3μm。
对所制备的Ta-33.2％at％Ti-25.7at％Zr-23.4at％Cr-17.8at％高熵合金进行微观组织表征和力学性能测试，合金结构为非晶，合金Ta、Ti、Zr和Cr元素均匀分布，在10000μN载荷下纳米压入测得其硬度为9.02±0.11GPa。
实施例4
一种TaTiZrCr高熵合金的制备方法，包括以下步骤；
步骤1，在分析纯丙酮和乙醇中依次对单晶硅基体进行超声清洗各10min，然后使用暖风迅速烘干。
步骤2，将单晶硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3，采用磁控溅射直流和射频电源共溅射在超声清洗后的单晶硅基体上沉积TaTiZrCr合金；
其中，TaTiZr合金靶材原子比为Ta:58.9％、Ti:18％、Zr:23.1％，直流电源功率200W，Cr靶纯度99.97wt％，射频电源功率40W，沉积气压1.0Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，沉积时间16000s。
步骤4，将步骤3得到的单晶硅基体在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到TaTiZrCr高熵合金。
步骤5，将步骤4得到的TaTiZrCr合金放入真空退火炉，在100℃退火2小时，得到退火后TaTiZrCr高熵合金，厚度为3μm。
实施例5
一种TaTiZrCr高熵合金的制备方法，包括以下步骤；
步骤1，在分析纯丙酮和乙醇中依次对单晶硅基体进行超声清洗各10min，然后使用暖风迅速烘干。
步骤2，将单晶硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3，采用磁控溅射直流和射频电源共溅射在超声清洗后的单晶硅基体上沉积TaTiZrCr合金；
其中，TaTiZr合金靶材原子比为Ta:11.4％、Ti:38％、Zr:50.6％，直流电源功率200W，Cr靶纯度99.97wt％，射频电源功率43W，沉积气压1.0Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，沉积时间16000s。
步骤4，将步骤3得到的单晶硅基体在高真空镀膜室中自然冷却3小时至室温退出，得到TaTiZrCr高熵合金。
步骤5，将步骤4得到的TaTiZrCr合金放入真空退火炉，在50℃退火2小时，得到退火后TaTiZrCr高熵合金，厚度为3μm。
对比例1
该对比例与实施例1的制备方法不同之处在于，没有对TaTiZrCr高熵合金进行真空退火，其余方法均相同。
一种TaTiZrCr高熵合金的制备方法，包括以下步骤；
步骤1，在分析纯丙酮和乙醇中依次对单晶硅基体进行超声清洗各10min，然后使用暖风迅速烘干。
步骤2，将单晶硅基体固定在基盘上，机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室，抽至背底真空度在4.0×10-4Pa以下。
步骤3，采用磁控溅射直流和射频电源共溅射在单晶硅基体上沉积TaTiZrCr合金；
其中，TaTiZr合金靶材原子比为Ta:30.1％、Ti:36.8％、Zr:33.1％，直流电源功率200W，Cr靶纯度99.97wt％，射频电源功率45W，沉积气压1.0Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，沉积时间16000s。
步骤4，将步骤3得到的单晶硅基体在高真空镀膜室中自然冷却2-3小时至室温退出，得到Ta-33.2％at％Ti-25.7at％Zr-23.4at％Cr-17.8at％合金，厚度为3μm。
对所制备的Ta-33.2％at％Ti-25.7at％Zr-23.4at％Cr-17.8at％合金进行微观组织表征和力学性能测试，合金结构为非晶，合金Ta、Ti、Zr和Cr元素均匀分布，在10000μN载荷下纳米压入测得其硬度为7.38±0.06GPa。
图1中展示了本发明的钽钛锆铬高熵合金不同退火制度合金的XRD结果图，图2展示了本发明的钽钛锆铬高熵合金沉积态的TEM组织结构及衍射斑点图片，图3展示了钽钛锆铬高熵合金沉积态组织结构的EDS扫描元素分布图；图4展示了钽钛锆铬高熵合金不同退火制度合金的纳米压痕的载荷-位移曲线，图5展示了钽钛锆铬高熵合金不同退火制度合金的纳米压痕硬度变化趋势。根据本发明的钽钛锆铬高熵合金，结构为非晶结构，该非晶结构维持温度高达600℃，内部合金元素分布均匀，随退火温度的升高，合金的硬度逐渐升高，压痕深度逐渐降低。本发明的钽钛锆铬高熵合金具有高强度、良好塑性变形能力等优异力学性能。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种钽钛锆铬高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、去除基体表面的污渍和氧化层；
步骤2、在真空环境下，采用TaTiZr合金靶和Cr靶在基体上进行磁控溅射共溅射，沉积完成后冷却至室温得到TaTiZrCr高熵合金；
所述TaTiZr合金靶中Ti和Zr的原子百分比之和大于40at％，剩余为Ta原子，TaTiZr合金靶采用直流溅射，直流电源功率200W；Cr靶采用射频溅射，射频电源功率40-45W；
步骤3、将步骤2得到的TaTiZrCr高熵合金进行真空退火，得到退火态的TaTiZrCr高熵合金。
2.根据权利要求1所述的一种钽钛锆铬高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤1中所述基体表面污渍和氧化层的去除方法如下：
对基底进行抛光，然后采用丙酮和酒精对抛光后的基体进行清洗烘干。
3.根据权利要求1所述的一种钽钛锆铬高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤2中所述磁控溅射过程中，沉积气压1.0Pa，沉积温度为室温，基盘转速15r/min，沉积时间16000s。
4.根据权利要求4所述的一种钽钛锆铬高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中所述真空环境的真空度小于4.0×10-4Pa。
5.根据权利要求1所述的一种钽钛锆铬高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤3中所述退火温度为室温至600℃，退火时间为2-3h。
6.根据权利要求5所述的一种钽钛锆铬高熵合金的制备方法，其特征在于，所述真空退火的真空度小于7×10-4Pa。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述制备方法制备的钽钛锆铬高熵合金，其特征在于，所述钽钛锆铬高熵合金为非晶结构，钽钛锆铬高熵合金中钛和锆的原子百分比之和大于40at％，铬的原子百分比为5-30at％。
8.根据权利要求7所述一种钽钛锆铬高熵合金，其特征在于，所述钽钛锆高熵合金的纳米压痕硬度为7GPa～14GPa。
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