CN111676457A - 一种WS2-Ta复合薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合薄膜技术领域，具体涉及一种WS2‑Ta复合薄膜及其制备方法和应用。本发明提供了一种WS2‑Ta复合薄膜，包括WS2和Ta；所述WS2‑Ta复合薄膜中Ta的含量为2～6at.％。本发明以特定含量的Ta元素掺入WS2中，有利于抑制WS2的片状、柱状晶的产生，获得低结晶性、具有致密结构的WS2形貌，进而降低复合薄膜的摩擦系数，提高润滑性能；同时，低结晶性的复合薄膜具有的致密结构有利于抑制腐蚀性离子对基体的侵入，可显著提高复合薄膜耐腐蚀性能。实验结果表明，本发明提供的WS2‑Ta复合薄膜的摩擦系数低于0.05，润滑寿命高于3×105r；腐蚀电位高、腐蚀电流密度低。

Description

一种WS2-Ta复合薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合薄膜技术领域，具体涉及一种WS2-Ta复合薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
机械设备经历的潮湿大气环境和海上输运、存贮、调试过程所处的盐雾腐蚀大气环境，会使机械设备表面润滑膜发生严重的电化学腐蚀，对机械设备表面的润滑薄膜的耐电化学腐蚀性能提出了更高的要求；另外，随着空间站建设和深空探测项目的实施，也对润滑薄膜在空间真空环境下的润滑寿命和可靠性提出了更高的要求。
过渡族金属二硫属化合物(MoS2、WS2等)因具有良好的真空防冷焊和润滑性能，作为一种良好的固体润滑材料，已广泛应用于航天结构中各类运动部件中，作为基体材料表面的润滑膜。但过渡族金属二硫属化合物的薄膜在潮湿空气环境条件下易于氧化，形成的氧化物摩擦系数较高，同时也会形成反应产物H2SO4，导致基体材料产生不同程度的腐蚀现象；在含盐雾的大气氛围条件下，Cl-离子的存在会加剧二硫属化合物的薄膜自身发生氧化和酸化，薄膜也会与基体形成腐蚀原电池，发生电化学腐蚀，导致润滑薄膜剥落，大大降低薄膜的润滑性能和运动部件的寿命。由于二硫属化合物薄膜的环境敏感性较差，其在更为苛刻的盐雾腐蚀环境下材料的结构、摩擦学及耐腐蚀性能的研究较难进行，二硫属化合物仍无法满足机械设备越来越高的耐腐蚀与润滑一体化的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种WS2-Ta复合薄膜，本发明提供的WS2-Ta复合薄膜具有优异的润滑性和耐腐蚀性。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种WS2-Ta复合薄膜，包括WS2和Ta；
所述WS2-Ta复合薄膜中Ta的含量为2～6at.％。
优选的，所述WS2-Ta复合薄膜的厚度为1.5～3μm。
优选的，所述WS2-Ta复合薄膜的真空摩擦系数≤0.05，耐磨寿命>3×105r。
本发明还提供了上述技术方案所述WS2-Ta复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
对基体材料表面进行Ar离子轰击处理，得到待溅射表面；
在所述待溅射表面同时沉积WS2和Ta，得到所述WS2-Ta复合薄膜；
所述沉积WS2的方法为射频磁控溅射，所述沉积Ta的方法为直流磁控溅射。
优选的，所述基体材料的材质为不锈钢或钛合金。
优选的，所述Ar离子轰击处理的条件包括：保护气为氩气，气压为1.5～5Pa；离子轰击电压为-500～-1000V，离子轰击时间为15～30min。
优选的，所述射频磁控溅射的条件包括：保护气为氩气，气压为1.5～2.5Pa；偏压为-10～-50V，电源功率为250～400W，溅射时间为30～60min。
优选的，所述直流磁控溅射的条件包括：保护气为氩气，气压为1.5～2.5Pa；偏压为-10～-50V，电源功率为20～40W，溅射时间为30～60min。
优选的，所述沉积WS2和Ta的时间为30～60min。
优选的，所述沉积WS2和Ta时，靶材与待处理基体材料待沉积表面的距离独立为60～90mm。
本发明还提供了上述技术方案所述WS2-Ta复合薄膜或上述技术方案所述制备方法制备得到的WS2-Ta复合薄膜作为机械构件表面的润滑膜的应用。
本发明提供了一种WS2-Ta复合薄膜，包括WS2和Ta；所述WS2-Ta复合薄膜中Ta的含量为2～6at.％。本发明以特定含量的Ta元素掺入WS2中，有利于抑制WS2的片状、柱状晶的产生，获得低结晶性、高致密性的WS2形貌，进而降低复合薄膜的摩擦系数，提高润滑性能；同时，低结晶性的复合薄膜具有的致密结构有利于抑制腐蚀性离子对复合薄膜和基体的侵蚀，可显著提高复合薄膜的耐腐蚀性能。
本发明还提供了一种WS2-Ta复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：对基体材料表面进行Ar离子轰击处理，得到待溅射表面；在所述待溅射表面同时沉积WS2和Ta，得到所述WS2-Ta复合薄膜；所述WS2的沉积方法为射频磁控溅射，所述Ta的沉积方法为直流磁控溅射。本发明通过同时射频磁控溅射WS2和直流磁控溅射Ta的沉积方法，即以共溅射的方式在基体材料上制备WS2-Ta复合薄膜，抑制WS2在沉积过程中片状柱状晶的生长，形成由高结晶性多孔结构的纯WS2向低结晶性、致密结构的WS2-Ta复合薄膜的转变；同时在共溅射的条件有利于保证复合薄膜的高致密性，该致密结构可抑制腐蚀性离子对基体材料的侵入，有利于复合薄膜的摩擦学性能和耐盐雾腐蚀性能的提升。
实验结果表明，本发明提供的WS2-Ta复合薄膜的摩擦系数低于0.05，润滑寿命高于3×105r，具有优异的耐摩擦性能和较高的润滑寿命；腐蚀电位高、腐蚀电流密度低，具有良好的耐电化学腐蚀性能。
附图说明
图1为实施例1所得WS2-Ta复合薄膜的表面的FE-SEM图；
图2为实施例1所得WS2-Ta复合薄膜的断面的FE-SEM图；
图3为对比例1所得纯WS2膜的表面的FE-SEM图；
图4为对比例1所得纯WS2膜的断面的FE-SEM图；
图5为实施例1所得WS2-Ta复合薄膜的XRD图；
图6为对比例1所得纯WS2膜的XRD图；
图7为实施例1所得WS2-Ta复合薄膜的摩擦试验曲线图；
图8为对比例1所得纯WS2膜的摩擦试验曲线图；
图9为实施例2所得WS2-Ta复合薄膜的表面的FE-SEM图；
图10为实施例2所得WS2-Ta复合薄膜的断面的FE-SEM图；
图11为实施例2和对比例2的Tafel极化曲线图；
图12为实施例2所得WS2-Ta复合薄膜在盐雾试验后表面光学照片；
图13为对比例2所得纯WS2膜在盐雾试验后表面光学照片。
具体实施方式
本发明提供了一种WS2-Ta复合薄膜，包括WS2和Ta；
所述WS2-Ta复合薄膜中Ta的含量为2～6at.％。
在本发明中，所述WS2-Ta复合薄膜的厚度优选为1.5～3μm。
在本发明中，所述WS2-Ta复合薄膜的真空摩擦系数≤0.05，耐磨寿命>3×105r。
本发明还提供了上述技术方案所述WS2-Ta复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
对基体材料表面进行Ar离子轰击处理，得到待溅射表面；
在所述待溅射表面同时沉积WS2和Ta，得到所述WS2-Ta复合薄膜；
所述WS2的沉积方法为射频磁控溅射，所述Ta的沉积方法为直流磁控溅射。
在本发明中，若无特殊说明，所述制备方法中各原料为本领域技术人员熟知的市售商品。
在本发明中，所述WS2-Ta复合薄膜为直接制备到待防护的基件表面。
本发明对基体材料表面进行Ar离子轰击处理，得到待溅射表面。
在本发明中，所述基体材料的材质优选为不锈钢或钛合金，更优选为9Cr18、GCr15、2Cr13或TC4。在本发明中，所述基体材料优选进行预处理后再使用；所述预处理优选包括依次进行的丙酮洗、无水乙醇洗和干燥。本发明对所述丙酮洗和无水乙醇洗没有特殊限定，以本领域技术人员熟知的基体材料清洗工艺即可，具体的，如在超声的条件下进行；所述丙酮洗和无水乙醇洗的时间独立地优选为15～20min。本发明通过丙酮洗和无水乙醇洗，去除基体材料表面的油类以及其他粘附的污染物。在本发明中，所述干燥的温度优选为60～100℃，更优选为70～90℃，最优选为80℃；本发明对所述干燥的时间没有特殊限定，以将基体材料表面残余洗液充分去除为准。在本发明中，所述干燥的设备优选为红外烘箱。
在本发明中，所述Ar离子轰击处理的条件包括：保护气优选为氩气，气压优选为1.5～5Pa，更优选为2～4.5Pa；离子轰击电压优选为-500～-1000V，更优选为-600～-900V；离子轰击时间优选为15～30min，更优选为20～25min。
在本发明中，所述Ar离子轰击处理前，本发明优选将Ar离子轰击处理设备的腔体依次进行抽真空和充氩气的处理；所述抽真空后的真空度优选为5×10-4～2×10-3Pa，更优选为1×10-3～1.5×10-3Pa；本发明优选充氩气至Ar离子轰击处理的气压。本发明通过Ar离子轰击处理去除基体材料表面可能吸附的有机污染物，有利于后续沉积薄膜与基体的附着能力，进而有利于WS2-Ta复合薄膜沉积薄膜结构的致密性。
得到待溅射表面后，本发明在所述待溅射表面同时沉积WS2和Ta，得到所述WS2-Ta复合薄膜。
在本发明中，所述沉积WS2的方法为射频磁控溅射，所述沉积Ta的方法为直流磁控溅射。
在本发明中，所述沉积WS2的方法为射频磁控溅射。在本发明中，所述射频磁控溅射的靶材优选为WS2靶。在本发明中，所述WS2靶的纯度优选为99.99％。在本发明中，所述WS2靶的尺寸为：直径优选为60～90mm，更优选为65～85mm；厚度优选为4～6mm，更优选为4.5～5.5mm。在本发明中，所述WS2靶与待处理基体材料待沉积表面的距离优选为60～90mm，更优选为65～85mm。
在本发明中，所述射频磁控溅射的条件包括：保护气优选为氩气，气压优选为1.5～2.5Pa，更优选为1.7～2.3Pa；偏压优选为-10～-50V，更优选为-15～-45V；电源功率优选为250～400W，更优选为300～350W；溅射时间优选为30～60min，更优选为35～55min。
在本发明中，所述沉积Ta的方法为直流磁控溅射。在本发明中，所述直流磁控溅射的靶材优选为Ta靶。在本发明中，所述Ta靶的纯度优选为99.99％。在本发明中，所述Ta靶的尺寸为：直径优选为60～90mm，更优选为65～85mm；厚度优选为4～6mm，更优选为4.5～5.5mm。在本发明中，所述Ta靶与待处理基体材料待沉积表面的距离优选为60～90mm，更优选为65～85mm。
在本发明中，所述直流磁控溅射的条件包括：保护气优选为氩气，气压优选为1.5～2.5Pa，更优选为1.7～2.3Pa；偏压优选为-10～-50V，更优选为-15～-45V；电源功率优选为20～40W，更优选为25～35W；溅射时间优选为30～60min，更优选为35～55min。
在本发明中，所述沉积WS2和Ta的时间一致。
本发明还提供了上述技术方案所述WS2-Ta复合薄膜或上述技术方案所述制备方法制备得到的WS2-Ta复合薄膜作为机械构件表面的润滑膜的应用。
在本发明中，所述WS2-Ta复合薄膜具有耐腐蚀与润滑一体化的特点，作为机械构件表面的润滑膜使用时，可以提供良好的润滑性能，且耐盐雾、耐电化学腐蚀性能、耐摩擦性能良好。在本发明中，所述WS2-Ta复合薄膜可作为空间用固体润滑薄膜，具体的，如作为卫星或航天器中有润滑性能需求的构件表面的薄膜。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的WS2-Ta复合薄膜及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例所用试剂均为市售。
实施例1
以牌号为9Cr18的不锈钢作为基体材料，将基体材料依次放入丙酮和无水乙醇中各超声清洗15min，放入红外烘箱中于80℃烘干5min，将干燥好的基体材料置入真空腔室工件架上，设置基体材料与溅射靶面间的距离为80mm。
对真空室抽气至2.0×10-3Pa后，向真空室充入氩气至气压维持在2.0Pa，偏压设置为-550V，离子轰击20min；
继续通入Ar，调气压至1.5Pa，分别以开启射频溅射电源和直流溅射电源，其中射频磁控溅射中WS2靶纯度为99.99％，WS2靶直径为76.2mm、厚度为4mm，电源功率为300W；直流磁控溅射中Ta靶纯度为99.99％，Ta靶直径为76.2mm、厚度为4mm，电源功率为20W；溅射时间为35min，得到所述WS2-Ta复合薄膜。
采用场发射扫描电子显微镜，测量本实施例所得WS2-Ta复合薄膜的厚度为1.5μm；
采用X射线光电子谱仪，测量本实施例所得WS2-Ta复合薄膜中Ta的含量为2.9at.％。
对比例1
无Ta靶材的直流磁控溅射，其余制备方法与实施例1一致，得到纯WS2膜。
对实施例1和对比例1所得薄膜进行如下测试：
1、表面和断面的场发射扫描电镜观察，所得FE-SEM图见图1～4，其中，图1为实施例1所得WS2-Ta复合薄膜的表面的FE-SEM图；图2为实施例1所得WS2-Ta复合薄膜的断面的FE-SEM图；图3为对比例1所得纯WS2膜的表面的FE-SEM图；图4为对比例1所得纯WS2膜的断面的FE-SEM图。由图1～4可见，纯WS2薄膜呈现出明显的柱状晶生长结构，而本发明提供的WS2-Ta复合薄膜呈致密的微晶态结构。
2、进行X射线衍射测试，所得测试图见图5～6，其中，图5为实施例1所得WS2-Ta复合薄膜的XRD图；图6为对比例1所得纯WS2膜的XRD图。由图5和图6可见，相比纯WS2膜，本发明提供的WS2-Ta复合薄膜结晶性明显降低，呈微晶或非晶结构。
3、采用球-盘试验机评价薄膜在真空环境中的摩擦学性能；摩擦试验标准依据GJB3032-97，具体条件为：以镀膜试样为转盘，以直径为8.000±0.001mm的G10级9Cr18钢球为偶件(HRC≥58)；摩擦试验条件：真空度P≤1.3×10-3Pa，试验法向载荷5N、转盘速度为1000rpm；摩擦试验过程中，当摩擦系数增大至0.20时，判定为薄膜润滑失效；取润滑失效前的累积转动圈数作为摩擦寿命。所得摩擦试验曲线见图7～8，其中，图7为实施例1所得WS2-Ta复合薄膜的摩擦试验曲线图；图8为对比例1所得纯WS2膜的摩擦试验曲线图。由图7和图8可见，本发明提供的WS2-Ta复合薄膜的真空摩擦系数与纯WS2膜的摩擦系数相近，均低于0.04，但本发明提供的WS2-Ta复合薄膜的润滑寿命显著提高，润滑寿命高于3.0×105r，远高于纯WS2膜的1.2×105r的润滑寿命。
实施例2
以牌号为9Cr18的不锈钢作为基体材料，将基体材料依次放入丙酮和无水乙醇中各超声清洗15min，放入红外烘箱中于80℃烘干5min，将干燥好的基体材料置入真空腔室工件架上，设置基体材料与溅射靶面间的距离为80mm。
对真空室抽气至2.0×10-3Pa后，向真空室充入氩气至气压维持在2.0Pa，偏压设置为-500V，离子轰击20min；
继续通入Ar，调气压至1.5Pa，分别以开启射频溅射电源和直流溅射电源，其中射频磁控溅射中WS2靶纯度为99.99％，WS2靶直径为76.2mm、厚度为4mm，电源功率为300W；直流磁控溅射中Ta靶纯度为99.99％，Ta靶直径为76.2mm、厚度为4mm，电源功率为30W；溅射时间为40min，得到所述WS2-Ta复合薄膜。
采用场发射扫描电子显微镜，测量本实施例所得WS2-Ta复合薄膜的厚度为1.6μm；
采用X射线光电子谱仪，测量本实施例所得WS2-Ta复合薄膜中Ta的含量为5.2at.％。
对实施例2所得WS2-Ta复合薄膜的表面和断面进行场发射扫描电镜观察，所得FE-SEM图见图9～10，其中，图9为实施例2所得WS2-Ta复合薄膜的表面的FE-SEM图；图10为实施例2所得WS2-Ta复合薄膜的断面的FE-SEM图。由图9和图10可见，本发明提供的WS2-Ta复合薄膜呈致密的微晶态结构。
对比例2
无Ta靶材的直流磁控溅射，其余制备方法与实施例2一致，得到纯WS2膜。
对实施例2和对比例2所得薄膜进行如下测试：
1、Tafel极化曲线测试，测试条件为：质量分数为3.5％的NaCl溶液；所得测试图见图11。由图11可见，相比纯WS2膜，本发明提供的WS2-Ta复合薄膜腐蚀电位提高，腐蚀电流密度下降约一个量级，表明本发明提供的WS2-Ta复合薄膜耐腐蚀性能显著提升。
2、采用GB 6458-86中性盐雾试验方法进行盐雾试验，测试条件为：试验溶液为质量分数为5％的NaCl溶液，PH值6.5～7.2，喷雾箱内温度为35±2℃，试验时间2h；经历盐雾腐蚀后，所得薄膜表面的光学照片见图12～13，其中，图12为实施例2所得WS2-Ta复合薄膜在盐雾试验后表面光学照片，图13为对比例2所得纯WS2膜在盐雾试验后表面光学照片。由图12和图13可见，经历中性盐雾试验后，纯WS2膜表面及其基体材料出现了明显的大面积的腐蚀现象，而本发明提供的WS2-Ta复合薄膜未出现明显的腐蚀及膜层剥落现象，耐腐蚀性能优良。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种WS2-Ta复合薄膜，包括WS2和Ta；
所述WS2-Ta复合薄膜中Ta的含量为2～6at.％。
2.根据权利要求1所述的WS2-Ta复合薄膜，其特征在于，所述WS2-Ta复合薄膜的厚度为1.5～3μm。
3.根据权利要求2所述的WS2-Ta复合薄膜，其特征在于，所述WS2-Ta复合薄膜的真空摩擦系数≤0.05，耐磨寿命>3×105r。
4.权利要求1～3任一项所述WS2-Ta复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
对基体材料表面进行Ar离子轰击处理，得到待溅射表面；
在所述待溅射表面同时沉积WS2和Ta，得到所述WS2-Ta复合薄膜；
所述沉积WS2的方法为射频磁控溅射，所述沉积Ta的方法为直流磁控溅射。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述基体材料的材质为不锈钢或钛合金。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Ar离子轰击处理的条件包括：保护气为氩气，气压为1.5～5Pa；离子轰击电压为-500～-1000V，离子轰击时间为15～30min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述射频磁控溅射的条件包括：保护气为氩气，气压为1.5～2.5Pa；偏压为-10～-50V，电源功率为250～400W，溅射时间为30～60min。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述直流磁控溅射的条件包括：保护气为氩气，气压为1.5～2.5Pa；偏压为-10～-50V，电源功率为20～40W，溅射时间为30～60min。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述沉积WS2和Ta时，靶材与待处理基体材料待沉积表面的距离独立为60～90mm。
10.权利要求1～3任一项所述WS2-Ta复合薄膜或权利要求4～9任一项所述制备方法制备得到的WS2-Ta复合薄膜作为机械构件表面的润滑膜的应用。
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