CN116497457A - 一种低摩擦长寿命的超晶格复合涂层及其制备方法与用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低摩擦长寿命的超晶格复合涂层及其制备方法与用途。所述超晶格复合涂层包括：依次形成于基体表面的钛过渡层、TiNx承载层、TiNx/MoS2梯度过渡层、MoS2/Me梯度过渡层及MoS2/Me超晶格层；其中，在沿逐渐远离所述基体的方向上，所述TiNx/MoS2梯度过渡层中的MoS2含量呈升高趋势，所述MoS2/Me梯度过渡层中的MoS2含量呈降低趋势。本发明的超晶格复合涂层具有优异的力学和摩擦学性能，真空摩擦系数低于0.02，摩擦寿命超过4×106转，能满足航天飞行器超低摩擦及超长寿命服役要求，同时本发明提供的所述复合涂层的制备方法简单稳定有效，具有显著的实用价值和经济效益。

Description

一种低摩擦长寿命的超晶格复合涂层及其制备方法与用途
技术领域
本发明属于空间机构表面固体润滑涂层技术领域，具体涉及一种低摩擦长寿命的超晶格复合涂层及其制备方法与用途。
背景技术
空间机构金属摩擦副在高真空环境下存在严重的冷焊、高摩擦磨损问题，固体润滑涂层是防止空间机构摩擦副冷焊，提供润滑和延长其工作寿命的关键材料。有研究表明相当比例航天器的运动部件失效都与空间润滑有关，空间润滑涂层的提前失效有可能会给空间机构带来极其严重的影响，甚至导致整个系统瘫痪。因此，为了确保空间机构实现其功能，并实现高可靠性超长寿命服役，高性能的空间固体润滑是必不可少的关键技术之一。目前使用比较广泛的是二硫化钼涂层材料，得益于其层间以很弱的范德瓦尔斯键结合，层与层之间易于滑动，呈现出良好的润滑性能。但是，随着长寿命低轨航天器、深空探测器的发展，现役二硫化钼基固体润滑涂层将无法保障空间机构高可靠超长寿命工作。
迄今国内外通过不同的制备技术已经研制出了各种类型的二硫化钼涂层，而工艺技术和方法对其性能的影响非常大。非平衡磁控溅射是一种能够通过工艺参数精确控制涂层成分、结构和厚度的绿色低温沉积技术，通过设计磁场分布和过渡层匹配能够获得高致密度和结合力的二硫化钼涂层，已经成为空间关键机构摩擦副固体润滑涂层的主要制备技术。但是，传统溅射二硫化钼涂层通常为(001)晶面取向或非晶结构，涂层硬度低，承载能力差。并且，其柱状结构极易在运输、贮存等过程中受到潮湿空气中水和氧的侵蚀，使得涂层润滑性能劣化和氧化失效。因此，如何获得高硬度、高承载以及超低摩擦超长寿命的新型二硫化钼基润滑涂层是新一代长寿命空间机构亟待解决的重要问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种低摩擦长寿命的超晶格复合涂层及其制备方法与用途，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种低摩擦长寿命的超晶格复合涂层，其包括：依次形成于基体表面的钛过渡层、TiNx承载层、TiNx/MoS2梯度过渡层、MoS2/Me梯度过渡层及MoS2/Me超晶格层；
其中，x为0.5~1，Me包括Ti、Zr、V、Nb、Cr、Mo、Zn、Cd中的任意一种或两种以上的组合；并且，沿逐渐远离所述基体的方向上，所述TiNx/MoS2梯度过渡层中MoS2的含量呈升高趋势，所述MoS2/Me梯度过渡层中MoS2的含量呈降低趋势；所述MoS2/Me超晶格层包括交替层叠的MoS2层和Me层；所述MoS2/Me超晶格层中的MoS2层以MoS2（002）面平行取向生长。
本发明实施例还提供了前述的低摩擦长寿命的超晶格复合涂层的制备方法，其包括：采用非平衡磁控溅射技术在基体表面依次沉积钛过渡层、TiNx承载层、TiNx/MoS2梯度过渡层、MoS2/Me梯度过渡层及MoS2/Me超晶格层，获得所述低摩擦长寿命的超晶格复合涂层。
本发明实施例还提供了述的低摩擦长寿命的超晶格复合涂层在空间机构表面防护领域中的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明采用Ar和N2反应溅射的非平衡磁控溅射技术，通过Ti和氮气等离子体反应，制备TiNx承载层和TiNx/MoS2梯度过渡层，提供的涂层具有强结合（大于15 N）和高硬度（大于7 GPa）的优异的力学学能，能够适用于高冲击环境部件表面防护；并可大幅提高涂层的耐磨性，有利于提高空间机构的服役寿命；
（2）本发明采用多靶交替沉积的非平衡磁控溅射技术，通过非晶金属相和二硫化钼交替沉积设计，制备MoS2/Me超晶格涂层，提供的涂层具有二硫化钼（0002）晶面择优取向的特性，可极大的降低涂层的摩擦系数和磨损率，真空环境摩擦系数低至0.005~0.02，磨擦寿命超过4×106转，有利于提高空间机构的效率、可靠性和服役寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例3制得的TiNx-MoS2/Zn-3涂层的断面SEM图；
图2是本发明实施例3制得的TiNx-MoS2/Zn-3涂层的硬度和弹性模量测试图；
图3是本发明实施例3制得的TiNx-MoS2/Zn-3涂层的结合力形貌和力曲线图；
图4是本发明实施例3制得的TiNx-MoS2/Zn-3涂层在真空环境下的摩擦曲线图；
图5是本发明实施例3制得的TiNx-MoS2/Zn-3涂层在真空环境下的摩擦寿命曲线图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，涂层与基体的结合方式、结合形态以及其他物理性质对于涂层的结合强度、力学性能和摩擦学性能至关重要，特别是涂层的耐磨性。其主要是通过钛过渡层、TiNx承载层、TiNx/MoS2梯度过渡层施加在MoS2/Me润滑涂层与基底之间，这对涂层的结合力、耐承载能力和力学性能均具有显著的影响。超晶格结构引入的界面可促进MoS2（002）面平行取向生长，进一步改善涂层结构致密度，提高涂层的力学性能和摩擦学性能。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体的，作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的一种低摩擦长寿命的超晶格复合涂层包括：依次形成于基体表面的钛过渡层、TiNx承载层、TiNx/MoS2梯度过渡层、MoS2/Me梯度过渡层及MoS2/Me超晶格层；
其中，x为0.5~1，Me包括Ti、Zr、V、Nb、Cr、Mo、Zn、Cd中的任意一种或两种以上的组合；并且，沿逐渐远离所述基体的方向上，所述TiNx/MoS2梯度过渡层中MoS2的含量呈升高趋势，所述MoS2/Me梯度过渡层中MoS2的含量呈降低趋势；所述MoS2/Me超晶格层包括交替层叠的MoS2层和Me层；所述MoS2/Me超晶格层中的MoS2层以MoS2（002）面平行取向生长。
在一些优选实施方案中，所述超晶格复合涂层的硬度在7 GPa以上。
在一些优选实施方案中，所述超晶格复合涂层与基体的结合力在15 N以上，所述基体的材质包括316L不锈钢、TC4钛合金或单晶硅片，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述超晶格复合涂层在真空环境中的摩擦系数在0.02以下，磨损寿命在4×106转以上。
进一步地，所述超晶格复合涂层在真空环境中的摩擦系数为0.005~0.02。
在一些优选实施方案中，所述超晶格复合涂层的厚度为2.0~3.0 μm。
在一些优选实施方案中，所述钛过渡层的厚度为50~150 nm。
在一些优选实施方案中，所述TiNx承载层的厚度为150~300 nm。
在一些优选实施方案中，所述TiNx/MoS2梯度过渡层的厚度为50~150 nm。
在一些优选实施方案中，所述MoS2/Me梯度过渡层的厚度为100~300 nm。
在一些优选实施方案中，所述MoS2/Me超晶格层的厚度为1.5~2.5 μm。
在一些优选实施方案中，所述MoS2/Me超晶格层中MoS2与Me的调制比tMoS2:tMe为5:1-2:1。
在一些优选实施方案中，所述MoS2/Me超晶格层的调制周期为Λ=4-20nm。
在一些优选实施方案中，所述MoS2/Me超晶格层中的金属原子含量为5~15 at%。
在一些优选实施方案中，所述MoS2/Me超晶格层包含复数个交替叠加周期层，且每一交替叠加周期层包含一MoS2层和一Me层。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的低摩擦长寿命的超晶格复合涂层的制备方法，其包括：采用非平衡磁控溅射技术在基体表面依次沉积钛过渡层、TiNx承载层、TiNx/MoS2梯度过渡层、MoS2/Me梯度过渡层及MoS2/Me超晶格层，获得低摩擦长寿命的超晶格复合涂层。
在一些优选实施方案中，所述制备方法包括：采用非平衡磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以惰性气体为工作气体，对钛靶施加溅射电流，对基体施加负偏压，从而在基体表面沉积得到钛过渡层，其中，溅射电流为3.0~5.0 A，基体偏压为-100~-150 V，工作气体流量为20~30 sccm，基体温度为50~150 °C，反应腔室压强为0.1~2.0 Pa，沉积时间为300~900 s。
进一步地，所述惰性气体为氩气，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述制备方法具体包括：采用非平衡磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以惰性气体和N2为工作气体，对钛靶施加溅射电流，对基体施加负偏压，从而在所述钛过渡层的表面沉积得到TiNx承载层，其中，溅射电流为3.0~5.0 A，基体偏压为-100~-150 V，惰性气体的流量为20~30sccm，N2的流量为5~15 sccm，基体温度为50~150 °C，反应腔室压强为0.1~2.0 Pa，沉积时间为2400~4800 s。
进一步地，所述惰性气体为氩气，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述制备方法具体包括：采用非平衡磁控溅射技术，以钛靶和二硫化钼靶为阴极靶材，以惰性气体和N2为工作气体，对钛靶和二硫化钼靶施加溅射电流，对基体施加负偏压，从而在所述TiNx承载层的表面沉积得到TiNx/MoS2梯度过渡层，其中，施加于钛靶上的溅射电流从3.0~5.0 A逐渐减小至0，施加于二硫化钼靶的溅射电流从0逐渐增加为1.2~2.0 A，基体偏压为-30~-70 V，惰性气体的流量为10~20 sccm，N2的流量为5~15 sccm，基体温度为50~150°C，反应腔室压强为0.1~2.0 Pa，沉积时间为300~900 s。
进一步地，所述惰性气体为氩气，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述制备方法具体包括：采用非平衡磁控溅射技术，以金属Me靶和二硫化钼靶为阴极靶材，以惰性气体为工作气体，对金属Me靶和二硫化钼靶施加溅射电流，对基体施加负偏压，从而在所述TiNx/MoS2梯度过渡层的表面沉积得到MoS2/Me梯度过渡层，其中，施加于金属Me靶上的溅射电流从0逐渐增加至0.6~1.4 A，施加于二硫化钼靶的溅射电流为1.2~2.0 A，基体偏压为-30~-70 V，惰性气体的流量为10~20 sccm，基体温度为50~150°C，反应腔室压强为0.1~2.0 Pa，沉积时间为300~900 s；所述金属Me靶的材质选自Ti、Zr、V、Nb、Cr、Mo、Zn、Cd中的任意一种。
进一步地，所述惰性气体为氩气，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述制备方法具体包括：采用非平衡磁控溅射技术，以二硫化钼靶和金属Me靶为阴极靶材，以惰性气体为工作气体，对基体施加负偏压，对二硫化钼靶和金属Me靶施加溅射电流，交替沉积MoS2层和Me层，从而在所述MoS2/Me梯度过渡层的表面沉积MoS2/Me超晶格层，从而获得超晶格复合涂层，其中，施加于二硫化钼靶的溅射电流为1.2~2.0 A，施加于金属Me靶上的溅射电流为0.6~1.4 A，基体偏压为-30~-70 V，工作气体流量为10~20 sccm，基体温度为50~150 ℃，反应腔室压强为0.1~2.0 Pa，沉积时间为6000~8000 s；交替沉积MoS2层和Me层的每个周期沉积时间为10~90 s。
进一步地，所述惰性气体为氩气，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述制备方法还包括：将反应腔体抽真空至真空度在3.0×10-5 torr以下，先对清洗后的基体进行等离子体刻蚀处理。
进一步地，所述等离子体刻蚀处理包括：对基体施加-400~-500 V的偏压，所述基体温度为50~150℃，刻蚀时间为1200~2400 s。
在一些优选实施方案中，所述基体的材质包括316L不锈钢、TC4钛合金或单晶硅片，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述基体包括空间机构。
在一些更为具体的实施方案中，所述低摩擦长寿命的超晶格复合涂层的制备方法包括：
采用非平衡磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以Ar为工作气体，对钛靶施加溅射电流，对基体施加负偏压，从而在基体表面沉积得到钛过渡层，其中，所述溅射电流为3.0~5.0 A，基体偏压为-100~-150 V，工作气体流量为20~30 sccm，基体温度为50~150℃，反应腔室压强为0.1~2.0 Pa，沉积时间为300~900 s；采用非平衡磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以Ar和N2为工作气体，对钛靶施加溅射电流，对基体施加负偏压，从而在基体表面沉积得到TiNx承载层，其中，所述溅射电流为3.0~5.0 A，基体偏压为-100~-150 V，工作气体Ar流量为20~30 sccm，N2流量为5~15 sccm，基体温度为50~150℃，反应腔室压强为0.1~2.0Pa，沉积时间为2400~4800 s；采用非平衡磁控溅射技术，以钛靶、二硫化钼靶为阴极靶材，以Ar和N2为工作气体，对钛靶和二硫化钼靶施加溅射电流，对基体施加负偏压，从而在所述TiNx承载层表面沉积得到TiNx/MoS2梯度过渡层，其中，施加于钛靶上的溅射电流从3.0~5.0A逐渐减小至0，施加于二硫化钼靶的溅射电流从0逐渐增加为1.2~2.0 A，基体偏压为-30~-70 V，工作气体Ar流量为10~20 sccm，N2流量从5~15 sccm逐渐减小至0，基体温度为50~150℃，反应腔室压强为0.1~2.0 Pa，沉积时间为300~900 s；采用非平衡磁控溅射技术，以二硫化钼靶和金属靶为阴极靶材，以惰性气体Ar为工作气体，对基体施加负偏压，同时对二硫化钼靶和金属靶施加溅射电流，从而在所述TiNx/MoS2梯度过渡层之上沉积MoS2/Me梯度过渡层，其中，施加于二硫化钼靶上的溅射电流为1.2~2.0 A，施加于金属靶的溅射电流从0逐渐增加为0.6~1.4 A，基体偏压为-30~-70 V，工作气体Ar流量为10~20 sccm，基体温度为50~150℃，反应腔室压强为0.1~2.0 Pa，沉积时间为300~900 s；采用非平衡磁控溅射技术，以二硫化钼靶和金属靶为阴极靶材，以惰性气体Ar为工作气体，对基体施加负偏压，对二硫化钼靶和金属靶施加溅射电流并通过程序精确控制每个靶材的溅射时间，从而在所述梯度过渡层之上沉积MoS2/Me超晶格层，其中，施加于二硫化钼靶的溅射电流为1.2~2.0 A，施加于金属靶上的溅射电流为0.6~1.4 A，基体偏压为-30~-70 V，工作气体Ar流量为10~20 sccm，基体温度为50~150℃，反应腔室压强为0.1~2.0 Pa，沉积时间为6000~8000 s；所述TiNx-MoS2/Me超晶格复合涂层（前述的“超晶格复合涂层”）包括在其厚度方向上依次层叠的钛过渡层、TiNx承载层、TiNx/MoS2梯度过渡层、MoS2/Me梯度过渡层和MoS2/Me超晶格层。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的低摩擦长寿命的超晶格复合涂层在空间机构表面防护领域中的用途。
本案发明人还对前述制备的超晶格复合涂层进行了如下性能测试：
采用扫描电子显微镜测试涂层厚度，测试结果看出涂层为2.0~3.0 μm。
采用MTS NanoIndenterG200纳米压痕仪系统测量涂层的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200 nm，六个点取平均值。测试结果:本发明TiNx-MoS2/Me超晶格复合涂层的纳米硬度均大于7 GPa。
结合力测试，采用自动划痕试验机测试涂层结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10 N/min，划痕长度：5mm，加载力为20 N。测试结果:本发明超晶格复合涂层的结合力大于15 N。
摩擦磨损测试，采用CSM摩擦试验机，在真空环境下进行摩擦学性能分析。使用9Cr18钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5 Hz，轨道长度为5 mm，运行路程为720m，法向加载为5 N。使用激光共聚焦测量获得磨损截面，乘以运行步长得到磨损体积，磨损体积除以载荷与行程获得磨损率。测试摩擦系数与磨损率结果如表2所示。
摩擦寿命测试，采用CSM摩擦试验机，在真空环境下进行摩擦学性能分析。使用9Cr18钢球作为对应物，采用旋转方式，转数为1000 rpm，轨道半径为8 mm，法向加载为5 N，测试结果显示在全程摩擦测试过程中摩擦系数均小于0.02，摩擦寿命可达460万转。
综上，藉由上述技术方案，本发明提供的超晶格复合涂层具有良好的硬度、结合力等力学性能，在真空环境下具有良好的摩擦磨损性能，能够满足空间机构润滑稳定以及长寿命服役要求。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
本实施例中，基体材料为316L、TC4或单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备TiNx-MoS2/Zn-1超晶格复合涂层，主要包括以下步骤：
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于1×10-3 Pa，然后溅射清洗靶材1200 s，基体温度为50~150℃。制备沉积TiNx-MoS2/Zn-1超晶格复合涂层，腔体内充入高纯度氩气，采用Ti靶材(纯度为99.99 at.%)，MoS2靶材(纯度为99.9at.%)和Zn靶材(纯度为99.9 at.%)布控设置，用非平衡磁控溅射技术，具体步骤如下：
等离子体刻蚀，对基片施加-500 V的偏压，程序运行时间为1800 s，基体温度为150℃。
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar，气流量为30 sccm，沉积基底温度为120 °C，压强为1 Pa，沉积时间为900 s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为150 nm；
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为30 sccm，N2流量为10 sccm，沉积基底温度为120 °C，压强为1 Pa，沉积时间为2400 s，在钛过渡层表面沉积TiNx承载层，厚度约为150 nm；
逐渐减小钛靶溅射电流至0A，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.6 A，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为16 sccm，N2流量为10 sccm,基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在TiNx承载层表面沉积TiNx/MoS2梯度过渡层厚度约100 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，同时逐渐增加Zn靶溅射电流至0.6 A，工作气体为Ar，气流量为16 sccm，基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在TiNx/MoS2梯度过渡层表面沉积MoS2/Zn梯度过渡层，厚度约200 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，Zn溅射电流为0.6 A，交替沉积MoS2和Zn，每周期靶材沉积时间为90 s，总沉积时间为7000 s，在MoS2/Zn梯度过渡层表面沉积MoS2/Zn超晶格层，厚度约2 μm。
制得TiNx-MoS2/Zn-1超晶格复合涂层样品具体成分参数如表1所示。
将上述沉积处理后制TiNx-MoS2/Zn-1超晶格复合涂层进行如下测试：
采用扫描电子显微镜测试涂层厚度。
采用MTSNanoIndenterG200纳米压痕仪系统测量涂层的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200 nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
摩擦磨损测试，采用CSM摩擦试验机，在真空环境下进行摩擦学性能分析。使用9Cr18钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5 Hz，轨道长度为5 mm，运行路程为720m，法向加载为5 N。测试摩擦系数和磨损率结果如表2所示。
实施例2
本实施例中，基体材料为316L、TC4或单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备TiNx-MoS2/Zn-2超晶复合格涂层，主要包括以下步骤：
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于1×10-3 Pa，然后溅射清洗靶材1200 s，基体温度为50~150 ℃。制备沉积TiNx-MoS2/Zn-2超晶复合格涂层，腔体内充入高纯度氩气，采用Ti靶材(纯度为99.99at.%)，MoS2靶材(纯度为99.9at.%)和Zn靶材(纯度为99.9 at.%)布控设置，用非平衡磁控溅射技术，具体步骤如下：
等离子体刻蚀，对基片施加-500 V的偏压，程序运行时间为1800 s，基体温度为150℃。
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar，气流量为30 sccm，沉积基底温度为120 °C，压强为1 Pa，沉积时间为900 s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为150 nm；
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为30 sccm，N2流量为10 sccm，沉积基底温度为120 °C，压强为1 Pa，沉积时间为4800 s，在钛过渡层表面沉积TiNx承载层，厚度约为300 nm；
逐渐减小钛靶溅射电流至0 A，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.6 A，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为16 sccm，N2流量为10 sccm,基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在TiNx承载层表面沉积TiNx/MoS2梯度过渡层厚度约100 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，同时逐渐增加Zn靶溅射电流至0.6 A，工作气体为Ar，气流量为16 sccm，基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在TiNx/MoS2梯度过渡层表面沉积MoS2/Zn梯度过渡层，厚度约200 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，Zn溅射电流为0.6 A，交替沉积MoS2和Zn，每周期靶材沉积时间为90 s，总沉积时间为7000 s，在MoS2/Zn梯度过渡层表面沉积MoS2/Me超晶格层，厚度约2 μm。
制得TiNx-MoS2/Zn-2超晶格复合涂层样品具体成分参数如表1所示。
将上述沉积处理后制得TiNx-MoS2/Zn-2超晶格复合涂层进行如下测试：
采用扫描电子显微镜测试涂层厚度。
采用MTSNanoIndenterG200纳米压痕仪系统测量涂层的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200 nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
摩擦磨损测试，采用CSM摩擦试验机，在真空环境下进行摩擦学性能分析。使用9Cr18钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5 Hz，轨道长度为5 mm，运行路程为720m，法向加载为5N。测试摩擦系数和磨损率结果如表2所示。
实施例3
本实施例中，基体材料为316L、TC4或单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备TiNx-MoS2/Zn-3超晶格复合涂层，主要包括以下步骤：
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于1×10-3 Pa，然后溅射清洗靶材1200 s，基体温度为50~150℃。制备沉积TiNx-MoS2/Zn-3超晶格复合涂层，腔体内充入高纯度氩气，采用Ti靶材(纯度为99.99 at.%)，MoS2靶材(纯度为99.9at.%)和Zn靶材(纯度为99.9 at.%)布控设置，用非平衡磁控溅射技术，具体步骤如下：
等离子体刻蚀，对基片施加-500 V的偏压，程序运行时间为1800 s，基体温度为150℃。
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar，气流量为30 sccm，沉积基底温度为120 °C，压强为1 Pa，沉积时间为900 s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为150 nm；
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为30 sccm，N2流量为10 sccm，沉积基底温度为120 °C，压强为1 Pa，沉积时间为3600 s，在钛过渡层表面沉积TiNx承载层，厚度约为220 nm；
逐渐减小钛靶溅射电流至0 A，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.6 A，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为16 sccm，N2流量为10 sccm,基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在TiNx承载层表面沉积TiNx/MoS2梯度过渡层厚度约100 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，同时逐渐增加Zn靶溅射电流至0.6 A，工作气体为Ar，气流量为16 sccm，基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在TiNx/MoS2梯度过渡层表面沉积MoS2/Zn梯度过渡层，厚度约200 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，Zn溅射电流为0.6 A，交替沉积MoS2和Zn，每周期靶材沉积时间为90 s，总沉积时间为7000 s，在MoS2/Zn梯度过渡层表面沉积MoS2/Me超晶格层，厚度约2 μm。
制得TiNx-MoS2/Zn-3超晶格复合涂层样品具体成分参数如表1所示。
将上述沉积处理后制得TiNx-MoS2/Zn-3超晶格复合涂层进行如下测试：
采用扫描电子显微镜测试涂层厚度。
采用MTSNanoIndenterG200纳米压痕仪系统测量涂层的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200 nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
结合力测试，采用自动划痕试验机测试涂层结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10 N/min，划痕长度：5mm，加载力为20 N。测试结果表明制得TiNx-MoS2/Zn-3超晶格复合涂层的结合力可达18 N。
摩擦磨损测试，采用CSM摩擦试验机，在真空环境下进行摩擦学性能分析。使用9Cr18钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5 Hz，轨道长度为5 mm，运行路程为720m，法向加载为5 N。测试摩擦系数和磨损率结果如表2所示。
摩擦寿命测试，采用CSM摩擦试验机，在真空环境下进行摩擦学性能分析。使用9Cr18钢球作为对应物，采用旋转方式，转数为1000 rpm，轨道半径为8 mm，法向加载为5 N，测试结果显示在全程摩擦测试过程中摩擦系数均小于0.02，摩擦寿命可达4×106万转。
本实施例制得的TiNx-MoS2/Zn-3涂层的断面SEM图如图1所示，制得的TiNx-MoS2/Zn-3涂层的硬度和弹性模量测试图如图2所示；制得的TiNx-MoS2/Zn-3涂层的结合力形貌和力曲线图如图3所示；制得的TiNx-MoS2/Zn-3涂层在真空环境下的摩擦曲线如图4所示；TiNx-MoS2/Zn-3涂层在真空环境下的摩擦寿命曲线如图5所示。
实施例4
本实施例中，基体材料为316L、TC4或单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备TiNx-MoS2/Ti超晶格复合涂层，主要包括以下步骤：
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于1×10-3 Pa，然后溅射清洗靶材1200 s，基体温度为50~150℃。制备沉积TiNx-MoS2/Ti超晶格复合涂层，腔体内充入高纯度氩气，采用Ti靶材(纯度为99.99 at.%)，MoS2靶材(纯度为99.9 at.%)和Ti靶材(纯度为99.9 at.%)布控设置，用非平衡磁控溅射技术，具体步骤如下：
等离子体刻蚀，对基片施加-500 V的偏压，程序运行时间为1800 s，基体温度为150℃。
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar，气流量为30 sccm，沉积基底温度为120°C，压强为1 Pa，沉积时间为900 s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为150nm；
钛靶溅射电流为5.0A，基体偏压为-80V，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为30sccm，N2流量为10 sccm，沉积基底温度为120 °C，压强为1 Pa，沉积时间为3600 s，在钛过渡层表面沉积TiNx承载层，厚度约为220 nm；
逐渐减小钛靶溅射电流至0 A，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.6 A，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为16 sccm，N2流量为10 sccm,基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在TiNx承载层表面沉积TiNx/MoS2梯度过渡层厚度约100 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，同时逐渐增加Ti靶溅射电流至1.2 A，工作气体为Ar，气流量为16 sccm，基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在TiNx/MoS2梯度过渡层表面沉积MoS2/Ti梯度过渡层，厚度约200 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，Ti溅射电流为1.2 A，交替沉积MoS2和Ti，每周期靶材沉积时间为90 s，总沉积时间为7000 s，在MoS2/Ti梯度过渡层表面沉积MoS2/Ti超晶格层，厚度约2 μm。
制得TiNx-MoS2/Ti超晶格复合涂层样品具体成分参数如表1所示。
将上述沉积处理后制得TiNx-MoS2/Ti超晶格复合涂层进行如下测试：
采用扫描电子显微镜测试涂层厚度。
采用MTSNanoIndenterG200纳米压痕仪系统测量涂层的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为涂层厚度的1/10取200 nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
摩擦磨损测试，采用CSM摩擦试验机，在真空环境下进行摩擦学性能分析。使用9Cr18钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5 Hz，轨道长度为5 mm，运行路程为720m，法向加载为5 N。测试摩擦系数和磨损率结果如表2所示。
实施例5
本实施例中，基体材料为316L、TC4或单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备TiNx-MoS2/Cr超晶格复合涂层，主要包括以下步骤：
氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于1×10-3 Pa，然后溅射清洗靶材1200 s，基体温度为50~150℃。制备沉积TiNx-MoS2/Cr超晶格复合涂层，腔体内充入高纯度氩气，采用Ti靶材(纯度为99.99 at.%)，MoS2靶材(纯度为99.9 at.%)和Cr靶材(纯度为99.9 at.%)布控设置，用非平衡磁控溅射技术，具体步骤如下：
等离子体刻蚀，对基片施加-500 V的偏压，程序运行时间为1800 s，基体温度为150℃。
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar，气流量为30 sccm，沉积基底温度为120°C，压强为1 Pa，沉积时间为900 s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为150nm；
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为30 sccm，N2流量为10 sccm，沉积基底温度为120°C，压强为1 Pa，沉积时间为3600 s，在钛过渡层表面沉积TiNx承载层，厚度约为220 nm；
逐渐减小钛靶溅射电流至0 A，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.6 A，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为16 sccm，N2流量为10 sccm,基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在TiNx承载层表面沉积TiNx/MoS2梯度过渡层厚度约100 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，同时逐渐增加Cr靶溅射电流至1.0 A，工作气体为Ar，气流量为16 sccm，基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在TiNx/MoS2梯度过渡层表面沉积MoS2/Cr梯度过渡层，厚度约200 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，Cr溅射电流为0.6 A，交替沉积MoS2和Cr，每周期靶材沉积时间为90 s，总沉积时间为7000 s，在MoS2/Cr梯度过渡层表面沉积MoS2/Cr超晶格层，厚度约2 μm。
制得TiNx-MoS2/Cr超晶复合格涂层样品具体成分参数如表1所示。
将上述沉积处理后制得TiNx-MoS2/Cr超晶格复合涂层进行如下测试：
采用扫描电子显微镜测试涂层厚度。
采用MTSNanoIndenterG200纳米压痕仪系统测量涂层的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200 nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
摩擦磨损测试，采用CSM摩擦试验机，在真空环境下进行摩擦学性能分析。使用9Cr18钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5 Hz，轨道长度为5 mm，运行路程为720m，法向加载为5 N。测试摩擦系数和磨损率结果如表2所示。
对比例1
本实施例中，基体材料为316L、TC4或单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备二硫化钼涂层，主要包括以下步骤：
对基体表面进行机械抛光处理,将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于1×10-3 Pa，然后溅射清洗靶材1200 s，基体温度为50~150℃。制备沉积MoS2涂层，腔体内充入高纯度氩气，采用Ti靶材(纯度为99.99 at.%)和MoS2靶材(纯度为99.9 at.%)布控设置，用非平衡磁控溅射技术，具体步骤如下：
等离子体刻蚀，对基片施加-400 V的偏压，程序运行时间为1200 s，基体温度为120°C。
钛靶溅射电流为5 A，基体偏压为-100 V，工作气体为Ar，气流量为15 sccm,沉积基底温度为120°C，压强为0.8 Pa，沉积时间为1000 s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为200 nm；
逐渐减小钛靶溅射电流至0A，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.6 A，工作气体为Ar，气流量为18 sccm，基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为0.8 Pa，沉积时间为1000 s，在钛过渡层表面沉积钛/二硫化钼梯度过渡层厚度约250 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6A，其余条件不变，沉积时间为8000 s，直至二硫化钼涂层的总厚度达到2.5 µm。
制得MoS2涂层样品具体成分参数如表1所示。
将上述沉积处理后制得的MoS2涂层进行如下测试：
采用扫描电子显微镜测试涂层厚度。
采用MTSNanoIndenterG200纳米压痕仪系统测量涂层的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200 nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
结合力测试，采用自动划痕试验机测试涂层结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10 N/min，划痕长度：5mm，加载力为20 N。测试结果如表2所示。
摩擦磨损测试，采用CSM摩擦试验机，在真空环境下进行摩擦学性能分析。使用9Cr18钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5 Hz，轨道长度为5 mm，运行路程为720m，法向加载为5 N。测试摩擦系数和磨损率结果如表2所示。
对比例2
本实施例中，基体材料为316L、TC4或单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备MoS2-Zn-1复合涂层，主要包括以下步骤：
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于1×10-3 Pa，然后溅射清洗靶材1200 s，基体温度为50~150℃。制备沉积MoS2-Zn复合涂层，腔体内充入高纯度氩气，采用Ti靶材(纯度为99.99 at.%)，MoS2靶材(纯度为99.9 at.%)和Zn靶材(纯度为99.9 at.%)布控设置，用非平衡磁控溅射技术，具体步骤如下：
等离子体刻蚀，对基片施加-500 V的偏压，程序运行时间为1800 s，基体温度为150℃。
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar，气流量为30 sccm，沉积基底温度为120°C，压强为1 Pa，沉积时间为900 s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为300nm；
逐渐减小钛靶溅射电流至0 A，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.6 A，增加Zn靶溅射电流至0.6 A，工作气体为Ar,气流量为16 sccm，基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为1200 s，在钛过渡层表面沉积Ti/MoS2/Zn梯度过渡层厚度约300 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，Zn溅射电流为0.6 A，共沉积MoS2和Zn，总沉积时间为7000 s，直至MoS2-Zn涂层厚度达到2.5 µm。
制得MoS2-Zn-1涂层样品具体成分参数如表1所示。
将上述沉积处理后制得的MoS2-Zn-1涂层进行如下测试：
采用扫描电子显微镜测试涂层厚度。
采用MTSNanoIndenterG200纳米压痕仪系统测量涂层的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200 nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
结合力测试，采用自动划痕试验机测试涂层结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10 N/min，划痕长度：5mm，加载力为20 N。测试结果如表2所示。
摩擦磨损测试，采用CSM摩擦试验机，在真空环境下进行摩擦学性能分析。使用9Cr18钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5 Hz，轨道长度为5 mm，运行路程为720m，法向加载为5 N。测试摩擦系数和磨损率结果如表2所示。
对比例3
本实施例中，基体材料为316L、TC4或单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备MoS2-Zn-2复合涂层，主要包括以下步骤：
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于1×10-3 Pa，然后溅射清洗靶材1200 s，基体温度为50~150℃。制备沉积MoS2-Zn-2复合涂层，腔体内充入高纯度氩气，采用Ti靶材(纯度为99.99 at.%)，MoS2靶材(纯度为99.9 at.%)和Zn靶材(纯度为99.9 at.%)布控设置，用非平衡磁控溅射技术，具体步骤如下：
等离子体刻蚀，对基片施加-500 V的偏压，程序运行时间为1800 s，基体温度为150℃。
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar，气流量为30 sccm，沉积基底温度为120 °C，压强为1 Pa，沉积时间为900 s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为150 nm；
减小钛靶溅射电流至0 A，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.6 A，工作气体为Ar，Ar气流量为16 sccm,基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，MoS2过渡层厚度约100 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，同时逐渐增加Zn靶溅射电流至0.6 A，工作气体为Ar，气流量为16 sccm，基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在MoS2梯度过渡层表面沉积MoS2/Zn梯度过渡层，厚度约200 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，Zn溅射电流为0.6 A，交替沉积MoS2和Zn，每周期靶材沉积时间为90 s，总沉积时间为7000 s，在梯度过渡层表面沉积MoS2/Me超晶格层，厚度约2 μm。
制得MoS2-Zn-2复合涂层样品具体成分参数如表1所示。
将上述沉积处理后制得MoS2-Zn-2复合涂层进行如下测试：
采用扫描电子显微镜测试涂层厚度。
采用MTSNanoIndenterG200纳米压痕仪系统测量涂层的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200 nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
结合力测试，采用自动划痕试验机测试涂层结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10 N/min，划痕长度：5mm，加载力为20 N。测试结果如表2所示。
摩擦磨损测试，采用CSM摩擦试验机，在真空环境下进行摩擦学性能分析。使用9Cr18钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5 Hz，轨道长度为5 mm，运行路程为720m，法向加载为5 N。测试摩擦系数和磨损率结果如表2所示。
对比例4
本实施例中，基体材料为316L、TC4或单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备MoS2-Zn-3复合涂层，主要包括以下步骤：
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于1×10-3 Pa，然后溅射清洗靶材1200 s，基体温度为50~150℃。制备沉积MoS2-Zn-3复合涂层，腔体内充入高纯度氩气，采用Ti靶材(纯度为99.99 at.%)，MoS2靶材(纯度为99.9 at.%)和Zn靶材(纯度为99.9 at.%)布控设置，用非平衡磁控溅射技术，具体步骤如下：
等离子体刻蚀，对基片施加-500 V的偏压，程序运行时间为1800 s，基体温度为150℃。
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar，气流量为30 sccm，沉积基底温度为120 °C，压强为1 Pa，沉积时间为900 s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为150 nm；
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为30 sccm，N2流量为10 sccm，沉积基底温度为120 °C，压强为1 Pa，沉积时间为3600 s，在钛过渡层表面沉积TiNx承载层，厚度约为220 nm；
减小钛靶溅射电流至0 A，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.6 A，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为16 sccm，N2流量为10 sccm,基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在TiNx承载层表面沉积MoS2过渡层厚度约100 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，同时逐渐增加Zn靶溅射电流至0.6 A，工作气体为Ar，气流量为16 sccm，基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在MoS2过渡层表面沉积MoS2/Zn梯度过渡层，厚度约200 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，Zn溅射电流为0.6 A，交替沉积MoS2和Zn，每周期靶材沉积时间为90 s，总沉积时间为7000 s，在梯度过渡层表面沉积MoS2/Me超晶格层，厚度约2 μm。
制得MoS2-Zn-3复合涂层样品具体成分参数如表1所示。
将上述沉积处理后制得MoS2-Zn-3复合涂层进行如下测试：
采用扫描电子显微镜测试涂层厚度。
采用MTSNanoIndenterG200纳米压痕仪系统测量涂层的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200 nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
结合力测试，采用自动划痕试验机测试涂层结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10 N/min，划痕长度：5mm，加载力为20 N。测试结果如表2所示。
摩擦磨损测试，采用CSM摩擦试验机，在真空环境下进行摩擦学性能分析。使用9Cr18钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5 Hz，轨道长度为5 mm，运行路程为720m，法向加载为5 N。测试摩擦系数和磨损率结果如表2所示。
对比例5
本实施例中，基体材料为316L、TC4或单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备MoS2-Zn-4复合涂层，主要包括以下步骤：
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于1×10-3 Pa，然后溅射清洗靶材1200 s，基体温度为50~150℃。制备沉积MoS2-Zn-4复合涂层，腔体内充入高纯度氩气，采用Ti靶材(纯度为99.99 at.%)，MoS2靶材(纯度为99.9 at.%)和Zn靶材(纯度为99.9 at.%)布控设置，用非平衡磁控溅射技术，具体步骤如下：
等离子体刻蚀，对基片施加-500 V的偏压，程序运行时间为1800 s，基体温度为150℃。
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar，气流量为30 sccm，沉积基底温度为120 °C，压强为1 Pa，沉积时间为900 s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为150 nm；
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为30 sccm，N2流量为10 sccm，沉积基底温度为120 °C，压强为1 Pa，沉积时间为3600 s，在基体表面沉积TiNx承载层，厚度约为220 nm；
逐渐减小钛靶溅射电流至0 A，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.6 A，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为16 sccm，N2流量为10 sccm,基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在TiNx承载层表面沉积TiNx/MoS2梯度过渡层厚度约100 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，同时增加Zn溅射电流至0.6 A，交替沉积MoS2和Zn，每周期靶材沉积时间为90 s，总沉积时间为7000 s，在梯度过渡层表面沉积MoS2/Me超晶格层，厚度约2 μm。
制得MoS2-Zn-4复合涂层样品具体成分参数如表1所示。
将上述沉积处理后制得MoS2-Zn-4复合涂层进行如下测试：
采用扫描电子显微镜测试涂层厚度。
采用MTSNanoIndenterG200纳米压痕仪系统测量涂层的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200 nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
结合力测试，采用自动划痕试验机测试涂层结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10 N/min，划痕长度：5mm，加载力为20 N。测试结果如表2所示。
摩擦磨损测试，采用CSM摩擦试验机，在真空环境下进行摩擦学性能分析。使用9Cr18钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5 Hz，轨道长度为5 mm，运行路程为720m，法向加载为5 N。测试摩擦系数和磨损率结果如表2所示。
对比例6
本实施例中，基体材料为316L、TC4或单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备MoS2-Zn-5复合涂层，主要包括以下步骤：
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗10分钟，氮气吹干。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于1×10-3 Pa，然后溅射清洗靶材1200 s，基体温度为50~150℃。制备沉积MoS2-Zn-5复合涂层，腔体内充入高纯度氩气，采用Ti靶材(纯度为99.99 at.%)，MoS2靶材(纯度为99.9 at.%)和Zn靶材(纯度为99.9 at.%)布控设置，用非平衡磁控溅射技术，具体步骤如下：
等离子体刻蚀，对基片施加-500 V的偏压，程序运行时间为1800 s，基体温度为150℃。
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar，气流量为30 sccm，沉积基底温度为120 °C，压强为1 Pa，沉积时间为900 s，在基体表面沉积钛过渡层，厚度约为150 nm；
钛靶溅射电流为5.0 A，基体偏压为-80 V，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为30 sccm，N2流量为10 sccm，沉积基底温度为120 °C，压强为1 Pa，沉积时间为3600 s，在基体表面沉积TiNx承载层，厚度约为220 nm；
逐渐减小钛靶溅射电流至0 A，同时逐渐增加二硫化钼靶溅射电流至1.6 A，工作气体为Ar和N2，其中，Ar气流量为16 sccm，N2流量为10 sccm,基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在TiNx承载层表面沉积TiNx/MoS2梯度过渡层厚度约100 nm；
保持二硫化钼靶溅射电流为1.6 A，同时逐渐增加Zn靶溅射电流至0.6 A，工作气体为Ar，气流量为16 sccm，基体偏压为-50 V，沉积基底温度为80°C，压强为1.0 Pa，沉积时间为600 s，在TiNx/MoS2梯度过渡层表面沉积MoS2/Zn梯度过渡层，厚度约200 nm；
制得MoS2-Zn-5复合涂层样品具体成分参数如表1所示。
将上述沉积处理后制得MoS2-Zn-5复合涂层进行如下测试：
采用扫描电子显微镜测试涂层厚度。
采用MTSNanoIndenterG200纳米压痕仪系统测量涂层的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度为膜厚的1/10取200 nm，六个点取平均值，测试结果如表2所示。
结合力测试，采用自动划痕试验机测试涂层结合力，按自动划痕试验机操作程序进行操作，在不同位置上作3次划痕试验，实验条件为加载速度：5～10 N/min，划痕长度：5mm，加载力为20 N。测试结果如表2所示。
摩擦磨损测试，采用CSM摩擦试验机，在真空环境下进行摩擦学性能分析。使用9Cr18钢球作为对应物，采用往复滑动方式，频率为5 Hz，轨道长度为5 mm，运行路程为720m，法向加载为5 N。测试摩擦系数和磨损率结果如表2所示。
通过不同金属靶材和沉积时间制得的对比例1-6和实施例1-5共七种涂层元素成分含量如下表1所示，并命名如下：MoS2、MoS2-Zn-1、MoS2-Zn-2、MoS2-Zn-3、MoS2-Zn-4、MoS2-Zn-5、TiNx-MoS2/Zn-1、TiNx-MoS2/Zn-2、TiNx-MoS2/Zn-3、TiNx-MoS2/Ti、TiNx-MoS2/Cr。
表1:实施例与对比例中的七种涂层样品的成分参数表
样品 Mo (at.%) S (at.%) Metal (at.%) O (at.%)
MoS2 37.7 56.3 / 6.0
MoS2-Zn-1 35.0 51.2 6.8 7.0
MoS2-Zn-2 30.8 50.7 11.1 7.4
MoS2-Zn-3 31.5 51.5 9.8 7.2
MoS2-Zn-4 31.9 51.2 8.5 8.4
MoS2-Zn-5 33.6 55.9 1.8 8.7
TiNx-MoS2/Zn-1 30.8 50.1 10.7 8.4
TiNx-MoS2/Zn-2 29.4 48.8 13.4 8.4
TiNx-MoS2/Zn-3 30.6 50.7 10.5 8.2
TiNx-MoS2/Ti 34.5 50.4 8.6 6.5
TiNx-MoS2/Cr 32.5 51.7 8.2 7.6
表1可以看出所沉积的涂层的金属含量为5.0~15 %，主体为二硫化钼符合润滑功能涂层的要求。
通过纳米压痕设备对实施例与对比例中的七种涂层样品表面压入六个深度均为200 nm的点，测量硬度和弹性模量，结果如下表2所示。从表2中可看出，其中五种实施例TiNx-MoS2/Me涂层硬度均不小于7 GPa。
表2：实施例与对比例中的11种涂层样品的硬度、弹性模量、结合力、真空摩擦系数和磨损率（×10-7mm3/Nm）表
样品 硬度（GPa） 弹性模量（GPa） 结合力（N） 真空环境摩擦系数 真空环境磨损率
MoS2 3.5 55.4 6.7 0.043 4.95
MoS2-Zn-1 5.1 69.0 5.8 0.026 5.13
MoS2-Zn-2 5.8 72.0 6.2 0.015 3.78
MoS2-Zn-3 6.2 78.9 10.5 0.015 2.40
MoS2-Zn-4 6.6 80.2 12.6 0.013 3.41
MoS2-Zn-5 15.5 180.9 15.7 0.150 15.8
TiNx-MoS2/Zn-1 7.3 97.5 14.2 0.011 1.50
TiNx-MoS2/Zn-2 7.1 83.6 16.7 0.009 1.72
TiNx-MoS2/Zn-3 7.9 102.0 18.5 0.007 0.97
TiNx-MoS2/Ti 7.4 95.6 17.9 0.007 1.02
TiNx-MoS2/Cr 8.1 101.8 18.4 0.009 1.42
实施例3中的TiNx-MoS2/Zn-3具有最佳的力学性能和摩擦学性能。
综上所述，本发明提供的TiNx-MoS2/Me具有良好的硬度（不小于7 GPa）等力学性能，真空环境摩擦系数达到0.007，摩擦寿命超过四百万转，能够满足空间机构润滑稳定以及长寿命服役要求。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落于本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种低摩擦长寿命的超晶格复合涂层，其特征在于，包括：依次形成于基体表面的钛过渡层、TiNx承载层、TiNx/MoS2梯度过渡层、MoS2/Me梯度过渡层及MoS2/Me超晶格层；
其中，x为0.5~1，Me包括Ti、Zr、V、Nb、Cr、Mo、Zn、Cd中的任意一种或两种以上的组合；并且，沿逐渐远离所述基体的方向上，所述TiNx/MoS2梯度过渡层中MoS2的含量呈升高趋势，所述MoS2/Me梯度过渡层中MoS2的含量呈降低趋势；所述MoS2/Me超晶格层包括交替层叠的MoS2层和Me层；所述MoS2/Me超晶格层中的MoS2层以MoS2（002）面平行取向生长。
2.根据权利要求1所述的超晶格复合涂层，其特征在于：所述超晶格复合涂层的硬度在7 GPa以上；和/或，所述超晶格复合涂层与基体的结合力在15 N以上，所述基体的材质包括316L不锈钢、TC4钛合金或单晶硅片；
和/或，所述超晶格复合涂层在真空环境中的摩擦系数在0.02以下，磨损寿命在4×106转以上。
3.根据权利要求1所述的超晶格复合涂层，其特征在于：所述钛过渡层的厚度为50~150nm；和/或，所述TiNx承载层的厚度为150~300 nm；和/或，所述TiNx/MoS2梯度过渡层的厚度为50~150 nm；和/或，所述MoS2/Me梯度过渡层的厚度为100~300 nm；和/或，所述MoS2/Me超晶格层的厚度为1.5~2.5 μm；和/或，所述超晶格复合涂层的厚度为2.0~3.0 μm；
和/或，所述MoS2/Me超晶格层中MoS2与Me的调制比tMoS2:tMe为5:1-2:1；和/或，所述MoS2/Me超晶格层的调制周期为Λ=4-20nm。
4.根据权利要求1所述的超晶格复合涂层，其特征在于：所述MoS2/Me超晶格层中的金属原子含量为5~15 at%；
和/或，所述MoS2/Me超晶格层包含复数个交替叠加周期层，且每一交替叠加周期层包含一MoS2层和一Me层。
5.权利要求1-4中任一项所述的低摩擦长寿命的超晶格复合涂层的制备方法，其特征在于，包括：采用非平衡磁控溅射技术在基体表面依次沉积钛过渡层、TiNx承载层、TiNx/MoS2梯度过渡层、MoS2/Me梯度过渡层及MoS2/Me超晶格层，获得低摩擦长寿命的超晶格复合涂层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于具体包括：采用非平衡磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以惰性气体为工作气体，对钛靶施加溅射电流，对基体施加负偏压，从而在基体表面沉积得到钛过渡层，其中，溅射电流为3.0~5.0 A，基体偏压为-100~-150 V，工作气体流量为20~30 sccm，基体温度为50~150 °C，反应腔室压强为0.1~2.0 Pa，沉积时间为300~900 s。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于具体包括：采用非平衡磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以惰性气体和N2为工作气体，对钛靶施加溅射电流，对基体施加负偏压，从而在所述钛过渡层的表面沉积得到TiNx承载层，其中，溅射电流为3.0~5.0 A，基体偏压为-100~-150 V，惰性气体的流量为20~30sccm，N2的流量为5~15 sccm，基体温度为50~150 °C，反应腔室压强为0.1~2.0 Pa，沉积时间为2400~4800 s。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于具体包括：采用非平衡磁控溅射技术，以钛靶和二硫化钼靶为阴极靶材，以惰性气体和N2为工作气体，对钛靶和二硫化钼靶施加溅射电流，对基体施加负偏压，从而在所述TiNx承载层的表面沉积得到TiNx/MoS2梯度过渡层，其中，施加于钛靶上的溅射电流从3.0~5.0 A逐渐减小至0，施加于二硫化钼靶的溅射电流从0逐渐增加为1.2~2.0 A，基体偏压为-30~-70 V，惰性气体的流量为10~20 sccm，N2的流量为5~15 sccm，基体温度为50~150°C，反应腔室压强为0.1~2.0 Pa，沉积时间为300~900s。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于具体包括：采用非平衡磁控溅射技术，以金属Me靶和二硫化钼靶为阴极靶材，以惰性气体为工作气体，对金属Me靶和二硫化钼靶施加溅射电流，对基体施加负偏压，从而在所述TiNx/MoS2梯度过渡层的表面沉积得到MoS2/Me梯度过渡层，其中，施加于金属Me靶上的溅射电流从0逐渐增加至0.6~1.4 A，施加于二硫化钼靶的溅射电流为1.2~2.0 A，基体偏压为-30~-70 V，惰性气体的流量为10~20 sccm，基体温度为50~150°C，反应腔室压强为0.1~2.0 Pa，沉积时间为300~900 s；所述金属Me靶的材质选自Ti、Zr、V、Nb、Cr、Mo、Zn、Cd中的任意一种。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于具体包括：采用非平衡磁控溅射技术，以二硫化钼靶和金属Me靶为阴极靶材，以惰性气体为工作气体，对基体施加负偏压，对二硫化钼靶和金属Me靶施加溅射电流，交替沉积MoS2层和Me层，从而在所述MoS2/Me梯度过渡层的表面沉积MoS2/Me超晶格层，从而获得超晶格复合涂层，其中，施加于二硫化钼靶的溅射电流为1.2~2.0 A，施加于金属Me靶上的溅射电流为0.6~1.4 A，基体偏压为-30~-70 V，工作气体流量为10~20 sccm，基体温度为50~150 ℃，反应腔室压强为0.1~2.0 Pa，沉积时间为6000~8000 s；交替沉积MoS2层和Me层的每个周期沉积时间为10~90 s。
11.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于还包括：将反应腔体抽真空至真空度在3.0×10-5 torr以下，先对清洗后的基体进行等离子体刻蚀处理；
和/或，所述基体的材质包括316L不锈钢、TC4钛合金或单晶硅片；和/或，所述基体包括空间机构。
12.权利要求1-4中任一项所述的低摩擦长寿命的超晶格复合涂层在空间机构表面防护领域中的用途。
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