CN116254505B - 金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents

金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜及其制备方法与应用。所述宽温域润滑多层复合薄膜包括：依次形成于基体表面的Mo过渡层、MoN过渡层及交替叠加层，其中，所述交替叠加层为金属元素掺杂的MoN/MoS2层，所述金属元素掺杂的MoN/MoS2层由金属元素掺杂的MoN层和金属元素掺杂的MoS2层交替叠加形成，且远离MoN过渡层一侧的是金属元素掺杂的MoS2层。本发明提供的宽温域润滑多层复合薄膜在宽温域范围内具有良好的低摩擦学性能，能够满足一些特殊零部件从室温至高温环境中的润滑需求。

Description

金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于表面防护技术领域，具体涉及一种金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
随着航空、航天、核电和能源动力等高新技术的发展，需要在宽温域、高真空、高氧化和强腐蚀等环境中工作的机械设备越来越多，所以长期处于苛刻工况下的这些机械零部件对材料提出了更高的要求，润滑和减摩问题已成为显著影响机械系统可靠性和寿命乃至决定整个系统涉及成败的技术关键。常规单一固体润滑薄膜很难实现宽温范围内（25℃ ~800℃）的连续润滑，且常规固体润滑薄膜对温度敏感；MoS2是目前使用最广泛的过渡金属硫化物，由于它在室温干燥环境下具有较低的摩擦系数，而且比同类型硫化物(如WS2)的制备成本更低，使得其在低温范围内具有较好地应用前景，但在高温环境中易于氧化，表现出较差的摩擦学性能。因此，提供一种能够克服常规固体润滑薄膜温度敏感性的宽温域润滑多层复合薄膜是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜，其包括：依次形成于基体表面的Mo过渡层、MoN过渡层及交替叠加层，其中，所述交替叠加层为金属元素掺杂的MoN/MoS2层，所述金属元素掺杂的MoN/MoS2层由金属元素掺杂的MoN层和金属元素掺杂的MoS2层交替叠加形成，且远离MoN过渡层一侧的是金属元素掺杂的MoS2层。
本发明实施例还提供了前述的金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜的制备方法，其包括：
采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面依次沉积Mo过渡层、MoN过渡层及交替叠加层，获得所述金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜。
本发明实施例还提供了前述的金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜制备工作温度25~800 ℃的宽温域内连续润滑涂层中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明采用Mo过渡层、MoN过渡层，提高了膜基结合力，使得涂层在使用过程中具有较好的结合力，在遇到摩擦力的时候，涂层不易发生剥落；
（2）利用MoS2低摩擦特性的同时，采用金属元素掺杂的MoN层和MoS2层交替叠加形成的多层结构，有效阻止了薄膜氧化，同时利用高温金属掺杂元素原位生成的润滑相实现了宽温域内的（25℃ ~ 800℃）连续润滑；
（3）本发明采用金属元素掺杂的MoN层和MoS2层交替叠加形成的多层结构，有效阻止了软质金属元素在中高温环境下的快速迁移消耗，使得软质金属得到缓慢释放，从而保证在摩擦过程中提供减摩润滑的润滑相持续生成；
（4）本发明利用金属掺杂元素在中高温环境下软化与扩散，以及高温原位生成润滑相来改善薄膜的高温摩擦学性能，从而实现涂层在宽温域范围内的低摩擦学性能；同时本发明中的宽温域润滑多层复合薄膜在宽温域范围内（25℃~800℃）的摩擦系数始终保持在0.35以下，特别是在室温环境中的摩擦系数保持在0.2以下，具有较好的润滑效果；
（5）本发明通过合理选择搭配固体润滑剂，特别是利用多层固体润滑薄膜，避免固体润滑剂之间的不良反应，利用合金化元素及其高温氧化原位生成的润滑相改善摩擦学性能，解决了固体润滑涂层在宽温范围内的摩擦学性能，具有很好的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备的宽温域润滑多层复合薄膜的表面SEM图；
图2是本发明实施例1制备的宽温域润滑多层复合薄膜的断面SEM图；
图3是本发明实施例1制备的宽温域润滑多层复合薄膜的膜基结合力示意图；
图4是本发明实施例1制备的宽温域润滑多层复合薄膜分别在25℃、650℃和800℃的对磨30 min摩擦系数变化曲线图；
图5-图7是本发明实施例1制备的宽温域润滑多层复合薄膜分别在25℃、650℃和800℃的对磨30 min后的薄膜磨痕形貌图；
图8是本发明对比例1制备的无Mo过渡层和MoN过渡层的多层复合薄膜的膜基结合力示意图；
图9是本发明对比例2制备的多层复合薄膜分别在25℃、650℃和800℃的对磨30min摩擦系数变化曲线图；
图10是本发明对比例3制备的多层复合薄膜分别在25℃、650℃和800℃的对磨30min摩擦系数变化曲线图；
图11是本发明对比例4制备的多层复合薄膜分别在25℃、650℃和800℃的对磨30min摩擦系数变化曲线图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体的，作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的一种金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜包括：依次形成于基体表面的Mo过渡层、MoN过渡层及交替叠加层，其中，所述交替叠加层为金属元素掺杂的MoN/MoS2层，所述金属元素掺杂的MoN/MoS2层由金属元素掺杂的MoN层和金属元素掺杂的MoS2层交替层叠形成，且远离MoN过渡层一侧的是金属元素掺杂的MoS2层。
在一些优选实施方案中，在25~800 ℃的温度下，所述宽温域润滑多层复合薄膜的摩擦系数在0.35以下。
在一些优选实施方案中，所述交替层叠加包含复数个交替叠加周期层，且每一交替层叠周期层包含一金属元素掺杂的MoN层和一金属元素掺杂的MoS2层。
进一步地，所述交替层叠加包含2-16个交替叠加周期层.
在一些优选实施方案中，所述金属元素掺杂的MoN层中金属元素的原子百分比为20~30 at.%。
在一些优选实施方案中，所述金属元素掺杂的MoS2层中金属元素的原子百分比为10~20 at.%。
在一些优选实施方案中，所述Mo过渡层的厚度为100~200 nm。
在一些优选实施方案中，所述MoN过渡层的厚度为50~100 nm。
在一些优选实施方案中，所述交替叠加层的整体厚度为3~5 μm。
在一些优选实施方案中，所述金属元素包括Ag、W、Ta中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述基体的材质包括Inconel 718镍基高温合金，且不限于此。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜的制备方法，其包括：
采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面依次沉积Mo过渡层、MoN过渡层及交替叠加层，获得所述金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜。
在一些优选实施方案中，所述制备方法具体包括：采用非平衡磁控溅射技术，以Mo靶为靶材，以惰性气体为工作气体，对Mo靶施加靶电流，同时施加工作偏压，从而在基体表面沉积得到Mo过渡层，其中，靶电流为0.3 ~ 5 A，工作偏压为-60 ~ -80 V，工作气体流量为30 ~ 35 sccm，反应腔室压强在3×10-5 Pa以下，沉积温度为150 ~ 200 ℃，沉积时间为3~ 15 min。
进一步地，所述惰性气体包括氩气，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述制备方法具体包括：采用非平衡磁控溅射技术，以Mo靶为阴极靶材，以N2为工作气体，对Mo靶施加靶电流，对Mo靶施加靶电流，同时施加工作偏压，从而在所述Mo过渡层的表面沉积得到MoN过渡层，其中，靶电流为4 ~ 5 A，工作偏压为-60 ~ -80 V，N2的流量为15 ~ 70 sccm，沉积温度为150 ~ 200 ℃，沉积时间为2 ~ 10min。
进一步地，所述惰性气体包括氩气，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述制备方法具体包括：
采用非平衡磁控溅射技术，以N2为工作气氛，以Mo靶和金属靶作为靶材，在所述MoN过渡层的表面沉积形成金属元素掺杂的MoN层；其中，Mo靶的靶电流为4 ~ 5 A，金属靶的电流为0.3 ~ 2 A，N2的流量为15 ~ 70 sccm，沉积温度为150~200 ℃，沉积时间为8 ~120 min；
采用非平衡磁控溅射技术，以MoS2靶和金属靶作为靶材，在所述金属元素掺杂的MoN层的表面沉积形成金属元素掺杂的MoS2层；其中，MoS2靶的靶电流为1.2 ~ 1.6 A，金属靶的电流为0.3 ~ 2 A，沉积温度为150 ~ 200 ℃，沉积时间为5 ~ 120 min；
以及，使所述金属元素掺杂的MoN层和金属元素掺杂的MoS2层交替层叠，直至形成所述交替叠加层；
其中，所述金属靶包括Ag靶、W靶、Ta靶中的任意一种或两种以上的组合。
进一步地，所述金属靶的纯度在99.99%以上。
在一些优选实施方案中，所述制备方法还包括：在基体上沉积Mo过渡层、MoN过渡层及交替叠加层之前，先对基体进行磨削、抛光、清洗处理，之后对清洗后的基体进行刻蚀处理。
在一些更为具体的实施方案中，所述金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜的制备方法包括：
（1）将Inconel 718镍基高温合金基体表面进行磨削和抛光处理后，依次放在丙酮、无水乙醇中各超声清洗30 min；
（2）将靶材装入镀膜设备中的溅射靶位，然后将预处理的基体装入镀膜设备旋转架中，并将真空室抽真空后，通入气体Ar；
（3）使用离子束轰击基体工作表面，对所述基体工作表面进行刻蚀清洗；
（4）使用非平衡磁控溅射法在基体表面沉积Ag、W元素掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜：将真空室抽真空至3×10-5 Pa以下，通入惰性气体Ar，调节Ar气体流量为30 sccm，设定Mo靶位电流为5 A，进行Mo过渡层的沉积；然后通入高纯N2，调节N2流量为20 sccm，进行过渡层MoN的沉积；随后调节N2流量为65 sccm，W靶电流设置2 A，Ag靶电流为1.3 A，进行Ag、W掺杂的MoN复合层的沉积；然后关闭N2阀，调节MoS2靶位电流为1.6 A，进行金属元素掺杂的MoS2层的沉积，相应掺杂金属W元素的靶电流调为0.3 A；重复金属元素掺杂的MoN层与MoS2层的镀膜工艺，沉积金属元素掺杂的MoN/MoS2多层宽温域润滑薄膜，镀膜结束后自然降温至室温。
进一步地，非平衡磁控溅射镀膜过程中沉积温度为150 ~ 200℃。
在一些更为具体的实施方案中，所述金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜的制备方法包括：
将基体表面进行磨削和抛光处理：将基体依次在丙酮、无水乙醇中超声清洗，干燥后置入真空室工作架上，真空室预抽真空；靶材选用高纯钼靶、高纯二硫化钼靶、高纯银靶，以及其他高纯金属靶，各掺杂金属靶材的纯度99.99%。依次沉积如下：
（1）Mo靶电流设置为0.3 ~ 5 A，偏压为-60 ~ -80 V，工作气压3×10-5 Pa以下，在基体表面沉积Mo过渡层；
（2）Mo靶电流设置为5 A，通入N2，设置N2流量20 sccm，在Mo过渡层表面沉积MoN过渡层；
（3）Mo靶电流设置5 A，调节N2流量为65 sccm，Ag靶电流设置为1.3 A，掺杂金属W靶电流设置为2 A，在MoN过渡层表面沉积金属Ag、W掺杂的MoN层；
（4）关闭Mo靶电流，设置MoS2靶电流为1.6 A，同时将W靶电流设置为0.3 A，在MoN掺杂金属Ag、W表层沉积MoS2掺杂金属W层；
（5）重复步骤（3）（4），控制每层沉积时间，使得金属元素掺杂的MoN和MoS2层交替叠加形成的多层薄膜整体厚度为3 ~ 5 μm。
作为优选，真空室抽真空后采用等离子体对基体表面进行刻蚀处理20 ~ 30 min。
本发明中多层结构的设计是进一步抑制各金属元素的迁移，在中高温环境中容易迁移至涂层表面，导致涂层中的金属元素的提前消耗，造成在规定的时间内无法提供有效润滑。通过多层结构的设计，延缓了金属元素的迁移，使得在规定时间内包括金属元素的金属氧化物等，在摩擦副之间提供足够的润滑。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜在制备25~800℃的宽温域内连续润滑涂层中的应用。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
（1）靶材安装
采用真空镀膜设备，将两个高纯Mo靶（99.99%）安装在相对靶位；将两个高纯MoS2靶（99.99%）安装在相对靶位；将高纯Ag靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位；将金属W靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位。
（2）基体预处理
选择Inconel 718镍基高温合金作为基体材料，将基体材料依次放入丙酮和无水乙醇中各清洗30min，烘干后放入真空镀膜室工作架上。
（3）过渡层制备
当腔体真空度达到3×10-5 Pa时，向真空室充入Ar，调节Ar气体流量为30 sccm，调节号Mo靶电流为0.3 ~ 5 A，施加-65 V的偏压沉积Mo过渡层，沉积时间为8 min；随后通入N2，调节N2流量为20 sccm，调节Mo靶电流为5 A，沉积MoN过渡层，沉积时间为4 min。
（4）Ag、W掺杂的MoN/MoS2层的制备
通入N2，调节N2流量为65 sccm，调节Mo靶电流为5 A，调节Ag靶电流为1.3 A，调节W靶电流为2 A，在MoN过渡层表面沉积Ag、W掺杂的MoN层，沉积时间为30 min；随后关闭N2阀，关闭Mo靶电流，设置MoS2靶电流为1.6 A，同时将W靶电流调节为0.3 A，在Ag、W掺杂的MoN层上沉积W掺杂的MoS2层，沉积时间为20 min；重复以上步骤4次，控制每层沉积时间，使得Ag、W掺杂的MoN层和W掺杂的MoS2层交替叠加形成的交替叠加层的总厚度为3 ~ 5 μm；镀膜结束后自然降温至室温，制得宽温域润滑多层复合薄膜。
结构和成分测试：
测试结果：部件表面薄膜呈灰白色，表面致密光亮，SEM图如图1所示；断面SEM图如图2所示，显示其断面出现典型的多层结构特征；图3为多层薄膜与基体的结合力大小。
摩擦学性能测试：
采用高温摩擦试验机（High Temperature Tribometer，THT 1000，Anton Parr）对制得的宽温域润滑多层复合薄膜进行摩擦学性能测试，其中配副为Φ6 mm的Al2O3小球，摩擦半径5 mm，载荷1 N，线速度1 cm/s，测试温度分别为25℃、650℃和800℃；图4为本实施例所制备的宽温域润滑多层复合薄膜分别在25℃、650℃和800℃的对磨30 min摩擦系数变化曲线，测试结果表明，所述宽温域润滑多层复合薄膜在中高温环境中的摩擦系数始终保持在0.3 左右，室温保持在0.15以下，在室温至高温（25℃ ~ 800℃）范围内具有较好的润滑效果。图5-图7为本实施例所制备的宽温域润滑多层复合薄膜分别在25℃、650℃和800℃的对磨30 min后的薄膜磨痕形貌图，可以看出，在室温环境中，主要是利用MoS2的低摩擦性能，且MoS2中掺杂金属元素有利于减少中低温环境中的摩擦磨损；而在中、高温环境中，主要利用多层结构抑制金属元素的消耗，使得软质金属元素如Ag元素得到进一步的缓释，从而保证在摩擦副之间提供足够的润滑相；且在中、高温环境中，金属元素的添加有利于生成更多的金属氧化物润滑相，如钼酸银、钨酸银等，进一步降低中高温环境中的摩擦系数；且在中、高温环境中，添加金属元素有利于在摩擦副之间形成降低摩擦系数的转移膜。
实施例2
（1）靶材安装
采用真空镀膜设备，将两个高纯MoS2靶（99.99%）安装在相对靶位；将高纯Ag靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位；将金属W靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位。
（2）基体预处理
该步骤与实施例1中的步骤（2）相同；
（3）过渡层制备
当腔体真空度达到3×10-5 Pa时，向真空室充入Ar，调节Ar气体流量为30 sccm，调节号Mo靶电流为0.3 ~ 5 A，施加-65 V的偏压沉积Mo过渡层，沉积时间为10 min；随后通入N2，调节N2流量为20 sccm，调节Mo靶电流为5 A，沉积MoN过渡层，沉积时间为5 min。
（4）Ag、W掺杂的MoN/MoS2层的制备
该步骤与实施例1中的步骤（4）基本相同，不同点是在MoN过渡层表面沉积Ag、W掺杂的MoN层，沉积时间为60 min，在Ag、W掺杂的MoN层上沉积W掺杂的MoS2层，沉积时间为40min，即交替叠加层，重复以上步骤2次，总厚度为3 ~ 5 μm；镀膜结束后自然降温至室温。
结构和成分测试：
测试结果：部件表面薄膜呈灰白色，表面致密光亮。
摩擦学性能测试：
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同，测试结果表明，所述薄膜在中高温环境中的摩擦系数始终保持在0.35以下，室温保持在0.2以下，在室温至高温（25℃ ~ 800℃）范围内具有较好的润滑效果。
实施例3
（1）靶材安装
采用真空镀膜设备，将两个高纯MoS2靶（99.99%）安装在相对靶位；将高纯Ag靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位；将金属W靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位。
（2）基体预处理
该步骤与实施例1中的步骤（2）相同；
（3）过渡层制备
当腔体真空度达到3×10-5 Pa时，向真空室充入Ar，调节Ar气体流量为30 sccm，调节号Mo靶电流为0.3 ~ 5 A，施加-65 V的偏压沉积Mo过渡层，沉积时间为3 min；随后通入N2，调节N2流量为20 sccm，调节Mo靶电流为5 A，沉积MoN过渡层，沉积时间为2 min。
（4）Ag、W掺杂的MoN/MoS2层的制备
该步骤与实施例1中的步骤（4）基本相同，不同点是在MoN过渡层表面沉积Ag、W掺杂的MoN层，沉积时间为8 min，在Ag、W掺杂的MoN层上沉积W掺杂的MoS2层，沉积时间为5min，即交替叠加层，重复以上步骤16次，总厚度为3 ~ 5 μm；镀膜结束后自然降温至室温。
结构和成分测试：
测试结果：部件表面薄膜呈灰白色，表面致密光亮。
摩擦学性能测试：
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同，测试结果表明，所述薄膜在中高温环境中的摩擦系数始终保持在0.35以下，室温保持在0.2以下，在室温至高温（25℃ ~ 800℃）范围内具有较好的润滑效果。
实施例4
（1）靶材安装
采用真空镀膜设备。将两个高纯MoS2靶（99.99%）安装在相对靶位；将高纯Ag靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位；将金属Ta靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位。
（2）基体预处理
该步骤与实施例1中的步骤（2）相同；
（3）过渡层制备
该步骤与实施例1中的步骤（3）相同；
（4）Ag、Ta掺杂的MoN/MoS2层的制备
该步骤与实施例1中的步骤（4）基本相同，不同点就是在制备Ag、Ta掺杂MoN层时，将Ta靶电流设置为1 A，表层为Ag掺杂MoS2层，将Ag靶电流设置为0.25 A，重复上述步骤，即交替叠加层重复4次，制得8层MoN(Ag/Ta)-MoS2(Ag)多层薄膜，总厚度为3 ~ 5 μm；镀膜结束后自然降温至室温。
结构和成分测试：
测试结果：部件表面薄膜呈灰白色，表面致密光亮。
摩擦学性能测试：
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同，测试结果表明，所述薄膜在中高温环境中的摩擦系数始终保持在0.35以下，室温保持在0.2以下，在室温至高温（25℃ ~ 800℃）范围内具有较好的润滑效果。
实施例5
（1）靶材安装
采用真空镀膜设备，将两个高纯Mo靶（99.99%）安装在相对靶位；将两个高纯MoS2靶（99.99%）安装在相对靶位；将高纯Ag靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位；将金属W靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位。
（2）基体预处理
选择Inconel 718镍基高温合金作为基体材料，将基体材料依次放入丙酮和无水乙醇中各清洗30min，烘干后放入真空镀膜室工作架上。
（3）过渡层制备
当腔体真空度达到3×10-5 Pa时，向真空室充入Ar，调节Ar气体流量为30 sccm，调节号Mo靶电流为0.3 ~ 5 A，施加-65 V的偏压沉积Mo过渡层，沉积时间为8 min；随后通入N2，调节N2流量为20 sccm，调节Mo靶电流为5 A，沉积MoN过渡层，沉积时间为4 min。
（4）Ta、W掺杂的MoN/MoS2层的制备
通入N2，调节N2流量为65 sccm，调节Mo靶电流为5 A，调节Ta靶电流为1.3 A，调节W靶电流为2 A，在MoN过渡层表面沉积Ta、W掺杂的MoN层，沉积时间为30 min；随后关闭N2阀，关闭Mo靶电流，设置MoS2靶电流为1.6 A，同时将W靶电流调节为0.3 A，在Ta、W掺杂的MoN层上沉积W掺杂的MoS2层，沉积时间为20 min；重复以上步骤4次，控制每层沉积时间，使得Ta、W掺杂的MoN层和W掺杂的MoS2层交替叠加形成的交替叠加层的总厚度为3 ~ 5 μm；镀膜结束后自然降温至室温，制得宽温域润滑多层复合薄膜。
本实施例制备的多层复合薄膜在室温至高温（25℃ ~ 800℃）范围内具有较好的润滑效果。
实施例6
（1）靶材安装
采用真空镀膜设备，将两个高纯Mo靶（99.99%）安装在相对靶位；将两个高纯MoS2靶（99.99%）安装在相对靶位；将高纯Ag靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位；将金属W靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位。
（2）基体预处理
选择Inconel 718镍基高温合金作为基体材料，将基体材料依次放入丙酮和无水乙醇中各清洗30min，烘干后放入真空镀膜室工作架上。
（3）过渡层制备
当腔体真空度达到3×10-5 Pa时，向真空室充入Ar，调节Ar气体流量为35 sccm，调节号Mo靶电流为0.3A，施加-60 V的偏压沉积Mo过渡层，沉积时间为3min；随后通入N2，调节N2流量为156sccm，调节Mo靶电流为4A，沉积MoN过渡层，沉积时间为2min。
（4）Ag、W掺杂的MoN/MoS2层的制备
通入N2，调节N2流量为60sccm，调节Mo靶电流为4A，调节Ag靶电流为1.0A，调节W靶电流为2.0A，在MoN过渡层表面沉积Ag、W掺杂的MoN层，沉积时间为8min；随后关闭N2阀，关闭Mo靶电流，设置MoS2靶电流为1.2A，同时将W靶电流调节为1.0A，在Ag、W掺杂的MoN层上沉积W掺杂的MoS2层，沉积时间为5min；重复以上步骤8次，控制每层沉积时间，使得Ag、W掺杂的MoN层和W掺杂的MoS2层交替叠加形成的交替叠加层的总厚度为3 ~ 5 μm；镀膜结束后自然降温至室温，制得宽温域润滑多层复合薄膜。
实施例7
（1）靶材安装
采用真空镀膜设备，将两个高纯Mo靶（99.99%）安装在相对靶位；将两个高纯MoS2靶（99.99%）安装在相对靶位；将高纯Ag靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位；将金属W靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位。
（2）基体预处理
选择Inconel 718镍基高温合金作为基体材料，将基体材料依次放入丙酮和无水乙醇中各清洗30min，烘干后放入真空镀膜室工作架上。
（3）过渡层制备
当腔体真空度达到3×10-5 Pa时，向真空室充入Ar，调节Ar气体流量为35sccm，调节号Mo靶电流为5 A，施加-80 V的偏压沉积Mo过渡层，沉积时间为15min；随后通入N2，调节N2流量为25sccm，调节Mo靶电流为5 A，沉积MoN过渡层，沉积时间为10min。
（4）Ag、W掺杂的MoN/MoS2层的制备
通入N2，调节N2流量为70sccm，调节Mo靶电流为5 A，调节Ag靶电流为2A，调节W靶电流为1.5A，在MoN过渡层表面沉积Ag、W掺杂的MoN层，沉积时间为20min；随后关闭N2阀，关闭Mo靶电流，设置MoS2靶电流为1.3A，同时将W靶电流调节为1.3A，在Ag、W掺杂的MoN层上沉积W掺杂的MoS2层，沉积时间为30min；重复以上步骤2次，控制每层沉积时间，使得Ag、W掺杂的MoN层和W掺杂的MoS2层交替叠加形成的交替叠加层的总厚度为3 ~ 5 μm；镀膜结束后自然降温至室温，制得宽温域润滑多层复合薄膜。
对比例1
方法同实施例1，不同之处在于缺少Mo过渡层和MoN过渡层，会导致膜基结合力较低，涂层出现剥落现象，具体制备方法如下：
（1）靶材安装
采用真空镀膜设备，将两个高纯Mo靶（99.99%）安装在相对靶位；将两个高纯MoS2靶（99.99%）安装在相对靶位；将高纯Ag靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位；将金属W靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位。
（2）基体预处理
选择Inconel 718镍基高温合金作为基体材料，将基体材料依次放入丙酮和无水乙醇中各清洗30min，烘干后放入真空镀膜室工作架上。
（3）Ag、W掺杂的MoN/MoS2层的制备
通入N2，调节N2流量为65 sccm，调节Mo靶电流为5 A，调节Ag靶电流为1.3 A，调节W靶电流为2 A，在基体表面沉积Ag、W掺杂的MoN层，沉积时间为30 min；随后关闭N2阀，关闭Mo靶电流，设置MoS2靶电流为1.6 A，同时将W靶电流调节为0.3 A，在Ag、W掺杂的MoN层上沉积W掺杂的MoS2层，沉积时间为20 min；重复以上步骤4次，控制每层沉积时间，使得Ag、W掺杂的MoN层和W掺杂的MoS2层交替叠加形成的交替叠加层的总厚度为3 ~ 5 μm；镀膜结束后自然降温至室温，制得多层复合薄膜。
本对比例制备的多层复合薄膜的膜基结合力较低，涂层出现剥落现象，如图8所示。
对比例2
方法同实施例1，不同之处在于金属元素掺杂的MoN/MoS2层更换为金属元素掺杂的MoN层，缺少金属元素掺杂的MoS2层，具体制备方法如下：
（1）靶材安装
采用真空镀膜设备，将两个高纯Mo靶（99.99%）安装在相对靶位；将两个高纯MoS2靶（99.99%）安装在相对靶位；将高纯Ag靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位；将金属W靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位。
（2）基体预处理
选择Inconel 718镍基高温合金作为基体材料，将基体材料依次放入丙酮和无水乙醇中各清洗30min，烘干后放入真空镀膜室工作架上。
（3）过渡层制备
当腔体真空度达到3×10-5 Pa时，向真空室充入Ar，调节Ar气体流量为30 sccm，调节号Mo靶电流为0.3 ~ 5 A，施加-65 V的偏压沉积Mo过渡层，沉积时间为8 min；随后通入N2，调节N2流量为20 sccm，调节Mo靶电流为5 A，沉积MoN过渡层，沉积时间为4 min。
（4）Ag、W掺杂的MoN层的制备
通入N2，调节N2流量为65 sccm，调节Mo靶电流为5 A，调节Ag靶电流为1.3 A，调节W靶电流为2 A，在MoN过渡层表面沉积Ag、W掺杂的MoN层，控制Ag、W掺杂的MoN层的总厚度为3~ 5 μm；镀膜结束后自然降温至室温，制得多层复合薄膜。
本对比例制备的多层复合薄膜在25℃、650℃和800℃的对磨30 min摩擦系数变化曲线图如图9所示，可以看出室温下涂层的摩擦系数较高。
对比例3
方法同实施例1，不同之处在于金属元素掺杂的MoN/MoS2层更换为金属元素掺杂的MoS2层；缺少金属元素掺杂的MoN层，具体制备方法如下：
（1）靶材安装
采用真空镀膜设备，将两个高纯Mo靶（99.99%）安装在相对靶位；将两个高纯MoS2靶（99.99%）安装在相对靶位；将高纯Ag靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位；将金属W靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位。
（2）基体预处理
选择Inconel 718镍基高温合金作为基体材料，将基体材料依次放入丙酮和无水乙醇中各清洗30min，烘干后放入真空镀膜室工作架上。
（3）过渡层制备
当腔体真空度达到3×10-5 Pa时，向真空室充入Ar，调节Ar气体流量为30 sccm，调节号Mo靶电流为0.3 ~ 5 A，施加-65 V的偏压沉积Mo过渡层，沉积时间为8 min；随后通入N2，调节N2流量为20 sccm，调节Mo靶电流为5 A，沉积MoN过渡层，沉积时间为4 min。
（4）W掺杂的MoS2层的制备
设置MoS2靶电流为1.6 A，同时将W靶电流调节为0.3 A，在MoN过渡层上沉积W掺杂的MoS2层，控制W掺杂的MoS2层的总厚度为3 ~ 5 μm；镀膜结束后自然降温至室温，制多层复合薄膜。
本对比例制备的多层复合薄膜在25℃、650℃和800℃的对磨30 min摩擦系数变化曲线图如图10所示，可以看出高温环境下涂层的摩擦系数较高。
对比例4
方法同实施例1，不同之处在于金属元素掺杂的MoN/MoS2层更换为不掺杂的MoN/MoS2层，具体制备方法如下：
（1）靶材安装
采用真空镀膜设备，将两个高纯Mo靶（99.99%）安装在相对靶位；将两个高纯MoS2靶（99.99%）安装在相对靶位；将高纯Ag靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位；将金属W靶（99.99%）安装在Mo靶和MoS2靶之间靶位。
（2）基体预处理
选择Inconel 718镍基高温合金作为基体材料，将基体材料依次放入丙酮和无水乙醇中各清洗30min，烘干后放入真空镀膜室工作架上。
（3）过渡层制备
当腔体真空度达到3×10-5 Pa时，向真空室充入Ar，调节Ar气体流量为30 sccm，调节号Mo靶电流为0.3 ~ 5 A，施加-65 V的偏压沉积Mo过渡层，沉积时间为8 min；随后通入N2，调节N2流量为20 sccm，调节Mo靶电流为5 A，沉积MoN过渡层，沉积时间为4 min。
（4）MoN/MoS2层的制备
通入N2，调节N2流量为65 sccm，调节Mo靶电流为5 A，在MoN过渡层表面沉积MoN层，沉积时间为30 min；随后关闭N2阀，关闭Mo靶电流，设置MoS2靶电流为1.6 A，在MoN层上沉积MoS2层，沉积时间为20 min；重复以上步骤4次，控制每层沉积时间，使得MoN层和MoS2层交替叠加形成的交替叠加层的总厚度为3 ~ 5 μm；镀膜结束后自然降温至室温，制得多层复合薄膜。
本对比例制备的多层复合薄膜在25℃、650℃和800℃的对磨30 min摩擦系数变化曲线图如图11所示，可以看出无金属掺杂的高温环境的摩擦系数较高。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜，其特征在于包括：依次形成于基体表面的Mo过渡层、MoN过渡层及交替叠加层，其中，所述交替叠加层为金属元素掺杂的MoN/MoS2层，所述金属元素掺杂的MoN/MoS2层由金属元素掺杂的MoN层和金属元素掺杂的MoS2层交替层叠形成，且远离MoN过渡层一侧的是金属元素掺杂的MoS2层；所述交替叠加层包含复数个交替叠加周期层，且每一交替叠加周期层包含一金属元素掺杂的MoN层和一金属元素掺杂的MoS2层；所述金属元素选自Ag、W、Ta中的任意一种或两种以上的组合；
在25℃~800℃的温度下，所述宽温域润滑多层复合薄膜的摩擦系数在0.35以下；
所述金属元素掺杂的MoN层中金属元素的原子百分比为20~30 at.%；所述金属元素掺杂的MoS2层中金属元素的原子百分比为10~20 at.%；
所述Mo过渡层的厚度为100~200 nm；所述MoN过渡层的厚度为50~100 nm；所述交替叠加层的总厚度为3~5 μm。
2.根据权利要求1所述的宽温域润滑多层复合薄膜，其特征在于：所述基体的材质选自Inconel 718镍基高温合金。
3.如权利要求1或2所述的金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜的制备方法，其特征在于包括：
采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面依次沉积Mo过渡层、MoN过渡层及交替叠加层，获得所述金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于具体包括：采用非平衡磁控溅射技术，以Mo靶为靶材，以惰性气体为工作气体，对Mo靶施加靶电流，同时施加工作偏压，从而在基体表面沉积得到Mo过渡层，其中，靶电流为0.3 ~ 5 A，工作偏压为-60 ~ -80 V，工作气体流量为30 ~ 35 sccm，反应腔室压强在3×10-5 Pa以下，沉积温度为150 ~ 200 ℃，沉积时间为3 ~ 15 min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于具体包括：采用非平衡磁控溅射技术，以Mo靶为阴极靶材，以N2为工作气体，对Mo靶施加靶电流，同时施加工作偏压，从而在所述Mo过渡层的表面沉积得到MoN过渡层，其中，靶电流为4 ~ 5 A，工作偏压为-60 ~ -80 V，N2的流量为15 ~ 70 sccm，沉积温度为150 ~ 200 ℃，沉积时间为2 ~ 10 min。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于具体包括：
采用非平衡磁控溅射技术，以N2为工作气氛，以Mo靶和金属靶作为靶材，在所述MoN过渡层的表面沉积形成金属元素掺杂的MoN层；其中，Mo靶的靶电流为4 ~ 5 A，金属靶的电流为0.3 ~ 2 A，N2的流量为15 ~ 70 sccm，沉积温度为150~200℃，沉积时间为8 ~120 min；
采用非平衡磁控溅射技术，以MoS2靶和金属靶作为靶材，在所述金属元素掺杂的MoN层的表面沉积形成金属元素掺杂的MoS2层；其中，MoS2靶的靶电流为1.2 ~ 1.6 A，金属靶的电流为0.3 ~ 2 A，沉积温度为150~200 ℃，沉积时间为5~120 min；
以及，使所述金属元素掺杂的MoN层和金属元素掺杂的MoS2层交替层叠，直至形成所述交替叠加层；
其中，所述金属靶选自Ag靶、W靶、Ta靶中的任意一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于还包括：在基体上沉积Mo过渡层、MoN过渡层及交替叠加层之前，先对基体进行磨削、抛光、清洗处理，之后对清洗后的基体进行刻蚀处理。
8.权利要求1或2所述的金属掺杂的宽温域润滑多层复合薄膜在制备工作温度25~800℃的宽温域内连续润滑涂层中的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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《氮化物复合涂层宽温域摩擦行为研究》;王泽仁;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;第43页第4.1和第4.2.1节 *

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