KR20110084435A - 광전지 적용을 위한 칼코겐화물 합금 스퍼터 타깃 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
한가지 예시적인 실시예에서, 반도전성 칼코겐화물 막을 퇴적하는 스퍼터 타깃 구조가 설명된다. 스퍼터 타깃은 적어도 대략 2N7의 칼코겐화물 합금 순도를 갖는 적어도 하나의 칼코겐화물 합금, 개별적으로 산소(O), 질소(N) 및 수소(H)에 대해 500 ppm 미만의 기상 불순물, 및 500 ppm 미만의 탄소(C) 불순물을 포함하는 타깃 본체를 구비한다. 특정 실시예에서, 적어도 하나의 칼코겐화물 합금의 칼코겐은 타깃 본체 조성의 적어도 20 원자%를 구성하며, 칼코겐화물 합금은 칼코겐화물 합금의 이론적 밀도의 적어도 95%의 밀도를 갖는다.
Description
본 발명은 일반적으로 반도전성 칼코겐화물 막(semiconducting chalcogenide film)들을 퇴적(deposition)하는 데 사용하기 적절한 스퍼터 타깃들에 관한 것이다.
반도전성 칼코겐화물 필름은 통상적으로 광전지 등의 태양광 장치에서 흡수층으로서 사용된다. 칼코겐화물은 적어도 하나의 칼코겐 이온[주기율표의 16족(VI) 원소, 예컨대 황(S), 셀레늄(Se) 및 텔루르(Te)]과 적어도 하나 이상의 양전성 원소(electropositive element)로 이루어지는 화합물이다. 당업자라면 알고 있는 바와 같이, 칼코겐화물은 일반적으로 황화물, 셀레나이드 및 텔루르화물과만 관련하여 참조한다. 박막계 광전지 장치는 이들 칼코겐화물 반도체 재료를 그 자체로, 또는 대안적으로 다른 원소들 또는 심지어는 특히 산화물, 질화물 및 탄화물 등의 화합물들과의 합금 형태로 흡수층으로서 이용할 수 있다. 칼코겐화물(단일 및 혼합형 모두) 반도체는 지면상의 태양 스펙트럼 내에 잘 들어맞는 광 밴드갭을 갖고, 이에 따라 박막계 광전지에서 광자 흡수제로 사용되어 전자-홀 쌍을 발생시켜 광 에너지를 이용 가능한 전기 에너지로 전환시킬 수 있다.
종래에, 처리량 및 수율이 높도록 그런 박막층을 대량 제조하기 위하여 물리적 증착 기반 공정, 구체적으로 스퍼터 기반 퇴적 공정이 이용되었다. 이들 박막층은 고순도 스퍼터 타깃의 스퍼터링(반응성/비반응성 또는 공동 스퍼터링 형태)에 의해 퇴적될 수 있다. 일반적으로, 최종 반도체 박막의 품질은 재료를 공급하는 스퍼터 타깃의 품질에 따라 좌우되는데, 이 재료는 유사하게 일반적으로 타깃의 제조 품질에 따라 좌우된다. 정확한 화학량론 제어를 보장하면서 제조 간소성을 제공하는 것은 동일한 화학량론을 갖는 적절한 재료의 고순도 스퍼터 타깃의 비반응성 스퍼터에 의해 이상적으로 달성될 수 있다. 그러나, 이들 재료 중 일부가 가변적 스퍼터 속도 뿐만 아니라 상이한 용융점을 갖는 상이한 원자종을 갖기 때문에, 박막에서 정확히 원하는 화학량론을 달성하는 것은 도전적 과제이다. 당업자가 알고 있는 바와 같이, 최종 박막에서 임의의 비화학량론은 구조에서 조절되지 않은 충전 보상에 기여할 수 있고 장치 특성에 영향을 미칠 수 있다. 또한, 스퍼터 타깃으로부터 박막 흡수층으로의 불순물의 도입은 또한 일관되지 않고 신뢰성 없는 장치 특성을 초래할 수 있다. 일례로서, 불순물은 밴드갭에서 (상이한 불순물 및 그 상대 농도를 기초로 하여 변하는) 트랩 레벨로서 작용할 수 있다. 더욱이, 스퍼터 타깃 자체가 퇴적 공정 중에 아킹(arcing) 및 결함 발생을 최소화하도록 적절한 밀도를 가져야 할 필요가 있는데, 여기서 아킹 및 결함 발생은 공정 수율을 제한할 수 있다.
도 1은 예시적인 스퍼터 타깃을 제조하는 예시적인 공정을 보여주는 흐름도이다.
도 2는 예시적인 스퍼터 타깃을 제조하는 예시적인 공정을 보여주는 흐름도이다.
도 3은 온도(℃)의 함수로서 셀레늄의 원자% 또는 중량%을 보여주는 예시적인 도표이다.
도 4는 온도(℃)의 함수로서 인듐의 원자% 또는 중량%를 보여주는 예시적인 도표이다.
도 5a 및 도 5b는 예시적인 스퍼터 타깃의 개략적인 평면도 및 측단면도를 각각 도시한다.
도 2는 예시적인 스퍼터 타깃을 제조하는 예시적인 공정을 보여주는 흐름도이다.
도 3은 온도(℃)의 함수로서 셀레늄의 원자% 또는 중량%을 보여주는 예시적인 도표이다.
도 4는 온도(℃)의 함수로서 인듐의 원자% 또는 중량%를 보여주는 예시적인 도표이다.
도 5a 및 도 5b는 예시적인 스퍼터 타깃의 개략적인 평면도 및 측단면도를 각각 도시한다.
본 발명의 특정 실시예는 반도전성 칼코겐화물 막을 퇴적하는 스퍼터 타깃 및 그런 스퍼터 타깃을 제조하는 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 일 양태는 태양광 장치 용례, 특히 박막계 광전지용의 화학량론적 저불순물 고밀도 박막 흡수층의 퇴적을 위해 칼코겐화물(단일 또는 혼합형) 반도전성 재료를 위한 고밀도 저불순물 스퍼터 타깃을 제공하는 것에 관한 것이다. 이하의 설명은 그런 스퍼터 타깃을 제조할 때에 잉곳 및 분말 야금 기술을 기초로 하여 공정 루트의 다수의 예시적인 실시예를 제공한다.
다양한 실시예에서, 그런 타깃의 스퍼터링으로부터 얻어지는 반도전성 박막은 진성 반도체 또는 외인성 반도체(extrinsic semiconductor)일 수 있다. 일례로서, 박막은 인(P), 질소(N), 붕소(B), 비소(As) 및 안티몬(Sb) 등의 원소가 도핑될 때 외인성일 수 있다. 몇몇의 특정한 실시에에서, 반도전성 칼코겐화물은 또한 예컨대 2007년 10월 24일자로 출원되었고 발명의 명칭이 "Semiconductor Grain And Oxide Layer For Photovoltaic Cells"이며 본 명세서에 참조 원용되는 PCT/US2007/082405(공개 번호 WO/2008/052067)에 설명된 바와 같이, 특히 반도전성 또는 절연성 산화물, 질화물, 탄화물 및/또는 붕소화물(boride)과 함께 이용될 수 있다. 이런 실시예에서, 박막 미세조직은 과립 경계상(grain boundary phase)을 만드는 산화물, 질화물, 탄화물 및/또는 붕소화물 등을 갖는 과립형이 된다.
특정 실시예에 따라 제조된 스퍼터 타깃은 특정한 순도, 밀도 및 미세조직 특성 또는 요건을 갖는 칼코겐화물 합금 또는 화합물을 포함한다. 일례 및 비제한적인 예로서, 제조된 스퍼터 타깃의 조성은 특히 이하를 비롯한 다양한 칼코겐화물로 구성될 수 있다. 수은 텔루르화물(HgTe), 납 황화물(PbS), 납 셀레나이드(PbSe), 납 텔루르화물(PbTe), 카드뮴 황화물(CdS), 카드뮴 셀레나이드(CdSe), 카드뮴 텔루르(CdTe), 아연 황화물(ZnS), 아연 셀레나이드(ZnSe), 아연 텔루르화물(ZnTe), 주석 텔루르화물(SnTe), 구리 황화물[예컨대, CuS, Cu2S 또는 Cu1 -xSx(예컨대, 여기서, x는 0에서 1까지 변할 수 있음)], 구리 셀레나이드[예컨대, CuSe, Cu2Se, CuSe2 또는 Cu2 - xSe1 +x(예컨대, 여기서 x는 0에서 1까지 변할 수 있음)], 구리 인듐 이황화물(CuInS2), 구리 갈륨 이황화물(CuGaS2), 구리 인듐 갈륨 이황화물[Cu(In1 - xGax)S2(예컨대, 여기서, x는 0에서 1까지 변할 수 있음)], 구리 인듐 디셀레나이드(CuInSe2), 구리 갈륨 디셀레나이드(CuGaSe2), 구리 인듐 갈륨 디셀레나이드[Cu(In1 -xGax)Se2(예컨대, 여기서, x는 0에서 1까지 변할 수 있음)], 구리 은 인듐 갈륨 이황화물[(Cu1 - xAgx)(In1 - yGay)S2(예컨대, 여기서, x는 0에서 1까지 변할 수 있고 y는 0에서 1까지 변할 수 있음)], 구리 은 인듐 갈륨 디셀레나이드([Cu1 - xAgx)(In1 -yGay)Se2(예컨대, 여기서, x는 0에서 1까지 변할 수 있고 y는 0에서 1까지 변할 수 있음)], 인듐 황화물(In2S3), (In2S3)x(Ga2S3)1-x(예컨대, 여기서, x는 0에서 1까지 변할 수 있고 특히 여기서 x는 대략 0.2, 0.35, 0.5, 0.75 또는 0.8임), 인듐 셀레나이드(In2Se3), (In2Se3)x(Ga2Se3)1-x(예컨대, 여기서, x는 0에서 1까지 변할 수 있고 특히 여기서 x는 대략 0.2, 0.35, 0.5, 0.75 또는 0.8임), 비스무트 황화물(Bi2Se3), 안티몬 황화물(Sb2S3), 은 황화물(Ag2S), 텅스텐 황화물(WS2), 텅스텐 셀레나이드(WSe2), 몰리브덴 황화물(MoS2), 몰리브덴 셀레나이드(MoSe2), 주석 황화물[SnSx(예컨대, 여기서, x는 1에서 2까지 변할 수 있음)], 주석 셀레나이드[SnSex(예컨대, 여기서, x는 1에서 2까지 변할 수 있음)], 구리 주석 황화물(Cu4SnS4).
스퍼터 타깃 및 본 명세서에 설명되는 예시적인 실시예에 따라 제조된 그런 스퍼터 타깃이 퇴적된 결과적인 원하는 반도전성 박막은 오직 단일의 칼코겐화물, 또는 이와 달리 다수의 칼코겐화물을 포함할 수 있다. 혼합형 칼코겐화물 박막은 다수의 칼코겐화물을 포함하는 단일의 스퍼터 타깃 또는 본 명세서에 설명되는 공정에 따라 제조된 하나 이상의 칼코겐화물을 각각 포함하는 복수 개의 스퍼터 타깃을 이용하여 제조될 수 있다. 그런 상이한 칼코겐화물의 개수, 타입 및 특정한 조합은 다양한 실시예에서 폭넓게 변할 수 있다는 것을 유념해야 한다. 그러나, 특정 실시예에서, 칼코겐(예컨대, S, Se 및/또는 Te)의 농도는 스퍼터 타깃 칼코겐화물 합금 조성에서 적어도 20 원자%이다.
이하, 전술한 스퍼터 타깃과 같은 스퍼터 타깃을 제조하는 두 개의 예시적인 공정을 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한다. 특정한 용례의 순도, 밀도, 미세조직 및 조성 요건을 기초로 하여, 스퍼터 타깃은 (1)도 1의 흐름도를 참조하여 일례 및 비제한적인 예로서 설명 및 예시되는 잉곳 야금, 또는 (2)도 2의 흐름도를 참조하여 일례 및 비제한적인 예로서 설명 및 예시되는 분말 야금을 이용하여 제조될 수 있다. 도 1 및 도 2를 참조하여 설명되는 공정들은, 도 1 및 도 2를 참조하여 설명되는 공정들이 단일의 흐름도에 관련하여 각각 설명 및 예시되고 있지만 하나 이상의 별개의 공정을 각각 실제로 포함할 수 있다는 것을 유념해야 한다.
특정 실시예에서, 잉곳 야금은 도핑 원소[예컨대, 인(P), 질소(N), 붕소(B), 비소(As) 또는 안티몬(Sb)]가 첨가되거나 첨가되지 않은 단일 또는 혼합형 칼코겐화물을 포함하는 합금 조성을 갖는 스퍼터 타깃을 제조하는 데 사용될 수 있다. 특정 실시예에서, 도 1을 참조하여 예시된 공정은 102에서 결과적인 스퍼터 타깃(들)을 구성하는 재료(들)(예컨대, 원소 또는 마스터 합금)을 집합적으로 포함하는 하나 이상의 잉곳(예컨대, 원하는 칼코겐화물 합금 조성을 갖는 스퍼터 타깃을 제조하는 재료를 각각 포함하는 하나 이상의 잉곳, 또는 이와 달리 원하는 칼코겐화물 합금 조성을 갖는 스퍼터 타깃을 제조하는 재료를 개별적이 아니라 집합적으로 포함하는 두 개 이상의 잉곳)을 제공하는 것으로 시작한다.
칼코겐화물은 선형 화합물(line compound)이기 때문에, 칼코겐화물은 통상적으로 취성(brittle)을 갖지만, 매우 제어된 속도(예컨대, 대략 1000 ℃/min 미만의 냉각 속도)의 잉곳(들)의 응고를 이용하여 임의의 가스 또는 수축공이 방지될 수 있다. 특정 실시예에서, 주조(as-cast) 잉곳의 밀도는 일례로서 열간 등압 프레싱 및/또는 대기 또는 상승 온도 및 압력을 이용한 다른 강화 방법을 이용하여 잉곳의 주조후 치밀화를 통해 향상될 수 있다. 합금의 연성 및 가공성에 기초하여, 그런 잉곳은 또한 몇몇의 특정 실시예에서 밀도를 더 향상시키고 주조 미세조직을 정련하도록 열기계 가공을 받을 수 있다. Ga 등의 낮은 용융점 원소 또는 응고 중에 형성되는 임의의 낮은 용융상을 갖는 합금을 포함하는 합금 조성은 공정 윈도우를 제한할 수 있다.
예시적인 일 실시예에서, 전술한 스퍼터 타깃은 102에서 제공되는 주조 잉곳을 이용하여 제조될 수 있다. 그러나, 몇몇의 특정 실시예에서, 전술한 바와 같이, 주조 잉곳은 104에서 주조후 치밀화 작업 또는 응고 작업을 받을 수 있다. 일례로서, 104에서 주조 잉곳의 주조후 치밀화는 대기 또는 상승 온도 및 압력에서 열간 등압 프레싱에 의해 달성될 수 있다. 또 다른 실시예에서, 주조 잉곳은 104에서 주조후 치밀화를 거친 후에 106에서 열기계 가공을 거칠 수 있다. 열기계 가공은, 일례 및 비제한적인 예로서, 단방향 또는 다방향의 냉간, 중온 또는 열간 압연, 단조 또는 일례로서 대기 온도로부터 고상선 온도보다 낮은 대략 50℃ 온도까지의 온도에서의 임의의 다른 변형 처리를 포함할 수 있다.
특정한 예시적인 실시예에서, 잉곳은 일례로서 진공, 또는 (대략 1 Torr 미만의) 진공에서의 액상선을 넘어 최대 대략 200 ℃ 온도에서 용융되는(예컨대, 유도, 전자선 용융) 불활성 가스를 이용하여 108에서 용융된다. 변경예에서, 잉곳은 개방형 용융 장치에서 용융될 수 있다. 어느 경우든, 공정은 일례로서 대략 1000 ℃/min 미만의 냉각 속도를 갖는 몰드에서 (예컨대, 종래의 또는 교반이나 뒤섞음에 의해 보조되는) 110에서의 제어된 응고 작업으로 진행될 수 있다. 이는 저밀도 슬래그 형태의 불순물을 제거하는 데 충분한 시간을 허용한다. 108에서의 용융 및 110에서의 응고 중에 포지티브 불활성 가스 압력(예컨대, 0.01 milliTorr를 초과하는)을 유지함으로써 낮은 용융점 높은 증기 압력의 원소(Ga와 같은)를 포함하는 합금에 대해서도 정확한 화학량론적 제어가 보장될 수 있다. 최종 스퍼터 타깃 본체는 특히 종래의 처리로 기계 가공될 수 있다.
특정 실시예에 따르면, 단일 또는 혼합형 칼코겐화물을 포함하는 스퍼터 타깃(칼코겐, 특히 S, Se 및/또는 Te는 스퍼터 타깃의 칼코겐화물 합금 조성에서 적어도 20 원자%를 구성함)은 도 1을 참조하여 설명한 것과 같은 잉곳 야금 기술을 이용하여 형성될 수 있는데, 스퍼터 타깃 순도는 2N7 이상(예컨대, 스퍼터 타깃의 칼코겐화물 합금(들)은 적어도 99.7%의 순도임)이고, 기상 불순물은 개별적으로 산소(O), 질소(N), 수소(H)에 대해 500 ppm(parts-per-million)보다 작으며, 탄소(C) 수준이 낮다(예컨대, 500 ppm 미만). 또한, 특정 실시예에서, 최종 스퍼터 타깃은 합금에 대한 이론상 밀도의 95%를 초과하는 칼코겐화물 합금 밀도를 갖도록 형성될 수 있다. 더욱이, 칼코겐화물 합금 스퍼터 타깃은 주로 등축정(60 용적%를 초과) 과립을 나타내는 미세조직을 갖도록 형성될 수 있다(과립의 종횡비는 3.5 미만). 대부분의 합금에서, 주조 잉곳으로부터 타깃 미세조직의 컬럼너리티(columnarity)(종횡비)는 기계 가공 중에 제거될 수 있다. 몇몇 실시예에서, 상기 미세조직 구성은 또한 응고 공정 중에 용융물을 뒤섞거나 교반하는 것을 이용하여 얻어질 수 있어, 미세조직에서 임의의 컬럼너리티를 전단력에 의해 파괴할 수 있다. 또한, 잉곳 야금 유도 타깃은 재용융물로서 재생될 수 있다는 것을 알아야 한다. 이는 소요 비용을 매우 크게 저감시킨다.
잉곳 야금 공정의 특정 실시예에서, CuSe 스퍼터 타깃은 725℃(예컨대, 액상선 온도에 대하여 200℃를 넘음)의 진공 용융 장치(기본 압력~0.8 Torr)에서 잉곳 용융물 원료(원소 또는 재용융물 원료)를 이용하여 제조되고, 이어서 제어된 응고 작업(예컨대, 대략 1000℃/min 미만의 냉각 속도에서)이 행해진다. 주조 잉곳은 (30℃ 간격으로) 크로스 압연되고, 잉곳의 표면 온도는 대략 100-250℃의 범위, 특정 실시예에서 고상선 온도보다 적어도 50℃ 낮다. 합금 조성의 소비 타깃은 또한 재용융물 원료로서 사용될 수 있다. 도 3은 온도(℃)의 함수로서 Se의 원자% 또는 중량%의 도표이다.
이하, 분말 야금을 이용하여 스퍼터 타깃을 형성하는 제2 공정을 도 2의 흐름도를 참조하여 설명한다. 예시적인 실시예에서, 분말 야금은 도핑 원소가 있거나 없는 단일 또는 혼합형 칼코겐화물을 함유하는 스퍼터 타깃 합금 조성을 위해 이용될 수 있다. 다시, 특정 실시예에서, 칼코겐, 특히 S, Se 및/또는 Te는 스퍼터 타깃 조성에서 적어도 20 원자%를 구성한다. 일반적으로, 단일 또는 혼합형 칼코겐화물 외에, 또한 산화물, 질화물, 탄화물 및/또는 붕소화물을 포함하는 합금 조성물이 또한 오직 분말 야금 기술을 이용하여 제조될 수 있다.
분말 야금을 이용하는 특정 실시예에서, 스퍼터 타깃은 202에서 제공되는 원분말(들)을 이용하여 제조되고, 이어서 204에서 원분말(원소 또는 가스 분무화된 마스터 합금)의 기계적 합금화 및/또는 밀링(높거나 낮은 에너지) 및/또는 혼합이 이어진 다음, 일례로서 높은 압력 및/또는 온도에서 몰드에서 206의 강화가 수행된다. 특정한 예시적인 실시예에서, 원재료의 분석적 선택 및/또는 강화 방법을 이용하여, 스퍼터 타깃은 합금의 이론적 밀도의 대략 95% 이상의 칼코겐화물 합금 밀도를 갖도록 형성될 수 있다. 일례 및 비제한적인 예로서, 204에서 예시적인 강화 기술은 진공 열간 프레싱, 열간 등압 프레싱, 종래의 (열) 소결(액체 또는 고체 상태) 또는 에너지 조력(전기) 소결 공정들 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 에너지 조력 소결의 일례는 스파크 플라스마 소결이다. 예시적인 일 실시예에서, 낮은 용융점 원소(예컨대, 용융점이 300℃ 미만), 예컨대 In, Ga 또는 다른 적절한 원소는 액상 소결 공정을 이용하여 204에서 강화된다. 적절한 소결 온도는, 예컨대 대략 0.2 Tm 내지 0.8 Tm의 범위이고, 여기서 Tm은 합금의 용융 온도(통상적으로, DTA 분석에 의해 추산됨) 또는 0.2 Ts 내지 0.8 Ts이고, 여기서 Ts는 합금에서 임의의 화합물의 승화 온도이다.
특정 실시예에서, 도 2를 참조하여 설명한 바와 같이 분말 야금을 이용하여 제조되는 스퍼터 타깃은 가장 큰 미세조직 요부의 평균 요부 크기가 1000 미크론 미만이다. 더욱이, 미세조직은 이에 따라 시작하는 원분말(들), 각각의 입자 크기, 및 그 분배와 특정한 표면적의 적절한 선택에 의해 구성될 수 있다. 특정 실시예에서, 임의의 두 개의 성분 분말의 입자 크기의 비율은 대략 0.01 내지 10의 범위이다.
특정 실시예는 상이한 원자종의 원소 분말의 기계적 합금화를 이용한다. 변경예는 원하는 박막에서 칼코겐화물의 정확한 공칭 조성의 신속하게 응고된(가스 분무화된) 또는 용융물 분쇄된 마스터 합금을 이용할 수 있다. 또 다른 실시예는 다른 단일 금속 또는 다른 마스터 합금과 조합하여 1개 또는 다수의 마스터 합금의 분석적 선택을 이용할 수 있다. 특정한 예시적인 실시예에서, 마스터 합금은 결과적인 스퍼터 타깃의 전기 도전성을 향상시키도록 구성될 수 있다. 이는 특히 Ga, In 또는 합금을 포함하는 다른 낮은 용융점 금속에 유용할 수 있고, 여기서 낮은 용융점 금속은 미리 합금화될 수 있으며 훨씬 넓은 공정 윈도우 위에서 처리될 수 있다.
특정 실시예에 따르면, 도 2에 관하여 설명된 분말 야금 기술에 따라 제조된 예시적인 스퍼터 타깃은 산화물, 질화물 또는 붕소화물 등이 있거나 없는 단일 또는 혼합형 칼코겐화물을 포함할 수 있고, 여기서 S, Se 및/또는 Te는 적어도 20 원자%를 구성하며, 칼코겐화물 합금 순도는 2N7 이상이고(예컨대, 스퍼터 타깃의 칼코겐화물 합금(들)의 순도는 적어도 99.7%임), 기상 불순물은 개별적으로 O, N, H에 대해 1000 ppm 미만이며, 탄소(C) 수준은 1500 ppm 미만이다.
한가지 특정한 예시적인 실시예에서, CuInSe2 스퍼터 타깃은 Cu, In 및 Se 분말의 종래의 소결을 이용하여 제조된다. 예시적인 변경예에서, 스퍼터 타깃은 CuIn 마스터 합금 및 Se를 이용하여 형성된다. 또 다른 예시적인 실시예에서, 스퍼터 타깃은 CuSe 마스터 합금 및 In을 이용하여 형성된다. 소결은 일례로서 대략 3 시간 동안 종래의 노를 이용하여 대략 400℃의 온도에서 수행된 다음, 실온으로 냉각될 수 있다. 이 소결 온도는 Se 및 In의 용융 온도보다 높기 때문에, 액상 소결에 의해 치밀화가 일어난다. Cu, In 및 Se 분말 또는 각각의 마스터 합금의 D50 비율은 다양한 실시예에서 대략 0.01 내지 10 사이에서 변할 수 있다. 도 4는 온도(℃)의 함수로서 인듐의 원자% 또는 중량%의 도표이다.
설명된 실시예들에 따라 제조된 결과적인 스퍼터 타깃의 타깃 본체는 일례 및 비제한적인 예로서, 도 5a 및 도 5b에 도시된 것과 같이 공칭 조성의 단일 본체이거나, 의도된 공칭 조성의 타깃 본체가 일례로서 임의의 또는 모든 접착제(중합체 또는 비중합체)를 채용하는 접합 공정, 확산 접합, 솔더 접합 또는 다른 적절한 재료 결합 공정을 이용하여 보강판에 접합되는 접합식 조립체일 수 있다. 타깃 본체 또는 타깃 접합식 조립체는 몇몇의 특정 실시예에서 단면이 디스크형, 원형 또는 타원형일 수 있다. 도 5a 및 도 5b는 상부 스퍼터링 표면(502)을 갖는 예시적인 스퍼터 타깃(500)의 개략적인 평면도 및 측단면도를 각각 예시한다. 변경예에서, 타깃 본체 또는 타깃 접합식 조립체는 PVD 툴에서 회전 가능한 조립체로서 또한 이용될 수 있는, 원형 OD(외경) 및/또는 원형 ID(내경)를 갖는 원통형 솔리드의 형태를 취할 수 있다. 또 다른 실시예에서, 스퍼터 타깃은 의도된 공칭 조성이 단일체 또는 여러 개의 단일체나 타일의 조립체일 수 있는 직사각형 또는 정사각형 피스의 형태를 취할 수 있다. 타깃 본체는 일례로서 대략 2025 제곱 mm 이상의 면적에 걸쳐서 기판 상에 스퍼터 막을 퇴적하는 데 사용될 수 있다. 타깃 크기가 광범위하게 변할 수 있고 일반적으로 용례, 예컨대 일례로서 통상적인 PV 용례에 종속적이지만, 특정 실시예에서 타깃 본체는 대략 156 제곱 mm의 면적을 갖는 셀 및 1.2 제곱 미터의 범위의 모듈에 걸쳐서 막을 균일하게 퇴적하는 데 충분히 크다.
본 발명은 당업자가 이해하는 본 명세서의 예시적인 실시예에 대한 모든 변화, 대체, 변동, 변경 및 수정을 포함한다. 유사하게, 적절하다면, 첨부된 청구범위는 당업자가 이해하는 본 명세서의 예시적인 실시예에 대한 모든 변화, 대체, 변동, 변경 및 수정을 포함한다.
Claims (20)
- 반도전성 칼코겐화물 막(semiconducting chalcogenide film)들을 퇴적하는 스퍼터 타깃 구조로서,
적어도 대략 2N7의 칼코겐화물 합금 순도를 갖는 적어도 하나의 칼코겐화물 합금, 개별적으로 산소(O), 질소(N) 및 수소(H)에 대해 500 ppm(parts-per-million) 미만의 기상 불순물(gaseous impurity)들, 및 500 ppm 미만의 탄소(C) 불순물을 포함하는 타깃 본체를 포함하되, 상기 적어도 하나의 칼코겐화물 합금의 칼코겐들은 상기 타깃 본체 조성의 적어도 20 원자%를 구성하고, 상기 적어도 하나의 칼코겐화물 합금은 상기 칼코겐화물 합금의 이론적 밀도의 적어도 95%의 밀도를 갖는 스퍼터 타깃 구조체. - 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 칼코겐화물 합금의 칼코겐들은 S, Se 또는 Te 중 하나 이상을 포함하는 스퍼터 타깃 구조체.
- 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 칼코겐화물 합금은, 수은 텔루르화물(HgTe), 납 황화물(PbS), 납 셀레나이드(PbSe), 납 텔루르화물(PbTe), 카드뮴 황화물(CdS), 카드뮴 셀레나이드(CdSe), 카드뮴 텔루르(CdTe), 아연 황화물(ZnS), 아연 셀레나이드(ZnSe), 아연 텔루르화물(ZnTe), 주석 텔루르화물(SnTe), 구리 황화물[CuS, Cu2S 또는 Cu1 -xSx(여기서, x는 0에서 1까지 변함)], 구리 셀레나이드[CuSe, Cu2Se, CuSe2 또는 Cu2 - xSe1 +x(여기서, x는 0에서 1까지 변함)], 구리 인듐 이황화물(CuInS2), 구리 갈륨 이황화물(CuGaS2), 구리 인듐 갈륨 이황화물[Cu(In1 - xGax)S2(여기서, x는 0에서 1까지 변함)], 구리 인듐 디셀레나이드(CuInSe2), 구리 갈륨 디셀레나이드(CuGaSe2), 구리 인듐 갈륨 디셀레나이드[Cu(In1 - xGax)Se2(여기서, x는 0에서 1까지 변함)], 구리 은 인듐 갈륨 이황화물[(Cu1 - xAgx)(In1 - yGay)S2(여기서, x는 0에서 1까지 변하고 y도 0에서 1까지 변함)], 구리 은 인듐 갈륨 디셀레나이드([Cu1 - xAgx)(In1 - yGay)Se2(여기서, x는 0에서 1까지 변하고 y도 0에서 1까지 변함)], 인듐 황화물(In2S3), (In2S3)x(Ga2S3)1-x(여기서, x는 0.2, 0.35, 0.5, 0.75 또는 0.8), 인듐 셀레나이드(In2Se3), (In2Se3)x(Ga2Se3)1-x(여기서, x는 0.2, 0.35, 0.5, 0.75 또는 0.8), 비스무트 황화물(Bi2S3), 안티몬 황화물(Sb2S3), 은 황화물(Ag2S), 텅스텐 황화물(WS2), 텅스텐 셀레나이드(WSe2), 몰리브덴 황화물(MoS2), 몰리브덴 셀레나이드(MoSe2), 주석 황화물[SnSx(여기서, x는 1에서 2까지 변함)], 주석 셀레나이드[SnSex(여기서, x는 1에서 2까지 변함)], 또는 구리 주석 황화물(Cu4SnS4) 중 하나 이상을 포함하는 스퍼터 타깃 구조체.
- 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 칼코겐화물 합금은 혼합형 칼코겐화물 합금을 포함하는 스퍼터 타깃 구조체.
- 제1항에 있어서, 상기 타깃 본체는 하나 이상의 도핑 원소를 더 포함하는 스퍼터 타깃 구조체.
- 제1항에 있어서, 상기 타깃 본체는 대략 3.5 미만의 종횡비(aspect ratio)들을 갖는 주로 등축정 과립(equiaxed grain)들을 나타내는 스퍼터 타깃 구조체.
- 제1항에 있어서, 상기 타깃 본체는 대략 1000 미크론 미만의 가장 큰 미세조직 피처(feature)의 평균 피처 크기를 포함하는 스퍼터 타깃 구조체.
- 하나 이상의 잉곳을 제공하는 단계와 - 상기 하나 이상의 잉곳은 적어도 하나의 칼코겐화물 합금을 개별적으로 포함하거나 또는 두 개 이상의 재료를 집합적으로 포함하고, 적어도 하나의 칼코겐화물 합금을 형성할 때에 함께 사용하기에 적절한, 적어도 하나의 칼코겐과 적어도 하나의 양전성 원소(electropositive element) 또는 화합물을 포함함 - ,
상기 하나 이상의 잉곳을 용융하는 단계와,
몰드에서 용융한 후에 하나 이상의 잉곳을 응고하여 상기 적어도 하나의 칼코겐화물 합금을 포함하는 스퍼터 타깃 본체 조성을 갖는 스퍼터 타깃 본체를 제조하는 단계
를 포함하며,
상기 스퍼터 타깃 본체의 적어도 하나의 칼코겐화물 합금은 적어도 대략 2N7의 칼코겐화물 합금 순도를 갖고, 상기 스퍼터 타깃 본체의 적어도 하나의 칼코겐화물 합금의 칼코겐들은 상기 스퍼터 타깃 본체 조성의 적어도 20 원자%를 이루는 방법. - 제8항에 있어서, 상기 하나 이상의 잉곳을 용융하는 단계는 진공에서의 액상선(liquidus)을 넘어 대략 200 ℃ 온도에서의 진공 또는 불활성 가스 용융 공정을 이용하여 하나 이상의 잉곳을 용융하는 것을 포함하는 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 몰드에서 용융한 후 하나 이상의 잉곳을 응고시키는 단계는 상기 몰드에서 용융한 후 하나 이상의 잉곳을 뒤섞거나 교반(agitate)하는 것을 포함하는 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 하나 이상의 잉곳을 응고시키는 단계는 대략 1000 ℃/min 미만의 냉각 속도로 상기 하나 이상의 잉곳을 응고시키는 것을 포함하는 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 용융 및 응고 중에 0.01 milliTorr보다 큰 포지티브(positive) 불활성 가스 압력을 유지하는 단계를 더 포함하는 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 하나 이상의 잉곳은 주조 잉곳들인 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 하나 이상의 잉곳을 주조후 치밀화(post-cast densification) 또는 응고 공정을 받게 하는 단계를 더 포함하는 방법.
- 제14항에 있어서, 상기 하나 이상의 주조 잉곳을 주조후 치밀화 또는 응고 공정을 받게 하는 단계는 상기 하나 이상의 주조 잉곳을 대기 또는 상승 온도들 및 압력들에서 열간 등압 프레싱(hot isostatic pressing)을 받게 하는 단계를 포함하는 방법.
- 제15항에 있어서, 상기 주조후 치밀화 또는 응고 후에 하나 이상의 잉곳을 하나 이상의 열기계(thermo-mechanical) 가공 공정들을 받게 하는 단계를 더 포함하는 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 적어도 하나의 칼코겐화물 합금의 칼코겐들은 S, Se 또는 Te 중 하나 이상을 포함하는 방법.
- 분말의 볼륨(volume)을 제공하는 단계와 - 상기 분말의 볼륨은 두 개 이상의 재료를 집합적으로 포함하는 입자들을 포함하며, 적어도 하나의 칼코겐화물 합금을 형성할 때에 함께 사용하기에 적절한, 적어도 하나의 칼코겐과 적어도 하나의 양전성 원소 또는 화합물을 포함함 - ,
상기 분말의 볼륨을 하나 이상의 기계적 합금화, 밀링 또는 혼합(blending) 공정들을 받게 하여 처리된 볼륨을 제조하는 단계와,
상기 처리된 볼륨을 강화(consolidate)하여 적어도 하나의 칼코겐화물 합금을 포함하는 스퍼터 타깃 본체 조성을 갖는 스퍼터 타깃 본체를 제조하는 단계
를 포함하며,
상기 스퍼터 타깃 본체의 적어도 하나의 칼코겐화물 합금은 적어도 대략 2N7의 칼코겐화물 합금 순도를 가지며, 상기 스퍼터 타깃 본체의 적어도 하나의 칼코겐화물 합금의 칼코겐들은 상기 스퍼터 타깃 본체 조성의 적어도 20 원자%를 이루는 방법. - 제18항에 있어서, 상기 처리된 볼륨을 강화하는 것은 하나 이상의 진공 열간 프레싱(hot pressing), 열간 등압 프레싱, 열 소결 또는 에너지 조력 소결 공정을 포함하는 방법.
- 제18항에 있어서, 상기 적어도 하나의 칼코겐화물 합금의 칼코겐들은 S, Se 또는 Te 중 하나 이상을 포함하는 방법.
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