CN108468027B - 一种锑掺杂铜锌锡硫硒靶材及其制备方法和应用 - Google Patents

一种锑掺杂铜锌锡硫硒靶材及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锑掺杂铜锌锡硫硒靶材及其制备方法。本发明首先将铜锌锡硫硒粉末和含Sb粉末球磨混合，得到原料混合物；然后对原料混合物进行烧结，得到锑掺杂铜锌锡硫硒靶材。本发明提供的制备方法操作简便，易于实施。采用本发明所述制备方法得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材已经将锑元素和铜锌锡硫硒掺杂混合，直接采用溅射法来溅射得到锑掺杂铜锌锡硫硒吸收层薄膜即可，无需添加蒸发装置，操作简单。此外，所述靶材的晶粒尺寸较大，结晶质量良好，在应用于溅射制备吸收层薄膜时成分重复性好。

Description

一种锑掺杂铜锌锡硫硒靶材及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及掺杂铜锌锡硫硒靶材技术领域，尤其涉及一种锑掺杂铜锌锡硫硒靶材及其制备方法和应用。
背景技术
铜锌锡硫硒(简称CZTSSE)系薄膜太阳能电池作为第三代太阳能电池的代表，具有光电转化效率高、性能稳定、抗辐射性能好和制备成本低等优势。CZTS的禁带宽度为1.5eV，CZTSe的禁带宽度为1.0eV，通过调节Se含量可以调节禁带宽度，该禁带宽度范围覆盖太阳能电池的最佳禁带宽度，利于制备高光电转换效率薄膜太阳能电池。CZTSSE薄膜太阳能电池的典型结构为：减反射层/透明电极层/窗口层/过渡层/光吸收层(CZTSSE层)/金属背电极/衬底。
CZTSSE层的结晶质量和晶粒大小对薄膜太阳能电池的转化效率具有极大的影响。结晶质量的提高能够减少表面缺陷，减少载流子在表面的复合，增大短路电流；晶粒尺寸的增加使有效扩散长度增长，利于载流子的收集，也能提高薄膜太阳能电池的短路电流，进而提高薄膜太阳能电池的转化效率。所以提高CZTSSE层的结晶质量、增大CZTSSE层的晶粒尺寸对于提高薄膜太阳能电池具有重要意义。经过实验验证，掺杂的Sb元素会和CZTSSE反应生成CuSbS3或者CuSbSe3，CuSbS3或者CuSbSe3熔点很低，在退火过程中会形成液相，促进元素扩散，从而提高CZTSSE层的结晶质量，增大CZTSSE层的晶粒尺寸。
目前，对于Sb掺杂CZTSSE吸收层的制备，现有技术中通过采用蒸发设备在CZTSSE吸收层上蒸发Sb单质或者Sb元素的化合物，之后通过扩散的方式使Sb元素扩散进入吸收层的方式来制备掺杂Sb的CZTSSE层。然而，现有的采用磁控溅射法制备CZTSSE太阳电池的装置中并不包含蒸发设备，若利用蒸发法掺杂Sb元素，需要额外的再添加蒸发装置，实施难度较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无需蒸发来制备锑掺杂铜锌锡硫硒吸收层薄膜的方法，具体的提供一种锑掺杂铜锌锡硫硒靶材，以该靶材为原料直接采用溅射法来溅射得到锑掺杂铜锌锡硫硒吸收层薄膜，从而无需在磁控溅射设备中添加蒸发装置，操作简单。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种锑掺杂铜锌锡硫硒靶材的制备方法，包含如下步骤：
(1)将铜锌锡硫硒粉末和含Sb粉末混合后进行球磨，得到原料混合物；
(2)对原料混合物进行烧结，得到锑掺杂铜锌锡硫硒靶材。
优选的，所述含Sb粉末为单质Sb粉末和/或含Sb化合物粉末；
所述含Sb化合物粉末为Sb2S3粉末、Sb2Se3粉末和Sb2O3粉末中的一种或几种。
优选的，所述含Sb粉末中Sb元素占铜锌锡硫硒粉末和含Sb粉末的混合物中总原子数的(0at％,1at％]。
优选的，所述原料混合物的粒径≤50μm。
优选的，所述烧结为常压烧结、热压烧结或热等静压烧结；
所述烧结的气氛为真空气氛或惰性气氛。
优选的，所述常压烧结的压力为50～300Pa；
所述常压烧结的温度为400～900℃；
所述常压烧结的时间为1～40h。
优选的，所述热压烧结的压力为30～100MPa；
所述热压烧结的温度为400～900℃；
所述热压烧结的时间为1～40h。
优选的，所述热等静压烧结的压力为100～300MPa；
所述热等静压烧结的温度为400～900℃；
所述热等静压烧结的时间为1～40h。
本发明提供了一种上述技术方案所述的制备方法得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材。
本发明提供了一种上述技术方案所述锑掺杂铜锌锡硫硒靶材在磁控溅射制备锑掺杂铜锌锡硫硒吸收层薄膜中的应用。
本发明提供了一种锑掺杂铜锌锡硫硒靶材及其制备方法。本发明首先将铜锌锡硫硒粉末和含Sb粉末球磨混合，得到原料混合物；然后对原料混合物进行烧结，得到锑掺杂铜锌锡硫硒靶材。本发明提供的制备方法操作简便，易于实施。采用本发明所述制备方法得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材已经将锑元素和铜锌锡硫硒掺杂混合，直接采用溅射法来溅射得到锑掺杂铜锌锡硫硒吸收层薄膜即可，无需添加蒸发装置，操作简单。此外，所述靶材的晶粒尺寸较大，结晶质量良好，在应用于溅射制备吸收层薄膜时成分重复性好。
附图说明
图1为实施例1得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材的SEM扫描图；
图2为实施例2得到的未掺杂的铜锌锡硫硒靶材的SEM扫描图；
图3为实施例4得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材的SEM扫描图；
图4为实施例5得到的未掺杂的铜锌锡硫硒靶材的SEM扫描图。
具体实施方式
本发明提供了一种锑掺杂铜锌锡硫硒靶材的制备方法，包含如下步骤：
(1)将铜锌锡硫硒粉末和含Sb粉末混合后进行球磨，得到原料混合物；
(2)对原料混合物进行烧结，得到锑掺杂铜锌锡硫硒靶材。
本发明将铜锌锡硫硒粉末和含Sb粉末混合后进行球磨，得到原料混合物。在本发明中，所述铜锌锡硫硒粉末(CZTSSE粉末)为本领域技术人员所理解的常规意义上的铜锌锡硫硒粉末，其中所述硫和硒可同时存在或者择一存在，具体的以摩尔比计，S:(S+Se)为(0～1):1，Se:(S+Se)为(0～1):1。本发明采用本领域技术人员所熟知的、市售的溅射用铜锌锡硫硒粉末即可，具体的如市售的由铜单质粉末、锌单质粉末、锡单质粉末、硒单质粉末和硫单质粉末组成的混合物，或者如硫化铜粉末、硫化锌粉末、硫化锡粉末、硒化铜粉末、硒化锌粉末、硒化锡粉末组成的混合物。本发明对所述铜锌锡硫硒粉末中各金属元素的摩尔比没有特殊要求，采用本领域技术人员制备太阳能电池所常用的铜锌锡硫硒粉末即可，具体的以摩尔量计保证贫铜富锌，即Cu<(Zn+Sn)，Zn>Sn。在本发明中，所述铜锌锡硫硒粉末的粒径优选≤100μm，更优选≤80μm，最优选≤60μm；所述铜锌锡硫硒粉末的纯度优选≥4N，更优选≥5N，最优选≥6N。
在本发明中，所述含Sb粉末优选为单质Sb粉末和/或含Sb化合物粉末；所述含Sb化合物粉末优选为Sb2S3粉末、Sb2Se3粉末和Sb2O3粉末中的一种或几种。在本发明中，所述含Sb粉末的粒径优选≤100μm，更优选≤80μm，最优选≤60μm；所述含Sb粉末的纯度优选≥4N，更优选≥5N，最优选≥6N。
本发明对所述铜锌锡硫硒粉末和含Sb粉末的混合方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的混合方式即可。在本发明中，所述含Sb粉末中Sb元素优选占铜锌锡硫硒粉末和含Sb粉末的混合物中总原子数的(0at％,1at％]，更优选为[0.2at％,0.8at％]，最优选为[0.4at％,0.6at％]。
将所述铜锌锡硫硒粉末和含Sb粉末混合后，本发明对得到的混合物进行球磨，得到原料混合物。在本发明中，所述混合得到的混合物优选在球磨介质作用下进行球磨；所述球磨介质优选为无水乙醇或去离子水，所述混合物和球磨介质的质量比优选为1:(1～20)，更优选为优选为1:(5～15)，最优选为1:(8～12)。当所述球磨在球磨介质作用下进行时，所述球磨结束后，本发明优选对球磨得到的混合物料进行干燥，以除去球磨过程所用球磨介质。在本发明中，所述干燥的温度优选为60～80℃，更优选为65～75℃；所述干燥的时间优选为1～10h，更优选为5～6h。
在本发明中，所述球磨过程用磨球优选为二氧化锆球，所述磨球的粒径优选为2～10mm，更优选为4～6mm；所述混合物和磨球的质量比优选为1:(1～20)，更优选为优选为1:(5～15)，最优选为1:(8～12)。
在本发明中，所述球磨的转速优选为100～600rpm，更优选为200～400rpm；所述球磨的时间优选为0.5～20h，更优选为5～15h。在本发明中，所述球磨同时起到了混匀和细化的作用，球磨得到的原料混合物的粒径优选≤50μm，更优选≤40μm。
得到原料混合物后，本发明对原料混合物进行烧结，得到锑掺杂铜锌锡硫硒靶材。在本发明中，所述烧结优选为常压烧结、热压烧结或热等静压烧结；所述烧结的气氛优选为真空气氛或惰性气氛。在本发明中，所述惰性气氛可具体为氩气气氛或氮气气氛；所述真空气氛的真空度优选≤2.0E-3pa。本发明对所述常压烧结、热压烧结或热等静压烧结的实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所常规采用的常压烧结、热压烧结或热等静压烧结方法进行即可。
在本发明中，所述常压烧结的压力优选为50～300Pa，更优选为100～250Pa，最优选为150～200Pa；所述常压烧结的温度优选为400～900℃，更优选为500～800℃，最优选为600～700℃；所述常压烧结的时间优选为1～40h，更优选为10～30h，最优选为20～25h。
在本发明中，所述热压烧结的压力优选为30～100MPa，更优选为50～80MPa；所述热压烧结的温度优选为400～900℃，更优选为500～800℃，最优选为600～700℃；所述热压烧结的时间优选为1～40h，更优选为10～30h，最优选为20～25h。
在本发明中，所述热等静压烧结的压力优选为100～300MPa，更优选为150～250MPa；所述热等静压烧结的温度优选为400～900℃，更优选为500～800℃，最优选为600～700℃；所述热等静压烧结的时间优选为1～40h，更优选为10～30h，最优选为20～25h。
本发明提供了一种上述技术方案所述的制备方法得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材。本发明提供的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材已经将锑元素和铜锌锡硫硒掺杂混合，直接采用溅射法来溅射得到锑掺杂铜锌锡硫硒吸收层薄膜即可，无需添加蒸发装置，操作简单。此外，所述靶材的晶粒尺寸较大，结晶质量良好，在应用于溅射制备吸收层薄膜时成分重复性好。
本发明提供了一种上述技术方案所述所述锑掺杂铜锌锡硫硒靶材在磁控溅射制备锑掺杂铜锌锡硫硒吸收层薄膜中的应用。本发明对所述溅射法没有任何的特殊要求，可以为本领域技术人员所熟知铜锌锡硫硒吸收层薄膜的溅射技术方案。
下面结合实施例对本发明提供的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将平均粒径为100μm的60.0g铜锌锡硫粉末和平均粒径为100μm的2.0gSb2S3粉末混合，其中60.0g的铜锌锡硫粉末由20.06g硫化铜粉末、15.01g硫化锌粉末、23.04g硫化锡粉末组成，然后将混合得到的混合物与无水乙醇按质量比为1:15进行混合后进行球磨。球磨过程以粒径为5mm的二氧化锆球为磨球，所述铜锌锡硫粉末和含Sb粉末的混合物和磨球的质量比为1:10。所述球磨过程的转速为300rpm，球磨的时间位10h。球磨结束后，将球磨得到的混合物在70℃下干燥5h，得到平均粒径为50μm的原料混合物。
采用常压烧结的方法对得到的原料混合物进行烧结，得到锑掺杂铜锌锡硫硒靶材。所述常压烧结的压力为200Pa，温度为600℃，时间为20h。
采用XRF法对本实施例得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材的元素组成进行检测，其结果如表1所示。
表1实施例1锑掺杂铜锌锡硫硒靶材的成分分布情况
元素种类 标定系数 积分强度 原子百分比 标准误差
Cu 6199 8433 25.38％ 0.03％
Zn 4330 2563 14.74％ 0.02％
Sn 106 4799 14.90％ 0.09％
Sb 1712 6059 0.78％ 0.09％
S 16032 4625 44.2％ 0.03％
对本实施例得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材进行形貌检测，其SEM扫描结果如图1所示。由图1可知，本实施例得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材的结晶质量良好。
实施例2
按照实施例1的方案，在省略含Sb粉末添加的基础上，制备未掺杂铜锌锡硫硒靶材。
对本实施例得到的未掺杂铜锌锡硫硒靶材进行形貌检测，其SEM扫描结果如图2所示。比较图1和图2可知，锑掺杂铜锌锡硫硒靶材较未掺杂的铜锌锡硫硒靶材的结晶质量好，且晶粒尺寸明显增大。
实施例3
以实施例1得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材为靶材材料，采用中频溅射法制备锑掺杂铜锌锡硫硒吸收层薄膜。溅射过程中的本底真空为2.0×10-3pa，溅射气氛为0.7pa氩气，溅射电流为0.5A，溅射时间为120min。
表2实施例3锑掺杂铜锌锡硫硒吸收层薄膜的成分分布情况
元素种类 标定系数 积分强度 原子百分比 标准误差
Cu 6976 3159 25.43％ 0.03％
Zn 4814 1182 14.10％ 0.02％
Sn 107 9453 14.92％ 0.09％
Sb 2554 9226 0.79％ 0.09％
S 16921 4494 44.76％ 0.03％
比较表1和表2的数据可知，得到的吸收层薄膜和靶材材料的组成元素的种类和含量几乎一致，证明本发明得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材在溅射得到吸收层薄膜时具有很好的重复性。
实施例4
将平均粒径为100μm的87.0g铜锌锡硒粉末和平均粒径为100μm的2.54gSb2Se3粉末混合，其中87.0g的铜锌锡硒粉末由25.96g硒化铜粉末、22.23g硒化锌粉末、38.73g硒化锡粉末组成，然后将混合得到的混合物与无水乙醇按质量比为1:15进行混合后进行球磨。球磨过程以粒径为5mm的二氧化锆球为磨球，所述铜锌锡硒粉末和含Sb粉末的混合物和磨球的质量比为1:10。所述球磨过程的转速为300rpm，球磨的时间位10h。球磨结束后，将球磨得到的混合物在70℃下干燥5h，得到平均粒径为50μm的原料混合物。
采用常压烧结的方法对得到的原料混合物进行烧结，得到锑掺杂铜锌锡硫硒靶材。所述常压烧结的压力为200Pa，温度为600℃，时间为20h。
采用XRF法对本实施例得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材的元素组成进行检测，其结果如表3所示。
表3实施例4锑掺杂铜锌锡硫硒靶材的成分分布情况
对本实施例得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材进行形貌检测，其SEM扫描结果如图3所示。由图3可知，本实施例得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材的结晶质量良好。
实施例5
按照实施例4的方案，在省略含Sb粉末添加的基础上，制备未掺杂铜锌锡硫硒靶材。
对本实施例得到的未掺杂铜锌锡硫硒靶材进行形貌检测，其SEM扫描结果如图4所示。比较图3和图4可知，锑掺杂铜锌锡硫硒靶材较未掺杂的铜锌锡硫硒靶材的结晶质量好，且晶粒尺寸明显增大。
实施例6
以实施例4得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材为靶材材料，采用中频溅射法制备锑掺杂铜锌锡硫硒吸收层薄膜。溅射过程中的本底真空为2.0×10-3pa，溅射气氛为0.7pa氩气，溅射电流为0.5A，溅射时间为120min。
表4实施例6锑掺杂铜锌锡硫硒吸收层薄膜的成分分布情况
元素种类 标定系数 积分强度 原子百分比 标准误差
Cu 6092 2460 26.43％ 0.03％
Zn 4168 1730 15.10％ 0.02％
Sn 127 5764 13.92％ 0.09％
Sb 2513 0070 0.72％ 0.09％
Se 14738 3065 43.83％ 0.03％
比较表3和表4的数据可知，得到的吸收层薄膜和靶材材料的组成元素的种类和含量几乎一致，证明本发明得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材在溅射得到吸收层薄膜时具有很好的重复性。
由以上实施例可知，本发明提供了一种锑掺杂铜锌锡硫硒靶材及其制备方法。本发明首先将铜锌锡硫硒粉末和含Sb粉末球磨混合，得到原料混合物；然后对原料混合物进行烧结，得到锑掺杂铜锌锡硫硒靶材。本发明提供的制备方法操作简便，易于实施。采用本发明所述制备方法得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材已经将锑元素和铜锌锡硫硒掺杂混合，直接采用溅射法来溅射得到锑掺杂铜锌锡硫硒吸收层薄膜即可，无需添加蒸发装置，操作简单。此外，所述靶材的晶粒尺寸较大，结晶质量良好，在应用于溅射制备吸收层薄膜时成分重复性好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种锑掺杂铜锌锡硫硒靶材的制备方法，包含如下步骤：
(1)将铜锌锡硫硒粉末和含Sb粉末混合后进行球磨，得到原料混合物；
(2)对原料混合物进行烧结，得到锑掺杂铜锌锡硫硒靶材；
所述含Sb粉末为单质Sb粉末和/或含Sb化合物粉末；
所述含Sb化合物粉末为Sb2Se3粉末和Sb2O3粉末中的一种或几种；
所述含Sb粉末中Sb元素占铜锌锡硫硒粉末和含Sb粉末的混合物中总原子数的(0at％,1at％]；
所述原料混合物的粒径≤50μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结为常压烧结、热压烧结或热等静压烧结；
所述烧结的气氛为真空气氛或惰性气氛。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述常压烧结的压力为50～300Pa；所述常压烧结的温度为400～900℃；
所述常压烧结的时间为1～40h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的压力为30～100MPa；所述热压烧结的温度为400～900℃；
所述热压烧结的时间为1～40h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压烧结的压力为100～300MPa；
所述热等静压烧结的温度为400～900℃；
所述热等静压烧结的时间为1～40h。
6.权利要求1～5任意一项所述的制备方法得到的锑掺杂铜锌锡硫硒靶材。
7.权利要求6所述锑掺杂铜锌锡硫硒靶材在磁控溅射制备锑掺杂铜锌锡硫硒吸收层薄膜中的应用。
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