CN110128143B - 一种硒化镉靶材及其制备方法 - Google Patents

一种硒化镉靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光电材料生产技术领域，尤其涉及一种硒化镉靶材及其制备方法。所述制备方法包括：A)将硒粉和镉粉混匀，得到混合粉末；B)将所述混合粉末进行热压烧结，得到硒化镉靶材；所述热压烧结包括：b1)将所述混合粉末加热至240～350℃，保温1～3h；b2)然后保压升温至600～800℃，保温1～3h。本发明将硒粉和镉粉混匀后，直接进行热压烧结即可制得硒化镉靶材。本发明中的热压烧结无需在真空条件下进行，即使在真空条件下进行，也是可以实现本发明的效果。因而，工序简单，周期短，对设备要求较低，成本较低，可规模化生产。制得的硒化镉靶材纯度和密度均较高。

Description

一种硒化镉靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电材料生产技术领域，尤其涉及一种硒化镉靶材及其制备方法。
背景技术
近年来，随着光伏产业的飞速发展，薄膜太阳能电池材料得到迅猛发展。硒化镉是一种能隙值为1.74eV的化合物半导体材料，其理论光电转换效率高。也可用于电子发射器和光谱分析、光导体、半导体、光敏元件等领域。
现有技术中公开的靶材种类众多，但硒化镉靶材的研究还不多。因此，急需推进硒化镉等太阳能靶材材料的开发与制备。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种硒化镉靶材及其制备方法，本发明提供的制备方法工艺简单，对设备要求较低，成本较低；制得的硒化镉靶材的纯度和密度均较高。
本发明提供了一种硒化镉靶材的制备方法，包括以下步骤：
A)将硒粉和镉粉混匀，得到混合粉末；
B)将所述混合粉末进行热压烧结，得到硒化镉靶材；
所述热压烧结包括：
b1)将所述混合粉末加热至240～350℃，保温1～3h；
b2)然后保压升温至600～800℃，保温1～3h。
优选的，所述硒粉的粒度小于100目，所述镉粉的粒度小于100目。
优选的，所述硒粉的纯度为5N，所述镉粉的纯度为5N。
优选的，步骤b1)中，所述保温具体为：
保温10min后，开始保温加压至20～30MPa，然后保温保压。
优选的，步骤b1)中，将所述混合粉末加热至240～350℃的加热速率为 2～8℃/min。
优选的，步骤b2)中，所述保温具体为：
保温10min后，开始保温加压至40～70MPa，然后保温保压。
优选的，步骤b2)中，保压升温至600～800℃的升温速率为2～8℃/min。
优选的，步骤b2)中，所述保温结束后，还包括：
停止加热，压力降至0MPa后，降温至400～500℃，保温1～3h，冷却至室温。
本发明还提供了一种上文所述的制备方法制备的硒化镉靶材。
本发明提供了一种硒化镉靶材的制备方法，包括以下步骤：A)将硒粉和镉粉混匀，得到混合粉末；B)将所述混合粉末进行热压烧结，得到硒化镉靶材；所述热压烧结包括：b1)将所述混合粉末加热至240～350℃，保温1～3h； b2)然后保压升温至600～800℃，保温1～3h。本发明将硒粉和镉粉混匀后，直接进行热压烧结即可制得硒化镉靶材。本发明中的热压烧结无需在真空条件下进行，即使在真空条件下进行，也是可以实现本发明的效果。因而，工序简单，周期短，对设备要求较低，成本较低，可规模化生产。制得的硒化镉靶材纯度和密度均较高。
实验结果表明，本发明制备的硒化镉靶材的杂质及其含量均较少，硒化镉靶材的纯度可以达到5N，满足目前太阳能靶材的要求；同时，硒化镉靶材的密度较高，不低于理论密度的97％。
附图说明
图1为本发明实施例1～3的硒化镉靶材的XRD图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种硒化镉靶材的制备方法，包括以下步骤：
A)将硒粉和镉粉混匀，得到混合粉末；
B)将所述混合粉末进行热压烧结，得到硒化镉靶材；
所述热压烧结包括：
b1)将所述混合粉末加热至240～350℃，保温1～3h；
b2)然后保压升温至600～800℃，保温1～3h。
本发明制备硒化镉靶材用到的原料为硒粉和镉粉。在本发明的某些实施例中，所述硒粉的粒度小于100目，所述镉粉的粒度小于100目。本发明对所述硒粉和镉粉的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
在本发明的某些实施例中，所述硒粉的纯度为5N。在本发明的某些实施例中，所述镉粉的纯度为5N。
在本发明的某些实施例中，所述硒粉和镉粉的摩尔比为1～1.01：0.99～1.0。在某些实施例中，所述硒粉和镉粉的摩尔比为1：1。
本发明先将硒粉和镉粉混匀，得到混合粉末。
在本发明的某些实施例中，所述混匀的温度为常温，所述混匀的时间为 1～4h。在某些实施例中，所述混匀的时间为1h、2h或3h。在本发明的某些实施例中，所述混匀在三维均质机上进行。
得到混合粉末后，将所述混合粉末进行热压烧结，得到硒化镉靶材。
本发明中的热压烧结无需在真空条件下进行，即使在真空条件下进行，也是可以实现本发明的效果。
本发明中，所述热压烧结包括：
b1)将所述混合粉末加热至240～350℃，保温1～3h；
b2)然后保压升温至600～800℃，保温1～3h。
所述热压烧结中，先将所述混合粉末加热至240～350℃，保温1～3h。所述加热后的温度即为保温的温度。在本发明的某些实施例中，将所述混合粉末加热至240～350℃的加热速率为2～8℃/min。在某些实施例中，所述加热速率为5℃/min、8℃/min或2℃/min。在本发明的某些实施例中，所述加热后的温度为300℃、240℃或350℃。在本发明的某些实施例中，所述保温的时间为2h、3h或1h。
在本发明的实施例中，所述保温具体为：
保温8～12min后，开始保温加压至20～30MPa，然后保温保压。
在某些实施例中，所述保温加压前的保温时间为10min。
在本发明的某些实施例中，所述保温加压的加压速率为3～7MPa/min。在某些实施例中，所述保温加压的加压速率为4MPa/min或6MPa/min。
所述保温加压后的压力为20～30MPa。在某些实施例中，所述保温加压后的压力为25MPa、30MPa或20MPa。
在240～350℃下保温1～3h结束后，然后保压升温至600～800℃，保温 1～3h。
在本发明的某些实施例中，所述保压升温至600～800℃的升温速率为 2～8℃/min。在某些实施例中，所述保压升温至600～800℃的升温速率为5℃ /min、8℃/min或2℃/min。
所述保压升温后的温度即为继续保温的温度。在本发明的某些实施例中，所述保压升温后的温度为700℃、800℃或600℃。在本发明的某些实施例中，所述保压升温至600～800℃后的保温时间为2h或1h。
在本发明的实施例中，所述保温具体为：
保温8～12min后，开始保温加压至40～70MPa，然后保温保压。
在某些实施例中，所述保温加压前的保温时间为10min。
在本发明的某些实施例中，所述保温加压的加压速率为3～7MPa/min。在某些实施例中，所述保温加压的加压速率为4MPa/min或6MPa/min。
所述保温加压后的压力为40～70MPa。在某些实施例中，所述保温加压后的压力为50MPa、40MPa或70MPa。
在本发明的某些实施例中，在600～800℃下保温1～3h后，还包括：
停止加热，压力降至0MPa后，降温至400～500℃，保温1～3h，冷却至室温。
所述压力降至0MPa后，降温至400～500℃。在本发明的某些实施例中，所述压力降至0MPa后，降温至500℃、400℃或450℃。
所述降温至400～500℃，保温1～3h。在本发明的某些实施例中，所述降温至400～500℃，保温2h、3h或1h。
在本发明的某些实施例中，所述冷却为自然冷却。
本发明的降温阶段在400～500℃停留一段时间，有助于减少靶材的内应力，避免靶材开裂。
本发明中的热压烧结优选在热压炉中进行。具体的，可以为：将混合粉末装入石墨模具中，再放入热压炉中进行热压烧结。
所述冷却至室温后，出炉脱模，得到硒化镉靶材。
本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明还提供了一种上文所述的制备方法制备的硒化镉靶材。本发明提供的硒化镉靶材的纯度较高，可以达到5N，满足目前太阳能靶材的要求；同时，硒化镉靶材的密度较高，不低于理论密度的97％。
本发明提供了一种硒化镉靶材的制备方法，包括以下步骤：A)将硒粉和镉粉混匀，得到混合粉末；B)将所述混合粉末进行热压烧结，得到硒化镉靶材；所述热压烧结包括：b1)将所述混合粉末加热至240～350℃，保温1～3h； b2)然后保压升温至600～800℃，保温1～3h。本发明将硒粉和镉粉混匀后，直接进行热压烧结即可制得硒化镉靶材。本发明中的热压烧结无需在真空条件下进行，即使在真空条件下进行，也是可以实现本发明的效果。因而，工序简单，周期短，对设备要求较低，成本较低，可规模化生产。制得的硒化镉靶材纯度和密度均较高。
实验结果表明，本发明制备的硒化镉靶材的杂质及其含量均较少，硒化镉靶材的纯度可以达到5N，满足目前太阳能靶材的要求；同时，硒化镉靶材的密度较高，不低于理论密度的97％。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种硒化镉靶材及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例所用的原料均为一般市售。
实施例1
1.将7.029kg(88.97mol)小于100目的5N硒粉和10kg(88.97mol) 小于100目的5N镉粉，放置在三维均质机上均质1h。
2.将4kg混合均匀的粉末装入石墨模具中，再放入热压炉中进行热压烧结。
3.热压时，以5℃/min，开始加热至300℃，保温2h(具体为：保温 10min后，以4MPa/min保温加压至25MPa，然后保温保压)，保温结束后，在保持压力的情况下，进行第二次升温，以5℃/min，加热至500℃，保温 2h(具体为：保温10min后，以4MPa/min保温加压至50MPa，然后保温保压)。
4.保温结束后，停止加热，压力降至0MPa后，降温至500℃，保温2 h，然后自然冷却至室温，出炉脱模，得到硒化镉靶材。
经检测，硒化镉靶材的密度为理论密度的98.2％，靶材纯度为5N。
实施例2
1.将7.029kg(88.97mol)小于100目的5N硒粉和10kg(88.97mol) 小于100目的5N镉粉，放置在三维均质机上均质2h。
2.将4kg混合均匀的粉末装入石墨模具中，再放入热压炉中进行热压烧结。
3.热压时，以8℃/min，开始加热至240℃，保温3h(具体为：保温 10min后，以4MPa/min保温加压至30MPa，然后保温保压)，保温结束后，在保持压力的情况下，进行第二次升温，以8℃/min，加热至800℃，保温 2h(具体为：保温10min后，以4MPa/min保温加压至40MPa，然后保温保压)。
4.保温结束后，停止加热，压力降至0MPa后，降温至400℃，保温3 h，然后自然冷却至室温，出炉脱模，得到硒化镉靶材。
经检测，硒化镉靶材的密度为理论密度的97.0％，靶材纯度为5N。
实施例3
1.将7.029kg(88.97mol)小于100目的5N硒粉和10kg(88.97mol) 小于100目的5N镉粉，放置在三维均质机上均质3h。
2.将4kg混合均匀的粉末装入石墨模具中，再放入热压炉中进行热压烧结。
3.热压时，以2℃/min，开始加热至350℃，保温1h(具体为：保温 10min后，以6MPa/min保温加压至20MPa，然后保温保压)，保温结束后，在保持压力的情况下，进行第二次升温，以2℃/min，加热至600℃，保温 1h(具体为：保温10min后，以6MPa/min保温加压至70MPa，然后保温保压)。
4.保温结束后，停止加热，压力降至0MPa后，降温至450℃，保温1 h，然后自然冷却至室温，出炉脱模，得到硒化镉靶材。
经检测，硒化镉靶材的密度为理论密度的97.7％，靶材纯度为5N。
实施例4
检测实施例1～3制备的硒化镉靶材的杂质及其含量，如表1所示。
表1实施例1～3制备的硒化镉靶材的杂质及其含量
Figure BDA0002106427120000071
从表1可以看出，本发明制备的硒化镉靶材的杂质及其含量均较少，其中，Mg的含量<0.1ppm，Fe的含量不超过0.27ppm，Cu的含量不超过0.1ppm， Al的含量不超过0.17ppm，Ca的含量不超过0.29ppm，Sn的含量<0.1ppm， Pb的含量<0.1ppm，Cr的含量不超过0.16ppm，Bi的含量<0.1ppm，Sb的含量<0.1ppm，Zn的含量不超过0.17ppm，Ag的含量<0.1ppm，Ni的含量不超过0.11ppm，Te的含量<0.1ppm。
实施例5
利用X射线衍射仪对实施例1～3制备的硒化镉靶材进行分析，得到实施例1～3的硒化镉靶材的XRD图谱，如图1所示。
从图1可以看出，三个实施例中所得物质的峰位置与硒化镉的标准卡片完全吻合，且没有多余的杂峰。说明的硒和镉全部生成了硒化镉，没有未反应的硒和镉。
实验结果表明，本发明制备的硒化镉靶材的杂质及其含量均较少，硒化镉靶材的纯度可以达到5N，满足目前太阳能靶材的要求；同时，硒化镉靶材的密度较高，不低于理论密度的97％。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种硒化镉靶材的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
A）将硒粉和镉粉混匀，得到混合粉末；
B）将所述混合粉末装入石墨模具中，再放入热压炉中进行热压烧结，得到硒化镉靶材；
所述热压烧结包括：
b1）将所述混合粉末加热至240~350℃，保温1~3 h；
所述保温具体为：
保温10 min后，开始保温加压至20~30 MPa，然后保温保压；
将所述混合粉末加热至240~350℃的加热速率为2~8℃/min；
b2）然后保压升温至600~800℃，保温1~3 h；
所述保温具体为：
保温10 min后，开始保温加压至40~70 MPa，然后保温保压；
保压升温至600~800℃的升温速率为2~8℃/min；
所述保温结束后，还包括：
停止加热，压力降至0 MPa后，降温至400~500 ℃，保温1~3 h，冷却至室温，出炉脱模。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硒粉的粒度小于100目，所述镉粉的粒度小于100目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硒粉的纯度为5 N，所述镉粉的纯度为5 N。
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