JPS5934672A - 光導電性薄膜の製造方法 - Google Patents
光導電性薄膜の製造方法Info
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- JPS5934672A JPS5934672A JP57145046A JP14504682A JPS5934672A JP S5934672 A JPS5934672 A JP S5934672A JP 57145046 A JP57145046 A JP 57145046A JP 14504682 A JP14504682 A JP 14504682A JP S5934672 A JPS5934672 A JP S5934672A
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Classifications
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- H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は硫化カドミウム−セレン化カドミウム固溶体を
主体とする光導電性薄膜の製造方法に関するものである
。
主体とする光導電性薄膜の製造方法に関するものである
。
従来例の構成とその問題点
硫化カドミウムや硫化カドミウム−セレン化カドミウム
固溶体を高温度で加熱して粒子成長させることにより光
導電体を作ることは既に知られている。この場合光導電
体を活性化させるために銅。
固溶体を高温度で加熱して粒子成長させることにより光
導電体を作ることは既に知られている。この場合光導電
体を活性化させるために銅。
銀やハロゲン特に塩素などの活性化剤を少量だけ添加し
て、６ｏＯ℃以上に加熱して作るのが普通である。
て、６ｏＯ℃以上に加熱して作るのが普通である。
この様な製法で得られる光導電体は一硫化カドミウムを
主体とするものでは０４〜０８μｍ１セレン化カドミウ
ムを加えた固溶体を主体とするものではさらに長波長の
光によく感応しその導電性を増す。セレン化カドミウム
の比率が増えると光に感応する時間（応答時間）が短が
くなることも良く知られている。
主体とするものでは０４〜０８μｍ１セレン化カドミウ
ムを加えた固溶体を主体とするものではさらに長波長の
光によく感応しその導電性を増す。セレン化カドミウム
の比率が増えると光に感応する時間（応答時間）が短が
くなることも良く知られている。
光感応性を高めるための活性化剤として塩素が最も有効
であるがこれを導入する場合には、薄膜表面に塩化カド
ミウムを付着させるが、薄膜を塩化カドミウム蒸気に暴
露させて５００℃以上に加熱するために作製時に基板例
えばガラス板が侵されたり、作製後に表面に塩化カドミ
ウムの形で残存し、これの吸湿性２反応性により得られ
る光導電性薄膜が著しく信頼性に欠けるという欠点があ
るＯ 丑だ作製が容易かつ確実である塩化カドミウム蒸気全利
用した活性化では薄膜を設けた基板を適当な容器中に塩
化カドミウム粉末と共に入れて加熱するのが普通であり
、この場合対流などの影響で光電流を再現性追くしかも
広い面積にわたって均一な特性を得るということは極め
て困難となる。
であるがこれを導入する場合には、薄膜表面に塩化カド
ミウムを付着させるが、薄膜を塩化カドミウム蒸気に暴
露させて５００℃以上に加熱するために作製時に基板例
えばガラス板が侵されたり、作製後に表面に塩化カドミ
ウムの形で残存し、これの吸湿性２反応性により得られ
る光導電性薄膜が著しく信頼性に欠けるという欠点があ
るＯ 丑だ作製が容易かつ確実である塩化カドミウム蒸気全利
用した活性化では薄膜を設けた基板を適当な容器中に塩
化カドミウム粉末と共に入れて加熱するのが普通であり
、この場合対流などの影響で光電流を再現性追くしかも
広い面積にわたって均一な特性を得るということは極め
て困難となる。
この様な欠点を軽減するため作製温度を低くすると充分
な感度が得られなくなってしまう。
な感度が得られなくなってしまう。
発明の目的
本発明は上記欠点を除去した、すなわち光感度が従来の
製法でのそれと同等である上に、はるかに低い温度での
熱処理で作製するために基板などの侵食、収縮なども起
こらない、かつ光感度の再現性に優れている上高い信頼
性と広い面積にわたって均一な特性を有する光導電性薄
膜の製造方法を提供することを目的とするものである。
製法でのそれと同等である上に、はるかに低い温度での
熱処理で作製するために基板などの侵食、収縮なども起
こらない、かつ光感度の再現性に優れている上高い信頼
性と広い面積にわたって均一な特性を有する光導電性薄
膜の製造方法を提供することを目的とするものである。
発明の構成
本発明の光導電性薄膜の製造方法は次の点が特徴である
。すなわち、まず硫化カドミウムとセレン化カドミウム
を混合し、セレン化カドミウムの量を全量中１０〜９０
モルチとモルこれを６００〜１０００℃ に加熱して固
溶焼結体を作る。
。すなわち、まず硫化カドミウムとセレン化カドミウム
を混合し、セレン化カドミウムの量を全量中１０〜９０
モルチとモルこれを６００〜１０００℃ に加熱して固
溶焼結体を作る。
ここでセレン化カドミウムを混ぜて固溶体とすると、可
視域の広い範囲にわたっての光感度を高め、かつ応答時
間を早める効果がある。セレン化カドミウムの量を１０
〜９０モル係としたのは、１ｏモル係以下では長波長（
赤い光）に対する感度が不充分であり、９０モル係以上
では逆に短波長（青い光）に対する感度が不充分となる
からである。
視域の広い範囲にわたっての光感度を高め、かつ応答時
間を早める効果がある。セレン化カドミウムの量を１０
〜９０モル係としたのは、１ｏモル係以下では長波長（
赤い光）に対する感度が不充分であり、９０モル係以上
では逆に短波長（青い光）に対する感度が不充分となる
からである。
この焼結体を粉砕し粉末にし、その−！、″１．かある
いは適当な形に加圧成型し、必要に応じてさらに加熱焼
結してこれを蒸発源として適当な基板例えばアルミナ板
やガラス板の上に真空中にて蒸着して薄膜Ａを形成する
。この様にして作製した薄膜はその寸までは低抵抗で殆
んど光導電性を有していない。
いは適当な形に加圧成型し、必要に応じてさらに加熱焼
結してこれを蒸発源として適当な基板例えばアルミナ板
やガラス板の上に真空中にて蒸着して薄膜Ａを形成する
。この様にして作製した薄膜はその寸までは低抵抗で殆
んど光導電性を有していない。
さらに本発明による前記薄膜Ａを活性化する方法は以下
の通りである。すなわち硫化カドミウムと塩化カドミウ
ムおよび銅塩を混合し、塩化カドミウムの量を全量中１
〜１０モルチモル塩の量をＱＯ１〜２モル係として、こ
れを中性雰囲気中または空気中にて５５０〜６６０℃で
加熱焼結して後粉砕し、水洗により水可溶成分を除去し
た後乾燥して活性化用粉末Ｂを得る。
の通りである。すなわち硫化カドミウムと塩化カドミウ
ムおよび銅塩を混合し、塩化カドミウムの量を全量中１
〜１０モルチモル塩の量をＱＯ１〜２モル係として、こ
れを中性雰囲気中または空気中にて５５０〜６６０℃で
加熱焼結して後粉砕し、水洗により水可溶成分を除去し
た後乾燥して活性化用粉末Ｂを得る。
ここで塩化カドミウムの添加は、低温でも硫化カドミウ
ム中への塩素イオンの拡散と、同時に銅イオンの拡散を
容易にし、かつ両者の飽和濃度を高める効果がある。塩
化カドミウムの量を１〜１゜モル係としたのは、１モル
係以下ではその効果が小さく、１ｏモルチ以上では容器
例えば石英ボートの壁面を損傷する。銅の添加は、塩素
との共添加により光感度を高めると共に暗電流を小さく
し、かつ応答時間を短かくするなどの効果があるが、こ
の量をＱ○１〜２モルチとモルのは、ＱＯ１モル係以下
では光電流は大きくても暗電流も大きくなり、２モル係
以上だと暗電流は小さいが光電流も小さいなど不都合が
生じるからである。
ム中への塩素イオンの拡散と、同時に銅イオンの拡散を
容易にし、かつ両者の飽和濃度を高める効果がある。塩
化カドミウムの量を１〜１゜モル係としたのは、１モル
係以下ではその効果が小さく、１ｏモルチ以上では容器
例えば石英ボートの壁面を損傷する。銅の添加は、塩素
との共添加により光感度を高めると共に暗電流を小さく
し、かつ応答時間を短かくするなどの効果があるが、こ
の量をＱ○１〜２モルチとモルのは、ＱＯ１モル係以下
では光電流は大きくても暗電流も大きくなり、２モル係
以上だと暗電流は小さいが光電流も小さいなど不都合が
生じるからである。
次に、基板上に形成した前記薄膜Ａに上記活性化用粉末
Ｂを接触させ、空気中または中性雰囲気中、３００〜４
５０℃で１０〜６０分間加熱して後粉末を除去して薄膜
表面を洗滌する。この熱処理によって活性化用粉末Ｂに
含１れる増感剤としての塩素や銅が薄膜Ａ中に拡散し、
その結果暗時における抵抗を著しく高めると共に光照射
時の抵抗を著しく低くするのである。
Ｂを接触させ、空気中または中性雰囲気中、３００〜４
５０℃で１０〜６０分間加熱して後粉末を除去して薄膜
表面を洗滌する。この熱処理によって活性化用粉末Ｂに
含１れる増感剤としての塩素や銅が薄膜Ａ中に拡散し、
その結果暗時における抵抗を著しく高めると共に光照射
時の抵抗を著しく低くするのである。
活性化用硫化カドミウム粉末Ｂに添加する塩化カドミウ
ムと銅塩の量が違うのは、硫化カドミウム中に拡散含有
せしめる塩素と銅の量とその比を違う様にしておき、後
の工程で薄膜Ａと接触熱処理し活性化するのにその効果
が最大最適とならしめるためである。銅塩として硫酸銅
、臭化銅などでも良いがしばしば光感度を低める作用の
ある不純物の混入を避けるためには特に塩化第２銅が好
ましい。粉砕後の水洗は、水可溶成分である余分の塩化
カドミウム、銅塩を除去する。この水洗効果をより有効
ならしめるためには粉砕粒子の粒径を１０１１ｍ以下に
することが好ましい。
ムと銅塩の量が違うのは、硫化カドミウム中に拡散含有
せしめる塩素と銅の量とその比を違う様にしておき、後
の工程で薄膜Ａと接触熱処理し活性化するのにその効果
が最大最適とならしめるためである。銅塩として硫酸銅
、臭化銅などでも良いがしばしば光感度を低める作用の
ある不純物の混入を避けるためには特に塩化第２銅が好
ましい。粉砕後の水洗は、水可溶成分である余分の塩化
カドミウム、銅塩を除去する。この水洗効果をより有効
ならしめるためには粉砕粒子の粒径を１０１１ｍ以下に
することが好ましい。
ここで粒径が１０μｍ以上であると水可溶成分の主成分
である塩化カドミウムが除去されずに残り、薄膜Ａと接
触活性化して粉末を除いた後に薄膜表面に塩化カドミウ
ムが残り、吸湿性などと相１って光感度、信来性の両面
で悪影響を与える。
である塩化カドミウムが除去されずに残り、薄膜Ａと接
触活性化して粉末を除いた後に薄膜表面に塩化カドミウ
ムが残り、吸湿性などと相１って光感度、信来性の両面
で悪影響を与える。
活性化用粉末の焼成温度を５５０〜６５０℃と限定した
のは、硫化カドミウム中に拡散し有効に働く塩素の量が
比較的狭い範囲で済むからである。
のは、硫化カドミウム中に拡散し有効に働く塩素の量が
比較的狭い範囲で済むからである。
ここで５５０℃以下では拡散添加される銅イオン、塩素
イオンの量が少なくて後の工程での活性化効果が不充分
であり、６５ｏ℃以」二でも容器例えば石英ボートが塩
化カドミウム蒸気で侵されその使用寿命が短かくなるな
ど不都合が生じる。
イオンの量が少なくて後の工程での活性化効果が不充分
であり、６５ｏ℃以」二でも容器例えば石英ボートが塩
化カドミウム蒸気で侵されその使用寿命が短かくなるな
ど不都合が生じる。
薄膜と接触させての熱処理温度を３００〜４５０℃とし
たのは、３ｅｃ℃以下では活性化が充分でなく、４５０
℃以上では薄膜Ａに活性化用粉末が付着して洗滌によっ
ても除去が困難となるからである。
たのは、３ｅｃ℃以下では活性化が充分でなく、４５０
℃以上では薄膜Ａに活性化用粉末が付着して洗滌によっ
ても除去が困難となるからである。
実施例の説明
以下、本発明を実施例によって説明する。
まず、硫化カドミウム粉末０６モルに対して、セレン化
カドミウム粉末０４モルを混合し、窒素ガス雰囲気中７
５０℃で３０分間加熱する。この固溶化焼結体を粉砕し
た粉末を蒸発源として、ガラス基板（５０Ｘ３００Ｘ１
．２ｍｄ 、コーニング社製７０５９）上に真空蒸着し
、Ｑ５μｍ厚の硫化カドミウム−セレン錯カドミウム固
溶体を主体とする。
カドミウム粉末０４モルを混合し、窒素ガス雰囲気中７
５０℃で３０分間加熱する。この固溶化焼結体を粉砕し
た粉末を蒸発源として、ガラス基板（５０Ｘ３００Ｘ１
．２ｍｄ 、コーニング社製７０５９）上に真空蒸着し
、Ｑ５μｍ厚の硫化カドミウム−セレン錯カドミウム固
溶体を主体とする。
次に硫圧カドミウム粉末１モルに対して、塩化カドミウ
ム粉末０１モル、塩化第２銅ＱＯ○２モルを混合し、窒
素ガス中６００℃で２０分間加熱する。この焼結体を粉
砕し、その粒径を１０μｍ以下とした粉末を水洗後１５
０℃で２時間乾燥して活性化用粉末Ｂを作る。先に作っ
た薄膜Ａの上に」二記粉末Ｂｉ充分接触させた状態での
せ、空気中にて４００℃、２ｏ分間加熱する０しかる後
粉末を除去して得られる光導電性薄膜にＡ℃蒸着電極を
設ける（表面型、巾２岨でギャップ１ｍ）。
ム粉末０１モル、塩化第２銅ＱＯ○２モルを混合し、窒
素ガス中６００℃で２０分間加熱する。この焼結体を粉
砕し、その粒径を１０μｍ以下とした粉末を水洗後１５
０℃で２時間乾燥して活性化用粉末Ｂを作る。先に作っ
た薄膜Ａの上に」二記粉末Ｂｉ充分接触させた状態での
せ、空気中にて４００℃、２ｏ分間加熱する０しかる後
粉末を除去して得られる光導電性薄膜にＡ℃蒸着電極を
設ける（表面型、巾２岨でギャップ１ｍ）。
以上により製造した光導電性薄膜は１０Ｖ印加の下、１
００ルツクスの光照射で得られる光電流は約２ＱμＡ、
暗電流は約２０ ｐＡであり、光照射に対する電流の応
答特性は立上り、立下り共に約１０ｍ ｓｅｃであった
。ここで立上りは飽和電流値の９０係に達する壕での時
間、立下りは飽和電流値の１０係に下る寸での時間とす
る。光電流値の再現性も優れ（作る度の変化が小）、（
２０±５）／７Ａの範囲に収１す、また全長３００ ｒ
ｒｒｒｎにわたる光電流分のバラツキは±１０１０係で
あり、３５℃で９０係相対湿度の高湿中に曝露した後で
も特に暗電流の増大など特性の変化は見られない。
００ルツクスの光照射で得られる光電流は約２ＱμＡ、
暗電流は約２０ ｐＡであり、光照射に対する電流の応
答特性は立上り、立下り共に約１０ｍ ｓｅｃであった
。ここで立上りは飽和電流値の９０係に達する壕での時
間、立下りは飽和電流値の１０係に下る寸での時間とす
る。光電流値の再現性も優れ（作る度の変化が小）、（
２０±５）／７Ａの範囲に収１す、また全長３００ ｒ
ｒｒｒｎにわたる光電流分のバラツキは±１０１０係で
あり、３５℃で９０係相対湿度の高湿中に曝露した後で
も特に暗電流の増大など特性の変化は見られない。
比較のため従来の塩化カドミウム蒸気曝露によって活性
化した薄膜も作製した。すなわち硫化カドミウム粉末１
モルに対して、塩化カドミウム粉末００１モルを混合し
窒素ガス中、６００℃で２０分間加熱する。この焼結体
を粉砕した粉末約５ｙをアルミナ製ポート（上ぶた付き
内容積６２Ｘ３１０Ｘ２０−の直方体）の底面中央部に
長さ方向に沿って均一に置き、先に作った蒸着薄膜Ａ′
ｆ：形成したガラス基板を」二向きにふたとのギャップ
が約２門である様に置き窒素ガス中、５５０℃で６０分
間加熱する。しかる後基板を取出し充分水洗して後得ら
れる光導電性薄膜に前と同様へ２蒸着電極を設ける。
化した薄膜も作製した。すなわち硫化カドミウム粉末１
モルに対して、塩化カドミウム粉末００１モルを混合し
窒素ガス中、６００℃で２０分間加熱する。この焼結体
を粉砕した粉末約５ｙをアルミナ製ポート（上ぶた付き
内容積６２Ｘ３１０Ｘ２０−の直方体）の底面中央部に
長さ方向に沿って均一に置き、先に作った蒸着薄膜Ａ′
ｆ：形成したガラス基板を」二向きにふたとのギャップ
が約２門である様に置き窒素ガス中、５５０℃で６０分
間加熱する。しかる後基板を取出し充分水洗して後得ら
れる光導電性薄膜に前と同様へ２蒸着電極を設ける。
以上により作製した従来の光導電性薄膜は１０Ｖ印加の
下、１００ルツクスの光照射で得られる光電流は約２０
μＡ、暗電流は約１ｏｏｐＡであり、光電流の応答時間
は立上り約１２ ｍ５ｅｃ 、立下り約１０ ｍ５ｅＣ
″？？あった。光電流値の再現性は悪く、（２０±１０
）μＡであり、また全長３００朋にわたる光電流のバラ
ツキは大きく±５０係にもおよび、３５℃で９０係相対
湿度の高湿中に曝露した後では特に暗電流が異常に増大
し６μＡにおよぶ個所が生じることがある。また基板の
表面が侵され白濁した部分を生じ、裏面から光を照射し
て用いる場合などの障害となる。
下、１００ルツクスの光照射で得られる光電流は約２０
μＡ、暗電流は約１ｏｏｐＡであり、光電流の応答時間
は立上り約１２ ｍ５ｅｃ 、立下り約１０ ｍ５ｅＣ
″？？あった。光電流値の再現性は悪く、（２０±１０
）μＡであり、また全長３００朋にわたる光電流のバラ
ツキは大きく±５０係にもおよび、３５℃で９０係相対
湿度の高湿中に曝露した後では特に暗電流が異常に増大
し６μＡにおよぶ個所が生じることがある。また基板の
表面が侵され白濁した部分を生じ、裏面から光を照射し
て用いる場合などの障害となる。
発明の効果
」二記実施例からも明らかなように本発明の製造方法で
得られた光導電性薄膜は、従来の製造方法によるものに
較べて、光電流値、応答特性共に同等である上に、光電
流値のコントロールが容易で再現性に優れ、広い面積に
わたるバラツキも小さく、信頼性も高い。
得られた光導電性薄膜は、従来の製造方法によるものに
較べて、光電流値、応答特性共に同等である上に、光電
流値のコントロールが容易で再現性に優れ、広い面積に
わたるバラツキも小さく、信頼性も高い。
すなわち、本発明の方法による光導電性薄膜は、従来の
ように蒸気中で作製した光導電性薄膜に比べて、はるか
に低い温度で作製しているにもかかわらず全く同等以上
の光導電特性を有している。
ように蒸気中で作製した光導電性薄膜に比べて、はるか
に低い温度で作製しているにもかかわらず全く同等以上
の光導電特性を有している。
すなわち光電流、応答時間共にいささかも劣らない上に
それらの特性値コントロールが容易であり、広い面積に
わたって均一な特性が再現性良く得られる。さらに得ら
れる光導電性薄膜の表面には塩化カドミウムの付着がな
いので耐湿性にも優れており信頼性を有している。もち
ろん塩化カドミウムを用いる作製法に較べると基板の損
傷例えばガラス基板だと表面が侵され小さな凹凸ができ
たり、白濁したシすることもなく、かつ基板の収縮も見
られない。
それらの特性値コントロールが容易であり、広い面積に
わたって均一な特性が再現性良く得られる。さらに得ら
れる光導電性薄膜の表面には塩化カドミウムの付着がな
いので耐湿性にも優れており信頼性を有している。もち
ろん塩化カドミウムを用いる作製法に較べると基板の損
傷例えばガラス基板だと表面が侵され小さな凹凸ができ
たり、白濁したシすることもなく、かつ基板の収縮も見
られない。
Claims (3)
- （１）硫化カドミウムとセレン化カドミウムとを上記セ
レン化カドミウムの量が全量中１０〜９ｏモ物を蒸発源
として基板上に真空蒸着して薄膜Ａｉ影形成る工程と、
次に硫化カドミウムと塩化カドミウムおよび少量の銅塩
とを上記塩化カドミウムの量が全量中１〜１０モル係、
銅塩の量がＱＯ１〜２モル係となるように混合して、５
５０〜６５０℃で加熱焼結して粉砕して粉末とする工程
と、上記粉末を水洗して水可溶成分を除去した後乾燥し
て活性化用粉末Ｂを作る工程と、上記薄膜Ａに活性化化
粉末Ｂを接触させて３００〜４５０℃で１０〜６ｏ分間
加熱して活性化させる工程とを有することを特徴とする
光導電性薄膜の製造方法。 - （２）銅塩が塩化第２銅であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の光導電性薄膜の製造方法。 - （３）活性化用粉末Ｂの構成粒子の粒径が１ｏμｍ以下
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光
導電性薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57145046A JPS5934672A (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | 光導電性薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57145046A JPS5934672A (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | 光導電性薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5934672A true JPS5934672A (ja) | 1984-02-25 |
Family
ID=15376130
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57145046A Pending JPS5934672A (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | 光導電性薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5934672A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2655037A1 (fr) * | 1989-11-29 | 1991-05-31 | Hericher Leon | Procede de fabrication d'agregats legers et produits obtenus. |
| CN110128143A (zh) * | 2019-06-25 | 2019-08-16 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种硒化镉靶材及其制备方法 |
-
1982
- 1982-08-20 JP JP57145046A patent/JPS5934672A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2655037A1 (fr) * | 1989-11-29 | 1991-05-31 | Hericher Leon | Procede de fabrication d'agregats legers et produits obtenus. |
| CN110128143A (zh) * | 2019-06-25 | 2019-08-16 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种硒化镉靶材及其制备方法 |
| CN110128143B (zh) * | 2019-06-25 | 2022-07-15 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种硒化镉靶材及其制备方法 |
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