CN108585868A - 一种硫化钨靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种硫化钨靶材的制备方法，属于非金属靶材的技术领域，采用真空热压烧结制备，包括以下步骤：A、硫化钨的预处理：将硫化钨与二硫化钼粉体、碳粉混合均匀，得混合物料，备用；B、真空热压烧结：将步骤A得到的混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1300‑1550℃，烧结压力25‑38MPa，并保温保压2‑5h，烧结完成后，降温至810‑850℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯；C、精加工：将步骤B得到的粗坯经过切割、平面磨加工，得到硫化钨靶材。本发明简单、易操作，安全无污染，填补了硫化钨靶材制备的空白，且制备的硫化钨靶材密度高、稳定性好。

Description

一种硫化钨靶材的制备方法
技术领域
本发明属于非金属靶材的技术领域，涉及硫化钨的制备，具体涉及一种硫化钨靶材的制备方法，本方法制备出了硫化钨靶材，填补了硫化钨靶材的空白，且制备的硫化钨靶材密度高、稳定性好。
背景技术
目前全球各主要靶材制造商的总部大多设立在美国、德国和日本，世界上主要的靶材生产商包括Tosh SMD、Sumitomo Metal Mining、Honeywell、Hitachi Metals、NikkoMateriaks等公司。目前，亚洲的一些国家和地区，如中国台湾、韩国和新加坡，就建立了越来越多制造薄膜元件等产品的工厂，如IC、液晶显示器及光碟制造厂。对靶材厂商而言，这是非常重要的新兴市场，也是我们进入这一市场的机会。
硫化钨靶材主要应用于平面显示器和薄膜太阳能制造行业，镀到加工件上，起到耐高温、润滑的作用，例如目前用于汽车等轴承上。硫化钨(WS2) 具有特殊的层状结构，使其具有优异的润滑性能，承载能力高，摩擦因数低，是最常用的润滑剂之一，能耐高温高压，被誉为“高级固体润滑油王”。它还有抗磁性，可用作线性光电导体和显示P型和N型导电性能的半导体，具有整流和换能的作用。硫化钨早在1950年已用于军事，1965年列入美国现行的MIL标准，如今已被广泛应用于国防、机械、超高真空等领域，尤其在航空航天工业中，更有着巨大的潜力。
我国目前能生产硫化钨靶材的企业非常少，其工艺主要是以粉末冶金的方法为主，这种工艺存在1.产品相对密度较难保证；2.产品纯度低；3.产品规格尺寸难于做大(很难超过800mm)等缺陷，因此很难和国外厂家竞争。同时该工艺成本高、产率低、合格率低。目前最常用的方法是冷等静压工艺，但是该种工艺制备的靶材密度在4.6g/cm3以下，稳定性较差。
粉末冶金是以金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)为原料，通过成型、烧结、或热成型制成金属制品或材料的一种冶金工艺技术。其原理是粉料在常温下，在封闭的钢模中，按规定的压力(一般为 150-600MPa)下、在普通机械式压力机或自动液压机上将粉料制成压坯。当对钢模中的粉末施加压力后，粉末颗粒间将发生相对移动，粉末颗粒将填充孔隙，使粉末体的体积减小，粉末颗粒迅速达到最紧密的堆积。由于成膜过程中压力分布不均匀导致压坯中各个部分的密度不均匀，而影响靶材的整体性能。因此用粉末冶金法制得的硫化钨靶材密度不均匀，也使靶材的整体性能受到限制。且受钢模尺寸的影响，成型靶材的尺寸也不会太大，使硫化钨的进一步发展受到限制。
冷等静压成型是在常温下，通过流体介质传递各项同性压力，而使粉料压缩成型的方法。其原理是帕斯卡定律：在密闭容器内的介质(液体或气体)压强，可以向各个方向均等地传递。一般用橡胶或塑料做包套模具材料，以液体为压力介质，主要用于粉体材料成型，为进一步烧结、锻造等提供坯体。一般使用压力为100-630MPa。采用等静压技术制备的硫化钨陶瓷靶材密度偏低，最高只能达到4.6g/cm3，相对密度最高只能达到95.8％，不能满足硫化钨的使用需求。主要原因是在常温状态下，颗粒流动性差、可压缩性差，导致靶材致密度低。用冷等静压技术制得的硫化钨靶材密度分布不均匀，其原因是：①陶瓷粉末坯料带倾斜端面，在压制时压制方向与倾斜端面不垂直，从而使粉体颗粒产生侧向移动，并引发剪应力作用，因而形成低密度区域。②在靠近模具的位置，部分粉体颗粒的流动缓慢，且相邻颗粒之间的流动不协调，其位移行程有明显差异，相邻颗粒之间的变形不一致、不协调，存在明显的难变形区域，变形受到阻碍作用，从而产生了低密度现象。
从以上分析可以看出，用粉末冶金法或冷等静压技术制备的硫化钨靶材性能差实际上是技术本身的一些特点决定的，所以硫化钨要得到长足的发展，必须要寻找其他技术方法。
发明内容
本发明为为解决现有技术中靶材的制备密度低、稳定性差，无法制备出硫化钨靶材的问题，提供了一种硫化钨靶材的制备方法。
本发明为实现其目的采用的技术方案是：
一种硫化钨靶材的制备方法，采用真空热压烧结制备，包括以下步骤：
A、硫化钨的预处理：将硫化钨与二硫化钼粉体、碳粉混合均匀，得混合物料，备用；
B、真空热压烧结：将步骤A得到的混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1300-1550℃，烧结压力25-38MPa，并保温保压2-5h，烧结完成后，降温至810-850℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯，降到810-850℃目的是保障靶材成型，降温至150℃以下时出炉是为了防止模具被氧化；
C、精加工：将步骤B得到的粗坯经过切割、平面磨加工，得到硫化钨靶材。
步骤A所述混合物料中，包含硫化钨82-93％、二硫化钼粉体5-15％、碳粉2-3％。
所述硫化钨的纯度≥99.95％，二硫化钼粉体的纯度≥99.95％，碳粉的纯度≥99.95％。
所述步骤B真空热压烧结：将步骤A得到的混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1400-1500℃，烧结压力28-32MPa，并保温保压3-4h，烧结完成后，降温至820-840℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯。
所述步骤B真空热压烧结：将步骤A得到的混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1450℃，烧结压力30MPa，并保温保压3.5h，烧结完成后，降温至830℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯。
本发明的有益效果：本发明方法简单、易操作，安全无污染；本发明制备的硫化钨靶材不导电，靶材密度≥7.8g/cm3，稳定性好。本发明制备的硫化钨靶材作为一种镀膜材料，具有较高的密度(≥7.8/cm3)，成膜速率快，不易裂靶，溅射过程稳定；靶材致密度高，在溅射过程中掉渣率低，有效减少了开仓清理次数；溅射跑道光滑无结瘤，有效减少了因结瘤导致的溅射异常。而目前传统工艺生产的靶材：采用冷等静压工艺，靶材密度在 4.6g/cm3以下，稳定性较差。
本发明将硫化钨进行了预处理，提高了硫化钨的活性，按比例加入了二硫化钼粉体和碳粉，解决了靶材的稳定性问题。一般工艺生产的硫化钨靶材在加热到50℃以上时，会有H2S气体释放，硫化氢气体略有毒性，且对靶材的稳定性有影响，而本发明将硫化钨与二硫化钼粉体和碳粉混合后，加热到50℃以上靶材不分解，不会有气体释放，同时使靶材密度提高，靶材表面光滑，并且靶材不导电。
本发明制备的硫化钨靶材具有以下性能特点，晶粒尺寸：经测定采用真空热压烧结技术制得的硫化钨靶材晶粒尺寸在100μm以下，且晶粒大小的变化范围在20％以内，从根本上提高了薄膜沉积速率，改善薄膜质量。相对密度：采用阿基米德法测得靶材密度在7.80g/cm3以上，而硫化钨的理论密度为7.50g/cm3，因此靶材相对密度大于等于100％。致密度：靶材致密度可达到99％，采用真空热压烧结技术，在真空状态下，没有多余的气体进入到靶材内部。由于硫化钨与二硫化钼粉体、碳粉混合，所以靶材本身也不会产生气体，整个烧结过程无气体产生，保证了靶材的致密度。靶材成品率：采用真空烧结技术靶材成品率可达到65％-70％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
A、硫化钨的预处理：将纯度≥99.95％的硫化钨82％、纯度≥99.95％的二硫化钼粉体15％、纯度≥99.95％的碳粉3％混合均匀，得混合物料，备用；
B、真空热压烧结：将上述混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1300℃，烧结压力25MPa，并保温保压2h，烧结完成后，降温至830℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯；
C、精加工：将步骤B得到的粗坯经过切割、平面磨加工，得到硫化钨靶材。
经测定上述实施例制得的硫化钨靶材晶粒尺寸为78-89μm，从根本上提高了薄膜沉积速率，改善薄膜质量；采用阿基米德法测得靶材密度为 7.90g/cm3，靶材致密度可达到99％，靶材成品率可达到68％。
实施例2
A、硫化钨的预处理：将纯度≥99.95％的硫化钨83％、纯度≥99.95％的二硫化钼粉体15％、纯度≥99.95％的碳粉2％混合均匀，得混合物料，备用；
B、真空热压烧结：将上述混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1550℃，烧结压力38MPa，并保温保压5h，烧结完成后，降温至830℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯；
C、精加工：将步骤B得到的粗坯经过切割、平面磨加工，得到硫化钨靶材。
经测定上述实施例制得的硫化钨靶材晶粒尺寸为76-87μm，从根本上提高了薄膜沉积速率，改善薄膜质量；采用阿基米德法测得靶材密度为 7.93g/cm3，靶材致密度可达到99％，靶材成品率可达到69％。
实施例3
A、硫化钨的预处理：将纯度≥99.95％的硫化钨84％、纯度≥99.95％的二硫化钼粉体13％、纯度≥99.95％的碳粉3％混合均匀，得混合物料，备用；
B、真空热压烧结：将上述混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1350℃，烧结压力28MPa，并保温保压4h，烧结完成后，降温至830℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯；
C、精加工：将步骤B得到的粗坯经过切割、平面磨加工，得到硫化钨靶材。
经测定上述实施例制得的硫化钨靶材晶粒尺寸为77-86μm，从根本上提高了薄膜沉积速率，改善薄膜质量；采用阿基米德法测得靶材密度为 7.95g/cm3，靶材致密度可达到99％，靶材成品率可达到67％。
实施例4
A、硫化钨的预处理：将纯度≥99.95％的硫化钨85％、纯度≥99.95％的二硫化钼粉体13％、纯度≥99.95％的碳粉2％混合均匀，得混合物料，备用；
B、真空热压烧结：将上述混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1400℃，烧结压力30MPa，并保温保压3h，烧结完成后，降温至830℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯；
C、精加工：将步骤B得到的粗坯经过切割、平面磨加工，得到硫化钨靶材。
经测定上述实施例制得的硫化钨靶材晶粒尺寸为75-89μm，从根本上提高了薄膜沉积速率，改善薄膜质量；采用阿基米德法测得靶材密度为 7.88g/cm3，靶材致密度可达到99％，靶材成品率可达到67％。
实施例5
A、硫化钨的预处理：将纯度≥99.95％的硫化钨86％、纯度≥99.95％的二硫化钼粉体11％、纯度≥99.95％的碳粉3％混合均匀，得混合物料，备用；
B、真空热压烧结：将上述混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1450℃，烧结压力32MPa，并保温保压3.5h，烧结完成后，降温至830℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯；
C、精加工：将步骤B得到的粗坯经过切割、平面磨加工，得到硫化钨靶材。
经测定上述实施例制得的硫化钨靶材晶粒尺寸为78-92μm，从根本上提高了薄膜沉积速率，改善薄膜质量；采用阿基米德法测得靶材密度为 7.87g/cm3，靶材致密度可达到99％，靶材成品率可达到68％。
实施例6
A、硫化钨的预处理：将纯度≥99.95％的硫化钨87％、纯度≥99.95％的二硫化钼粉体11％、纯度≥99.95％的碳粉2％混合均匀，得混合物料，备用；
B、真空热压烧结：将上述混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1500℃，烧结压力35MPa，并保温保压3.6h，烧结完成后，降温至830℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯；
C、精加工：将步骤B得到的粗坯经过切割、平面磨加工，得到硫化钨靶材。
经测定上述实施例制得的硫化钨靶材晶粒尺寸为79-93μm，从根本上提高了薄膜沉积速率，改善薄膜质量；采用阿基米德法测得靶材密度为 7.83g/cm3，靶材致密度可达到99％，靶材成品率可达到67％。
实施例7
A、硫化钨的预处理：将纯度≥99.95％的硫化钨88％、纯度≥99.95％的二硫化钼粉体9％、纯度≥99.95％的碳粉3％混合均匀，得混合物料，备用；
B、真空热压烧结：将上述混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1330℃，烧结压力27MPa，并保温保压2.5h，烧结完成后，降温至810℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯；
C、精加工：将步骤B得到的粗坯经过切割、平面磨加工，得到硫化钨靶材。
经测定上述实施例制得的硫化钨靶材晶粒尺寸为81-94μm，从根本上提高了薄膜沉积速率，改善薄膜质量；采用阿基米德法测得靶材密度为 7.83g/cm3，靶材致密度可达到99％，靶材成品率可达到65％。
实施例8
A、硫化钨的预处理：将纯度≥99.95％的硫化钨89％、纯度≥99.95％的二硫化钼粉体9％、纯度≥99.95％的碳粉2％混合均匀，得混合物料，备用；
B、真空热压烧结：将上述混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1380℃，烧结压力31MPa，并保温保压4.5h，烧结完成后，降温至830℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯；
C、精加工：将步骤B得到的粗坯经过切割、平面磨加工，得到硫化钨靶材。
经测定上述实施例制得的硫化钨靶材晶粒尺寸为79-93μm，从根本上提高了薄膜沉积速率，改善薄膜质量；采用阿基米德法测得靶材密度为 7.83g/cm3，靶材致密度可达到99％，靶材成品率可达到65％。
实施例9
A、硫化钨的预处理：将纯度≥99.95％的硫化钨90％、纯度≥99.95％的二硫化钼粉体8％、纯度≥99.95％的碳粉2％混合均匀，得混合物料，备用；
B、真空热压烧结：将上述混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1430℃，烧结压力33MPa，并保温保压2.3h，烧结完成后，降温至830℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯；
C、精加工：将步骤B得到的粗坯经过切割、平面磨加工，得到硫化钨靶材。
经测定上述实施例制得的硫化钨靶材晶粒尺寸为79-93μm，从根本上提高了薄膜沉积速率，改善薄膜质量；采用阿基米德法测得靶材密度为 7.83g/cm3，靶材致密度可达到99％，靶材成品率可达到67％。
实施例10
A、硫化钨的预处理：将纯度≥99.95％的硫化钨91％、纯度≥99.95％的二硫化钼粉体6％、纯度≥99.95％的碳粉3％混合均匀，得混合物料，备用；
B、真空热压烧结：将上述混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1480℃，烧结压力26MPa，并保温保压2.7h，烧结完成后，降温至830℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯；
C、精加工：将步骤B得到的粗坯经过切割、平面磨加工，得到硫化钨靶材。
经测定上述实施例制得的硫化钨靶材晶粒尺寸为78-94μm，从根本上提高了薄膜沉积速率，改善薄膜质量；采用阿基米德法测得靶材密度为 7.85g/cm3，靶材致密度可达到99％，靶材成品率可达到67％。
实施例11
A、硫化钨的预处理：将纯度≥99.95％的硫化钨92％、纯度≥99.95％的二硫化钼粉体5％、纯度≥99.95％的碳粉3％混合均匀，得混合物料，备用；
B、真空热压烧结：将上述混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1520℃，烧结压力29MPa，并保温保压4.3h，烧结完成后，降温至850℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯；
C、精加工：将步骤B得到的粗坯经过切割、平面磨加工，得到硫化钨靶材。
经测定上述实施例制得的硫化钨靶材晶粒尺寸为83-96μm，从根本上提高了薄膜沉积速率，改善薄膜质量；采用阿基米德法测得靶材密度为 7.81g/cm3，靶材致密度可达到99％，靶材成品率可达到65％。
实施例12
A、硫化钨的预处理：将纯度≥99.95％的硫化钨93％、纯度≥99.95％的二硫化钼粉体5％、纯度≥99.95％的碳粉2％混合均匀，得混合物料，备用；
B、真空热压烧结：将上述混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1420℃，烧结压力34MPa，并保温保压4.7h，烧结完成后，降温至830℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯；
C、精加工：将步骤B得到的粗坯经过切割、平面磨加工，得到硫化钨靶材。
经测定上述实施例制得的硫化钨靶材晶粒尺寸为76-88μm，从根本上提高了薄膜沉积速率，改善薄膜质量；采用阿基米德法测得靶材密度为 7.86g/cm3，靶材致密度可达到99％，靶材成品率可达到67％。

Claims (5)

1.一种硫化钨靶材的制备方法，采用真空热压烧结制备，特征在于：包括以下步骤：
A、硫化钨的预处理：将硫化钨与二硫化钼粉体、碳粉混合均匀，得混合物料，备用；
B、真空热压烧结：将步骤A得到的混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1300-1550℃，烧结压力25-38MPa，并保温保压2-5h，烧结完成后，降温至810-850℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯；
C、精加工：将步骤B得到的粗坯经过切割、平面磨加工，得到硫化钨靶材。
2.根据权利要求1所述的一种硫化钨靶材的制备方法，特征在于：步骤A所述混合物料中，按重量百分比计，包含硫化钨82-93％、二硫化钼粉体5-15％、碳粉2-3％。
3.根据权利要求1所述的一种硫化钨靶材的制备方法，特征在于：所述硫化钨的纯度≥99.95％，二硫化钼粉体的纯度≥99.95％，碳粉的纯度≥99.95％。
4.根据权利要求1所述的一种硫化钨靶材的制备方法，特征在于：所述步骤B真空热压烧结：将步骤A得到的混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1400-1500℃，烧结压力28-32MPa，并保温保压3-4h，烧结完成后，降温至820-840℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯。
5.根据权利要求1所述的一种硫化钨靶材的制备方法，特征在于：所述步骤B真空热压烧结：将步骤A得到的混合物料装入模具中，置于烧结炉中进行烧结，控制烧结温度1450℃，烧结压力30MPa，并保温保压3.5h，烧结完成后，降温至830℃，撤压，降温到150℃以下时，出炉，得到粗坯。
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