KR20070015256A - 탈황용 코발트 성분을 함유하는 촉매 스크랩을 재활용하여코발트 함유된 소결 합금 제조 방법 - Google Patents

탈황용 코발트 성분을 함유하는 촉매 스크랩을 재활용하여코발트 함유된 소결 합금 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탈황용 코발트 성분을 함유하는 촉매 폐스크랩을 재활용하여 코발트 함유된 소결 합금 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 탈황용 코발트 성분을 함유하는 고체 상태의 촉매 스크랩 덩어리를 분쇄하고 대기 분위기하에서 600℃내지 1000℃사이의 온도에서 열처리하여 코발트계 산화물을 제조하고 750℃내지 1000℃사이의 온도에서 환원성 분위기중 열처리하여 코발트계 분말을 얻고 코발트계 분말과 탄화물 분말이나 다이아몬드 분말을 혼합하여 성형, 소결하여 코발트 함유된 초경 소결 합금 이나 코발트 함유된 다이아몬드 소결합금을 제조하는 방법에 관한 것이다. 이렇게 제조된 코발트를 함유된 초경 소결 합금 이나 코발트를 함유된 다이아몬드 소결 합금은 기존의 방법으로 얻는 것보다 경제적이다.
코발트 폐촉매, 코발트 분말, 초경합금, 다이아몬드 공구

Description

탈황용 코발트 성분을 함유하는 촉매 스크랩을 재활용하여 코발트 함유된 소결 합금 제조 방법 {Process for Manufacturing Sintered Materials Containing Cobalt Component}
표 1은 본 발명에 따라 제조된 코발트 함유된 초경 소결합금과 비교 예를 나타내는 합금의 밀도, 경도 및 마모량을 나타내는 표이다.
표 2는 본 발명에 따라 제조된 코발트 함유된 다아아몬드 소결합금과 비교 예를 나타내는 합금의 밀도, 경도 및 마모량을 나타내는 표이다.
본 발명은 탈황용 코발트 성분을 함유하는 촉매 폐스크랩을 재활용하여 코발트 함유된 소결 합금 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 촉매 폐스크랩에서 코발트계 분말을 제조하고 이를 원료로 하여 코발트 함유된 초경 소결 합금이나 코발트 함유된 다이아몬드 소결합금을 제조하는 방법에 관한 것이다.
정유 공장 등에서 탈황공정에서 코발트 성분을 함유하는 촉매를 사용하는데 사용된 폐스크랩은 다량의 유기물에 코발트 성분이 약 5내지 15중량%를 함유하고 있다. 이러한 스크랩은 매립되거나 폐기되고 있다. 따라서 이를 원료로 코발트 분 말을 제조하는 것은 경제적으로 매우 유용하다.
코발트 함유된 소결 합금은 주로 코발트 함유된 초경합금과 코발트 함유된 다이아몬드소결 합금으로 구분할 수 있으며 가장 많이 사용되고 있다. 내마모용 금형, 다이, 펀치 등에 사용되는 코발트 함유된 초경 소결 합금은 주로 경질의 WC가 주성분이고 상황에 따라서 입성장 억제제로 0중량 %내지 약 1.5중량%의 크롬탄화물, 바나듐탄화물, 탄탈늄 카바이드 및 기지상의 역할을 하는 Co성분이 약 6중량%에서 30중량% 정도 첨가된 소결 합금이다. 절삭 공구에 사용되는 코발트 함유된 초경 소결합금은 WC-Co계에서 WC의 일부인 약 7중량 %내지 30중량%가 TiC, TaC, NbC 등 타탄화물로 대치되어 첨가되어 절삭 성능을 향상시킨 합금이다.
일반적으로 코발트 함유된 초경 소결 합금의 제조공정은 주성분인 WC를 비롯한 탄화물계 분말과 코발트 분말을 볼밀링에 의하여 분쇄 및 혼합한 후, 성형 및 소결 공정을 통하여 제조된다. 여기에 첨가되는 코발트 분말은 고가의 전략 원소이고 국제 시장에서 가격 변동이 심하여 폭등하기도 하는 분말이다. 보다 경제적으로 초경합금을 제조하기 위하여 보다 저렴한 코발트의 사용이 필요하다.
코발트 함유된 다이아몬드 소결 합금은 경질상인 다이아몬드 약 2중량%내지 5중량%, 기지상으로 Co, Cu, Sn, Fe, Ni 등의 성분이 약 95중량%내지 98중량%로 구성된 소결 합금이다. 이러한 다이아몬드 공구는 석재 절단, 도로 아스팔트 절단 및 콘크리트 절단에 사용되고 있다. 이러한 공구에서도 코발트 성분이 중요한 원료이고 제조 원가 절감을 위하여 저가의 코발트 원료를 사용하는 것이 필요하다.
따라서 본 발명의 목적은 탈황용 코발트 성분을 함유하는 촉매 폐스크랩을 재활용하여 Co 분말을 제조하고 이러한 코발트계 분말과 탄화물 분말이나 다이아몬드 분말을 혼합하여 성형, 소결하여 보다 경제적으로 코발트 함유된 초경 소결 합금 이나 코발트 함유된 다이아몬드 소결합금을 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기한 목적 달성을 위한 본 발명에 따른 코발트 함유된 초경 소결합금 이나 코발트 함유된 다이아몬드 소결 합금의 제조 방법은, 촉매 스크랩 덩어리를 분쇄하는 단계; 분쇄된 촉매 스크랩 덩어리를 대기 분위기하에서 열처리하여 코발트계 산화물을 제조하는 단계; 상기 코발트계 산화물 분말을 수소 분위기하에서 열처리하여 코발트계 분말을 얻는 단계; 및 상기 코발트계 분말과 WC계 탄화물 분말 등 또는 다이아몬드 분말 등과 혼합하여 성형 및 소결하는 단계를 포함하여 구성된다.
상기에서 유기물이 함유된 촉매 스크랩 덩어리를 가급적 적게 분쇄하는 것이 바람직하다.
상기 코발트 산화물을 제조하는 하소 열처리는 대기 분위기하에서 600℃내지 1000℃사이의 온도에서 열처리하는 것이 바람직하다.
상기 환원 열처리는 750℃내지 1000℃사이의 온도에서 환원성 분위기중 하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 코발트계 분말과 WC를 주성분을 포함하여 Cr3C2, VC, TiC, TaC, NbC중 1종 이상의 분말을 혼합하고 성형한 후 1320℃내지 1470℃사이의 온도에서 진공 소결하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 코발트계 분말, 다이아몬드 분말 및 Sn, Fe, Ni, Cu중 1종 이상의 분말을 혼합하고 10 Ma이상 70 MPa이하의 압력을 가하여 800℃내지 1000℃사이의 온도에서 소결하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
먼저, 유기물이 함유된 코발트 촉매 스크랩 덩어리를 가급적 적게 분쇄하여 장입 원료와 공기와 접촉을 활발히 해주는 것이 바람직하다. 직경이나 두께가 약 70 mm 이상이면 하소 시간이 너무 오래 걸려 비경제적이므로 70 mm 이하로 하는 것이 바람직하다.
분쇄된 촉매 스크랩 덩어리는 유기물이 약 85 중량% 정도 함유하고 있으므로 대기 분위기중 열처리하여 유기물을 제거하고 코발트 산화물을 얻는 것이 필요하다. 상기 하소 열처리는 600℃내지 1000℃사이의 온도에서 열처리하는 것이 바람직하다. 상기 하소 열처리 온도가 600℃보다 낮으면, 유기물을 제거하는 데 시간이 너무 소요되어 비경제적이고 1000℃ 이상의 온도에서 하소하면 얻어지는 코발트계 산화물 입자들이 너무 성장하여 수 마이크론급 크기의 분말을 얻을 수가 없다.
상기에서 제조된 코발트계 산화물 분말을 환원하여 코발트계 분말을 제조하는 열처리는 750℃내지 1000℃사이의 온도에서 환원성 분위기중 하는 것이 바람직하다. 환원 온도가 750℃ 이하이면, 환원 처리 시간이 길어지거나 환원이 제대로 이루어지지 않으며, 1000℃ 이상에서는 코발트 입자들이 성장하여 수 마이크론급 크기의 입자를 얻을 수 없다.
그 다음, 상기 코발트계 분말 6 중량%내지 30 중량%와 WC를 주성분으로 포함하여 Cr3C2, VC, TiC, TaC, NbC 등 탄화물 분말 1종 이상의 분말을 60 중량%내지 94중량%를 정량하여 볼밀링으로 혼합하고 원하는 금형에 분말을 투입하여 성형한 후 1320℃내지 1470℃사이의 온도에서 진공 소결하는 WC-Co계 초경합금을 제조할 수 있다. 여기서, 소결온도가 1320℃이하이면 Co-C계 기지상이 고상이므로 액상소결에 의하여 치밀화시키기가 어렵고 1470℃이상의 온도에서 WC입자가 너무 성장하거나 시편 형상이 균일하게 유지되지 않아 좋지 않다.
한편, 코발트 결합제를 갖는 다이아몬드 소재 제조 방법에서는 폐촉매를 하소 및 환원에 의하여 코발트계 분말을 반드시 포함하여 Sn, Fe, Ni, Cu 등 1종 이상의 분말 95 중량%내지 98 중량%와 다이아몬드 분말 2 중량%내지 5 중량%를 혼합하고 다이에 장입한 후 10 Ma이상 70 MPa이하의 압력을 가하여 800℃내지 1000℃사이의 온도에서 소결하여 코발트 결합제를 갖는 다이아몬드 공구 소재를 제조할 수 있다.
여기서, 압력이 10 MPa으로 너무 낮으면 소결중 기공이 없어지기가 어렵고 70 MPa이상이면 흑연 다이 재료가 파손되기 쉬우므로 10 Ma이상 70 MPa이하의 압력을 가하는 것이 바람직하다. 또한, 소결온도가 800℃이하이면 치밀화가 어렵고 1000℃이상에서는 다이아몬드상이 열화되므로 800℃내지 1000℃사이의 온도에서 소결하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 도 1 을 참조하여 구체적으로 설명한다.
비교 예1
유기물이 함유된 코발트 촉매 스크랩 덩어리를 두께가 약 40 mm이하로 분쇄하였다. 분쇄된 유기물이 함유된 코발트 촉매 스크랩을 대기분위기에서 400℃에서 2시간 동안 유지하는 하소 열처리를 행하였다. 하소된 코발트 산화물을 수소 분위기로 장입하여 800℃에서 2시간 동안 유지하였다. 이렇게 얻은 코발트 분말 12 중량%, WC 분말 87 중량%, 크롬탄화물 및 바나듐 탄화물 분말 1 중량%를 24시간 동안 볼밀링에 의하여 혼합하였고 직경 15 mm의 다이에 분말 3.5 g을 충진한 후 1500 kg/cm2의 압력으로 성형한 후 진공 소결로에 장입하여 진공분위기에서 1400℃에서 30분 동안 소결하였다. 소결 밀도 및 Rockwell 경도(HRA, 60kg 하중)를 측정하였고 알루미나를 상대재로 30N의 하중 하에서 400 rpm으로 1시간 회전하여 마모된 초경시편의 높이를 측정하였다.
소결된 시편의 상대 밀도는 92%로 낮았고 폐촉매의 하소 후에도 유기물들이 잔존하므로 소결시 과잉의 탄소 등이 잔존하여 소결중 기공이 형성되기 때문이다.
비교 예2
분쇄된 유기물이 함유된 코발트 촉매 스크랩을 대기분위기에서 500℃에서 2시간동안 유지하는 하소 열처리를 행하였다. 이후의 분말 혼합, 성형 및 소결 조건, 및 시험 평가 조건은 비교 예1과 같았다.
소결된 시편의 상대 밀도는 93%로 낮았고 폐촉매의 하소 후에도 유기물들이 잔존하므로 소결시 과잉의 탄소 등이 잔존하여 소결중 기공이 형성되기 때문이다.
실시 예1
분쇄된 유기물이 함유된 코발트 촉매 스크랩을 대기분위기에서 800℃에서 2시간동안 유지하는 하소 열처리를 행하였다. 이후의 분말 혼합, 성형 및 소결 조건, 및 시험 평가 조건은 비교 예1과 같았다.
소결된 시편의 상대 밀도는 99.4%로 높았고 경도도 비교 예 1 및 2의 시편보다 보다 높았고 마모도 비교 예 1 및 2의 시편보다 작아서 내마모성이 우수하였다.
실시 예2
분쇄된 유기물이 함유된 코발트 촉매 스크랩을 대기분위기에서 900℃에서 2시간동안 유지하는 하소 열처리를 행하였다. 이후의 분말 혼합, 성형 및 소결 조건, 및 시험 평가 조건은 비교 예 1과 같았다.
소결된 시편의 상대 밀도는 99.5%로 높았고 경도도 비교 예 1 및 2의 시편보다 보다 높았고 마모도 비교 예 1 및 2의 시편보다 작아서 내마모성이 우수하였다.
비교 예3
분쇄된 유기물이 함유된 코발트 촉매 스크랩을 대기분위기에서 900℃에서 2시간동안 유지하는 하소 열처리를 행하였다. 하소된 코발트산화물을 수소분위기로 장입하여 700℃에서 2시간 동안 유지하였다. 이후의 분말 혼합, 성형 및 소결 조건, 및 시험 평가 조건은 비교 예1과 같았다.
소결된 시편의 상대 밀도는 94%로 낮았고 폐촉매의 하소 후에도 유기물들이 잔존하므로 소결시 과잉의 탄소 등이 잔존하여 소결중 기공이 형성되기 때문이다.
비교 예4
비교 예3과 다른 조건은 동일하며 환원온도만 1100℃로 변경된 경우이다.
소결된 시편의 상대 밀도는 94%로 낮았고 환원후 분말이 크므로 환원중 분말의 합체가 심하여 성형, 소결후 응집체간에 기공들이 잔류하여 상대밀도가 낮았다.
실시 예3
비교 예3과 다른 조건은 동일하며 환원온도만 800℃로 변경된 경우이다.
소결된 시편의 상대 밀도는 99.6%로 높았다.
비교 예5
실시 예3과 다른 조건은 동일하며 소결 온도만 1300℃로 변경된 경우이다. 소결된 시편의 상대 밀도는 92%로 낮았다.
비교 예6
실시 예3과 다른 조건은 동일하며 소결 온도만 1530℃로 변경된 경우이다. 소결된 시편후 제형상을 유지하기가 어려웠다.
실시 예4
비교 예5와 다른 조건은 동일하며 소결 온도만 1350℃로 변경된 경우이다.
소결된 시편의 상대 밀도는 99.0%로 높았다.
실시 예5
비교 예5와 다른 조건은 동일하며 소결 온도만 1450℃로 변경된 경우이다.
소결된 시편의 상대 밀도는 99.6%로 높았다.
실시 예 1, 2, 3, 4, 5 조건이 비교 예 1, 2, 3, 4, 5, 6에 비하여 소결 밀도 및 경도 높았고 마모량는 작아 내마모성이 우수하였다.
이하, 본 발명의 바람직한 다른 실시 예를 도 2를 참조하여 구체적으로 설명한다.
비교 예7
유기물이 함유된 코발트 촉매 스크랩 덩어리를 두께가 약 40 mm이하로 분쇄하였다. 분쇄된 유기물이 함유된 코발트 촉매 스크랩를 대기분위기에서 400℃에서 2시간동안 유지하는 하소 열처리를 행하였다. 하소된 코발트 산화물을 수소분위기로 장입하여 800℃에서 2시간 동안 유지하였다. 이렇게 얻은 코발트 분말 34.5 중량%, 다이야몬드 분말 2 중량%, Fe 분말 25 중량%, Ni 분말 10중량%, Cu 분말 20 중량 % 및 Sn 분말 3.5 중량 %를 혼합하였고 직경 15 mm의 다이에 분말을 충진한 후 500 kg/cm2의 압력으로 900℃에서 5분 동안 방전 플라즈마 열간 가압 소결을 하였다. 소결 밀도 및 경도(HRB, 100 kg 하중)를 측정하였고 알루미나를 상대재로 30N의 하중 하에서 400 rpm으로 1시간동안 회전하여 마모된 다이아몬드-코발트계 시편의 높이를 측정하였다.
소결된 시편의 상대 밀도는 87%로 낮았고 폐촉매의 하소 후에도 유기물들이 잔존하므로 소결시 과잉의 탄소 등이 잔존하여 소결중 기공이 형성되기 때문이다.
비교 예8
분쇄된 유기물이 함유된 코발트 촉매 스크랩을 대기분위기에서 500℃에서 2 시간동안 유지하는 하소 열처리를 행하였다. 이후의 분말 환원, 분말혼합, 성형 및 소결 조건, 및 시험 평가 조건은 비교 예7과 같았다.
소결된 시편의 상대 밀도는 88%로 낮았고 폐촉매의 하소 후에도 유기물들이 잔존하므로 소결시 과잉의 탄소 등이 잔존하여 소결중 기공이 형성되기 때문이다.
실시 예6
분쇄된 유기물이 함유된 코발트 촉매 스크랩을 대기분위기에서 800℃에서 2시간 동안 유지하는 하소 열처리를 행하였다. 하소된 코발트산화물을 수소분위기로 장입하여 800℃에서 2시간 동안 유지하였다. 이후의 분말 혼합, 성형 및 소결 조건, 및 시험 평가 조건은 비교 예7과 같았다.
소결된 시편의 상대 밀도는 96 %로 높았고 경도값도 비교 예 7, 8괴 비교하여 높은 값을 나타내였고 마모 높이도 비교 예 7, 8괴 비교하여 낮은 값을 나타내여 내마모성이 우수함을 알 수 있다.
실시 예7
분쇄된 유기물이 함유된 코발트 촉매 스크랩을 대기분위기에서 900℃에서 2시간동안 유지하는 하소 열처리를 행하였다. 하소된 코발트 산화물을 수소분위기로 장입하여 900℃에서 2시간 동안 유지하였다. 이후의 분말 혼합, 성형 및 소결 조건, 및 시험 평가 조건은 비교 예7과 같았다. 소결된 시편의 상대 밀도는 96 %로 높았고 경도값도 비교 예 7, 8괴 비교하여 높은 값을 나타내였고 마모 높이도 비교 예 7, 8괴 비교하여 낮은 값을 나타내어 내마모성이 우수함을 알 수 있다.
비교 예9
분쇄된 유기물이 함유된 코발트 촉매 스크랩을 대기분위기에서 900℃에서 2시간동안 유지하는 하소 열처리를 행하였다. 하소된 코발트 산화물을 수소분위기로 장입하여 700℃에서 2시간 동안 유지하였다. 이후의 분말 혼합, 성형 및 소결 조건, 및 시험 평가 조건은 비교 예7과 같았다.
비교 예10
분쇄된 유기물이 함유된 코발트 촉매 스크랩을 대기분위기에서 900℃에서 2시간동안 유지하는 하소 열처리를 행하였다. 하소된 코발트산화물을 수소분위기로 장입하여 1100℃에서 2시간 동안 유지하였다. 이후의 분말 혼합, 성형 및 소결 조건, 및 시험 평가 조건은 비교 예7과 같았다.
실시 예8
분쇄된 유기물이 함유된 코발트 촉매 스크랩을 대기분위기에서 900℃에서 2시간동안 유지하는 하소 열처리를 행하였다. 하소된 코발트산화물을 수소분위기로 장입하여 800℃에서 2시간 동안 유지하였다. 이후의 분말 혼합, 성형 및 소결 조건, 및 시험 평가 조건은 비교 예7과 같았다.
비교 예11
실시 예8과 다른 조건은 동일하며 단지, 분말 성형 압력이 5MPa이였다.
비교 예12
실시 예8과 다른 조건은 동일하며 단지, 분말 성형 압력이 90MPa이였다.
비교 예 13
실시 예8과 다른 조건은 동일하며 단지, 소결 온도가 700℃이였다.
비교 예 14
실시 예8과 다른 조건은 동일하며 단지, 소결 온도가 1100℃이였다.
실시 예 9
실시 예8과 다른 조건은 동일하며 단지, 소결 온도가 850℃이였다.
소결된 시편의 상대 밀도는 97 %로 높았고 경도값도 비교 예 13, 14과 비교하여 높은 값을 나타내었고 마모 높이도 비교 예 13, 14와 비교하여 낮은 값을 나타내어 내마모성이 우수함을 알 수 있다.
실시 예 10
실시 예8과 다른 조건은 동일하며 단지, 소결 온도가 950℃이였다.
소결된 시편의 상대 밀도는 97.5 %로 높았고 경도값도 비교 예 13, 14과 비교하여 높은 값을 나타내었고 마모 높이도 비교 예 13, 14와 비교하여 낮은 값을 나타내어 내마모성이 우수함을 알 수 있다.
실시 예 6,7, 8, 9, 10조건이 비교 예 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14에 비하여 소결 밀도 및 경도 높았고 마모량은 작아 내마모성이 좋았다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시 예에 근거하여 서술되었지만, 본 발명의 기술사상의 범주 내에서 다양한 변형 및 개량이 이루어질 수 있으며, 이러한 변형 및 개량도 본 발명에 속한다는 것을 이 분야에 종사하는 당업자라면 인지할 수 있을 것이다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 탈황용 코발트 성분을 함유하는 고체 상태의 촉매 스크랩 덩어리를 분쇄하고 대기 분위기하에서 열처리하여 코발트계 산화물을 제조하고 환원성 분위기중 열처리하여 코발트계 분말을 얻고 코발트계 분말과 탄화물 분말이나 다이아몬드 분말을 혼합하여 성형, 소결함으로써 보다 경제적으로 코발트 함유된 초경 소결 합금 이나 코발트 함유된 다이아몬드 소결합금을 제조하는 방법을 제공하는 효과가 있다.

Claims (2)

  1. 탈황용 코발트 성분을 함유하는 유기물과 혼합된 고체 상태의 촉매 스크랩 덩어리를 재활용하여 코발트 함유된 소결 합금을 제조하는 방법에 있어서,
    촉매 스크랩 덩어리를 분쇄하는 단계;
    분쇄된 촉매 스크랩 덩어리를 대기 분위기하에서 600℃내지 1000℃사이의 온도에서 열처리하여 코발트계 산화물을 제조하는 단계;
    상기 코발트계 산화물 분말을 750℃내지 1000℃사이의 온도에서 환원성 분위기중 열처리하여 코발트계 분말을 얻는 단계;
    및 상기 코발트계 분말과 주성분인 WC을 포함하여 첨가제인 Cr3C2, VC, TiC, TaC, NbC중 1종 이상의 탄화물 분말을 혼합하고 성형한 후 1320℃내지 1470℃사이의 온도에서 진공 소결하는 단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 코발트 함유된 소결 합금의 제조 방법.
  2. 탈황용 코발트 성분을 함유하는 유기물과 혼합된 고체 상태의 촉매 스크랩 덩어리를 재활용하여 코발트 함유된 소결합금을 제조하는 방법에 있어서,
    촉매 스크랩 덩어리를 분쇄하는 단계;
    분쇄된 촉매 스크랩 덩어리를 대기 분위기하에서 600℃내지 1000℃사이의 온도에서 열처리하여 코발트계 산화물을 제조하는 단계;
    상기 코발트계 산화물 분말을 750℃내지 1000℃사이의 온도에서 환원성분위기하에서 열처리하여 코발트계 분말을 얻는 단계;
    및 상기 코발트계 분말, 다이아몬드 분말 및 Sn, Fe, Ni, Cu중 1종 이상의 분말을 혼합하고 10 Ma이상 70 MPa이하의 압력을 가하여 800℃내지 1000℃사이의 온도에서 소결하는 단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 코발트 함유된 소결합금 제조 방법.
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