KR101007155B1 - 철-니켈 합금 스크랩의 열환원 공정에 의한 철-니켈 미립 합금분말 제조방법 - Google Patents
철-니켈 합금 스크랩의 열환원 공정에 의한 철-니켈 미립 합금분말 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR101007155B1 KR101007155B1 KR1020080106390A KR20080106390A KR101007155B1 KR 101007155 B1 KR101007155 B1 KR 101007155B1 KR 1020080106390 A KR1020080106390 A KR 1020080106390A KR 20080106390 A KR20080106390 A KR 20080106390A KR 101007155 B1 KR101007155 B1 KR 101007155B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- alloy
- powder
- oxidation
- fine
- scrap
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F2009/001—Making metallic powder or suspensions thereof from scrap particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
- B22F2201/01—Reducing atmosphere
- B22F2201/013—Hydrogen
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2303/00—Functional details of metal or compound in the powder or product
- B22F2303/15—Intermetallic
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
저렴한 Fe-Ni 원자재를 사용하고 MIM용 미립 Fe-Ni 분말이 얻어지는 효율을 극대화하고, 이를 제조하는 공정을 단순하게 하는 Fe-Ni 미립 합금분말 제조방법을 제공한다. 그 방법은 Fe-Ni 합금 스크랩을 준비한 후, 스크랩을 산화열처리한 다음, 산화열처리된 스크랩을 환원열처리한다. 이때, 산화열처리는 100% 산화율을 나타내는 임계조건에 따라 수행되는 것이 바람직하며, 임계조건은 1100℃보다 높고 96시간보다 긴 시간일 수 있다.
Fe-Ni, 스크랩, 미립분말, 산화열처리, 환원열처리
Description
본 발명은 Fe-Ni 미립 합금분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폐기된 Fe-Ni 합금 스크랩을 열환원 공정에 의하여 Fe-Ni 미립 합금분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
분말야금은 원료분말을 압축 성형하여 가열하면 각각 입자 사이에서 확산이 일어나 분말이 서로 응착하는 소결현상을 이용한 것이다. 이러한 현상을 이용하여 원료분말을 원하는 제품의 형태로 성형한 다음, 이 성형체를 주 구성성분의 융점 이하의 온도에서 소결하여 필요한 제품을 제조한다. 분말야금은 후가공비가 절감되고 합금조성의 제어 등이 용이하다는 장점이 있다.
특히, 10㎛ 이하의 철계 합금의 미립분말의 경우, 기존 분말산업과는 다른 사출성형(Metal Injection Molding, MIM,)용 3차원 소형 분말부품 등의 개발이 가능한 분말이다. 따라서 10㎛ 이하의 철계 합금의 미립분말을 제조하는 것이 중요하다. 한편, 핸드폰, 시계류 및 전자제품용 등의 MIM용 고부가가치 부품산업이 크게 활성화되어 있으므로, 최근 품질 및 가격적인 면에서 유리한 Fe-Ni계 분말의 적용이 확대되고 있다.
그러나 Ni 원자재 가격이 급등하고 있어 미립 Fe-Ni 분말을 제조하기 위한 Fe-Ni의 원자재의 가격이 높아, 이에 따른 미립 Fe-Ni 분말가격이 상승한다. 이에 따라 Fe-Ni 분말을 산업에서 수월하게 응용하기 위해서는 더욱 저렴하고 높은 품질의 분말의 제조기술이 요구된다.
종래 MIM용 철계 분말제조 공정은 수분사(Water-Atomizing) 공정과 카보닐(Carbonyl) 공정이 주종을 이루고 있다. 국내의 경우 가격이 상대적으로 저렴한 수분사 공정으로 제조된 분말을 사용하고 있다. 그러나 수분사 공정은 입자를 미세하게 하는 데에는 한계가 있다. 구체적으로, 얻어지는 미립분말 중에 10㎛ 이하의 분말이 차지하는 비율이 최대 50%이어서, 10㎛ 이하의 분말을 얻기 위해서는 별도의 채 거름을 하여야 한다. 이에 따라, 실질적으로 사용할 수 있는 분말의 양이 작기 때문에 경제적으로 비효율적이다.
또한, 종래의 Fe-Ni 미립 합금 분말을 제조하는 공정이 복잡하기 때문에 이를 줄이는 방법을 적용하는 것이 필요하게 되었다. 즉, Fe-Ni 미립 합금 분말을 제조하는 공정을 단순하게 하는 것이 Fe-Ni 미립 합금 분말의 가격 경쟁력을 확보하는 중요한 요인이 되고 있다.
따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 저렴한 Fe-Ni 원자재를 사용 하고 MIM용 미립 Fe-Ni 분말이 얻어지는 효율을 극대화하고, 이를 제조하는 공정을 단순하게 하는 Fe-Ni 미립 합금분말 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 Fe-Ni 미립 합금분말을 제조하는 방법은 먼저 Fe-Ni 합금 스크랩을 준비한다. 그후, 상기 스크랩을 산화열처리한 다음, 상기 산화열처리된 스크랩을 환원열처리한다.
본 발명에 있어서, 상기 폐기된 Fe-Ni 합금은 중량%로, Fe-36%Ni 또는 Fe-45%Ni일 수 있으며, 상기 산화열처리는 100% 산화율을 나타내는 임계조건에 따라 수행되는 것이 바람직하며, 상기 임계조건은 1100℃보다 높고 96시간보다 긴 시간일 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 산화열처리와 상기 환원열처리 사이에 Fe2O3분말을 최종적인 Fe-Ni 합금의 무게비에 맞게 추가할 수 있다. 또한, 상기 환원열처리의 환원분위기는 수소 분위기가 바람직하다.
상술한 본 발명의 Fe-Ni 합금분말의 제조방법에 의하면, 원자재는 기존의 부품소재 산업에서 수급이 용이한 Fe-36%Ni 및 Fe-45%Ni 등의 합금 스크랩(scrap)을 재활용함으로써, 원자재의 가격을 저렴하게 할 수 있다. 또한 Fe-Ni 합금분말을 볼밀링한 상태에서 산화열처리를 거친 후 환원열처리를 수행함으로써, 실제 분말야금에 적절하게 사용할 수 있는 수㎛의 Fe-Ni 합금분말을 간단한 방법으로 제조할 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 다음에서 설명되는 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.
이하에서는 가격이 저렴하고 수급이 용이한 Fe-Ni 원자재를 사용하고, 상기 원자재를 이용하여 미립 Fe-Ni 분말을 MIM 산업에 적용할 수 있도록 효율적이고, 간단하게 얻는 방법을 제시할 것이다. 이때, 원자재는 기존의 부품소재 산업에서 가격이 저렴하고 수급이 용이한 Fe-36%Ni 및 Fe-45%Ni 등의 합금 스크랩(scrap)을 재활용하여 사용한다. 또한 미립분말을 제조하는 방법은 적절한 열환원 처리를 통해 얻어지는 기술에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 Fe-Ni 미립 합금분말의 제조하는 공정을 나타내는 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 먼저 기존의 부품소재 산업에서 가격이 저렴하고 수급이 원활하고 폐기된 Fe-Ni 합금 스크랩(scrap)을 준비한다(S10). 이때, Fe-Ni 합금 스크랩 판재를 일정한 크기, 예를 들어 10~20㎝의 크기로 절단한다. 합금 스크랩은 합금제품을 만들 때 나오는 합금의 부스러기로 합금제품이나 합금재료의 폐기물의 총칭이며, 이를 재생해서 사용할 수 있다. 따라서 합금 스크랩은 가격이 저렴하고 수급이 원활하다.
그후, 일정한 크기로 절단된 합금 스크랩을 산화열처리를 수행한다(S20). 구 체적으로, 상기 합금 스크랩 200g를 알루미나 세터에 균일하게 분산시키고, 이를 박스형 산화로에 장착하여 100% 산화율을 나타내는 임계조건에 따라 산화열처리를 수행하여 복합 산화물을 제조한다. 이때, 얻어진 복합 산화물은 다공성 응집체이다.
이어서, 다공성 응집체인 복합 산화물을 미분상태로 분쇄한다(S30). 구체적으로, 다공성 복합 산화물을 스틸 볼을 이용하여 일반적인 회전식 볼밀링 공정을 통하여 20~40시간동안 볼밀링 공정을 수행한다. 선택적으로, 목적하는 조성의 최종 Fe-Ni 합금을 제조하기 위해 Fe2O3분말을 무게비에 맞게 칭량한 후, 이를 미분상태로 분쇄된 산화물에 추가할 수 있다(S40). 다음에, Fe2O3분말이 추가된 상태에서 볼밀링 공정을 이용하여 20~40시간 동안 밀링하여 균일하게 혼합시킨다(S50). 마지막으로, 혼합된 미립 분말을 예컨대 수소분위기에서 500~650℃로 환원열처리하여 최종적인 Fe-Ni 합금분말을 생성한다(S60).
<실험 예>
이하에서는 본 발명의 Fe-Ni 합금분말을 제조하는 구체적인 실험 예를 단계별로 필요한 도면을 참작하여 설명한다. 이때, 실험 예에 사용된 원자재는 Fe-36Ni이었다. 물론 본 발명의 범주 내에서 원자재와 실험조건을 다르게 할 수도 있다.
구체적으로, 먼저 Fe-36%Ni 합금 스크랩 판재를 10~20㎝의 크기로 절단하였다. 그후, 절단된 판재 200g를 박스형 산화로에 장착하여 산화율을 알아보기 위하여 950~1100℃의 온도에서 10~96시간동안 산화열처리를 수행하여 다공성 응집체를 제조하였다.
도 2는 본 발명의 실험 예에 따른 산화열처리 공정(도 1의 S20)에서 산화온도 및 시간에 대하여 산화열처리 후 산화로 인해 증가된 무게와 이를 통해 계산된 산화율을 나타낸 그래프이다. 즉, 왼쪽 세로축은 산화열처리 공정의 온도와 시간을 나타내고, 오른쪽 세로축은 산화열처리에 의해 증가된 합금 스크랩의 무게를 나타낸다. 이에 따라, 가로축과 같이 무게의 변화에 따라 산화율을 도출할 수 있다.
도시된 바와 같이, 온도와 시간이 증가함에 따라 산화물의 무게가 증가하므로 산화율을 증가하는 것을 알 수 있었다. 구체적으로, 약 1000℃ 이하에서는 전체 분말 중에 산화된 분말의 양은 약 40%이하로 산화가 거의 일어나지 않는다. 하지만, 약 1100℃에서 산화를 실시할 경우 유지시간이 길어짐에 따라 산화율이 급격히 증가하여 96시간 산화를 한 경우는 100% 산화가 이루어짐을 알 수 있다.
이와 같이, 100% 산화율을 나타내는 조건을 임계조건이라고 한다. 임계조건은 합금 스크랩의 조성이나 산화분위기에 따라 달라질 수 있다. 본 발명의 실험 예에 있어서, 스크랩 판재를 산화물로 제조하기 위한 최적의 열처리 온도는 1100℃보다 높고, 시간은 96시간보다 긴 것이 바람직함을 알 수 있었다. 1100℃보다 높은 구체적인 온도, 96시간보다 긴 구체적인 시간은 당업자에게 자명한 수준에서 정해질 수 있을 것이다.
도 3은 본 발명의 실험 예에 따른 산화열처리 공정(S20) 및 환원열처리 공정(S60)을 거친 두 가지 분말을 X-선 회절을 이용하여 분석한 결과를 나타내는 그래프이다. 그래프에 나타난 바와 같이, 산화열처리가 끝난 분말의 경우, Fe3O4(■), Fe2O3(●), NiO(▲) 및 FeO(◆)로 이루어진 복합 산화물로 나타내고 있다. 하지만, 환원 후에는 Fe 와 Ni로 분리된 상태가 아닌 Fe-Ni 합금상(○)이 잘 형성되어 있음을 확인할 수 있었다.
도 4는 환원열처리한 Fe-Ni 합금분말에 대한 전자현미경 분석 사진을 나타내었는데, Fe-Ni 분말은 대체적으로 3㎛ 이하의 미립분말이 잘 형성되어 있음을 볼 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 실시예에 의한 Fe-Ni 분말의 제조방법에 의하면, 실제 분말야금에 사용되는 10㎛ 이하의 Fe-Ni 합금분말을 거의 100%에 가깝게 만들 수 있다는 것을 다시 한번 확인할 수 있었다.
본 발명의 Fe-Ni 합금분말의 제조방법에 의하면, 원자재는 기존의 부품소재 산업에서 수급이 용이한 Fe-36%Ni 및 Fe-45%Ni 등의 합금 스크랩(scrap)을 재활용함으로써, 원자재의 가격을 저렴하게 할 수 있다. 또한 Fe-Ni 합금분말을 볼밀링한 상태에서 산화열처리를 거친 후 환원열처리를 수행함으로써, 실제 분말야금에 적절하게 사용할 수 있는 수㎛의 Fe-Ni 합금분말을 간단한 방법으로 제조할 수 있다.
이상, 본 발명은 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
도 1은 본 발명에 의한 Fe-Ni 미립 합금분말의 제조하는 공정을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실험 예에 따른 산화열처리 공정(도 1의 S20)에서 산화온도 및 시간에 대하여 산화열처리 후 산화로 인해 증가된 무게와 이를 통해 계산된 산화율을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 산화열처리 공정 및 환원열처리 공정을 거친 두 가지 분말을 X-선 회절을 이용하여 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명에 의해 환원열처리한 Fe-Ni 합금분말에 대한 전자현미경 분석 사진이다.
Claims (6)
- Fe-Ni 합금 스크랩을 준비하는 단계;상기 스크랩을 산화열처리하는 단계; 및상기 산화열처리된 스크랩을 환원열처리하는 단계를 포함하고,상기 산화열처리는 100% 산화율을 나타내는 임계조건에 따라 수행되며, 상기 임계조건은 1100℃보다 높고 96시간보다 긴 시간인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni 합금 스크랩의 열환원 공정에 의한 Fe-Ni 미립 합금분말 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 Fe-Ni 합금은 중량%로, Fe-36%Ni 또는 Fe-45%Ni인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni 합금 스크랩의 열환원 공정에 의한 Fe-Ni 미립 합금분말 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 산화열처리와 상기 환원열처리 사이에 Fe2O3분말을 최종적인 Fe-Ni 합금의 무게비에 맞게 추가하는 것을 더 포함하는 Fe-Ni 합금 스크랩의 열환원 공정에 의한 Fe-Ni 미립 합금분말 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 환원열처리 분위기는 수소 분위기인 것을 특징으로 하는 Fe-Ni 합금 스크랩의 열환원 공정에 의한 Fe-Ni 미립 합금분말 제조방법.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020080106390A KR101007155B1 (ko) | 2008-10-29 | 2008-10-29 | 철-니켈 합금 스크랩의 열환원 공정에 의한 철-니켈 미립 합금분말 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020080106390A KR101007155B1 (ko) | 2008-10-29 | 2008-10-29 | 철-니켈 합금 스크랩의 열환원 공정에 의한 철-니켈 미립 합금분말 제조방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20100047478A KR20100047478A (ko) | 2010-05-10 |
KR101007155B1 true KR101007155B1 (ko) | 2011-01-12 |
Family
ID=42274438
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020080106390A KR101007155B1 (ko) | 2008-10-29 | 2008-10-29 | 철-니켈 합금 스크랩의 열환원 공정에 의한 철-니켈 미립 합금분말 제조방법 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR101007155B1 (ko) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110459398A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-11-15 | 江苏精研科技股份有限公司 | 一种mim-铁镍软磁材料磁性能处理工艺 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02274827A (ja) * | 1989-04-14 | 1990-11-09 | Kobe Steel Ltd | 異方性超硬合金成形体製造用粉末又はその成形体の製法 |
JPH08120352A (ja) * | 1994-10-19 | 1996-05-14 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 超硬合金組成物の再生方法および超硬合金の製造方法 |
JP2000204404A (ja) | 1999-01-14 | 2000-07-25 | Higashifuji Manuf Ltd | 超硬合金スクラップからの再生W―Co原料粉末の製造方法およびこれを用いたタングステン基焼結重合金の製造方法 |
KR100700197B1 (ko) * | 2005-07-30 | 2007-03-27 | 한국기계연구원 | 탈황용 코발트 성분을 함유하는 촉매 스크랩을 재활용하여코발트 함유된 소결 합금 제조 방법 |
-
2008
- 2008-10-29 KR KR1020080106390A patent/KR101007155B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02274827A (ja) * | 1989-04-14 | 1990-11-09 | Kobe Steel Ltd | 異方性超硬合金成形体製造用粉末又はその成形体の製法 |
JPH08120352A (ja) * | 1994-10-19 | 1996-05-14 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 超硬合金組成物の再生方法および超硬合金の製造方法 |
JP2000204404A (ja) | 1999-01-14 | 2000-07-25 | Higashifuji Manuf Ltd | 超硬合金スクラップからの再生W―Co原料粉末の製造方法およびこれを用いたタングステン基焼結重合金の製造方法 |
KR100700197B1 (ko) * | 2005-07-30 | 2007-03-27 | 한국기계연구원 | 탈황용 코발트 성분을 함유하는 촉매 스크랩을 재활용하여코발트 함유된 소결 합금 제조 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20100047478A (ko) | 2010-05-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4010296B2 (ja) | 軟磁性粉末材料の製造方法 | |
JP6511832B2 (ja) | 軟磁性金属粉末、およびその粉末を用いた軟磁性金属圧粉コア | |
JP6511831B2 (ja) | 軟磁性金属粉末、およびその粉末を用いた軟磁性金属圧粉コア | |
KR20120019388A (ko) | 고체-기체 반응에 의한 밀스케일과 산화몰리브데늄 분말의 혼합 분말로부터 폐로몰리브데늄 합금 소결체를 제조하는 방법 및 그 방법에 의하여 제조된 소결체 | |
CN106498220B (zh) | 碳酸镍用于改善烧结锰铜阻尼合金性能的方法 | |
KR102068972B1 (ko) | 연자성 금속 분말, 및, 연자성 금속 압분 코어 | |
KR101007155B1 (ko) | 철-니켈 합금 스크랩의 열환원 공정에 의한 철-니켈 미립 합금분말 제조방법 | |
JP7026993B2 (ja) | 磁石粉末の製造方法および磁石粉末 | |
CN106424716B (zh) | 用草酸亚铁改善锰铜阻尼烧结合金性能的方法 | |
KR100969199B1 (ko) | 철과 니켈 합금 스크랩의 화학열처리에 의한 철과 니켈미립 합금분말 제조방법 | |
JP5435398B2 (ja) | 軟磁性圧粉磁芯、及び、その製造方法 | |
CN108500276B (zh) | 金属氧化物制造零件的方法 | |
JP2003193160A (ja) | Ni−Fe系合金粉末 | |
JP2003247003A (ja) | 粉末冶金用合金鋼粉 | |
CN109513933B (zh) | 一种耐高温高表面电阻铁基软磁磁芯的制备方法 | |
CN103131928B (zh) | 一种具有微纳米结构的超细晶多孔铁合金的制备方法 | |
CN105057682A (zh) | 一种钨铜锡合金粉的制备方法 | |
CN112309675A (zh) | 用于制作感应组件的方法及感应组件 | |
KR102507938B1 (ko) | 분말 야금용 철분 | |
KR100366773B1 (ko) | 금속사출성형용 나노금속분말 피드스톡 제조방법 | |
JP3918198B2 (ja) | 部分合金化鋼粉の製造方法 | |
JP2005325373A (ja) | 磁性材用鉄粉の鋳造方法 | |
CN105957682B (zh) | 一种铁粉芯及其制备方法 | |
JP2003147404A (ja) | 鉄−コバルト系合金粉末 | |
EP3677365B1 (en) | Method for manufacturing magnet powder and magnet powder |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant | ||
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20131218 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20141230 Year of fee payment: 5 |
|
LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |