CN103189155B - 用于制备烧结复合体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备烧结复合体的方法,所述烧结复合体包含分布在硬质合金基质中的立方氮化硼颗粒,所述方法通过在低于1350℃的烧结温度下不施加压力烧结包含立方氮化硼颗粒和硬质合金粉末的混合物来进行制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备耐磨烧结复合体的方法,所述耐磨烧结复合体包含分布在硬质合金基质内的立方氮化硼颗粒。
背景技术
硬质合金具有硬度、强度和耐磨性的特有结合。因此,它们在工业应用例如切削工具、拉延模具和磨损部件中被广泛地使用。硬质合金一般包含碳化物颗粒,例如碳化钨、碳化钒、碳化钛、碳化钽、碳化钼、碳化锆、碳化铌和/或碳化铬。这些碳化物颗粒通过金属粘结在一起,所述金属例如是钴、镍、铁和它们的合金。所述粘结金属通常在3至40重量百分比的范围内。一般通过在1400℃及以上温度下烧结硬质合金以制备全密度无孔体的方式制备部件。
立方氮化硼(cBN)是一种超硬材料,仅金刚石的硬度超过它,立方氮化硼被广泛地用于例如机床的应用中,例如砂轮、切削工具等。cBN在高温高压的条件下生成并且该材料在低于1400℃的温度下晶体学稳定。由分布在硬质合金基质内的cBN颗粒组成的硬质合金-cBN复合物是已知的。一般地,这种复合物使用高压烧结技术制造以防止形成低硬度的六方多晶型的氮化硼(hBN)。然而,包括这种烧结技术的制造路线是昂贵的,这已经导致尝试开发较低成本的技术。
EP 0 774 527公开了使用直接的电阻加热和压力烧结来制造WC-Co-cBN复合物。“Making hardmetal even harder with dispersed CBN”(“使用分散的CBN制造硬度甚至更大的硬质金属”),Metal Powder Report(金属粉末报告),第62卷,第6期,2007年6月,第14-17页,公开了一种可选的直接的电阻加热技术,场辅助烧结技术。然而,在这种制备方法中使用的设备仅适于小批量,这导致高的制备成本。
EP 0 256 829公开了一种包含立方氮化硼的硬质合金的抗磨和耐磨材料及其制造方法。然而,该公开的方法仍然比较昂贵或不能提供烧结复合体所需的性质。
因而显然仍然需要一种合适的制备方法,用于提供包含分布在硬质合金基质内的立方氮化硼颗粒的烧结复合体。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种成本有效的方法,用于制备包含分布在硬质合金基质内的立方氮化硼颗粒的烧结复合体。
本发明的另一个目的是提供一种高耐磨体,其包含分散在硬质合金基质内的立方氮化硼颗粒。
已发现通过一种制备烧结复合体的方法能够实现以上目的,该方法包括在低于1350℃的烧结温度下不施加压力烧结包含立方氮化硼颗粒和硬质合金粉末的混合物。
已发现本发明的另一个目的通过如下烧结复合体来实现,该烧结复合体包含硬质合金基质,分散的立方氮化硼颗粒分布在整个的该硬质合金基质内,其中立方氮化硼颗粒的含量是4重量%或更低。
具体实施方式
根据本发明,提供了一种用于制备烧结复合体的方法,该方法包括在低于1350℃的烧结温度下不施加压力烧结包含立方氮化硼颗粒和硬质合金粉末的混合物。此处不施加压力是指压力等于大气压或更低。
已经发现,在低于1350℃的烧结温度下,通过使用无压烧结,即没有通过气体、机械手段或其它手段施加压力,能够实现整个基质具有分散的立方氮化硼颗粒的致密硬质合金基质。因而,该烧结可以在常规的真空烧结炉中进行,也就是,用常规的电加热元件通过对流和辐射给混合物传递热量,并且气体压力等于或低于大气压。非常惊奇地发现,在硬质合金混合物中引入立方氮化硼颗粒的情况下,能够显著降低用于硬质合金的烧结温度,同时仍获得完全致密的烧结体。另外,该烧结体具有优异的耐磨性。
适当地,该烧结复合体的密度至少是烧结材料理论密度的99%。
适当的处理步骤包括:
-混合粉末,经由使用粉末处理的设备,例如oblicone、y-搅拌机或lodige混合机,通过适当使用干混法进行混合。
-通过例如常规的压制技术,如单轴的、挤出、干袋等,压实以形成生坯。
-在适当地涂覆有阻隔层的石墨托盘上烧结生坯。
作为一种任选的处理步骤,在烧结之前使用冷压压实所述混合物。
烧结周期适当地依常规尺寸的烧结炉而定,但用特定的低烧结温度,优选地比各硬质合金等级的标称烧结温度低至少50℃。
一个大约12小时长的示例性烧结周期包括:
-阶段1:在氢气下脱蜡,包括在450℃加热和保持例如大约1小时
-阶段2:在真空+氩气分压下预烧结,包括用例如1小时的缓慢升温时间缓慢升高温度至烧结温度
-阶段3:在氩气中烧结例如1小时
-阶段4:在氩气中冷却例如大约7小时。
适当地,在低于200毫巴,优选地低于100毫巴的压力下进行烧结。
在一个实施方式中,在低于1毫巴,优选地低于10-3毫巴的真空中进行烧结。
在一个实施方式中,所述烧结温度是1340℃或更低。
所述烧结温度优选高于1200℃,更优选地,高于1250℃。如果该烧结温度过低,则生成体具有如下数量的孔,其对硬度有不利影响,并因此对耐磨性有不利影响。较少的空隙可能是允许的,因为这并不有害地影响硬度。然而优选地,选择烧结温度以达到完全致密体。
适当的烧结时间为20至120分钟。然而,该烧结时间根据批量大小、烧结设备、硬质合金组成等进行适当地调节,以实现致密的烧结体,并且同时避免cBN转变成hBN。
在一个实施方式中,在真空烧结炉中进行所述烧结。
在一个实施方式中,使用低于200巴的压力通过热等静压烧结(sinterhip)或在热等静压之后(post hip),对烧结复合体进行进一步处理。温度适当地低于1400℃。该处理可包括在烧结周期内,例如,作为热等静压烧结步骤直接地在本发明的烧结之后,但在冷却之前。所述进一步处理之前的烧结实现了具有闭合孔隙率的致密体。可选地,该处理作为单独的处理在全部烧结周期之后进行。
优选地,所述混合物包含4重量%或更低的量的立方氮化硼颗粒。
在一个实施方式中,所述混合物包含0.1至1.2重量%的量的立方氮化硼颗粒。
在另一个实施方式中,所述混合物包含2.5至3.5重量%的量的立方氮化硼颗粒。
在一个实施方式中,所述立方氮化硼颗粒涂覆有包含金属元素的薄层。适当地,该层的厚度为0.1至50μm。在一个示例性实施方式中,所述层包含钛。
在一个可选的实施方式中,所述立方氮化硼颗粒没有被涂覆。
在所述硬质合金粉末中的粘结相的量适当地在3至40重量%的范围内。优选地,该粘结相包含钴、铁或镍,或它们的混合物。
在一个优选的实施方式中,在所述硬质合金粉末中的粘结相的量是6至16重量%。
优选地,所述硬质合金的硬质相包含至少70重量%的碳化钨。
在一个实施方式中,所述硬质合金粉末中的碳化钨的量在80至94重量%的范围内。
在一个优选的实施方式中,所述硬质合金粉末包含碳化钨和钴。
已发现在烧结过程中,过高比率的cBN/Co由于团聚和随后的分离而可能产生不希望的影响。
在一个实施方式中,cBN/Co的重量比率低于0.35,优选地在0.25-0.35的范围内。
在另一个实施方式中,cBN/Co的重量比率在0.01-0.03的范围内。
在又一个实施方式中,cBN/Co的重量比率在0.06-0.08的范围内。
根据本发明的烧结复合体包含如下的硬质合金基质,在整个硬质合金基质内分布有分散的立方氮化硼颗粒,其中该立方氮化硼颗粒的含量是4重量%或更低。
适当地,所述烧结复合体具有完全致密的硬质合金基质。
惊奇地发现,随着立方氮化硼颗粒的含量减少到一定程度时,磨损特性得到改善。
在一个实施方式中,所述烧结复合体的立方氮化硼颗粒的含量是0.1至1.2重量%。在烧结复合体内立方氮化硼颗粒的优选的范围是0.6至1.0重量%。
所述立方氮化硼颗粒的粒度优选为1至100μm。在一个实施方式中,所述立方氮化硼颗粒的平均粒度是1至25μm。在一个可选的实施方式中,所述立方氮化硼颗粒的平均粒度是12至35μm,优选为14至25μm。
在一个实施方式中,所述硬质合金包含硬质相,该硬质相包含碳化钨和粘结相,该粘结相包含钴、铁、或镍、或它们的混合物。在粘结相中的另外的合金元素,如铬和/或钼,在特定的应用中可能是适当的,例如,当改善耐腐蚀性是有利的时。适当地,铬和/或钼的含量为所述粘结相的12至16重量%。
在一个示例性实施方式中,耐腐蚀的粘结相由镍、铬和钼组成。
在一个实施方式中,所述硬质合金包含80至94重量%的碳化钨和6至16重量%的粘结相,其优选地包含钴。
适当地,所述碳化钨颗粒的粒度在0.1至15μm的范围内。
本发明进一步涉及一种可通过这种方法获得的烧结复合体。
本发明进一步涉及所述烧结复合体作为磨损部件的用途。
在一个实施方式中,所述烧结复合体用作油气稳定器坯料。
在另一个实施方式中,所述烧结复合体被用作牙轮钻头中的嵌件。
实施例1
根据本发明的方法制造具有如表1所示组成的硬质合金/cBN复合物等级,使用通过Fisher子筛粒度分析的粒度大约3μm的WC。在烧结温度下的时间大约为1小时。
表1
样品 | A | B | C | D | 参照 |
WC | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
Co(重量%) | 11 | 11 | 11 | 11 | 11 |
cBN(d50,μm) | 20 | 20 | 20 | 15-20 | --- |
cBN(重量%) | 0.8 | 0.2 | 3 | 0.8 | 0 |
cBN涂层 | Ti | Ti | Ti | --- | --- |
烧结温度(℃) | 1300 | 1300 | 1300 | 1300 | 1410 |
d WC(μm) | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
根据ISO4505测试所述复合硬质合金/cBN考评等级测试试样的物理和微观结构性质。还对所述材料进行了ASTM B611耐磨性测试。结果在表2中示出。
表2
Claims (6)
1.一种制备包括在硬质合金基体中分布有立方氮化硼颗粒的烧结复合体的方法,其特征在于通过在高于1200℃并低于1350℃的烧结温度下,在等于大气压或更低的压力下烧结一种包括立方氮化硼颗粒和硬质合金粉末的混合物,其中所述混合物包括4重量%或更低的立方氮化硼颗粒,和其中所述烧结的压力小于200mbar,所述烧结复合体的密度至少是烧结材料理论密度的99%。
2.根据权利要求1的方法,其中的温度是1340℃或以下。
3.根据权利要求1或2的方法,其中烧结时间在20分钟到120分钟之间。
4.根据权利要求1或2的方法,其中烧结在真空烧结炉内进行。
5.根据权利要求1或2的方法,其中硬质合金粉末包括的粘结相的数量在6重量%到16重量%。
6.根据权利要求1或2的方法,其中硬质合金粉末包括碳化钨和钴。
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