CN113770375B - 一种复杂形状陶瓷基复合材料零件及其制备方法 - Google Patents

一种复杂形状陶瓷基复合材料零件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于先进复合材料制备研究领域，特别提供一种复杂形状陶瓷基复合材料零件及其制备方法。该方法首先将陶瓷粉末和硬质合金粉末按照比例均匀混合，在混合粉末表面包覆均匀的乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物层，得到改性粉末；然后，将改性粉末均匀地分散在乙醇溶液中，加入苯乙烯、引发剂、石蜡，加热搅拌均匀，烘干研磨过筛后得到PS/EVA双覆膜粉末，采用悬浮式整形对双覆膜粉末进行整形处理；进行低温打印，得到具有复杂形状打印坯体，通过脱脂和烧结获得具有复杂形状的硬质合金增强陶瓷基复合材料零件。本发明有益效果是：本发明的方法为制备复杂形状的陶瓷基复合材料零件提供了可能，具有设计灵活、近净成形、低成本制备较大尺寸零件等优点。

Description

一种复杂形状陶瓷基复合材料零件及其制备方法
技术领域
本发明属于先进复合材料制备研究领域，特别提供了一种复杂形状陶瓷基复合材料零件及其制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷具有低密度、高强度、耐高温、热膨胀系数小和抗热震性等特点，被认为是理想的结构材料之一，目前已经被广泛应用于现代国防、核能等领域。但由于C和Si原子键之间的共价性强，导致碳化硅陶瓷材料脆性大、韧性低和抗冲击性能差等，严重的限制了它的应用范围。在碳化硅陶瓷中引入第二相颗粒可以达到增强韧性的目的，引入的第二相颗粒通常是已经制备完成的增强相。第二相增韧陶瓷可以有效改善陶瓷基体的机械性能，并且制备成本较低、工艺较为简单，因此，对碳化硅陶瓷材料的补强增韧刻不容缓。
增材制造(3D打印)技术作为新兴技术，结合计算机数字化模拟和控制，对材料进行逐层累加，从而实现三维复杂结构零件的制造。相比传统的减材制造技术，增材制造技术实现了零件的快速制造，具有制造周期短、近净成形、材料利用率高、自动化程度高等优点，非常适合制造单件或小批量的较大尺寸零件。相对于其他增材制造技术，选择性激光烧结技术具有成形材料选择多、制造工艺简单、无需设计和构建支撑、材料利用率高等优势，因此被广泛地应用在制备不同用途的烧结件上，包括功能零件、模具等。
发明内容
本发明旨在开发一种复杂形状陶瓷基复合材料零件及其制备方法，制备得到的合金零件具有高精度、高致密度、烧结变形小、机械性能优异等优点。
本发明首先将陶瓷粉末和合金粉末按照一定的比例均匀混合，在混合粉末表面包覆一层均匀的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物得到改性粉末，在改性粉末表面再包覆一层聚苯乙烯得到PS/EVA双覆膜粉末，进一步整形得到高球形度的双覆膜粉末。随后以得到的球形PS/EVA双覆膜粉末作为粉末床，采用低功率热源进行选择性扫描，将粉末表面的粘结剂熔融，达到粘结粉末的目的，逐层打印得到打印坯体。最后进行脱脂、烧结处理，制备得到具有复杂形状的最终零件。
因此，本发明提供一种制备复杂形状陶瓷基复合材料零件的方法，所述方法包括如下步骤：a、原料粉末混合：陶瓷粉末和硬质合金粉末按照一定的比例均匀混合后获得原料粉末；b、改性粉末的制备：将步骤a得到的混合粉末与乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的有机溶剂混合均匀，搅拌加热反应，反应完成后烘干研磨过筛获得改性粉末；c、PS/EVA双覆膜粉末制备：将步骤b得到的改性粉末均匀地分散在乙醇溶液中，加入苯乙烯、引发剂、石蜡，搅拌加热反应，反应完成后烘干研磨筛分获得PS/EVA双覆膜粉末；d、PS/EVA双覆膜粉末整形：将步骤c得到的形状不规则的双覆膜粉末进行悬浮式整形处理，获得具有高球形度的粉末；e、PS/EVA双覆膜粉末的低温打印：将步骤d得到的球形双覆膜粉末作为粉末床，进行低温打印，获得具有复杂形状的打印坯体；f、复杂形状打印坯体的脱脂和烧结：将步骤d得到的打印坯体通过进行和烧结处理，获得具有高致密度、复杂形状的陶瓷基复合材料零件。
在一种具体的实施方式中，步骤a中，陶瓷粉末的平均粒径为10-100μm，优选40-60μm。
在一种具体的实施方式中，步骤a中，硬质合金粉末的平均粒径为5-48μm。
在一种具体的实施方式中，步骤a中，陶瓷粉末与硬质合金粉末的质量比为(2-10):1，优选(2.86-6.67):1。
在一种具体的实施方式中，步骤a中，使用的陶瓷粉末可以为碳化硅、氮化硅、碳化钛、氮化硼。
在一种具体的实施方式中，步骤b中，有机溶剂为甲苯，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与混合粉末的质量比为(0.58-1):31。由于甲苯有毒性，应该将混合粉末、EVA加入到盛有甲苯的密闭容器中，通入保护气体氦气，将甲苯收集装置与密闭容器相连，甲苯挥发后通过收集装置收集。
在一种具体的实施方式中，步骤b中，混合粉末加入EVA的有机溶剂中，搅拌升温至45-55℃保温1-5h。
在一种具体的实施方式中，步骤c中，苯乙烯与改性粉末的质量比为(0.83-1):18，石蜡与混合粉末的质量比为(0.33-1):37，引发剂与苯乙烯的质量比为1:190-210。
在一种具体的实施方式中，步骤c中，引发剂为过氧化二苯甲酰，石蜡为粘结剂辅助脱除剂，改性粉末乙醇溶液中加入苯乙烯、引发剂、石蜡，搅拌升温至70-80℃保温6-10h。
在一种具体的实施方式中，步骤d中，悬浮式整形处理温度为60-120℃，处理时间为12-48小时。
在一种具体的实施方式中，步骤e中，激光器功率为10-50W，铺粉厚度为150-250μm，扫描速度为400-1200mm/s。
在一种具体的实施方式中，步骤f中，烧结分不同阶段进行，先在1000-1200℃下进行低温预烧结处理，保温时间为5-10小时，然后在1300-1500℃进行烧结致密化，保温时间为1-5小时，烧结气氛为氢气。
本发明的优点：
1、本发明不需要使用球形陶瓷粉末，制备的球形PS/EVA双覆膜粉末可直接应用于低温打印。双覆膜粉末具有良好的流动性以及堆积密度，可以满足3D打印的要求，最终零件机械性能优异、成形精度高；
石蜡为粘结剂辅助脱除剂。
2、通过“低温预烧结+高温致密化”分阶段烧结工艺的设计，有效地控制了烧结过程中打印坯体的孔隙分布，可以获得具有均匀细晶组织的高致密度零件，致密度可以达到90％-95％；抗拉强度大于等于600MPa，屈服强度大于等于300MPa。
3、本发明可设计强，是一种低成本的近净成形技术，可以用来制备复杂形状的高精度零件。
附图说明
图1为本发明的一种制备复杂形状陶瓷基复合材料零件的方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1所示，本发明一种制备复杂形状陶瓷基复合材料零件的方法，所述方法将陶瓷粉末和硬质合金粉末均匀混合后包覆一层乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，再包覆一层均匀的聚苯乙烯；然后通过悬浮式整形得到高球形度的PS/EVA双覆膜粉末，以球形双覆膜粉末作为粉末床，使用低功率热源进行选择性扫描，将粉末表面的粘结剂熔融以达到粘结粉末的目的，逐层打印得到打印生坯；最后通过脱脂和烧结处理得到复杂形状的陶瓷基复合材料零件。
所述方法步骤如下：
S1)将陶瓷粉末和硬质合金粉末按照一定的比例均匀混合后得到原料粉末；
S2)将步骤S1)得到的混合粉末与乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的有机溶液混合，搅拌加热反应完全后烘干研磨过筛获得改性粉末；
S3)将步骤S2)得到的改性粉末均匀地分散在乙醇溶液中，加入苯乙烯、引发剂、石蜡，搅拌加热反应完全后烘干研磨过筛获得PS/EVA双覆膜粉末；
S4)将步骤S3)得到的形状不规则的双覆膜粉末进行悬浮式整形处理，获得高球形度的PS/EVA双覆膜粉末；
S5)将步骤S4)得到的球形PS/EVA双覆膜粉末作为粉末床，进行低温打印，获得具有复杂形状的打印坯体；
S6)将步骤S5)得到的打印坯体通过进行和烧结处理，获得具有高致密度、复杂形状的陶瓷基复合材料零件。
所述S1)中陶瓷粉末的平均粒径为10-100μm，硬质合金粉末的平均粒径为5-48μm，陶瓷粉末与硬质合金粉末的质量比为(2-10):1。
所述S1)中陶瓷粉末的平均粒径为40-60μm，硬质合金粉末的平均粒径为5-48μm，陶瓷粉末与硬质合金粉末的质量比为(2.86-6.67):1。
所述S1)中使用的陶瓷粉末为碳化硅、氮化硅、碳化钛或氮化硼。
所述S2)有机溶剂为甲苯，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与混合粉末的质量比为(0.58-1):31；混合粉末加入乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的有机溶剂中，搅拌加热升温至45-55℃保温1-5h。由于甲苯有毒性，应该将混合粉末、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)加入到盛有甲苯的密闭容器中，通入保护气体氦气，将甲苯收集装置与密闭容器相连，甲苯挥发后通过收集装置收集。
所述S2)中混合粉末加入EVA的有机溶剂中搅拌加热反应，升温至45-55℃保温1-5h。
所述S3)中苯乙烯与改性粉末的质量比为(0.83-1):18，石蜡与混合粉末的质量比为(0.33-1):37，引发剂与苯乙烯的质量比为1:190-210。
所述S3)中引发剂为过氧化二苯甲酰，石蜡为粘结剂辅助脱除剂，改性粉末的乙醇溶液中加入苯乙烯、引发剂、石蜡搅拌加热反应，升温至70-80℃保温6-10h。
所述S4)中悬浮式整形处理的温度为60-120℃，处理时间为12-48小时，转速为70-150r/min。
所述S5)中低温打印的激光器功率为10-50W，铺粉厚度为150-250μm，扫描速度为400-1200mm/s。
所述S6)中在1000-1200℃下先进行低温预烧结处理，保温时间为5-10小时，然后在1300-1500℃进行烧结致密化，保温时间为1-5小时，烧结气氛为氢气。
实施例1：
将碳化硅陶瓷粉末和WC-8wt.％Co硬质合金粉末以质量比为3.33：1均匀混合后备用，其中碳化硅陶瓷粉末的粒径为40-60μm，WC-8wt.％Co硬质合金粉末最大粒径为48μm。将混合均匀的粉末加入到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的甲苯溶液中，反应容器保持密闭并且设置甲苯收集装置，其中混合粉末与EVA质量比为31：0.72；混合溶液搅拌升温至50℃保持2h，反应完全后抽滤、烘干、研磨筛分获得改性粉末。将改性粉末均匀地分散在乙醇溶液中，乙醇的加入量要使反应釜的搅拌桨处于液面以下，加入苯乙烯、过氧化二苯甲酰、石蜡，混合粉末与苯乙烯的质量比为18：0.89，与石蜡的质量比为37：0.47；混合溶液搅拌升温至75℃保温6h，反应完全后抽滤、烘干、研磨筛分获得PS/EVA双覆膜粉末。将形状不规则的PS/EVA双覆膜粉末在100℃，90r/min的转速下悬浮整形处理24小时后获得高球形度的双覆膜粉末。以球形PS/EVA双覆膜粉末作为粉末床，在激光功率为45W，铺粉厚度为200μm，扫描速度为1000mm/s的工艺下进行低温打印，获得具有复杂形状的打印坯体。打印坯体脱脂完成后先加热至1200℃保温6小时进行低温预烧结处理，然后加热至1400℃保温3小时后获得具有复杂形状的陶瓷基复合材料零件。
实施例2：
将碳化硅陶瓷粉末和TiC-2wt.％Ni-2wt.％Mo硬质合金粉末以质量比为4：1均匀混合后备用，其中碳化硅陶瓷粉末的粒径为35-50μm，TiC-2wt.％Ni-2wt.％Mo硬质合金粉末最大粒径为36μm。将混合均匀的粉末加入到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的甲苯溶液中，反应容器保持密闭并且设置甲苯收集装置，其中混合粉末与EVA质量比为31：0.65；混合溶液搅拌升温至50℃保持4h，反应完全后抽滤、烘干、研磨筛分获得改性粉末。将改性粉末均匀地分散在乙醇溶液中，乙醇的加入量要使反应釜的搅拌桨处于液面以下，加入苯乙烯、过氧化二苯甲酰、石蜡，混合粉末与苯乙烯的质量比为18：0.95，与石蜡的质量比为37：0.84；混合溶液搅拌升温至75℃保温8h，反应完全后抽滤、烘干、研磨筛分获得PS/EVA双覆膜粉末。将形状不规则的PS/EVA双覆膜粉末在80℃，100r/min的转速下悬浮整形处理48小时后获得高球形度的双覆膜粉末。以球形PS/EVA双覆膜粉末作为粉末床，在激光功率为40W，铺粉厚度为180μm，扫描速度为800mm/s的工艺下进行低温打印，获得具有复杂形状的打印坯体。打印坯体脱脂完成后先加热至1200℃保温8小时进行低温预烧结处理，然后加热至1500℃保温2小时后获得具有复杂形状的陶瓷基复合材料零件。
实施例3：
将碳化硅陶瓷粉末和TiC-2wt.％Ni-2wt.％Mo硬质合金粉末以质量比为6：1均匀混合后备用，其中碳化硅陶瓷粉末的粒径为35-60μm，TiC-2wt.％Ni-2wt.％Mo硬质合金粉末最大粒径为40μm。将混合均匀的粉末加入到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的甲苯溶液中，反应容器保持密闭并且设置甲苯收集装置，其中混合粉末与EVA质量比为31：0.60；混合溶液搅拌升温至55℃保持3h，反应完全后抽滤、烘干、研磨筛分获得改性粉末。将改性粉末均匀地分散在乙醇溶液中，乙醇的加入量要使反应釜的搅拌桨处于液面以下，加入苯乙烯、过氧化二苯甲酰、石蜡，改性粉末与苯乙烯的质量比为18：0.83，与石蜡的质量比为37：0.40；混合溶液搅拌升温至80℃保温6h，反应完全后抽滤、烘干、研磨筛分获得PS/EVA双覆膜粉末。将形状不规则的PS/EVA双覆膜粉末在80℃，120r/min的转速下悬浮整形处理36小时后获得高球形度的双覆膜粉末。以球形PS/EVA双覆膜粉末作为粉末床，在激光功率为40W，铺粉厚度为200μm，扫描速度为800mm/s的工艺下进行低温打印，获得具有复杂形状的打印坯体。打印坯体脱脂完成后先加热至1200℃保温6小时进行低温预烧结处理，然后加热至1400℃保温4小时后获得具有复杂形状的陶瓷基复合材料零件。
实施例4：
将碳化硅陶瓷粉末和TiC-2wt.％Ni-2wt.％Mo硬质合金粉末以质量比为4.5：1均匀混合后备用，其中碳化硅陶瓷粉末的粒径为30-50μm，TiC-2wt.％Ni-2wt.％Mo硬质合金粉末最大粒径为30μm。将混合均匀的粉末加入到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的甲苯溶液中，反应容器保持密闭并且设置甲苯收集装置，其中混合粉末与EVA质量比为31：0.7；混合溶液搅拌升温至45℃保持5h，反应完全后抽滤、烘干、研磨筛分获得改性粉末。将改性粉末均匀地分散在乙醇溶液中，乙醇的加入量要使反应釜的搅拌桨处于液面以下，加入苯乙烯、过氧化二苯甲酰、石蜡，改性粉末与苯乙烯的质量比为18：0.85，与石蜡的质量比为37：0.60；混合溶液搅拌升温至70℃保温7h，反应完全后抽滤、烘干、研磨筛分获得PS/EVA双覆膜粉末。将形状不规则的PS/EVA双覆膜粉末在80℃，150r/min的转速下悬浮整形处理44小时后获得高球形度的双覆膜粉末。以球形PS/EVA双覆膜粉末作为粉末床，在激光功率为45W，铺粉厚度为220μm，扫描速度为900mm/s的工艺下进行低温打印，获得具有复杂形状的打印坯体。打印坯体脱脂完成后先加热至1150℃保温6小时进行低温预烧结处理，然后加热至1300℃保温3小时后获得具有复杂形状的陶瓷基复合材料零件。
实施例5：
将氮化硼陶瓷粉末和TiC-2wt.％Ni-2wt.％Mo硬质合金粉末以质量比为6：1均匀混合后备用，其中氮化硼陶瓷粉末的粒径为35-50μm，TiC-2wt.％Ni-2wt.％Mo硬质合金粉末最大粒径为48μm。将混合均匀的粉末加入到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的甲苯溶液中，反应容器保持密闭并且设置甲苯收集装置，其中混合粉末与EVA质量比为31：0.73；混合溶液搅拌升温至50℃保持4h，反应完全后抽滤、烘干、研磨筛分获得改性粉末。将改性粉末均匀地分散在乙醇溶液中，乙醇的加入量要使反应釜的搅拌桨处于液面以下，加入苯乙烯、过氧化二苯甲酰、石蜡，改性粉末与苯乙烯的质量比为18：0.88，与石蜡的质量比为37：0.45；混合溶液搅拌升温至70℃保温6h，反应完全后抽滤、烘干、研磨筛分获得PS/EVA双覆膜粉末。将形状不规则的PS/EVA双覆膜粉末在100℃，80r/min的转速下悬浮整形处理46小时后获得高球形度的双覆膜粉末。以球形PS/EVA双覆膜粉末作为粉末床，在激光功率为30W，铺粉厚度为200μm，扫描速度为800mm/s的工艺下进行低温打印，获得具有复杂形状的打印坯体。打印坯体脱脂完成后先加热至1150℃保温8小时进行低温预烧结处理，然后加热至1400℃保温1.5小时后获得具有复杂形状的陶瓷基复合材料零件。
本发明提出一种制备复杂形状陶瓷基复合材料零件的方法。将陶瓷粉末和硬质合金粉末混合后，在混合表面包覆一层均匀的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，烘干研磨过筛后得到改性粉末；在改性粉末表面包覆一层均匀的聚苯乙烯，烘干研磨过筛后进行整形处理；将获得的球形PS/EVA双覆膜粉末作为粉末床，使用低功率热源对粉末床进行选择性扫描，将粉末表面的粘结剂融合，从而达到粘结粉末颗粒的目的，对粉末床逐层打印得到打印坯体。最后对打印坯体进行脱脂和烧结处理来获得具有高致密化、复杂形状的硬质合金增强陶瓷基复合材料零件。
以上对本申请实施例所提供的一种复杂形状陶瓷基复合材料零件及其制备方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims (5)

1.一种制备复杂形状陶瓷基复合材料零件的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
S1）将陶瓷粉末和硬质合金粉末按照一定的比例均匀混合后得到混合粉末；其中，陶瓷粉末的平均粒径为10-100μm，硬质合金粉末的平均粒径为5-48μm，陶瓷粉末与硬质合金粉末的质量比为2-10:1；
S2）将步骤S1）得到的混合粉末加入乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的有机溶液中，搅拌加热反应完成后烘干、研磨筛分获得改性粉末；
有机溶剂为甲苯，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与混合粉末的质量比为(0.58-1):31；混合粉末加入乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的有机溶剂中，搅拌加热升温至45-55℃保温1-5h；
S3）将步骤S2）得到的改性粉末均匀地分散在乙醇溶液中，加入苯乙烯、引发剂和石蜡，搅拌加热反应完成后烘干、研磨筛分获得PS/EVA双覆膜粉末；
所述苯乙烯与改性粉末的质量比为(0.83-1):18，石蜡与混合粉末的质量比为(0.33-1):37，引发剂与苯乙烯的质量比为1:190-210；加热至70-80℃保温6-10h；
所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
S4）将步骤S3）得到的形状不规则的PS/EVA双覆膜粉末进行悬浮式整形处理，获得高球形度的PS/EVA双覆膜粉末；
S5）将步骤S4）得到的高球形度PS/EVA双覆膜粉末作为粉末床，进行低温打印，获得形状复杂的打印坯体；
低温打印的激光器功率为10-50W，铺粉厚度为150-250μm，扫描速度为400-1200mm/s；
S6）将步骤S5）得到的打印坯体进行脱脂和烧结处理，获得具有高致密度、复杂形状的陶瓷基复合材料零件。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1）中陶瓷粉末的平均粒径为40-60μm，硬质合金粉末的平均粒径为8-40μm，陶瓷粉末与硬质合金粉末的质量比为(2.86-6.67):1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4）中悬浮式整形处理的温度为60-120℃，处理时间为12-48小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S6）中在1000-1200℃下先进行低温预烧结处理，保温时间为5-10小时，然后在1300-1500℃进行烧结致密化，保温时间为1-5小时，烧结气氛为氢气。
5.一种复杂形状陶瓷基复合材料零件,其特征在于，所述复杂形状陶瓷基复合材料零件采用如权利要求1-4任意一项所述的方法制备得到。
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